Методика поверки «ГСИ. АНАЛИЗАТОРЫ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЕ АВТОМАТИЧЕСКИЕ АС» (УФКВ 619.0097 МП)

Методика поверки

Тип документа

ГСИ. АНАЛИЗАТОРЫ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЕ АВТОМАТИЧЕСКИЕ АС

Наименование

УФКВ 619.0097 МП

Обозначение документа

ВНИИМС

Разработчик

916 Кб
1 файл

ЗАГРУЗИТЬ ДОКУМЕНТ

  

УТВЕРЖДАЮ

Заместитель директора производственной метрологии

fffiis.-          4»    ’•                              //

(               Н.В. Иванникова

:•!  --J        ?„ ,;Т 1               \ ,—

2020 г.

Государственная система обеспечения единства измерений

АНАЛИЗАТОРЫ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЕ АВТОМАТИЧЕСКИЕ АСА

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

УФКВ 619.0097 МП

Москва 2020 г.

1 ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

Настоящая методика поверки распространяется на анализаторы хроматографические автоматические АСА модификаций ВТЕХ и НС (далее -анализаторы) и устанавливает методы и средства их первичной поверки до ввода в эксплуатацию, а также после ремонта, и периодической поверки в процессе эксплуатации.

Интервал между поверками - 1 год.

2 ПЕРЕЧЕНЬ ОПЕРАЦИЙ ПОВЕРКИ

2.1 При проведении поверки выполняют операции, указанные в таблице 1. Таблица 1 - Операции поверки

Наименование операции

Номер пункта методики

Проведение операции при поверке

Первичной

Периодической

Внешний осмотр

7

Да

Да

Опробование

8.2

Да

Да

Проверка программного обеспечения

9

Да

Да

Определение метрологических характеристик

- определение относительной погрешности

10, 11

Да

Да

  • 2.2 Если при проведении той или иной операции поверки получен отрицательный результат, дальнейшая поверка прекращается.

  • 2.3 Проведение поверки по меньшему числу компонентов (определяемых веществ) в соответствии с пунктами 16 и 18 Приказа Министерства промышленности и торговли РФ № 1815 от 02.07.2015 г. «Об утверждении порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке» не предусмотрено.

3 ТРЕБОВАНИЯ К УСЛОВИЯМ ПРОВЕДЕНИЯ ПОВЕРКИ
  • 3.1 При проведении поверки соблюдают следующие условия:

  • - температура окружающей среды, °C

    20±5

    от 86,0 до 106,0 от 15 до 75 от 187 до 242

    50±1

  • - атмосферное давление, кПа

  • - относительная влажность воздуха, %

  • - напряжение переменного тока, В

  • - частота переменного тока, Гц

4 ТРЕБОВАНИЯ К СПЕЦИАЛИСТАМ, ОСУЩЕСТВЛЯЮЩИМ ПОВЕРКУ
  • 4.1 Поверителем анализаторов может быть физическое лицо - сотрудник органа Государственной метрологической службы или юридического лица, аккредитованного на право проведения поверки, и прошедший аттестацию в установленном порядке.

  • 4.2 К проведению поверки допускаются лица, изучившие руководство по эксплуатации на поверяемые анализаторы, эксплуатационную документацию на средства поверки, настоящую методику поверки, знающие правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением.

  • 4.3 Допускается выполнение при поверке технических операций персоналом, обслуживающим анализаторы под контролем поверителя.

  • 5 МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ И ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

К СРЕДСТВАМ ПОВЕРКИ
  • 5.1 При проведении поверки применяют средства, указанные в таблице 2.

Таблица 2 - Средства поверки

Номер пункта методики поверки

Наименование и тип основного или вспомогательного средства поверки, обозначение нормативного документа, регламентирующего технические требования, и (или) метрологические и основные технические характеристики средства поверки

3.1

Термометр лабораторный ТЛ-4, ГОСТ 28498-90. Диапазон измерений от 0 до 55 °C, цена деления 0,1 °C, погрешность измерений ±0,2 °C

Барометр-анероид метеорологический БАММ-1, ТУ 25-04-1513-79. Диапазон измерений 80 - 106 кПа, погрешность измерений ±0,2 кПа

Психрометр аспирационный «М-34-М», ТУ 25-1607.054-85. Диапазон измерений 10 - 100 %

10, 11

Рабочий эталон 1-го разряда по приказу Госстандарта № 2664 от 14.12.2018 г. - генератор газовых смесей ГГС-03-03, регистрационный номер в ФИФ - 62151-15

СО состава газовой смеси 1-го разряда по приказу № 2664 от 14.12.2018 г. - ГСО 10528-2014 состава искусственной газовой смеси на основе бензола, толуола, этилбензола, диметилбензолов, хлорбензола, стирола в воздухе

СО состава газовой смеси 1-го разряда по приказу № 2664 от 14.12.2018 г. - ГСО 10540-2014 состава искусственной газовой смеси на основе углеводородных газов: предельные углеводороды (С1Н4-С10Н22) в воздухе

СО состава газовой смеси 1-го разряда по приказу № 2664 от 14.12.2018 г. - ГСО 10540-2014 состава искусственной газовой смеси на основе н-бутана, н-пентана, н-гексана в воздухе

Поверочный нулевой газ воздух марка «А», ТУ 6-21-5-82 (с изм. 1-6)

  • 5.2 Допускается применение других средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик поверяемых анализаторов с требуемой точностью.

  • 5.3 Все средства поверки должны иметь действующие свидетельства о поверке, а ПГС в баллонах под давлением - действующие паспорта.

6 ТРЕБОВАНИЯ (УСЛОВИЯ) ПО ОБЕСПЕЧЕНИЮ БЕЗОПАСНОСТИ ПРОВЕДЕНИЯ ПОВЕРКИ
  • 6.1 Помещение, в котором проводится поверка, должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией.

  • 6.2 Концентрации вредных компонентов в воздухе рабочей зоны должны соответствовать требованиям ГОСТ 12.1.005-88.

  • 6.3 При работе с газовыми смесями в баллонах под давлением должны соблюдаться «Правила промышленной безопасности опасных производственных объектов, на которых используется оборудование, работающее под избыточным давлением», утвержденные приказом Федеральной службы по экологическому, технологическому и атомному надзору № 116 от 25.03.2014 г.

7 ВНЕШНИЙ ОСМОТР АНАЛИЗАТОРОВ
  • 7.1  При внешнем осмотре устанавливают соответствие анализаторов следующим требованиям:

отсутствие внешних механических повреждений, влияющих на метрологические характеристики анализаторов;

  • - исправность органов управления, настройки;

  • - четкость надписей на лицевых панелях;

  • - наличие пломб.

  • 7.2 Анализаторы считаются выдержавшими внешний осмотр, если они соответствуют перечисленным выше требованиям.

8 ПОДГОТОВКА К ПОВЕРКЕ И ОПРОБОВАНИЕ АНАЛИЗАТОРОВ
  • 8.1 Перед проведением поверки должны быть выполнены следующие подготовительные работы:

  • - выполняют мероприятия по обеспечению условий безопасности;

  • - проверяют наличие паспортов и сроки годности ПГС;

  • - выдерживают баллоны с ПГС при температуре поверки не менее 24 ч;

  • - подготавливают анализаторы к работе в соответствии с Руководством по эксплуатации УФКВ 619.0097 РЭ;

  • - подготавливают к работе средства поверки в соответствии с требованиями их эксплуатационной документации.

  • 8.2 Опробование.

При опробовании проводится проверка общего функционирования анализаторов в следующем порядке:

  • - включают электрическое питание анализатора;

  • - фиксируют показания дисплея анализатора.

Результат опробования считают положительным, если на дисплее отображён интерфейс пользователя, включающий информацию о текущем состоянии анализатора и результаты последних измерений.

9 ПРОВЕРКА ПРОГРАММНОГО ОБЕСПЕЧЕНИЯ АНАЛИЗАТОРОВ

Проверка программного обеспечения осуществляется через интерфейс пользователя. Нажатием на логотип прибора в верхнем левом углу выводят на экран дисплея номер версии и цифровой идентификатор.

Результат проверки считают положительным, если отображаемые идентификационные данные соответствуют приведенным в Описании типа:

Идентификационные данные (признаки)

Значение

Идентификационное наименование ПО

«Ли га-Автохром»

Номер версии (идентификационный номер)

ПО

не ниже 1.5.0.1580

Цифровой идентификатор ПО (контрольная сумма исполняемого кода)

da83f56104a7fecb37c9cfl) 1 d3d71 dbO

10 ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕТРОЛОГИЧЕСКИХ ХАРАКТЕРИСТИК АНАЛИЗАТОРОВ
  • 10.1 Определение относительной погрешности.

  • 10.1.1 Определение относительной погрешности анализаторов начинают только после получения нулевых значений для определяемых компонентов при подаче в анализатор поверочного нулевого газа (ПНГ). Значения, в рамках данной методики, признаются нулевыми при показаниях значений менее 20 % нижнего предела обнаружения определяемого компонента.

  • 10.1.2 Определение начинают от меньших значений концентраций к большим согласно приложению А.

11 ПОДТВЕРЖДЕНИЕ СООТВЕТСТВИЯ АНАЛИЗАТОРОВ МЕТРОЛОГИЧЕСКИМ ТРЕБОВАНИЯМ
  • 11.1 Измерение массовой концентрации определяемых компонентов в каждой точке поверки (Таблицы А.1 и А.2 Приложения А) проводят не менее трех раз и вычисляют среднее арифметическое значение.

Относительную погрешность , %, рассчитывают по формуле:

С -С

= .4_.5l.ioo

С

где:

С, - среднее измеренное значение массовой концентрации определяемого компонента или суммы концентраций определяемых компонентов, мг/м3;

Cd - действительное значение массовой концентрации определяемого компонента в ПГС или сумма концентраций определяемых компонентов, мг/м3.

Результаты определения относительной погрешности считают положительными, если полученные значения не превышают пределов, указанных в Таблице 3.

Таблица 3

Модификация анализатора АСА

Компонент (определяемое вещество)

Диапазон измерений массовой концентрации, мг/м3

Пределы допускаемой относительной погрешности, %

ВТЕХ

Бензол

0,005-6

±20

Толуол

Этилбензол

п-Ксилол

м-Ксилол

о-Ксилол

Хлорбензол

Стирол

Диметилбензол (смесь о-, м-, п-изомеров)

0,015-18

±20

НС

Метан

5-300

±20

Этан

Пропан

Изобутан

Изопентан

Пентан

5-1000

±20

Бутан

5-2000

±20

Смесь предельных углеводородов CiH4-C5H12

35-2100

±20

Гексан

5-600

±20

Модификация анализатора АСА

Компонент (определяемое вещество)

Диапазон измерений массовой концентрации, мг/м3

Пределы допускаемой относительной погрешности, %

НС

Г ептан

5-100

±20

Октан

Нонан

Декан

Смесь предельных углеводородов СбН14-С]оН22

25-500

±20

12 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

  • 12.1 Результаты поверки анализаторов заносят в протокол (форма протокола поверки приведена в Приложении Б).

  • 12.2  Положительные результаты поверки анализаторов оформляются выдачей свидетельства о поверке в соответствии с Приказом Министерства промышленности и торговли РФ № 1815 от 02.07.2015 г. «Об утверждении порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке».

  • 12.3 Знак поверки наносят на правый верхний угол лицевой панели анализаторов или на свидетельство о поверке.

  • 12.4  На анализаторы, не удовлетворяющие требованиям настоящей методики, выдают извещение о непригодности с указанием причин в соответствии с Приказом Министерства промышленности и торговли РФ № 1815 от 02.07.2015 г. «Об утверждении порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке».

  • 12.5 После ремонта анализаторы подвергают поверке.

Начальник отдела

С.В. Вихрова

Д.Р. Камаев

ФГУП «ВНИИМС»

Инженер 3-й категории

ФГУП «ВНИИМС»

ПРИЛОЖЕНИЕ А (обязательное)

Рекомендуемый перечень газовых смесей, применяемых при поверке анализаторов хроматографических автоматических АСА

За значение массовой концентрации диметилбензола (смеси о-, м-, п-изомеров) принимается сумма массовых концентраций п-ксилола, м-ксилола и о-ксилола, входящих в состав смеси при условии нахождения их в смеси в примерно равном между собой количестве.

За значение массовой концентрации смесей предельных углеводородов С1Н4-С5Н12 и С6Н14-С1оН22 принимаются суммы массовых концентраций соответствующих индивидуальных предельных углеводородов, входящих в состав смеси при условии нахождения их в смеси в примерно равном между собой количестве.

Концентрации принимаются примерно равными между собой в смеси при отклонении от среднего расчетного значения концентраций для одного компонента конкретной смеси не более чем на 25 %.

Таблица А.1 - Номинальные значения массовой концентрации определяемого компонента и пределы допускаемых отклонений для модификации ВТЕХ

Номер газовой смеси

Определяемый компонент

Номинальное значение массовой концентрации, пределы допускаемого отклонения, мг/м"5

1

ПНГ-воздух

2

Бензол

0,3±0,1

Толуол

Этилбензол

п-Ксилол

м-Ксилол

о-Ксилол

Хлорбензол

Стирол

Диметилбензол (смесь о-, м-, п- изомеров)

0,9±0,3

3

Бензол

3,0±0,6

Толуол

Этилбензол

п-Ксилол

м-Ксилол

о-Ксилол

Хлорбензол

Стирол

Диметилбензол (смесь о-, м-, п- изомеров)

9,0±1,8

Номер газовой смеси

Определяемый компонент

Номинальное значение массовой концентрации, пределы допускаемого отклонения, мг/м3

4

Бензол

5±1

Толуол

Этилбензол

п-Ксилол

м-Ксилол

о-Ксилол

Хлорбензол

Стирол

Диметилбензол

(смесь о-, м-, п- изомеров)

15±3

Таблица А.2 - Номинальные значения массовой концентрации определяемого компонента и пределы допускаемых отклонений для модификации НС

Номер газовой смеси

Определяемый компонент

Номинальное значение массовой концентрации, пределы допускаемого отклонения, мг/мэ

1

ПНГ-воздух

2

Метан

20±4

Этан

Пропан

Изобутан

Изопентан

Пентан

50±10

Бутан

100±20

Смесь предельных углеводородов CiH4-C5H12

100±20

Гексан

30±6

Г ептан

10±2

Октан

Нонан

Декан

Смесь предельных углеводородов С6Н14-С10Н22

50±10

3

Метан

150±15

Этан

Пропан

Изобутан

Изопентан

Пентан

500±50

Бутан

1000±100

Номер газовой смеси

Определяемый компонент

Номинальное значение массовой концентрации, пределы допускаемого отклонения, мг/м?

3

Смесь предельных углеводородов С1Н4-С5Н12

1050±105

Гексан

300±30

Г ептан

50±5

Октан

Нонан

Декан

Смесь предельных углеводородов 'С6Н14Н22

250±25

4

Метан

270±30

Этан

Пропан

Изобутан

Изопентан

Пентан

900±100

Бутан

1800±200

Смесь предельных углеводородов CiH4-C5H12

1890±210

Гексан

540±60

Г ептан

90±10

Октан

Нонан

Декан

Смесь предельных углеводородов C6H|4-C|oH22

450±50

ПРИЛОЖЕНИЕ Б

(обязательное)

ФОРМА ПРОТОКОЛА ПОВЕРКИ АНАЛИЗАТОРА

Протокол №____________

поверки анализатора, принадлежащего

Изготовитель___________________________Год изготовления_____________

Заводской номер анализатора__________________

Наименование и номера

блоков_______________________________________________________________

Дата проведения поверки:

Условия поверки:

Наименование эталонов и испытательного оборудования:

Результаты испытаний:

Определяемый компонент

Массовая концентрация определяемого компонента в ПГС, мг/м3

Показания анализатора, мг/м3

Среднее арифметическое значение показаний анализатора, мг/м3

Относительная погрешность измерений, %

Максимальная относительная погрешность_____________________%.

Заключение по результатам поверки

Выдано свидетельство (извещение о непригодности)

№_______________________от_______________________20___г.

Поверку проводил_____________________

(подпись)

«_______»____________________2 0_______г.

12

Настройки внешнего вида
Цветовая схема

Ширина

Левая панель