Методика поверки «ГСИ. АНАЛИЗАТОРЫ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЕ АВТОМАТИЧЕСКИЕ АС» (УФКВ 619.0097 МП)
УТВЕРЖДАЮ
Заместитель директора производственной метрологии
fffiis.- 4» ’• //
( Н.В. Иванникова
:•! --J ?„ ,;Т 1 \ ,—
2020 г.
Государственная система обеспечения единства измерений
АНАЛИЗАТОРЫ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЕ АВТОМАТИЧЕСКИЕ АСА
МЕТОДИКА ПОВЕРКИ
УФКВ 619.0097 МП
Москва 2020 г.
1 ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯНастоящая методика поверки распространяется на анализаторы хроматографические автоматические АСА модификаций ВТЕХ и НС (далее -анализаторы) и устанавливает методы и средства их первичной поверки до ввода в эксплуатацию, а также после ремонта, и периодической поверки в процессе эксплуатации.
Интервал между поверками - 1 год.
2 ПЕРЕЧЕНЬ ОПЕРАЦИЙ ПОВЕРКИ2.1 При проведении поверки выполняют операции, указанные в таблице 1. Таблица 1 - Операции поверки
Наименование операции |
Номер пункта методики |
Проведение операции при поверке | |
Первичной |
Периодической | ||
Внешний осмотр |
7 |
Да |
Да |
Опробование |
8.2 |
Да |
Да |
Проверка программного обеспечения |
9 |
Да |
Да |
Определение метрологических характеристик - определение относительной погрешности |
10, 11 |
Да |
Да |
-
2.2 Если при проведении той или иной операции поверки получен отрицательный результат, дальнейшая поверка прекращается.
-
2.3 Проведение поверки по меньшему числу компонентов (определяемых веществ) в соответствии с пунктами 16 и 18 Приказа Министерства промышленности и торговли РФ № 1815 от 02.07.2015 г. «Об утверждении порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке» не предусмотрено.
-
3.1 При проведении поверки соблюдают следующие условия:
-
- температура окружающей среды, °C
20±5
от 86,0 до 106,0 от 15 до 75 от 187 до 242
50±1
-
- атмосферное давление, кПа
-
- относительная влажность воздуха, %
-
- напряжение переменного тока, В
-
- частота переменного тока, Гц
-
4.1 Поверителем анализаторов может быть физическое лицо - сотрудник органа Государственной метрологической службы или юридического лица, аккредитованного на право проведения поверки, и прошедший аттестацию в установленном порядке.
-
4.2 К проведению поверки допускаются лица, изучившие руководство по эксплуатации на поверяемые анализаторы, эксплуатационную документацию на средства поверки, настоящую методику поверки, знающие правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением.
-
4.3 Допускается выполнение при поверке технических операций персоналом, обслуживающим анализаторы под контролем поверителя.
-
5 МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ И ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
-
5.1 При проведении поверки применяют средства, указанные в таблице 2.
Таблица 2 - Средства поверки
Номер пункта методики поверки |
Наименование и тип основного или вспомогательного средства поверки, обозначение нормативного документа, регламентирующего технические требования, и (или) метрологические и основные технические характеристики средства поверки |
3.1 |
Термометр лабораторный ТЛ-4, ГОСТ 28498-90. Диапазон измерений от 0 до 55 °C, цена деления 0,1 °C, погрешность измерений ±0,2 °C |
Барометр-анероид метеорологический БАММ-1, ТУ 25-04-1513-79. Диапазон измерений 80 - 106 кПа, погрешность измерений ±0,2 кПа | |
Психрометр аспирационный «М-34-М», ТУ 25-1607.054-85. Диапазон измерений 10 - 100 % | |
10, 11 |
Рабочий эталон 1-го разряда по приказу Госстандарта № 2664 от 14.12.2018 г. - генератор газовых смесей ГГС-03-03, регистрационный номер в ФИФ - 62151-15 |
СО состава газовой смеси 1-го разряда по приказу № 2664 от 14.12.2018 г. - ГСО 10528-2014 состава искусственной газовой смеси на основе бензола, толуола, этилбензола, диметилбензолов, хлорбензола, стирола в воздухе | |
СО состава газовой смеси 1-го разряда по приказу № 2664 от 14.12.2018 г. - ГСО 10540-2014 состава искусственной газовой смеси на основе углеводородных газов: предельные углеводороды (С1Н4-С10Н22) в воздухе | |
СО состава газовой смеси 1-го разряда по приказу № 2664 от 14.12.2018 г. - ГСО 10540-2014 состава искусственной газовой смеси на основе н-бутана, н-пентана, н-гексана в воздухе | |
Поверочный нулевой газ воздух марка «А», ТУ 6-21-5-82 (с изм. 1-6) |
-
5.2 Допускается применение других средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик поверяемых анализаторов с требуемой точностью.
-
5.3 Все средства поверки должны иметь действующие свидетельства о поверке, а ПГС в баллонах под давлением - действующие паспорта.
-
6.1 Помещение, в котором проводится поверка, должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией.
-
6.2 Концентрации вредных компонентов в воздухе рабочей зоны должны соответствовать требованиям ГОСТ 12.1.005-88.
-
6.3 При работе с газовыми смесями в баллонах под давлением должны соблюдаться «Правила промышленной безопасности опасных производственных объектов, на которых используется оборудование, работающее под избыточным давлением», утвержденные приказом Федеральной службы по экологическому, технологическому и атомному надзору № 116 от 25.03.2014 г.
-
7.1 При внешнем осмотре устанавливают соответствие анализаторов следующим требованиям:
отсутствие внешних механических повреждений, влияющих на метрологические характеристики анализаторов;
-
- исправность органов управления, настройки;
-
- четкость надписей на лицевых панелях;
-
- наличие пломб.
-
7.2 Анализаторы считаются выдержавшими внешний осмотр, если они соответствуют перечисленным выше требованиям.
-
8.1 Перед проведением поверки должны быть выполнены следующие подготовительные работы:
-
- выполняют мероприятия по обеспечению условий безопасности;
-
- проверяют наличие паспортов и сроки годности ПГС;
-
- выдерживают баллоны с ПГС при температуре поверки не менее 24 ч;
-
- подготавливают анализаторы к работе в соответствии с Руководством по эксплуатации УФКВ 619.0097 РЭ;
-
- подготавливают к работе средства поверки в соответствии с требованиями их эксплуатационной документации.
-
8.2 Опробование.
При опробовании проводится проверка общего функционирования анализаторов в следующем порядке:
-
- включают электрическое питание анализатора;
-
- фиксируют показания дисплея анализатора.
Результат опробования считают положительным, если на дисплее отображён интерфейс пользователя, включающий информацию о текущем состоянии анализатора и результаты последних измерений.
9 ПРОВЕРКА ПРОГРАММНОГО ОБЕСПЕЧЕНИЯ АНАЛИЗАТОРОВПроверка программного обеспечения осуществляется через интерфейс пользователя. Нажатием на логотип прибора в верхнем левом углу выводят на экран дисплея номер версии и цифровой идентификатор.
Результат проверки считают положительным, если отображаемые идентификационные данные соответствуют приведенным в Описании типа:
Идентификационные данные (признаки) |
Значение |
Идентификационное наименование ПО |
«Ли га-Автохром» |
Номер версии (идентификационный номер) ПО |
не ниже 1.5.0.1580 |
Цифровой идентификатор ПО (контрольная сумма исполняемого кода) |
da83f56104a7fecb37c9cfl) 1 d3d71 dbO |
-
10.1 Определение относительной погрешности.
-
10.1.1 Определение относительной погрешности анализаторов начинают только после получения нулевых значений для определяемых компонентов при подаче в анализатор поверочного нулевого газа (ПНГ). Значения, в рамках данной методики, признаются нулевыми при показаниях значений менее 20 % нижнего предела обнаружения определяемого компонента.
-
10.1.2 Определение начинают от меньших значений концентраций к большим согласно приложению А.
-
11.1 Измерение массовой концентрации определяемых компонентов в каждой точке поверки (Таблицы А.1 и А.2 Приложения А) проводят не менее трех раз и вычисляют среднее арифметическое значение.
Относительную погрешность , %, рассчитывают по формуле:
С -С
= .4_.5l.iooС
где:
С, - среднее измеренное значение массовой концентрации определяемого компонента или суммы концентраций определяемых компонентов, мг/м3;
Cd - действительное значение массовой концентрации определяемого компонента в ПГС или сумма концентраций определяемых компонентов, мг/м3.
Результаты определения относительной погрешности считают положительными, если полученные значения не превышают пределов, указанных в Таблице 3.
Таблица 3
Модификация анализатора АСА |
Компонент (определяемое вещество) |
Диапазон измерений массовой концентрации, мг/м3 |
Пределы допускаемой относительной погрешности, % |
ВТЕХ |
Бензол |
0,005-6 |
±20 |
Толуол | |||
Этилбензол | |||
п-Ксилол | |||
м-Ксилол | |||
о-Ксилол | |||
Хлорбензол | |||
Стирол | |||
Диметилбензол (смесь о-, м-, п-изомеров) |
0,015-18 |
±20 | |
НС |
Метан |
5-300 |
±20 |
Этан | |||
Пропан | |||
Изобутан | |||
Изопентан | |||
Пентан |
5-1000 |
±20 | |
Бутан |
5-2000 |
±20 | |
Смесь предельных углеводородов CiH4-C5H12 |
35-2100 |
±20 | |
Гексан |
5-600 |
±20 |
Модификация анализатора АСА |
Компонент (определяемое вещество) |
Диапазон измерений массовой концентрации, мг/м3 |
Пределы допускаемой относительной погрешности, % |
НС |
Г ептан |
5-100 |
±20 |
Октан | |||
Нонан | |||
Декан | |||
Смесь предельных углеводородов СбН14-С]оН22 |
25-500 |
±20 |
12 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ
-
12.1 Результаты поверки анализаторов заносят в протокол (форма протокола поверки приведена в Приложении Б).
-
12.2 Положительные результаты поверки анализаторов оформляются выдачей свидетельства о поверке в соответствии с Приказом Министерства промышленности и торговли РФ № 1815 от 02.07.2015 г. «Об утверждении порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке».
-
12.3 Знак поверки наносят на правый верхний угол лицевой панели анализаторов или на свидетельство о поверке.
-
12.4 На анализаторы, не удовлетворяющие требованиям настоящей методики, выдают извещение о непригодности с указанием причин в соответствии с Приказом Министерства промышленности и торговли РФ № 1815 от 02.07.2015 г. «Об утверждении порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке».
-
12.5 После ремонта анализаторы подвергают поверке.
Начальник отдела
С.В. Вихрова
Д.Р. Камаев
ФГУП «ВНИИМС»
Инженер 3-й категории
ФГУП «ВНИИМС»
ПРИЛОЖЕНИЕ А (обязательное)
Рекомендуемый перечень газовых смесей, применяемых при поверке анализаторов хроматографических автоматических АСА
За значение массовой концентрации диметилбензола (смеси о-, м-, п-изомеров) принимается сумма массовых концентраций п-ксилола, м-ксилола и о-ксилола, входящих в состав смеси при условии нахождения их в смеси в примерно равном между собой количестве.
За значение массовой концентрации смесей предельных углеводородов С1Н4-С5Н12 и С6Н14-С1оН22 принимаются суммы массовых концентраций соответствующих индивидуальных предельных углеводородов, входящих в состав смеси при условии нахождения их в смеси в примерно равном между собой количестве.
Концентрации принимаются примерно равными между собой в смеси при отклонении от среднего расчетного значения концентраций для одного компонента конкретной смеси не более чем на 25 %.
Таблица А.1 - Номинальные значения массовой концентрации определяемого компонента и пределы допускаемых отклонений для модификации ВТЕХ
Номер газовой смеси |
Определяемый компонент |
Номинальное значение массовой концентрации, пределы допускаемого отклонения, мг/м"5 |
1 |
ПНГ-воздух |
— |
2 |
Бензол |
0,3±0,1 |
Толуол | ||
Этилбензол | ||
п-Ксилол | ||
м-Ксилол | ||
о-Ксилол | ||
Хлорбензол | ||
Стирол | ||
Диметилбензол (смесь о-, м-, п- изомеров) |
0,9±0,3 | |
3 |
Бензол |
3,0±0,6 |
Толуол | ||
Этилбензол | ||
п-Ксилол | ||
м-Ксилол | ||
о-Ксилол | ||
Хлорбензол | ||
Стирол | ||
Диметилбензол (смесь о-, м-, п- изомеров) |
9,0±1,8 |
Номер газовой смеси |
Определяемый компонент |
Номинальное значение массовой концентрации, пределы допускаемого отклонения, мг/м3 |
4 |
Бензол |
5±1 |
Толуол | ||
Этилбензол | ||
п-Ксилол | ||
м-Ксилол | ||
о-Ксилол | ||
Хлорбензол | ||
Стирол | ||
Диметилбензол (смесь о-, м-, п- изомеров) |
15±3 |
Таблица А.2 - Номинальные значения массовой концентрации определяемого компонента и пределы допускаемых отклонений для модификации НС
Номер газовой смеси |
Определяемый компонент |
Номинальное значение массовой концентрации, пределы допускаемого отклонения, мг/мэ |
1 |
ПНГ-воздух |
— |
2 |
Метан |
20±4 |
Этан | ||
Пропан | ||
Изобутан | ||
Изопентан | ||
Пентан |
50±10 | |
Бутан |
100±20 | |
Смесь предельных углеводородов CiH4-C5H12 |
100±20 | |
Гексан |
30±6 | |
Г ептан |
10±2 | |
Октан | ||
Нонан | ||
Декан | ||
Смесь предельных углеводородов С6Н14-С10Н22 |
50±10 | |
3 |
Метан |
150±15 |
Этан | ||
Пропан | ||
Изобутан | ||
Изопентан | ||
Пентан |
500±50 | |
Бутан |
1000±100 |
Номер газовой смеси |
Определяемый компонент |
Номинальное значение массовой концентрации, пределы допускаемого отклонения, мг/м? |
3 |
Смесь предельных углеводородов С1Н4-С5Н12 |
1050±105 |
Гексан |
300±30 | |
Г ептан |
50±5 | |
Октан | ||
Нонан | ||
Декан | ||
Смесь предельных углеводородов 'С6Н14-С1ОН22 |
250±25 | |
4 |
Метан |
270±30 |
Этан | ||
Пропан | ||
Изобутан | ||
Изопентан | ||
Пентан |
900±100 | |
Бутан |
1800±200 | |
Смесь предельных углеводородов CiH4-C5H12 |
1890±210 | |
Гексан |
540±60 | |
Г ептан |
90±10 | |
Октан | ||
Нонан | ||
Декан | ||
Смесь предельных углеводородов C6H|4-C|oH22 |
450±50 |
ПРИЛОЖЕНИЕ Б
(обязательное)
ФОРМА ПРОТОКОЛА ПОВЕРКИ АНАЛИЗАТОРА
Протокол №____________
поверки анализатора, принадлежащего
Изготовитель___________________________Год изготовления_____________
Заводской номер анализатора__________________
Наименование и номера
блоков_______________________________________________________________
Условия поверки:
-
- атмосферное давление
-
- относительная влажность
Наименование эталонов и испытательного оборудования:
Результаты испытаний:
Определяемый компонент |
Массовая концентрация определяемого компонента в ПГС, мг/м3 |
Показания анализатора, мг/м3 |
Среднее арифметическое значение показаний анализатора, мг/м3 |
Относительная погрешность измерений, % |
Максимальная относительная погрешность_____________________%.
Заключение по результатам поверки
Выдано свидетельство (извещение о непригодности)
№_______________________от_______________________20___г.
Поверку проводил_____________________
(подпись)
«_______»____________________2 0_______г.
12