Методика поверки «ГСИ. СПЕКТРОМЕТРЫ ОПТИКО-ЭМИССИОННЫЕ ARL iSpark, ARL easySpark» (РТ-МП-6223-448-2020)

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО НО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

ФЕДЕРАЛЬНОЕ БЮДЖЕТНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ «ГОСУДАРСТВЕННЫЙ РЕГИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И ИСПЫТАНИЙ В Г. МОСКВЕ И МОСКОВСКОЙ ОБЛАСТИ» (ФБУ «РОСТЕСТ-МОСКВА»)

УТВЕРЖДАЮ

Заместитель

«24» июня 2020 г.

Государственная система обеспечения единства измерений

СПЕКТРОМЕТРЫ ОПТИКО-ЭМИССИОННЫЕ ARL iSpark, ARL easySpark

Методика поверки

РТ-МП-6223-448-2020 г. Москва

2020 г.

Настоящая методика поверки распространяется на спектрометры оптикоэмиссионные ARL iSpark, ARL easySpark, (далее — спектрометры), изготовленные Thermo Fisher Scientific (Ecublens) SARL, производственная площадка:

- Thermo Fisher Scientific Brno s.r.o., Чешская Республика,

и устанавливает методы и средства их первичной и периодической поверок. Интервал между поверками 2 года.

2.1. При проведении поверки выполняют операции, указанные в таблице 1. Таблица 1 - Операции поверки

• 2.2 При получении отрицательного результата в процессе выполнения любой из операций поверки спектрометр признают непригодным и его поверку прекращают.

• 3.1. При проведении поверки спектрометров применяются следующие средства поверки:

• - стандартные образцы сталей углеродистых и легированных типов 13Х, 55С2, 05кп, 38Х2МЮА, 60С2, 38Х2Н2МА, 36Х2Н2МФА, 30ХН2МФА, Св-08ХГ2С, 30 и В2Ф (комплект ИСО УГОк- ИСО УГ9к), (регистрационный номер в Федеральном информационном фонде ГСО 10504-2014);

• -  стандартный образец состава алюминия, (регистрационный номер в Федеральном информационном фонде ГСО 10983-2017/ ГСО 10990-2017);

• - стандартные образцы состава никеля (комплект VSN1), (регистрационный номер в Федеральном информационном фонде ГСО 8346-2003);

стандартные образцы состава меди черновой (комплект VSM15), (регистрационный номер в Федеральном информационном фонде ГСО 10819-2016);

• - стандартные образцы состава свинца (комплект VSS2), (регистрационный номер в Федеральном информационном фонде ГСО 10757-2016);

• - стандартные образцы состава олова (комплект VSZ2), (регистрационный номер в Федеральном информационном фонде ГСО 10623-2015).

• - прибор комбинированный Testo-622 (регистрационный номер в Федеральном информационном фонде 44744-10).

• 3.2.  Допускается проведение поверки по одной основе.

• 3.3.  Допускается применение других средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик поверяемого спектрометра с требуемой точностью.

При проведении поверки спектрометров должны соблюдаться требования безопасности согласно эксплуатационной документации, а также правила техники безопасности, принятые на предприятии, эксплуатирующем спектрометр.

Для получения данных, необходимых для поверки, допускается участие операторов, обслуживающих спектрометры (под контролем поверителя).

• 5.1 Поверка спектрометра должна производиться при следующих условиях:

• - температура окружающей среды от +16 до +30 °C;

• - относительная влажность, не более 80 %.

• 5.2 Не допускается попадание на спектрометр прямых солнечных лучей.

• 6.1 Внешний осмотр

При внешнем осмотре должно быть установлено:

• - комплектность прибора;

• - отсутствие механических повреждений корпуса и органов управления;

• - наличие маркировки (наименование или товарный знак завода-изготовителя, тип и заводской номер).

• 6.2 Опробование и проверка идентификационных данных ПО

  • 6.2.1  Для опробования спектрометр включают и подготавливают к работе в соответствии с указаниями Руководства по эксплуатации.

Для опробования провести пробное измерение стандартного образца.

При опробовании должно быть установлено:

• - работоспособность спектрометра;

• - правильность отработки аварийных сообщений при проведении измерений. При попытке проведения измерения без образца, прибор должен выдавать сообщение о невозможности проведения анализа без образца.

Результат опробования считается положительным, если измерения выполняются без сбоев.

• 6.2.2 Проверяется идентификационное наименование программного обеспечения и номер версии ПО при включении спектрометра.

Результат считается положительным, если наименование ПО и номер версии соответствуют данным, приведенным в описании типа средства измерений.

6.3 Определение предела детектирования и относительного среднеквадратического отклонения (ОСКО) выходного сигнала

• 6.3.1 Для определения предела детектирования по контрольным элементам и ОСКО выходного сигнала применяют ГСО, указанные в п. 3.1. Определение должно быть проведено не менее, чем для 3 элементов из ряда: фосфор, сера, титан, молибден, углерод, кадмий, хром, марганец, никель, кобальт, кремний, с содержанием массовой доли элементов не выше 0,02 %.

Провести анализ стандартного образца в режиме "Количественный анализ (Quantitative Analysis)", выбрав соответствующую кнопку на панели инструментов главного окна ПО OXSAS. Выполнить еще 10 измерений, каждый на свежем участке.

По окончанию измерений в главном окне программы отобразятся результаты измерений.

• 6.3.2 Снять расчетные значения средней интенсивности сигнала для каждого из выбранных элементов.

• 6.3.3 Для каждого элемента рассчитать предел детектирования, (ПД), по формуле :

• 6.3.3 Для каждого элемента рассчитать предел детектирования массовой доли, (ПД), по формуле :

  

  ср

(1)

где S; - среднее квадратическое отклонение интенсивности элемента;

1_ср - среднее значение интенсивности элемента;

С_д - аттестованное значение массовой доли элемента в стандартном образце.

Предел детектирования массовой доли по контрольным элементам не должен превышать 0,01 % для ARL iSpark и 0,05 % для ARL easySpark.

• 6.3.4 Относительное СКО выходного сигнала определяется на основе данных, полученных в п. 6.3.1, из окна результатов измерений выбрать 3 элемента и записать их относительное СКО из окна результатов программы в протокол поверки (рекомендуется выбирать элементы с содержанием массовой доли от 0,03 до 6,0 %).

• 6.3.5 Спектрометр считается прошедшим поверку по п.6.3, если значение среднеквадратического отклонения результата измерений массовой доли не превышает

• 2,5 % для ARL iSpark и 3,5% для ARL easySpark.

• 7.1 Результаты поверки оформляются в соответствии с действующим законодательством.

Начальник лаборатории №448 ФБУ «Ростест - Москва»

Инженер по метрологии II категории лаб. 448 ФБУ «Ростест - Москва»

М. С. Петрунин

4