Методика поверки «ГСОЕИ. Масс-спектрометры с индуктивно-связанной плазмой моделей 7900 ICP-MS и 8800 Triple Quad» (ΜΠ 242-1665-2013)

Методика поверки

Тип документа

ГСОЕИ. Масс-спектрометры с индуктивно-связанной плазмой моделей 7900 ICP-MS и 8800 Triple Quad

Наименование

ΜΠ 242-1665-2013

Обозначение документа

ВНИИМ им. Д.И. Менделеева

Разработчик

904 Кб
1 файл

ЗАГРУЗИТЬ ДОКУМЕНТ

  

"WMSSJI

спектрометры с индуктивно-с моделей 7900ICP-MS и 8800

МП 242-1665-2013

(с изменением № 1)

5 января 2017 г.

Ж А               ■<

Санкт-Петербург

Д,.   2017 г.''

Triple Quad

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ ', -

:: ■ Л

; * ■'

УТВЕРЖДАЮ

Директор ФГУП

«ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»

Федеральное государственное унитарное предприятие

«Всероссийский научно-исследовательский институт метрологий имени Д.И. Менделеева: ФГУП «ВНИИМ им.Д.И.Менделеева»

Г A

V,               йй$О

•г ' ■”•'                                    . »i.         4 V«ibi

.       €«•• >                    м-.^р Ц, '. * *

Настоящая методика по поверке распространяется на'масс-спектрометргд^Д связанной моделей 7900 ICP-MS и 8800 Triple Quad и устанавливает методы и средства их дер-винной поверки после ввода в эксплуатацию или после ремонта и периодической поверки в процессе эксплуатации. Интервал между поверками -1 год.

1. ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

■ -J* Ч 'St *       ‘

1.1. При проведении поверки должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1

Наименование операций

Внешний осмотр, проверкакомплектно-сти                   t

Опробование

Проверка соответствия программного обеспечения

Определение метрологических характеристик

Определение метрологических характеристик по документу на методику выполнения измерений

Номер

пункта методики бй

6.2:-' ’

  • 6.3

Ж>|

■ г

  • 6.4

Обязательность проведения операций поверки

первичная да

= ГЙ.-НЖ'П

• V Л 'YG& да

Л Я

•4.

^•у     ■

нет

\’жг. '■

периодическая

да а;«йк

v ■' > у           «УсдЬ

г*

*х. ?•

: А:

да- . ■

Примечания:Проводится:

  • - при первичной поверке;                                 '-gj

  • - при периодической поверке в том случае, когда на *маСс-

' • J UULXIALIJ''                   Э -А■ »           ЗДдс лИ

спектрометре реализовано несколько МВИ.

2) Проводится по требованию владельца прибора в том случае, е

на масс-спектрометре реализована одна МВИ. Пункт 6.3. при

г. ..           йЙИк_____--

Согласно МИ 2531-99 «ГСИ. Анализаторы состава веществ и материалов унивег ’ОнтролД^^^

не выполняется.

тях Эксплуата ствий с разделами к<К метрологическими цег «Контролу--.Ъ -_11И1111И,1 прецизионности, неопределенности)» или «Обработка результатов изме^^^^Я “V пеализованных на поверяемом приборе (см. примеч f'W •* *

1 гЛ7- •?     -*£ая

сальные. Общие требования к методикам поверки, в.у слови ется проводить периодическую поверку в соответс

._-3!

ста» аттестованных государственными научными К выполнения измерений (далее - МВИ) или разделов « ста, 1 стандартизованных МВИ1, табл.1).

.. .

’Л

1 Принятых и введенных в действие постановлением Госстандарта РФ или постановлением Федерального агентства

>г' hT ■'Л ;.Х.- я.. . . г2 «&*•-*                 .ьй&у;Й

по техническому регулированию и метрологии.

1.2. Если при проведении той или иной зультат, дальнейшая поверка прекращается.

2. СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

Тг' • Тч М’: feffc

/поверки получен отрицательный

2.1. При проведении

поверки должны быть применены средства, указанные в таблш ‘ Tai

•лица

Номер пункта методики поверки

Наименование основных

требования к СИ, основные технические и (или) метрологические характеристики

и вспомогательных

поверки, номер документа,

Государственные стандартные образцы растворов ионов металлов: ГСО 7780-2000 (Литий), ГСО 8463-2003 (Висмут), ГСО 7145-95/7147-95 (Стронций). Меры вместимости: пипетки 2 класса точности по ГОСТ 29227-91, колбы наливные 2 класса точности по ГОСТ 1770-74.

Вода для лабораторного анализа степени чистоты 1 по ГОСТ Р 52501-2005; Термометр лабораторный ТЛ 4-А2 ГОСТ 28498,

диапазон измерения   (-50...+50) °C, цена деления 1,0 °C.

носительной влажности 10-100 %

Барометр-анероид, диапазон измеряемого давления от 610 до 790 мм рт. ст., предел допускаемой абсолютной пшрешности ± 1 мм рт. ст., диапазон рабочий температур от 10 до 50 °C \

’------------------------------------------

  • 2.2. Допускается применение средств поверки, не приведенных в таблице 2, с метроло

гическими характеристиками не хуже указанных.

  • 2.3. Все средства поверки должны быть поверены в установленном порядке и иметь дей-/<,-Ww

3. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ И ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ПОВЕРИТЕЛЕЙ

_ ----+

Ж

мА?

- «- ■" ядуЯВ

3.1. Требования безопасности должны соответствовать рекомендациям, изложенным в Ру-..  ;

ководстве по эксплуатации спектрометров.

ствующие свидетельства о поверке, а ГСО - действующее паспорта.

3.2. К проведению поверки допускаются лица имеющие удостоверение поверителя. :

3.2. Для получения данных с прибора допускается участие в поверке оператора, обслуло

Н

вающего спектрометр (под контролем поверителя).

4. УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ

О Ш &

4.1. При проведении поверки должны быть соблюдены следующие услов

  • - температура окружающего воздуха: от +15 до +35 °С(! ); '''

  • - атмосферное давление: (101,3 ± 3,3) кПа;

  • - относительная влажность воздуха: не более 80 %;

____                      uifipil

- напряжение питания: (220 +22-зз) В с частотой (50 + 1) Гц.

------------------------- Г

с изменением не более 2°C в час.

5.1. При подготовке к поверке необходимо выполнить следующие операции:

  • - включить питание прибора;                                                      г. •. -г. ч, Й

  • - дождаться перехода прибора в режим готовности.

  • 5.2. Из государственных стандартных образцов в соответствии с прилагаемой струкцией и приложением А приготовить поверочный раствор со следующими концентрациями элементов:

Li (7) - 10 мкг/дм3

Sr (88) - 10 мкг/дм3

Bi (209) - 10 мкг/дм3

6. ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

6.1. Внешний осмотр.

При проведении внешнего осмотра должно быть установлено отсутствие механических повреждений органов управления и корпуса спектрометра,

  • 6.2. Опробование.                                                                         ’’•?

Опробование проводится в автоматическом режиме. После включения прибора и запуска управляющей программы, в случае успешного прохождения операций самотестирования при- . С. -бора, на экране компьютера должно появиться стартовое окно программы управления. В противном случае на экране появляется сообщение об ошибке.

  • 6.3. Проверка соответствия программного обеспечения

6.3.1 Определение номера версии (идентификационного номера) программного обеспечения.

Окно с номером версии выводится на экран при старте управляющей программы. Копии > ; примеров экрана с окнами загрузки приведены на рисунке 1 и рисунке 2.

&РЛ ? .   }

■ I WSrai

MassHunter Workstation Software

forlCP-MS

G7201B

Version В 01.02 Build 349.2 (Full Version}

С Aflll»nt Tect-nolooKl. inc. 7012

www.3gtl»nteom/cr>em

35 Agilent Technologin

Рисунок 1 - Окно с названием и номером версии ПО MassHunter

Workstation Software for ICP-MS .                • : Л

ПО MassHunter 4.Х Workstation Software

G7201C

Version C01.01 Build 423.5

MassHunter 4.1

Workstation Software

for 7900 ICP-MS

r*'

О Agilent Technologies, Inc. ?O14 www.ogilent.cont/chefT)

•’Q Agilent Ttchndogin

/ з* * **4.

-Lk* ' 4

W'®"

Рисунок 2 - Окно с названием и номером версии ПО MassHunter 4.Х Workstation Software for ICP-MS

Спектрометр считается выдержавшим поверку по п. 6.3.1, если версия ПО не ниже В.01.01 для ПО MassHunter Workstation Software for ICP-MS и не ниже СО 1.01 для ПО Mas~-sHunter 4.Х Workstation Software for ICP-MS. Номер версии ПО может иметь дополнительные цифровые и/или буквенные суффиксы. В названии 1 for ICP-MS после цифры 4 (на месте X) указывается цифровой суффикс, значение которого . устанавливается в зависимости от дополнительных цифровых суффиксов версии ПО. (Измененная редакция, Изм. № 1)

6.4. Определение метрологических характеристик

  • 6.4.1. Определение чувствительности

  • 6.4.1.1. Измерение интенсивности проводится с помощью программного’ рбеспе;

” '•6*? •» «jfe.MT'wjr спектрометра в режиме «Online» при условиях измерений, которые выставляются послеМлрОвс дения стандартной операции настойки спектрометра «AutoTune».

  • 6.4.1.2. Используя поверочный раствор измерить интенсивность (скорость счета) сигна-- Т i лов изотопов, указанных в таблице 3 настоящей методики поверки.

  • 6.4.2.2. Операцию по п. 6.4.1.2 повторить.

  • 6.4.1.3. Вычислить среднее значение интенсивности (скорости счета, cps) каждого сигна--7 1

ла (I) и умножить его на 102 (коэффициент пересчета интенсивности сигнала в размерность имп/с/(мг/дм3)).                                                                                                ’

  • 6.4.1.4. Результаты определения чувствительности считаются положительными, если

значения, полученные в п.6.4.1.3, не менее значений, указанных в таблице 3.                  »*”. ■_<

(Измененная редакция, Изм. № 1)

Таблица 3

Наименование элемента

Модель прибора

7900 ICP-MS

Г—------------------

8800 Triple Quad (в режиме МС)

литий (Li)

55х106

80хЮ6

стронций (Sr)

300x1о6

350х106

висмут (Bi)

300x1о6

200х106

6.4.2. Определение относительного СКО выходного сигнала

  • 6.4.2.1. Используя поверочный раствор измерить интенсивность (скорость счета) сигналов изотопов указанных в таблице 3.

  • 6.4.2.2. Операцию по п.6.4.2.1 повторить 10 раз подряд.

  • 6.4.2.3. Используя полученный ряд значений интенсивности для каждого изотопа, вы-

у.

числить2 относительное СКО выходного сигнала по формуле:

где: ТУ- среднее арифметическое результатов п- измерении интенсивности ; N* - k-е значение результата измерений;

п - число измерений.

Vir * Л

>.   ■ й*. 'Ц

< аж ■'

6.4.3.5 Результат определения относительного СКО выходного сигнала для модели 7900 ICP-MS считаются положительными, если ни одно из значений не превышает 2,0 %.

Результат определения относительного СКО выходного сигнала для модели 8800 Triple

Quad (в режиме МС) считаются положительными, если ни одно из значений не превышает 4,0

%.                        '               - ■    - ........1 "yaffil

(Измененная редакция, Изм. № 1)                ,

7. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ
  • 7.1. При проведении поверки спектрометров оформляется протокол результатов поверки-^

■■

Рекомендуемая форма протокола приведена в приложении Б.

  • 7.2. Спектрометр, удовлетворяющий требованиям настоящей методики, признается1год|

НЫМ;                                                                    <                        н>.

  • 7.3. Положительные результаты поверки оформляются свидетельством о поверке установ^™»

'    _____,            ** - *                                                              ■$- *-^М9ч^НИН

ленной формы.                                                              - фт

  • 7.4. При отрицательных результатах поверки применение спектрометра запрещается,.и выдается извещение о непригодности.

?•

Kfr '

ИН'., EL-ч.

KW т

2 применяя программное обеспечение спектрометра или другие вычислительные средства (например элек* тронные таблицы EXCEL).

о

* * • ль

A.l .2. Приготовление промежуточного многоэлементного раствора:

В мерную колбу вместимостью 1000 см3 вводят по 1 см3 растворов ГСО3 лития, стронция и висмута, доводят до метки водой и перемешивают.

1 дм3 раствора содержит по 1 мг лития, стронция и висмута

А. 1.3. Приготовление поверочного раствора:

В мерную колбу вместимостью 1000 см3 вводят 10 см3

го раствора, 10 см3 азотной кислоты, доводят до метки водой и перемешивают.

1 дм3 раствора содержит по 10 мкг лития, стронция и висмута.

3 При массовой концентрации элемента в ГСО равной 1 г/дм3.

7

ФОРМА ПРОТОКОЛА ПОВЕРКИ

Средства поверки

а) Чувствительность

р

Принадлежит___

Условия поверки

’• ■>.

3.

4.

5.

6.

i

1

2.

Протокол поверки масс-спектрометра с индуктивно связанной плазмой модель

ям методики поверки.

Поверку проводил, должность

Приложение Б

(тип и номер набора, номер свид-ва о поверке)

Наименование документа, по которому проведена поверка Опробование и проверка соответствия ПО

Заключение по результатам поверки: спектрометр удовлетворяет/ не удовлетворяет требовани

Настройки внешнего вида
Цветовая схема

Ширина

Левая панель