Методика поверки «ГСОЕИ. Анализаторы рентгеновские флуоресцентные волнодисперсионные СПЕКТРОСKAH CLSW» (MП-242-2367-2020)

Федеральное государственное унитарное предприятие

«Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д.И. Менделеева»

ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»

УТВЕРЖДАЮ

И.о. генерального директора

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

И.о. руководителя отдела Госэталонов в области физико-химических измерений ФГУП «ВМИ им( Д.И. Менделеева»

Ст. научный сотрудник

ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»

М.А. Мешалкин

Санкт-Петербург

2020 г

Оглавление

Введение

• 1    Операции поверки

• 2    Средства поверки

• 3    Условия поверки

• 4    Подготовка к поверке

• 5    Требования безопасности

• 6   Требования к квалификации поверителей

• 7   Проведение поверки

  • 7.1  Внешний осмотр

  • 7.2  Опробование

  • 7.3  Проверка соответствия ПО

  • 7.4  Определение метрологических характеристик

• 8   Оформление результатов поверки

ПРИЛОЖЕНИЕ А

Настоящая методика распространяется на анализаторы рентгеновские флуоресцентные волнодисперсионные СПЕКТРОСКАН CLSW, изготовленные ООО «НПО «СПЕКТРОН», (Россия. Санкт-Петербург) (далее - анализаторы).

Анализаторы подлежат первичной (до ввода в эксплуатацию и после ремонта) и периодической поверке в процессе эксплуатации.

• 1.1 При проведении поверки должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1 - Операции поверки

• 1.2    На основании письменного заявления владельца анализатора допускается проводить поверку:

• - на меньшем числе поддиапазонов измерений (из числа поддиапазонов, указанных в описании типа),

• - только для одного из элементов (хлора или серы),

с обязательным указанием в свидетельстве о поверке информации об объеме проведенной поверки.

• 1.3    В случае невыполнения требований хотя бы к одной из операций, поверка прекращается, анализатор бракуется.

• 2.1    При проведении поверки используют следующие стандартные образцы:

  • 2.1.1  ГСО 10741-2016 СО массовой доли хлорорганических соединений в нафте (имитатор) (СО ХН-ПА) с аттестованным значением массовой доли хлора в диапазоне от 0,3 до 200 млн'¹ и границами допускаемых значений относительной погрешности (при Р=0,95)± 1,0%;

  • 2.1.2  ГСО 7212-95 СО состава тетрахлорэтилена (ОИ-ЭК) с аттестованным значением массовой доли основного вещества в диапазоне от 99.0 до 100,0 % и границами допускаемых значений абсолютной погрешности (при Р=0.95) ± 0,5 %;

  • 2.1.3  СО массовой доли серы в минеральном масле согласно таблице 2.

Таблица 2 - СО массовой доли серы в минеральном масле

• 2.2   Изооктан химически чистый без хлора и серы (БХС) по ТУ 2631-082-44493179-02 с изм. 1.

• 2.3    Весы аналитические по ГОСТ OIML R 76-1 2011 специального (1) класса точности с максимальной нагрузкой не менее 210 г.

• 2.4   Для контроля внешних влияющих факторов применяют средства измерений температуры и относительной влажности окружающей среды с диапазонами измерений, охватывающими условия по п. 3. зарегистрированные в Федеральном фонде по обеспечению единства измерений (например, ФИФ №№ 24248-09. 17740-12, 76201-19, 77739-20)

• 2.5   СО должны иметь действующие паспорта, а средства измерений поверены.

• 2.6   Допускается применение аналогичных стандартных образцов и средств измерений обеспечивающих определение метрологических характеристик анализатора с требуемой точностью. Вместо СО состава тетрахлорэтилена допускается применять другие СО состава хлорорганических соединений: дихлорэтана, хлорбензола, тетрахлорметана (четыреххлористого углерода).

3.1 При проведении поверки должны соблюдаться следующие условия: Таблица 3 - Условия поверки

4 ПОДГОТОВКА К ПОВЕРКЕ

• 4.2  Анализатор и средства поверки должны быть подготовлены к работе в соответствии с их эксплуатационной документацией.

• 4.3  Анализатор перед началом измерений анализатор необходимо выдержать во включенном состоянии в течение одного часа.

• 4.4   Контрольные растворы массовой доли хлора в изооктане (на основе ГСО состава массовой доли хлорорганических соединений) готовят в соответствии с Приложением А.

• 5.1    Требования безопасности должны соответствовать рекомендациям,

изложенным в эксплуатационных документах на анализатор.

• 5.2 Должны соблюдаться «Правила технической эксплуатации электроустановок потребителей», утвержденные Минэнерго 13.01.2003 г.

• 6.1    К проведению измерений по поверке допускаются лица, изучившие эксплуатационную документацию на анализатор СПЕКТРОСКАН CLSW, и настоящую методику поверки;

• 6.2   Для получения данных, необходимых для поверки, допускается участие в поверке оператора, обслуживающего анализатор, или сервис-инженера (под контролем поверителя).

• 7.1    Внешний осмотр

  • 7.1.1  Внешний осмотр анализатора предусматривает проверку отсутствия механических повреждений и дефектов, целостность показывающих приборов, крепления органов управления и чёткости маркировки.

  • 7.1.2  Результат осмотра считают положительным, если отклонений не обнаружено.

• 7.2   Опробование

При опробовании должны быть выполнены следующие операции: включить питание прибора от сети переменного тока; подать высокое напряжение на рентгеновскую трубку, повернув ключ на задней панели;

- выдержать во включенном состоянии в течение одного часа.

Анализатор считается прошедшим опробование, если после выполнения указанных процедур на экране появляется диалоговое окно, отображающее состояние прибора, показанное на рис.1, и по нажатию кнопки «Enter», программное обеспечение позволяет перейти в следующее диалоговое окно.

Рисунок 1 - Диалоговое окно, отображающее состояние прибора

7.3 Проверка соответствия ПО

7.3.1 Проверка соответствия встроенного ПО

Информация о серийном номере прибора и версии управляющей программы появляется после загрузки встроенного программного обеспечения, при включении анализатора.

Рисунок 2-Вид экрана с версией встроенного ПО

Диалоговое окно с версией встроенного ПО можно также посмотреть, если нажать кнопку «Esc», в диалоговом окне, отображающем состояние прибора (Рисунок 1).

Встроенное ПО анализатора считается соответствующим требованиям настоящей методики поверки, если номер версии ПО не ниже, чем 06.07.

• 7.3.2 Проверка соответствия автономного ПО.

• 7.3.2.1 Проверка соответствия автономного ПО проводится, если ПО входит в состав комплекта поставки и используется для выполнения измерений.

• 7.3.2.2 Для проведения проверки необходимо запустить на компьютере программную оболочку «Спектр-Квант» и выбрать из пункта меню «Справка» команду «О программе».

  

Рисунок 3 - Программная оболочка «Спектр-Квант»

При выборе этой команды на экране появится окно, показанное на Рис.4

4jf О программе

Программное обеспечение Спектр-Квант

СЛЕ КТРОСКАН CLSW 8165

1 °™^gT I

Рисунок 3 - Окно «О программе»

.Vta компьютера                 ANTONOVA

Рабочая папка                     Z: V>pV -8165

Папка лрмложемж'1               Z:Uti$£LSW

Камал связи                     COM3

Свободное место на диске, кб      470014924

Свободная физическая память, кб 2508500

.NET ₽гапзелогк                      4.0(0). 4.5(51209). 3.5(30729), 3.0(30729). 2.0(50727)

• 7.3.2.3 Автономное ПО анализатора считается соответствующим требованиям настоящей методики поверки, если для модулей «Количественный анализ» и «Проверка спектрометра» номер версии не ниже, чем указанный в таблице 4.

Таблица 4 - Идентификационные данные автономного ПО

• 7.4 Определение метрологических характеристик

• 7.4.1 Проверка диапазона измерений и определение абсолютной погрешности измерения хлора и серы проводят с применением стандартных образцов (далее - СО) согласно п. 2.1 и контрольных растворов (далее - КР), приготовленных согласно Приложению А. Для поверки используют не менее двух СО или КР в каждом поддиапазоне измерений анализатора. Массовая доля определяемого элемента должна лежать вблизи начала и конца поверяемого диапазона измерений.

Допускается проводить поверку анализатора только в одном поддиапазоне измерений (из числа поддиапазонов, указанных в описании типа) и только для одного из элементов (хлор или сера) согласно п. 1.2.

• 7.4.2  Следуя указаниям раздела «Проведение анализа» руководства по эксплуатации анализатора проводят измерения СО или КР массовой доли соответствующего элемента.

• 7.4.3  Абсолютную погрешность при измерении элемента (хлора или серы) рассчитывают по формуле

Где:

X, -результат измерений массовой доли элемента (хлора или серы) в /-ом СО или КР. мг/кг (млн¹) или %;

Хатт, - аттестованное значение массовой доли элемента (хлора или серы) в /-ом СО или КР. мг/кг (млн¹) или %.

• 7.4.4  Результаты определения метрологических характеристик считают положительными, если значения А, не превышают пределов допускаемой абсолютной погрешности, рассчитанных по формулам, приведенным в таблице 5 для соответствующих поддиапазонов.

Таблица 5 - Метрологические характеристики анализаторов

• 8.1    Данные, полученные при поверке, оформляются в форме протокола в соответствии с требованиями, установленными в организации, проводящей поверку.

• 8.2   Анализатор, удовлетворяющий требованиям настоящей методики поверки, признается годным и на него оформляется свидетельство о поверке по установленной форме.

На оборотной стороне свидетельства приводится следующая информация:

• - результаты опробования и внешнего осмотра;

• - результат проверки соответствия ПО;

• - результаты определения метрологических характеристик.

• 8.3   Анализатор, не удовлетворяющий требованиям настоящей методики, к дальнейшей эксплуатации не допускается и на него выдается извещение о непригодности.

• 8.4   Знак поверки наносится на лицевую панель анализатора и (или) на свидетельство о поверке.

(Обязательное)

А1 Для приготовления контрольных растворов используют СО состава тетрахлорэтилена или СО состава других хлорорганических соединений: дихлорэтана, хлорбензола, тетрахлорметана (четыреххлористого углерода) и растворитель - изооктан химически чистый (БХС). Применяют следующие оборудование, посуду и материалы: весы аналитические по ГОСТ OIML R 76-1 2011 специального (I) класса точности с максимальной нагрузкой не менее 210 г;

пипетки Пастера;

флаконы из стекла или полимерного материала с плотно закрывающейся крышкой объемом не менее 120 см¹ - 3 шт.

А2 Приготовление контрольного раствора КР-3 с содержанием хлора 10000 мг/кг (млн¹).

А2.1 На весы помещают флакон, в котором будут приготавливать раствор. Весы тарируют. Вскрывают ампулу с материалом СО. Во флакон помещают навеску материала СО. согласно таблице А1. Массу навески записывают с точностью до 0.0001 г. Добавляют изооктан до общей массы раствора согласно таблице А1. Точную массу раствора во флаконе записывают с точностью до 0.001 г. Плотно закрывают крышку флакона и тщательно перемешивают приготовленный раствор.

Таблица А1 - Приготовление раствора КР-3

А2.2 Точное значение массовой доли хлора в приготовленном контрольном растворе рассчитывают по формуле 1.

^осн.в—ва'  ' 35,453 * 10 000 ■ т^о.                          _Л1Ч

^скр-з ~       м      ~(¹ >

‘"осн.в-ва '"р-ра КР-3

Где:

Шосн.в-ва ^_ массовая доля основного вещества согласно паспорту СО, %;

35.453 - атомная масса хлора, а.е.м.;

Мосн.в-ва “ молекулярная масса основного вещества СО, а.е.м.;

п - число атомов хлора в молекуле основного вещества СО;

10000 - коэффициент пересчета массовой доли хлора, выраженной в % в массовую долю, выраженную в мг/кг (млн¹).

гпр-ракр-з - масса приготовленного раствора КР-3, г.

АЗ Приготовление контрольных растворов КР-1 и КР-2.

А3.1 На весы помещают флакон, в котором будут приготавливать контрольный раствор. Весы тарируют, во флакон помещают навеску раствораКР-3 в соответствии с таблицей А2. Массу навески записывают с точностью до 0.0001 г. Добавляют изооктан до общей массы раствора 50 г. Точную массу приготовленного контрольного раствора записывают с точностью до 0,001 г. Плотно закрывают крышку флакона и тщательно перемешивают раствор.

Таблица А2 - Приготовление растворов КР-1 и КР-2

Точное значение массовой доли хлора в /-ом контрольном растворе - Скрч рассчитывают по формуле 2.

_п _ СкР-З ‘ ^тнав.КР-3

^LKP-i -   ~                                      U)

р-ра KP-i

Где:

Скр-з- массовая доля хлора в растворе КР-3, рассчитанная по п. А2.2;

Шнав.кр-з - точное значение массы навески раствора КР-3. г;

m р__{ра KP}_i - точное значение массы приготовленного /-го контрольного раствора, г.

При использовании средств измерений, ГСО и реактивов, указанных в п. 2 настоящей методики поверки, относительная погрешность контрольных растворов КР-1, КР-2 и КР-3 не превышает 2.4 %. Контрольные растворы готовят непосредственно перед проведением поверки.

11