Методика поверки «ГСОЕИ. Анализаторы рентгеновские флуоресцентные волнодисперсионные СПЕКТРОСKAH CLSW» (MП-242-2367-2020)

Методика поверки

Тип документа

ГСОЕИ. Анализаторы рентгеновские флуоресцентные волнодисперсионные СПЕКТРОСKAH CLSW

Наименование

MП-242-2367-2020

Обозначение документа

ВНИИМ им. Д.И. Менделеева

Разработчик

904 Кб
1 файл

ЗАГРУЗИТЬ ДОКУМЕНТ

  

Федеральное государственное унитарное предприятие

«Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д.И. Менделеева»

ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»

УТВЕРЖДАЮ

И.о. генерального директора

АНАЛИЗАТОРЫ РЕНТГЕНОВСКИЕ ФЛУОРЕСЦЕНТНЫЕ ВОЛНОДИСПЕРСИОННЫЕ СПЕКТРОСКАН CLSW

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

МП-242-2367-2020

И.о. руководителя отдела Госэталонов в области физико-химических измерений ФГУП «ВМИ им( Д.И. Менделеева»

А.В. Колобова

Ст. научный сотрудник

ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»

М.А. Мешалкин

Санкт-Петербург

2020 г

Оглавление

Введение

ПРИЛОЖЕНИЕ А

ВВЕДЕНИЕ

Настоящая методика распространяется на анализаторы рентгеновские флуоресцентные волнодисперсионные СПЕКТРОСКАН CLSW, изготовленные ООО «НПО «СПЕКТРОН», (Россия. Санкт-Петербург) (далее - анализаторы).

Анализаторы подлежат первичной (до ввода в эксплуатацию и после ремонта) и периодической поверке в процессе эксплуатации.

1 ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ
  • 1.1 При проведении поверки должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1 - Операции поверки

Наименование операции

Номер пункта методики

Обязательность проведения операций при

первичной поверке

периодической поверке

1.

Внешний осмотр

7.1

+

+

2.

Опробование

7.2

+

+

3.

Проверка соответствия ПО

7.3

+

+

4.

Определение метрологических характеристик

7.4

+

+

  • 1.2    На основании письменного заявления владельца анализатора допускается проводить поверку:

  • - на меньшем числе поддиапазонов измерений (из числа поддиапазонов, указанных в описании типа),

  • - только для одного из элементов (хлора или серы),

с обязательным указанием в свидетельстве о поверке информации об объеме проведенной поверки.

  • 1.3    В случае невыполнения требований хотя бы к одной из операций, поверка прекращается, анализатор бракуется.

2   СРЕДСТВА ПОВЕРКИ
  • 2.1    При проведении поверки используют следующие стандартные образцы:

    • 2.1.1  ГСО 10741-2016 СО массовой доли хлорорганических соединений в нафте (имитатор) (СО ХН-ПА) с аттестованным значением массовой доли хлора в диапазоне от 0,3 до 200 млн'1 и границами допускаемых значений относительной погрешности (при Р=0,95)± 1,0%;

    • 2.1.2  ГСО 7212-95 СО состава тетрахлорэтилена (ОИ-ЭК) с аттестованным значением массовой доли основного вещества в диапазоне от 99.0 до 100,0 % и границами допускаемых значений абсолютной погрешности (при Р=0.95) ± 0,5 %;

    • 2.1.3  СО массовой доли серы в минеральном масле согласно таблице 2.

Таблица 2 - СО массовой доли серы в минеральном масле

Номер СО

Индекс СО

Обозначение единицы величины

Интервал допустимых значений массовой доли серы

Граница допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения при Р=0.95, %

ГСО 11439-2019

СМ-01-СХ

от 0,9 до 1.9 вкл.

±6%

ГСО 11441-2019

см-оз-сх

млн

св. 10 до 1000 вкл.

±2%

ГСО 11443-2019

СМ-05-СХ

%

св. 1.0 до 6,0 вкл.

±2%

  • 2.2   Изооктан химически чистый без хлора и серы (БХС) по ТУ 2631-082-44493179-02 с изм. 1.

  • 2.3    Весы аналитические по ГОСТ OIML R 76-1 2011 специального (1) класса точности с максимальной нагрузкой не менее 210 г.

  • 2.4   Для контроля внешних влияющих факторов применяют средства измерений температуры и относительной влажности окружающей среды с диапазонами измерений, охватывающими условия по п. 3. зарегистрированные в Федеральном фонде по обеспечению единства измерений (например, ФИФ №№ 24248-09. 17740-12, 76201-19, 77739-20)

  • 2.5   СО должны иметь действующие паспорта, а средства измерений поверены.

  • 2.6   Допускается применение аналогичных стандартных образцов и средств измерений обеспечивающих определение метрологических характеристик анализатора с требуемой точностью. Вместо СО состава тетрахлорэтилена допускается применять другие СО состава хлорорганических соединений: дихлорэтана, хлорбензола, тетрахлорметана (четыреххлористого углерода).

3 УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ

3.1 При проведении поверки должны соблюдаться следующие условия: Таблица 3 - Условия поверки

Температура окружающего воздуха. °C

20 ±5

Относительная влажность. °C. не более

80

4 ПОДГОТОВКА К ПОВЕРКЕ

  • 4.2  Анализатор и средства поверки должны быть подготовлены к работе в соответствии с их эксплуатационной документацией.

  • 4.3  Анализатор перед началом измерений анализатор необходимо выдержать во включенном состоянии в течение одного часа.

  • 4.4   Контрольные растворы массовой доли хлора в изооктане (на основе ГСО состава массовой доли хлорорганических соединений) готовят в соответствии с Приложением А.

5   ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
  • 5.1    Требования безопасности должны соответствовать рекомендациям,

изложенным в эксплуатационных документах на анализатор.

  • 5.2 Должны соблюдаться «Правила технической эксплуатации электроустановок потребителей», утвержденные Минэнерго 13.01.2003 г.

6   ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ПОВЕРИТЕЛЕЙ
  • 6.1    К проведению измерений по поверке допускаются лица, изучившие эксплуатационную документацию на анализатор СПЕКТРОСКАН CLSW, и настоящую методику поверки;

  • 6.2   Для получения данных, необходимых для поверки, допускается участие в поверке оператора, обслуживающего анализатор, или сервис-инженера (под контролем поверителя).

7   ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ
  • 7.1    Внешний осмотр

    • 7.1.1  Внешний осмотр анализатора предусматривает проверку отсутствия механических повреждений и дефектов, целостность показывающих приборов, крепления органов управления и чёткости маркировки.

    • 7.1.2  Результат осмотра считают положительным, если отклонений не обнаружено.

  • 7.2   Опробование

При опробовании должны быть выполнены следующие операции: включить питание прибора от сети переменного тока; подать высокое напряжение на рентгеновскую трубку, повернув ключ на задней панели;

- выдержать во включенном состоянии в течение одного часа.

Анализатор считается прошедшим опробование, если после выполнения указанных процедур на экране появляется диалоговое окно, отображающее состояние прибора, показанное на рис.1, и по нажатию кнопки «Enter», программное обеспечение позволяет перейти в следующее диалоговое окно.

Рисунок 1 - Диалоговое окно, отображающее состояние прибора

7.3 Проверка соответствия ПО

7.3.1 Проверка соответствия встроенного ПО

Информация о серийном номере прибора и версии управляющей программы появляется после загрузки встроенного программного обеспечения, при включении анализатора.

НПО 'СПЕКТРОН' прибор N 8165 ПО SPW-D3 версия 06.07

Рисунок 2-Вид экрана с версией встроенного ПО

Диалоговое окно с версией встроенного ПО можно также посмотреть, если нажать кнопку «Esc», в диалоговом окне, отображающем состояние прибора (Рисунок 1).

Встроенное ПО анализатора считается соответствующим требованиям настоящей методики поверки, если номер версии ПО не ниже, чем 06.07.

  • 7.3.2 Проверка соответствия автономного ПО.

  • 7.3.2.1 Проверка соответствия автономного ПО проводится, если ПО входит в состав комплекта поставки и используется для выполнения измерений.

  • 7.3.2.2 Для проведения проверки необходимо запустить на компьютере программную оболочку «Спектр-Квант» и выбрать из пункта меню «Справка» команду «О программе».

Рисунок 3 - Программная оболочка «Спектр-Квант»

При выборе этой команды на экране появится окно, показанное на Рис.4

4jf О программе

Программное обеспечение Спектр-Квант

СЛЕ КТРОСКАН CLSW 8165

1 °™gT I

Рисунок 3 - Окно «О программе»

.Vta компьютера                 ANTONOVA

Рабочая папка                     Z: V>pV -8165

Папка лрмложемж'1               Z:Uti$£LSW

Камал связи                     COM3

Свободное место на диске, кб      470014924

Свободная физическая память, кб 2508500

.NET ₽гапзелогк                      4.0(0). 4.5(51209). 3.5(30729), 3.0(30729). 2.0(50727)

Приложен*

Версия

Дата

Фалл

CRC32

Подпкь

-

LqiKoA*«T8e»*t>*’ акало

4.0.0.345

07.02-2020

<ja.-4.exe

13684406

SPECTRON t#>0 LTD

& И змере»** спектров

4.1.0.53

05.04.2019

Seamer EXE

0271156b

SPECTRON МЮ LTD

Опросного спектров

1.0.0.124

04.04.2019

QuaUnal.EXE

9e 56280*

SPECTRON fPO lTD

фг'Р°в«* а спектрометра

4.0.0.397

28.01.2020

qavtest4.exe

Oc 568916

SPECTRON NPO LTD

Оболочка

4.5.0.48

22.01.2020

Sv.exe

6c49c7a8

SPECTRON fPO LTD

X* Дльы вогм элементов

1.0.0.67

19.04.2016

bnerfo.exe

014c9bef

SPECTRON    LTD

Сгравочгь».

-

16.04.2009

SPt«J>.O*i

354>lc33

•*>Пакет»»ме измерения

1.1.0.7

08.02.2016

Meas.exe

69*c39*8

SPECTRON hPO LTD

^"радуировка

3.2.0.161

16.12.2019

Toois.exe

736949b*

SPECTRON «Ю LTD

Управление ВИГ

3.4.0.3

21.01.2019

HvsCtri2.EXE

7633495*

SPECTRON M>0 LTD

ЩЧзрир>т^>*> лкт

-

05.08.2010

Evtog.exe

2bO2*c*8

•*4 Измерение SPC спектров

3.0.0.36

13.09.2019

KTSANSV.EXE

be *68093

SPECTRON tFO LTD

^ДРаодифроека SPC спектров

3.0.0.5

08.06.201S

SPCPROC EXE

46*cb223

SPECTRON ГРО LTD

1 Тнапль-вке*»    тм.гпп»

Т АП А

-IS ля хм с

ГПМРСГЧ* PYP

1C»>X>W

<®₽ГТ0ПК1 МОП I TT>

  • 7.3.2.3 Автономное ПО анализатора считается соответствующим требованиям настоящей методики поверки, если для модулей «Количественный анализ» и «Проверка спектрометра» номер версии не ниже, чем указанный в таблице 4.

Таблица 4 - Идентификационные данные автономного ПО

Наименование ПО

Модуль: «Количественный анализ» (файл qav4.exe)

Модуль:

«Проверка спектрометра» (файл qavtest4.exe)

Номер версии (идентификационный номер) ПО

Не ниже 4.0.0.300

Не ниже 4.0.0.300

Цифровой идентификатор ПО

-

-

  • 7.4 Определение метрологических характеристик

  • 7.4.1 Проверка диапазона измерений и определение абсолютной погрешности измерения хлора и серы проводят с применением стандартных образцов (далее - СО) согласно п. 2.1 и контрольных растворов (далее - КР), приготовленных согласно Приложению А. Для поверки используют не менее двух СО или КР в каждом поддиапазоне измерений анализатора. Массовая доля определяемого элемента должна лежать вблизи начала и конца поверяемого диапазона измерений.

Допускается проводить поверку анализатора только в одном поддиапазоне измерений (из числа поддиапазонов, указанных в описании типа) и только для одного из элементов (хлор или сера) согласно п. 1.2.

  • 7.4.2  Следуя указаниям раздела «Проведение анализа» руководства по эксплуатации анализатора проводят измерения СО или КР массовой доли соответствующего элемента.

  • 7.4.3  Абсолютную погрешность при измерении элемента (хлора или серы) рассчитывают по формуле

(D

Где:

X, -результат измерений массовой доли элемента (хлора или серы) в /-ом СО или КР. мг/кг (млн1) или %;

Хатт, - аттестованное значение массовой доли элемента (хлора или серы) в /-ом СО или КР. мг/кг (млн1) или %.

  • 7.4.4  Результаты определения метрологических характеристик считают положительными, если значения А, не превышают пределов допускаемой абсолютной погрешности, рассчитанных по формулам, приведенным в таблице 5 для соответствующих поддиапазонов.

Таблица 5 - Метрологические характеристики анализаторов

Наименование характеристики

Значение

Диапазон измерений массовой доли хлора, мг/кг (млн1)

от 0.5 до 10000

Пределы допускаемой абсолютной погрешности при измерении массовой доли хлора, мг/кг (млн1):

  • - в поддиапазоне от 0.5 до 100 мг/кг (млн1), включ.

  • - в поддиапазоне свыше 100 до 10 000 мг/кг (млн1)

±(0,045-Х+0,3) ±0.048 Х

Где X- массовая доля хлора в мг/кг (млн1)

Диапазон измерений массовой доли серы, мг/к^млн’1)

От 1,0 до 50 000

Пределы допускаемой абсолютной погрешности при измерении массовой доли серы, мг/кг (млн1):

  • - в поддиапазоне от 1.0 до 100 мг/кг (млн1), включ.

  • - в поддиапазоне свыше 100 до 50 000 мг/кг (млн1)

±(0.055 Х+0,5)

±(0,04-Х+2)

Где X- массовая доля серы в мг/кг (млн1)

Примечание: Если массовая доля хлора и серы при анализе выражается в %, то при расчете предела допускаемой абсолютной погрешности X задается в %. а свободный член в формуле расчета следует разделить на 10000.

8 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ
  • 8.1    Данные, полученные при поверке, оформляются в форме протокола в соответствии с требованиями, установленными в организации, проводящей поверку.

  • 8.2   Анализатор, удовлетворяющий требованиям настоящей методики поверки, признается годным и на него оформляется свидетельство о поверке по установленной форме.

На оборотной стороне свидетельства приводится следующая информация:

  • - результаты опробования и внешнего осмотра;

  • - результат проверки соответствия ПО;

  • - результаты определения метрологических характеристик.

  • 8.3   Анализатор, не удовлетворяющий требованиям настоящей методики, к дальнейшей эксплуатации не допускается и на него выдается извещение о непригодности.

  • 8.4   Знак поверки наносится на лицевую панель анализатора и (или) на свидетельство о поверке.

ПРИЛОЖЕНИЕ А

(Обязательное)

Приготовление контрольных растворов массовой доли хлора в изооктане

А1 Для приготовления контрольных растворов используют СО состава тетрахлорэтилена или СО состава других хлорорганических соединений: дихлорэтана, хлорбензола, тетрахлорметана (четыреххлористого углерода) и растворитель - изооктан химически чистый (БХС). Применяют следующие оборудование, посуду и материалы: весы аналитические по ГОСТ OIML R 76-1 2011 специального (I) класса точности с максимальной нагрузкой не менее 210 г;

пипетки Пастера;

флаконы из стекла или полимерного материала с плотно закрывающейся крышкой объемом не менее 120 см1 - 3 шт.

А2 Приготовление контрольного раствора КР-3 с содержанием хлора 10000 мг/кг (млн1).

А2.1 На весы помещают флакон, в котором будут приготавливать раствор. Весы тарируют. Вскрывают ампулу с материалом СО. Во флакон помещают навеску материала СО. согласно таблице А1. Массу навески записывают с точностью до 0.0001 г. Добавляют изооктан до общей массы раствора согласно таблице А1. Точную массу раствора во флаконе записывают с точностью до 0.001 г. Плотно закрывают крышку флакона и тщательно перемешивают приготовленный раствор.

Таблица А1 - Приготовление раствора КР-3

Наименование хлорорганического соединения, формула химического соединения

Молекулярная масса основного вещества СО

Мосн.в-ва- а.е.м

Число атомов хлора в молекуле основного вещества СО п

Масса навески

СО

тсо, г

Масса приготовленного раствора,

Шр.ра КР-3, г

Тетрахлорэтилен. C2CI4

165.834

4

0,82

70

1.2-дихлорэтан.С2Н4С12

98,960

2

0,84

60

Хлорбензол, С6НзС1

112,559

1

1.91

60

Тетрахлорметан (четыреххлористый углерод), CCU

153,823

4

0,76

70

А2.2 Точное значение массовой доли хлора в приготовленном контрольном растворе рассчитывают по формуле 1.

^осн.в—ва'  ' 35,453 * 10 000 ■ т^о.                          Л1Ч

скр-з ~       м      ~(1 >

‘"осн.в-ва '"р-ра КР-3

Где:

Шосн.в-ва _ массовая доля основного вещества согласно паспорту СО, %;

35.453 - атомная масса хлора, а.е.м.;

Мосн.в-ва “ молекулярная масса основного вещества СО, а.е.м.;

п - число атомов хлора в молекуле основного вещества СО;

10000 - коэффициент пересчета массовой доли хлора, выраженной в % в массовую долю, выраженную в мг/кг (млн1).

гпр-ракр-з - масса приготовленного раствора КР-3, г.

АЗ Приготовление контрольных растворов КР-1 и КР-2.

А3.1 На весы помещают флакон, в котором будут приготавливать контрольный раствор. Весы тарируют, во флакон помещают навеску раствораКР-3 в соответствии с таблицей А2. Массу навески записывают с точностью до 0.0001 г. Добавляют изооктан до общей массы раствора 50 г. Точную массу приготовленного контрольного раствора записывают с точностью до 0,001 г. Плотно закрывают крышку флакона и тщательно перемешивают раствор.

Таблица А2 - Приготовление растворов КР-1 и КР-2

Контрольный раствор

Навеска КР-3,

^нав.КР-З’ Г

Масса приготовленного раствора. mp_paKP_f,r

Массовая доля хлора в растворе. Скр-ь мг/кг (млн'1)

КР-1

0,50

50

100

КР-2

5.00

50

1000

Точное значение массовой доли хлора в /-ом контрольном растворе - Скрч рассчитывают по формуле 2.

п _ СкР-З ‘ тнав.КР-3

LKP-i -   ~                                      U)

р-ра KP-i

Где:

Скр-з- массовая доля хлора в растворе КР-3, рассчитанная по п. А2.2;

Шнав.кр-з - точное значение массы навески раствора КР-3. г;

m р_ра KP_i - точное значение массы приготовленного /-го контрольного раствора, г.

При использовании средств измерений, ГСО и реактивов, указанных в п. 2 настоящей методики поверки, относительная погрешность контрольных растворов КР-1, КР-2 и КР-3 не превышает 2.4 %. Контрольные растворы готовят непосредственно перед проведением поверки.

11

Настройки внешнего вида
Цветовая схема

Ширина

Левая панель