Методика поверки «Сигнализаторы солесодержания "СПС07М - СПС14М"» (АЖУ2.840.149 МИ)

ЗАКРЫТОЕ АКЦИОНЕРНОЕ ОБЩЕСТВО «АНАЛИТПРИБОР-МЕК»

Генеральный директор

^етисян

. А. Бабаян

«19» июня 2019 г.

директор

институт

Армения

СИГНАЛИЗАТОРЫ СОЛЕСОДЕРЖАНИЯ «СПС07М-СПС14М»

Методика поверки

АЖУ2.840.149 МИ

2019 г.

Настоящая методика поверки распространяется на сигнализаторы солесодержания «СПС07М - СПС14М» (далее - сигнализаторы), предназначенные для непрерывного измерения массовой концентрации солей в водных растворах в пересчете на хлорид натрия (соле-содержание) и удельного электрического сопротивления таких растворов (УЭС), и выдачи сигнала превышение (падение ниже) заданного значения солесодержания или удельного электрического сопротивления и устанавливает методы и средства первичной и периодической поверок.

Интервал между поверками - 2 года.

1 Операции поверки

При проведении поверки должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1

При получении отрицательного результата по какой-либо из операций поверка прекращается.

При проведении поверки применяются средства, указанные в таблице 2. Таблица 2

Примечание - Допускается использование других средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик сигнализаторов с требуемой точностью, допущенных к применению в Республике Армения и (или) в Российской Федерации.

• 3.1 К проведению измерений при поверке сигнализаторов и обработке результатов измерений допускаются лица, имеющие достаточную квалификацию и опыт работы в области аналитической химии, прошедшие необходимый инструктаж по технике безопасности.

• 3.2 При проведении поверки должны соблюдаться требования техники безопасности: при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76 и ГОСТ 12.4.021-75; при работе с электроустановками по ГОСТ Р 12.1.019-2009 и ГОСТ 12.2.007.0-75.

• 3.3 При осмотре должны быть приняты меры, предохраняющие открытые приборы от попадания в них пыли и влаги.

• 3.4 Помещение, в котором осуществляется поверка, должно соответствовать требованиям пожарной безопасности и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.

• 4.1 Условия окружающей среды:

• - температура окружающего воздуха (25 ±10) °C;

• - относительная влажность (65 ± 15) %;

• - атмосферное давление (0,101 ± 0,004) МПа.

• 4.2 Параметры тока:

• - напряжение питания (220 ± 11) В;

• - частота тока питания (400 ± 12) Гц.

• 4.3 Параметры воды:

• - температура (20 ± 5) °C;

• - давление не более 10 МПа

• 4.4 Не допускается наличие следующих факторов: вибрация, удары, тряска, посторонние магнитные поля.

• 5.1 Промыть рабочую полость датчика дистиллированной водой, затем тщательно высушить сухим сжатым воздухом. При этом не допускается применение других источников тепла. О чистоте промывки датчика следует судить по сопротивлению его чувствительного элемента или удельной электрической проводимости воды. Сопротивление (удельная электрическая проводимость ) чувствительного элемента отмытого датчика при протекании через него воды должно оставаться неизменным в течении одной минуты. В качестве нуль -индикатора использовать кондуктометр лабораторный КЛ-С-1.

• 5.2 Собрать схему электрическую соединений: для сигнализаторов СПС07М, СПС08М согласно Приложению Б; для сигнализаторов СПС09М, СПС ЮМ - согласно Приложению В; для сигнализаторов СПС ИМ, СПС12М - согласно Приложению Г; для сигнализаторов СПС13М, СПС14М - согласно Приложению Д.

• 5.3 Проверить электрическое сопротивление изоляции цепей датчика ДСВ31М согласно РЭ (раздел 2.2).

• 5.4 Проверить электрическое сопротивление изоляции цепей преобразователя ПСК согласно РЭ (раздел 2.2).

• 5.5  Собрать установку для приготовления поверочных растворов согласно Приложению Е (Рис. Е1).

Все соединения между элементами установки произвести стеклянными и резиновыми трубками минимальной длины. Все элементы установки и соединительные трубки предварительно обмыть и обезжирить для исключения выделения загрязнений при повышенной температуре.

• 5.6 Приготовить поверочный раствор, соответствующий установленному для поверяемого экземпляра порогу сигнализации, по методике Приложения А.

• 6 ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

• 6.1.1 При проведении внешнего осмотра должно быть установлено:

• - соответствие комплектности представленного на поверку сигнализатора прилагаемой документации;

• - отсутствие механических повреждений, влияющих на работоспособность и нормированные метрологические характеристики;

• -  наличие четких обозначений условного наименования, товарного знака предприятия-изготовителя, номера прибора по системе нумерации предприятия-изготовителя и года выпуска.

• 6.2.1 Обеспечить полное заполнение водой погружных датчиков, или проток контролируемой воды через проточный датчик, убедиться в отсутствии утечки контролируемой воды.

• 6.2.2 Подать напряжение питания и прогреть сигнализатор в течение 2 ч.

• 6.2.3 Проверить исправность сигнализатора, для чего необходимо открыть крышку и подать напряжение (27 ± 3) В от сети двухполупериодного выпрямленного тока от постороннего источника на зажимы:

• - 7 и 8 колодки ХТ2 ( для ПСК07М, ПСК08М);

• - 4 и 5 колодки XT (для ПСК09М, ПСК10М);

• - Зс, 4с колодки ХР1 (для ПСК1 IM), XT (для ПСК12М);

• - 4 и 5 колодки ХТ1 ( для ПСК13М), XT (для ПСК14М).

При подаче на зажимы 8, 5 и 4с полярности «плюс» на выходе преобразователя должен быть сигнал «срабатывание» или «отпускание» (при изменении подаваемого напряжения) независимо от значения контролируемого параметра в диапазоне сигнализации. После чего сигнализатор готов к поверке.

Определение погрешностей экземпляров сигнализаторов проводят при значениях порогов срабатывания сигнализации, установленных для этих экземпляров. Диапазоны установки порогов срабатывания сигнализации приведены в табл. 3.

Таблица 3

• 6.3.1   Определение основной приведенной погрешности сигнализации солесодержания.

• 6.3.1.1 Раствор необходимой концентрации, равной установленному порогу сигнализации (С_с, мг/дм³), согласно Таблице 3 поместить в бутыль-смеситель 6 (на схеме Приложения Е, рис.Е1). Из склянки с помощью насоса прогнать через датчик проточного типа по замкнутому контуру. Датчики погружного исполнения предварительно поместить в сосуд, вход и выход которого подключить к трубопроводу контура. Заданное значение солесодержания контролируется кондуктометром-солемером МАРК-602, при этом следует выбирать такое исполнение кондуктометра, погрешность которого меньше погрешности поверяемого прибора в 2 и более раз.

Для поддержания постоянной температуры раствор пропустить через термостат, установленный перед датчиком, контролировать температуру раствора на входе и выходе датчика.

• 6.3.1.2 Плавным изменением (повышением или понижением) солесодержания поверочного раствора добиться срабатывания сигнализации сигнализатора.

• 6.3.1.3 Измерить солесодержание (Сф,) раствора, при котором произошло срабатывание, кондуктометром-солемером МАРК-602 и температуру раствора (t₀, °C) с помощью термометра.

• 6.3.1.4 На основании полученных показаний рассчитать значение приведенной погрешности сигнализации солесодержания сигнализатора (у, %) по формуле (1)

  

  •100

  (1)

где С_с - порог срабатывания, мг/дм³;

Сф - фактическое солесодержание раствора, при котором произошла сигнализация, мг/дм ,

С_впр - верхний предел диапазона сигнализации солесодержания, мг/дм³.

• 6.3.1.5 Сигнализатор считается прошедшим проверку по данному параметру, если значение у не превышает пределов, указанных в Приложении 3.

• 6.3.2 Определение приведенной погрешности сигнализации при измерении УЭС.

• 6.3.2.1 Приготовить раствор с концентрацией, соответствующей значению УЭС, близкому к установленному порогу сигнализации (р_с,Ом м), согласно Таблице 3.

Концентрацию подобрать по Таблице, приведенной в Приложении Ж.

Повторить действия, указанные в 6.3.1.1

• 6.3.2.2 Плавным изменением (повышением или понижением) солесодержания поверочного раствора добиться срабатывания сигнализации сигнализатора. Зафиксировать фактическую УЭП раствора (Хф, мкСм/см) с помощью кондуктометра-солемера МАРК-602 и температуру раствора (to, °C) с помощью термометра.

Фактическое значение удельного электрического сопротивления (рф, Омм), определить по формуле (2)

(2)

^гД^е Хф ^- УЭП раствора, определяемая с помощью кондуктометра-солемера МАРК-602, мкСм/см.

• 6.3.2.3 На основании полученных показаний сигнализатора определить приведенную погрешность сигнализации УЭС (у % ) по формуле (3).

  
  

  (3)

где Рф - фактическое УЭС раствора, при котором произошло срабатывание сигнализации, Ом-м;

• 6.3.2.4 Сигнализатор считается прошедшим проверку по данному параметру, если значение у не превышает пределов, указанных в приложении 3.

• 7.1 Оформить результаты поверки протоколом по форме, приведенной в приложении И.

• 7.2 Положительные результаты поверки датчика оформляют свидетельством о поверке в соответствии с приказом Минпромторга РФ № 1815 от 2 июля 2015 г. или вносят запись в паспорт датчика. Знак поверки наносят на свидетельство о поверке или на паспорт датчика.

• 7.3 Результаты поверки считаются отрицательными, если при проведении поверки установлено несоответствие хотя бы по одному из пунктов настоящей методики.

• 7.4 Отрицательные результаты поверки оформляют выдачей извещения о непригодности.

Приложение А

Методика приготовления поверочных растворов натрия хлористого

Методика устанавливает порядок приготовления поверочных растворов натрия хлористого с солесодержанием от 1,0 до 4000 мг/дм³ для поверки сигнализаторов солесодержания «СПС07М - СПС14М».

При соблюдении всех регламентированных условий пределы допускаемой относительной погрешности поверочных растворов не превышают ±1,0 %

• 3.1 Средства измерений

• - весы лабораторные с максимальным пределом взвешивания не более 150 г, класс точности высокий (II) по ГОСТ Р 53228-2008, пределы допускаемой погрешности не более ±1,0 мг;

• - колбы мерные 1-500-2,1-1000-2 по ГОСТ 1770-74;

• - пипетки с одной отметкой 1-2-1,2-2-2,2-2-5,2-2-10,2-2-20,2-2-25,2-2-50,2-2-100, 2-2-200 по ГОСТ 29169-91;

• - цилиндры мерные 1-10-2,1-25-2,1-50-2 по ГОСТ 1770;

• - термометр лабораторный ТЛ-4, диапазон измерения (0 - 50) °C, цена деления 0,1 °C, per. №303-91.

• 3.2 Вспомогательное оборудование

• - стакан Н-1-100 ТХС по ГОСТ 25336-82;

• - муфельная печь.

• 3.3 Реактивы

-вода дистиллированная ГОСТ 6709 - 72;

• - натрий хлористый «х.ч.» ГОСТ 4233 - 77.

4.1 Подготовка дистиллированной воды

Дистиллированную воду обессолить, пропуская ее через ионообменный фильтр, для чего: лабораторный фильтр (Приложение Е, рис.Е2) загрузить смешанной шихтой, состоящей из катионита КУ-2 и анионита АВ-17 в рабочих формах. Скорость фильтрации должна находится в пределах 15-30 дм³/ч для фильтров с внутренним диаметром (d_BH=40MM), температура воды от 18 до 22°С.

Подготовка ионитов для загрузки в фильтр производится следующим образом:

• - катионит КУ-2 замочить на 1-2 ч. в дистиллированной воде, после чего произвести отмывку катионита дистиллятом до нейтральной реакции по метилоранжу;

• - анионит АВ-17 отмыть дистиллятом до нейтральной реакции по фенолфталеину;

-отмытые иониты смешать в объемном соотношении 1:1 и приготовленную смешанную шихту хранить под водой в герметично закрывающейся стеклянной банке.

Для загрузки необходимо:

• - одеть на верхний и нижний штуцера фильтра резиновые шланги;

• - отвинтить верхнюю крышку фильтра;

• - тщательно промыть фильтр и шланги дистиллятом;

• - заполнить фильтр до половины дистиллятом;

-загрузить подложку, предварительно обезжиренную бензином марки Б-95 и отмытую горячим дистиллятом до полного отсутствия масла в пробах промывных вод.

Загружать смешанную шихту следует путем переливания ее с водой из банки с одновременным сливом воды через нижний штуцер, объем смешанной шихты, необходимой для загрузки в фильтр, приблизительно равен 400мл;

- установить верхнюю крышку на место и затянуть ее.

Для получения обессоленной воды необходимо открыть вентиль 7 и обеспечить проток воды через фильтр.

Качество полученной обессоленной воды контролируют кондуктометром КЛ-С-1 или кондуктометром-солемером МАРК-602.

Значение солесодержание очищенной воды, используемой для приготовления поверочных растворов с массовой концентрацией от 1 до 10 мг/дм³ включительно, не должно превышать 0,01 мг/дм³, используемой для приготовления растворов свыше 10 мг/дм³ - 0,1 мг/дм^3.

Значение удельной электрической проводимости, очищенной воды, используемой для приготовления поверочных растворов в диапазоне от 500 Ом м (20-1 О'⁴ См/м) до 4500 Ом м (2,22-10*⁴ См/м) не должно превышать 0,02-10"⁴ См/м, а в диапазоне ниже 500 Ом-м (более 20-10"⁴ См/м) - 0,2-10"⁴ См/м.

• 4.2 Подготовка натрия хлористого

Необходимую массу натрия хлористого, помещенного в фарфоровую чашку, высушить в муфельной печи при 150 °C

• 5.1 Приготовление ПР с массовой концентрацией NaCl от 100 до 4000 (для поверки сигнализаторов СПС08М, СПС11М, СПС13М).

Навеску прокаленного NaCl массой 100 мг, измеренную на весах с погрешностью не более 1 мг, помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм³ и добавляют обессоленную воду до половины объема. Добиваются полного растворения навески, встряхивая колбу, и доводят объем раствора до метки обессоленной водой. Получают раствор с массовой концентрацией 100 мг/дм³. Аналогично готовят ПР с большей массовой концентрацией, используя навески NaCl массой кратной 10 мг.

• 5.2 Приготовление ПР с массовой концентрацией NaCl менее 100 мг/дм³ (для поверки сигнализаторов СПС07М, СПС09М, СПС10М, СПС12М, СПС14М).

ПР с массовой концентрацией NaCl менее 100 мг/дм³ готовят только методом разбавления исходных ПР, приготовленных по 5.1.

Мерными пипетками отбирают аликвоты ПР, приготовленных по 5.1, помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм³. Используют мерные пипетки вместимостью, равной объему отбираемой аликвоты. Доводят объем раствора до метки обессоленной водой. Получают ПР с массовой концентрацией NaCl (С, мг/дм³) значение которой рассчитывают по формуле

Примеры приведены в табл. 4

Таблица 4

По степени воздействия на организм человека вредные вещества, необходимые для приготовления поверочных растворов, отнесены к четвертому классу опасности по ГОСТ12.1.007-76.

К приготовлению поверочных растворов допускаются лица, имеющие специальное образование и опыт работы с химическими реактивами.

Поверочный раствор поместить в колбу с пришлифованной пробкой. На колбу нанести маркировку с указанием солесодержания.

Поверочные растворы подлежат использованию в день приготовления.

ЙЩ*

Преоврезовеяль СИПМЛИЯФУОДИЙ

-220В, 40СГЦ -220В, 50ГЦ -1278. ВОПц

-220В

-ют

бутыпь-сммктсль

•0—0 о2_о ■0-2-0 о-—о _ в _

Дпчик

V

СХЕМА ЭЛЕКТРОГИДРАВЛИЧЕСКАЯ ПОДКЛЮЧЕНИЯ СИГНАЛИЗАТОРОВ СОЛЕСОДЕРЖАНИЯ СПС09М; СПС10М ДЛЯ ОПРОБОВАНИЯ И ОПРЕДЛЕНИЯ ОСНОВНОЙ ПОГРЕШНОСТИ

т.........м*ш«р

РА„....„,,АИП«Р»*Ф

V------лириоиир

XT .. ямаата

д6.,_и..лв|мачв«ый прибор

КО.......«оидуптаиетр либорвториый

Дитчж ДС8Э1М

ПРИЛОЖЕНИЕ Г

СХЕМА ЗЛЕКТРОГИДРАВЛИЧЕСКАЯ ПОДКЛЮЧЕНИЯ СИГНАЛИЗАТОРОВ СОЛЕСОДЕРЖАНИЯ СПС11М; СПС12М ДЛЯ ОПРОБОВАНИЯ И ОПРЕДЛЕНИЯ ОСНОВНОЙ ПОГРЕШНОСТИ СОЛЕСОДЕРЖАНИЯ И УЭС

Датча» Д С831М

ПРИЛОЖЕНИЕ Д

СХЕМА ЭЛЕКТРОГИДРАВЛИЧЕСКАЯ ПОДКЛЮЧЕНИЯ СИГНАЛИЗАТОРОВ СОЛЕСОДЕРЖАНИЯ СПС13М; СПС14М ДЛЯ ОПРОБОВАНИЯ И ОПРЕДЛЕНИЯ ОСНОВНОЙ ПОГРЕШНОСТИ СОЛЕСОДЕРЖАНИЯ И УЭС

а»п

“О“

Дпм«ДС8ЯМ

ПРИЛОЖЕНИЕ Е

СХЕМА УСТАНОВКИ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ NaCI

• 1- бутыль для дистиллированной воды вместимостью до 50 дм®

• 2- ионообменный фильтр

• 3- бутыль для обессоленной воды вместимостью до 50 дм³

• 4- бюретка для дозировки концентрированного расствора

• 5- бутыль для концентрированного расствора вместимостью 1дм³

• 6- бутыль-смеситель вместимостью 6дм³

• 7- 10-вентили

Рис. £1

(справочное)

ПЕРЕВОД УЭП РАСТВОРА ПРИ ТЕМПЕРАТУРЕ 25 °C В ЭКВИВАЛЕНТНОЕ СОЛЕСОДЕРЖАНИЕ NaCl

Таблица Ж. 1                                                                  Вмг/дм³