Методика поверки «Хромато-масс-спектрометры жидкостные LCMS-8040, LCMS-8080» (Код не указан!)

УТВЕРЖДАЮ

Хромато-масс-спектрометры жидкостные LCMS-8040, LCMS-8080

Методика поверки г. Москва 2013 г.

Настоящая методика распространяется на хромато-масс-спектрометры жидкостные LCMS-8040, LCMS-8080 фирмы "Shimadzu Corporation", Япония, фирмы "Shimadzu Corporation", США (далее - хромато-масс-спектрометры) и устанавливает методику их первичной и периодической поверок.

Интервал между поверками - 1 год.

1.1 При проведении поверки выполняют операции, указанные в таблице 1. Таблица 1

• 2.1 При проведении поверки применяют следующие средства:

• - резерпин, ФС № 423267-96;

• - ацетонитрил для жидкостной хроматографии, ТУ 6-09-14-2167-84;

• - вода для лабораторного анализа (бидистиллированная), ГОСТ Р 52501-2005;

• - азот газообразный очищенный, ГОСТ 9293-74, высший сорт;

• - колонка для высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ), применимая для варианта обращеннофазовой ВЭЖХ, например, Shim-pack VP-ODS (150 мм х 2,0 мм, средний размер частиц 5 мкм) или Shim-pack XR-ODSII (50 мм х 2,0 мм);

• - термометр типа ТЛ4 № 2 по ГОСТ 215-73;

• - психрометр типа ПГ-1БМ по ГОСТ 6353-85;

• - барометр-анероид БАММ-1 по ТУ 25-04-1618-72.

Допускается применять другие средства поверки, технические и метрологические характеристики которых соответствуют указанным выше

• 3.1 При проведении поверки соблюдают следующие условия.

• - температура окружающего воздуха, °C                             20 ± 5

• - относительная влажность, °C                                    от 30 до 80

• - атмосферное давление, кПа                                      101,3 ± 4

• - напряжение питания, В                                           230 ± 6

• - частота напряжения питания, Гц                                   50 ± 1

• 3.2 Подготовительные работы выполняют в соответствии с руководством по эксплуатации хроматографа.

• 3.3 Перед проведением поверки готовят контрольные растворы (методика приготовление контрольных растворов приведена в приложении).

• 4.1 Внешний осмотр

При внешнем осмотре устанавливают:

• - соответствие комплектности хроматографа паспортным данным;

• - четкость маркировки;

• - исправность механизмов и крепежных деталей;

• - отсутствие внешних повреждений, влияющих на работоспособность хромато-масс-спектрометров.

• 4.2 Опробование

При опробовании определяют отношение сигнал/шум. При определении отношение сигнал/шум пробу вводят через капилляр (материал РЕЕК) длиной (30 - 50) см и внутренним диаметром 0,13 мм, подключенный от масс-спектрометра непосредственно к автодозатору SIL или ручному инжектору.

4.2.1 Отношение сигнал/шум определяют с использованием контрольного раствора и при условиях, указанных в таблице 2.

Таблица 2                                                        

Вводят пробу контрольного вещества. Находят значение отношения сигнал/шум (S/N) для пика со значением m/z по таблице 2, используя программное обеспечение LabSolution LCMC.

Значение S/N должно быть не менее значений, приведенных в таблице 3.

Таблица 3

• 4.3 Определение относительного среднего квадратического отклонения (СКО) выходного сигнала

  • 4.3.1 Контрольный раствор (табл. 4.) вводят в хромато-масс-спектрометр не менее

6 раз, измеряют значения выходных сигналов (времени удерживания и площади пиков) и вычисляют среднее арифметическое значение выходного сигнала (X ).

Таблица 4

• 4.3.2 Относительное среднее квадратическое отклонение выходного сигнала рассчитывают по формуле

^СТх“ XV   W-1

где X. - i-oe значение параметра выходного сигнала (площади пика).

Значение относительного среднего квадратического отклонения выходного сигнала не должны превышать 7 %.

• 5.1 Результаты поверки хромато-масс-спектрометров заносят в протокол.

• 5.2 Положительные результаты поверки хромато-масс-спектрометров оформляют выдачей свидетельства в соответствии с ПР 50.2.006.

• 5.3 Хромато-масс-спектрометры, не удовлетворяющие требованиям настоящих рекомендаций, к эксплуатации не допускаются. Хромато-масс-спектрометры изымают из обращения. Свидетельство о поверке изымают и выдают извещение о непригодности с указанием причин в соответствии с ПР 50.2.006.

• 5.4 После ремонта хромато-масс-спектрометр подвергают поверке.

Начальник сектора ФГУП "ВНИИМС

ПРИЛОЖЕНИЕ

МЕТОДИКА ПРИГОТОВЛЕНИЯ КОНТРОЛЬНЫХ РАСТВОРОВ

Методика предназначена для приготовления контрольных растворов резерпина, папаверина

• 1 СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ

  • 1.1 Резерпин, ФС № 423267-96 или резерпин с содержанием основного вещества не менее 99,0, CAS 50-55-5, номер 83580 по каталогу Sigma-Aldrich.

  • 1.2 Весы лабораторные по ГОСТ Р 53228-2008, с верхним пределом взвешивания 200 г.

  • 1.3 Мера массы (гири), 2-01 класс точности, ГОСТ 7328-2001.

  • 1.4 Колбы мерные наливные 2-100-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770-74.

  • 1.5 Пипетки градуированные 1-1-2-1 по ГОСТ 29227-91(1).

  • 1.6 Стаканы В-1-50ТС по ГОСТ 25336-82.

  • 1.7 Вода для лабораторного анализа, ГОСТ Р 52501-2005.

  • 1.8 Дистиллированная вода по ГОСТ 6709-72.

• 2 ПРОЦЕДУРА ПРИГОТОВЛЕНИЯ

2.1. Приготовление исходного раствора резерпина с массовой концентрацией 10 мг/ дм³

• 2.1.1 Взвешивают в стакане 10,0 мг резерпина, добавляют 25 см³ ацетонитрила, перемешивают. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³. Ополаскивают стакан ацетонитрилом, раствор переносят в мерную колбу, доводят до метки ацетонитрилом, перемешивают.

• 2.1.2 Приготовление раствора резерпина с массовой концентрацией 0,1 мг/ дм³

1 см³ раствора, приготовленного по п.2.1.1, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят до метки ацетонитрилом.

• 2.1.3 Приготовление контрольного раствора резерпина с массовой концентрацией 0,001 мг/ дм³

1 см³ раствора, приготовленного по п.2.1.2, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят до метки ацетонитрилом.

Погрешность приготовления контрольного раствора ± 5 %.