Методика поверки «ГСИ. Фурье - спектрофотометры инфракрасные IRTracer-100 и IRAffinity-1S» (МП 18.Д4-14)

УТВЕРЖДАЮ

/И.С. Филимонов

2019

Заместитель директора по инновациям ФГУП «ВНИИОФИ»

Фурье - спектрофотометры инфракрасные IRTracer-100 и IRAffinity-lS

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

МП 18.Д4-14

с Изменением № 2

ный на

ный сотрудник «ВНИИОФИ» /В.Н. Крутиков £<^/7242- 2019 Г.

Руководитель Службы качества _^</ФГУП «ВНИИОФИ» /Н.П. Муравская « ^» tty          19 г.

Главный метролог

ГУП «ВНИИОФИ»

______/С.Н. Негода »             2019 г.

Москва 2019 г.

Настоящая методика распространяется на Фурье - спектрофотометры инфракрасные IRTracer-100 и IRAffinity-1S (далее по тексту - спектрофотометры), предназначенные для измерения оптических спектров пропускания, поглощения, диффузного и зеркального отражения, нарушенного полного внутреннего отражения в инфракрасном (ИК) диапазоне; определения концентрации различных органических и неорганических веществ в твердом, жидком и газообразном состояниях и устанавливает порядок метода и средства проведения первичной и периодической поверки.

Интервал между периодическими поверками - 1 год.

(п. 1 в редакции с изменениями № 2 согласно извещению об изменении № 2, введенным в действие 19.08.2019 г.)

• 2.1 При проведении первичной и периодической поверок должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1 - Операции поверки

• 2.3 Поверку средств измерений осуществляют аккредитованные в установленном порядке в области обеспечения единства измерений юридические лица и индивидуальные предприниматели.

(п.2.3 введен в действие 19.08.2019 в редакции с извещением об изменении № 2)

• 3.1 При проведении первичной и периодической поверок должны быть применены

средства, указанные в таблице 2.

Таблица 2 - Средства поверки

(п. 3.1, таблица 2 в редакции с изменениями № 2 согласно извещению об изменении № 2, введенным в действие 19.08.2019 г.)

• 3.2 Средства поверки, указанные в таблице 2, должны быть поверены и аттестованы в установленном порядке. Допускается также применение других средств, не приведенных в таблице 2, но обеспечивающих определение (контроль) метрологических характеристик поверяемого спектрофотометра с требуемой точностью.

• 4.1 При проведении поверки следует соблюдать требования, установленные правилами по охране труда при эксплуатации электроустановок, указанными в приложении к приказу Министерства труда и социальной защиты РФ от 24.07.13 № 328Н. Оборудование, применяемое при поверке, должно соответствовать требованиям ГОСТ 12.2.003-91. Воздух рабочей зоны должен соответствовать ГОСТ 12.1.005-88 при температуре помещения, соответствующей условиям испытаний для легких физических работ. При выполнении поверки должны соблюдаться требования, указанные в руководстве по эксплуатации спектрофотометров.

• 4.2 Система электрического питания приборов должна быть защищена от колебаний и пиков сетевого напряжения, искровые генераторы не должны устанавливаться вблизи приборов.

• 4.3  Помещение, в котором проводится поверка, должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.

• 4.4 При использовании легковоспламеняющихся и токсичных растворителей для пробоподготовки необходимо обеспечить эффективную вентиляцию лабораторного помещения; иначе существует возможность отравления персонала и воспламенения испарений.

К проведению поверки допускаются лица, изучившие настоящую методику поверки, системное руководство пользования прибором и руководство по эксплуатации спектрофотометра, имеющие квалификационную группу не ниже III в соответствии с правилами по охране труда при эксплуатации электроустановок, указанными в приложении к приказу Министерства труда и социальной защиты РФ от 24.07.13 № 328Н, прошедшие полный инструктаж по технике безопасности и прошедшие обучение на право проведения поверки по требуемым видам измерений.

(п. 5 в редакции с изменениями № 2 согласно извещению об изменении № 2, введенным в действие 19.08.2019 г.)

• 6.1 При проведении поверки следует соблюдать следующие условия:

  • • температура окружающей среды, С

  • • относительная влажность воздуха, %, не более

  • • атмосферное давление, кПа

  • • напряжение питания сети, В

  • • частота, Гц

  от + 18 до + 25

  70

  от 94 до 106

  от 100 до 240

  50/60

• 6.2 Помещение, где проводится поверка должно быть чистым и сухим, не допускается наличия коррозирующих испарений, органогалогенидов, органических растворителей, силоксанов, масляного тумана и пыли, которые могут влиять на точность измерений и значительно сокращают срок службы спектрофотометра. Наличие паров органогалогенидов (дифторметана, дихлорметана, хлороформа и др.), которые при нагревании лампы превращаются в кислоты (HF, НС1), приводит к выходу из строя зеркал и всех элементов оптики, включая обычные винтовые крепления. Поэтому при исследовании образцов, содержащих указанные галогениды необходимо обеспечить проветривание прибора обезвоженным воздухом или азотом.

• 6.3 Спектрофотометр не должен подвергаться прямому воздействию солнечных лучей. Не ставьте его около окна. В помещении должны отсутствовать механические вибрации. Частота возмущающих вибраций, действующих на спектрофотометры, не должна быть более 30 Гц, амплитуда скорости колебаний не должна превышать 0,06 мм/с. Если показатели вибрации в помещении превышают указанные значения, спектрофотометры должны быть установлены на виброизолирующем фундаменте.

• 6.4 В помещении не допускаются посторонние источники видимого излучения, мощные постоянные и переменные электрические и магнитные поля.

• 6.5 Рядом со спектрофотометром не должно быть источников тепла, таких как газовая горелка, электронагреватель, печь и т.п., чтобы крышка прибора не нагревалась (до 70 °C или больше). Допускаемый перепад температуры в течение поверки - не более 2 °C.

• 7.1 Установить спектрофотомер вдали от приборов, генерирующих сильные магнитные и высокочастотные поля. Общий вес спектрофотометра с компьютером около 100 кг. Используйте для установки оборудования стол, выдерживающий такую нагрузку. Обеспечьте 200 мм свободного пространства с правой стороны прибора для доступа к кабелю.

• 7.2 Соедините кабелем USB ПК и спектрофотометр. Присоедините стандартный кабель электропитания. Проверьте, что окно технического обслуживания закрыто, и что крышка кюветного отделения закреплена. Нажмите кнопку запуска внизу передней панели спектрофотометра.

• 7.3  Установить программное обеспечение «LabSolutions IR» на компьютер. Активировать приложение «LabSolutions IR». Дважды кликните на иконке «LabSolutions IR» рабочего стола или выберите в меню «LabSolutions IR».

• 7.4  Проверьте, чтобы в рабочем пространстве кюветного отдела ничто не препятствовало прохождению луча.

• 8 Проведение поверки

  • 8.1 Внешний осмотр

    • 8.1.1 При внешнем осмотре спектрофотометров должно быть установлено:

отсутствие видимых механических повреждений;

наличие и прочность органов управления и коммутации, четкость фиксации их положения;

чистота гнезд, разъемов и клемм;

состояние и четкость маркировок;

состояние соединительных кабелей и подключение к электрической сети и компьютеру с помощью соответствующих кабелей.

• 8.1.2 Спектрофотометры считаются прошедшими внешний осмотр, если корпус, внешние элементы, органы управления приборов не повреждены, отсутствуют механические повреждения и ослабления элементов конструкции.

• 8.2 Опробование

8.2.1 В главном окне программы «LabSolutions IR» выбрать пункт «Initialize»

Рисунок 1

Выполняется автоматическая диагностика, и результаты отображаются в окне регистрации «log window». Когда проверка каждого пункта завершена, в протокол записывается значение «Pass». Если проверка пункта прошла не успешно, то в протокол записывается «Fail».

(п.8.2.1 в редакции с изменениями № 2 согласно извещению об изменении № 2, введенным в действие 19.08.2019 г.)

• 8.2.2 Спектрофотометры считаются прошедшими операцию опробования, если после прохождения автоматической диагностики в окне регистрации появится сообщение «INIT SUCCESS» (Инициализация прошла успешно).

(п.8.2.2 в редакции с изменениями № 2 согласно извещению об изменении № 2, введенным в действие 19.08.2019 г.)

8.3 Подтверждение соответствия программного обеспечения

• 8.3.1 Проверяют соответствие заявленных идентификационных данных программного обеспечения: идентификационное наименование программного обеспечения, номер версии программного обеспечения.

• 8.3.2 Для просмотра идентификационных данных программного обеспечения спектрофотометров необходимо в главном окне программы «LabSolution IR» зайти во вкладку «Help» и затем нажать на раздел «About». После этого в главном окне программы отобразится наименование и номер версии программного обеспечения.

• 8.3.3  Спектрофотометры признаются прошедшими операцию поверку, если идентификационные данные программного обеспечения соответствуют значениям, приведенным в таблице 3.

Таблица 3 - Идентификационные данные программного обеспечения

(п.8.3, таблица 3 в редакции с изменениями № 2 согласно извещению об изменении № 2, введенным в действие 19.08.2019 г.)

• 8.4 Определение метрологических характеристик

• 8.4.1  Определение спектрального диапазона по шкале волновых чисел (стандартный, для среднего ИК-диапазона, для ближнего ИК-диапазона) и расчёт абсолютной погрешности измерений по шкале волновых чисел

(п.8.4.1 в редакции с изменениями № 2 согласно извещению об изменении № 2, введенным в действие 19.08.2019 г.)

• 8.4.1.1 В главном окне программы «LabSolutions IR» нажать функциональную кнопку «Spectrum», провести установки всех необходимых параметров в программе «LabSolutions IR»: Режим измерения «Measurement Mode - Transmittance (%Т)» (Пропускание); установите функцию аподизации «Apodization - Нарр-Genzel» (Гаппа-Генцеля); установите количество сканирований «No. of Scans» - «6». Откройте опускающееся меню, затем установите разрешение, которое будет использоваться при измерении «Resolution»: 0,25 см’¹ (для модели IRTracer-100) и 0,5 см’¹ (для модели IRAffinity-lS). Установить интервалы сканирования для модели IRAffinity-lS «Range (cm-1)» - от 7800 до 537; от 3100 до 537; от 7800 до 4000, для модели IRTracer-100 «Range (cm-1)» - от 7800 до 537; от 3100 до 537; от 10300 до 4000.

Для спектрофотометров, работающих в стандартном, среднем ИК и ближнем ИК диапазонах установить в отсек проб Меру волнового числа МВЧ-001. Записать спектр поглощения пленки, нажав на кнопку «Sample» (Проба). Начнется измерение меры, при этом в строке состояния в нижнем левом углу экрана можно наблюдать информацию о ходе процесса измерения. После окончания измерения нажмите кнопку «Са1с» (Расчет) для высвечивания результата определения пиков. Записать значения волновых чисел, соответствующих максимальным ординатам линий поглощения (3082 ± 10; 3060 ± 10; 2849 ± 10; 1943 ± 10; 1802 ± 10; 1601 ± 10; 1154 ± 10; 1028 ± 10; 841 ± 10; 540 ± 10 см’¹). Для показа или скрытия таблицы пиков открыть меню, кликнуть правой клавишей в окне спектра «Spectrum window» и нажать «Show Peak Table» (Показать таблицу пиков). Операцию повторить 5 (пять) раз.

(п.8.4.1.1 в редакции с изменениями № 1 от 01.03.2017 г, в редакции с изменениями № 2 согласно извещению об изменении № 2, введенным в действие 19.08.2019 г.)

• 8.4.1.2 Для спектрофотометров, работающих в стандартном и ближнем ИК диапазоне установить в отсек проб Меру волновых чисел BRM 2065. Провести измерения согласно п. 8.4.1.1 для линий поглощения (5138,5 ± 10,0; 6805,3 ± 10,0; 7313,8 ± 10,0 см'¹) для IRAffmity-lS, для линий поглощения (5138,5 ± 10,0; 6805,3 ± 10;0; 7313,8 ± 10,0;

• 8179,4 ± 10,0; 9294,1 ± 10,0; 10245,6 ± 10,0 см'¹) для IRTracer-100.

(п.8.4.1.2 в редакции с изменениями № 1 от 01.03.2017 г, в редакции с изменениями № 2 согласно извещению об изменении № 2, введенным в действие 19.08.2019 г.)

• 8.4.1.3 Из значений волновых чисел, соответствующих максимальным ординатам линий поглощения, полученным в п.п. 8.4.1.1 и 8.4.1.2 рассчитать среднее арифметическое значение волновых чисел Vj по формуле (1):

  

где Vj - значение волнового числа, соответствующее максимальной ординате линии поглощения, см'¹

• 8.4.1.4 Рассчитать значение абсолютной погрешности измерений по шкале волновых числе для каждой линии по формуле (2):

Ау = у,-у_о.                                         (2)

где v_Oj - значение линий поглощения спектра мер волновых чисел, см'¹, указанное в свидетельстве о поверке.

(п.8.4.1.4 в редакции с изменениями № 1 от 01.03.2017 г, в редакции с изменениями № 2 согласно извещению об изменении № 2, введенным в действие 19.08.2019 г.)

• 8.4.1.5 За абсолютную погрешность принимают наибольшее значение Av, см'¹ для каждой линии.

(п.8.4.1.5 в редакции с изменениями № 1 от 01.03.2017 г, в редакции с изменениями № 2 согласно извещению об изменении № 2, введенным в действие 19.08.2019 г.)

• 8.4.1.6  Спектрофотометры считаются прошедшими операцию поверку, если спектральный диапазон по шкале волновых чисел составляет:

для модели IRTracer-100:

• - стандартный от 7800 до 537 см'¹;

• - для среднего ИК диапазона от 3100 до 537 см'¹;

• - для ближнего ИК-диапазона от 10300 до 4000 см'¹.

для модели IRAffinity-1S:

• - стандартный от 7800 до 537 см'¹;

• - для среднего ИК диапазона от 3100 до 537 см'¹;

• - для ближнего ИК-диапазона от 7800 до 4000 см'¹.

Значения абсолютной погрешности измерений по шкале волновых чисел не превышают ± 1,5 см'¹.

(п.8.4.1.6 в редакции с изменениями № 2 согласно извещению об изменении № 2, введенным в действие 19.08.2019 г.)

• 8.4.2 Определение отношения сигнал/шум

• 8.4.2.1 Определяется как среднее отношение сигнал-шум 100 % линии пропускания.

100 % линия пропускания определяется как отношение двух однолучевых спектров пустого кюветного отделения. Сигнал-шум определяется измерением максимального отклонения от 100 % линии пропускания.

• 8.4.2.2 Сканирование фона последовательно производится при разрешении 4 см'¹, скорости зеркала 2,8 мм/сек и функции аподизации «Sqar-Triangl», количество сканирований 45, интегрирование производится в течение одной минуты и используется шум вблизи 2200 см'¹, чтобы избежать влияния пиков водяного пара (около от 4500 до 3500 см'¹ и от 2100 до 1300 см'¹) и СО2 (около от 2400 до 2300 см'¹).

• 8.4.2.3 В меню «LabSolutions IR» выбрать вкладку «Macro», во вкладке «Macro» выбрать пункт «PerformanceCheck IRSpirit» (см. рисунок 2), программа запустится автоматически после нажатия кнопки «Run».

  g8MMADZU LabSolutions IR	X Sefnp
  Shortcut	Macro
  ASTMVAten	1 V*dta FUR Ьой on A5TM E1421 M Zoo
  	1VАШе FUR baaed on Japanese FhmoopoM
  CXPWdtoi	1 VatdJa ГПА bawd on Eunpean Fhrwapoaa 1 МЛАЛа ГПА b—cd on Owae
  Report Vbaor	I BowM VirtdAcr faporti
  Ему Scan	1 Execute Spedrua кап. PeA pc* >«d Rrang c-
  Repot	1 M*e dwrfcjtan («part bawd on ;yyoaa
  Food AddtHr»	1 Hake an dertfcAon apart d food adtfcve мпф -
  ConUawwt Andy* PefananceChec* jRSprtl	1 tiertffy coaporwfs d cartearart дед юеевиа

OESKTOMHTMTQ+Mjrertl - AWMntr

Рисунок 2

После выполнения программы на экран выводится значение отношения сигнал/шум

(п.8.4.2.3 в редакции с изменениями № 1 от 01.03.2017 г, в редакции с изменениями № 2 согласно извещению об изменении № 2, введенным в действие 19.08.2019 г.)

• 8.4.2.4 Спектрофотометры считаются прошедшими операцию поверки, если измеренное значение соотношения сигнал/шум:

для модели IRTracer-100

• - не ниже 60 000:1 при разрешении 4 см¹, интегрирование в течение одной минуты, около 2200 см'¹, пик-пик;

для модели IRAffinity-1S

• - не ниже 30 000:1 при разрешении 4см'¹, интегрирование в течение одной минуты, около 2200 см'¹, пик-пик.

(п.8.4.2.4 в редакции с изменениями № 2 согласно извещению об изменении № 2, введенным в действие 19.08.2019 г.)

• 8.4.3 Определение спектрального разрешения

• 8.4.3.1 Спектральное разрешение спектрофотометров определяют по наличию на спектрограмме двух линий поглощения паров воды в атмосфере. Записывают линии поглощения в диапазоне волновых чисел от 1475,0 до 1470,0 см'¹ в однолучевом режиме с максимальным разрешением для спектрофотометра модели IRAffinity-1S и в диапазоне волновых чисел от 1843,0 до 1831,0 см¹ в однолучевом режиме с максимальным разрешением для спектрофотометра модели IRTracer-100. Количество сканов 16, функция аподизации «NON». Определяется ширина пиков на полувысоте самого узкого пика в этом диапазоне.

(п. 8.4.3.1 в редакции с изменениями № 1 от 01.03.2017 г.)

• 8.4.3.2 Спектрофотометры считаются прошедшими операцию поверки, если измеренное значение спектрального разрешения не хуже (не более), см'¹: 0,25 - для модели IRTracer-100, 0,5 - для модели IRAffinity-1S.

(п.8.4.3.2 в редакции с изменениями № 1 от 01.03.2017 г.)

• 9.1 Результаты измерений заносятся в протокол (Приложение А).

• 9.2 Спектрофотометры, прошедшие поверку с положительным результатом, признаются годными и допускаются к применению. На них выдается свидетельство о поверке установленной формы с указанием полученных по п.п. 8.4.1 - 8.4.3 фактических значений метрологических характеристик спектрофотометров и (или) наносят знак поверки согласно Приказа Министерства промышленности и торговли Российской Федерации № 1815 от 02.07.2015 г. «Об утверждении Порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке».

• 9.3 Спектрофотометры, у которых в процессе поверки получены отрицательные

результаты, признаются непригодными, не допускаются к применению и на них выдается «Извещение о непригодности» с указанием причин непригодности в соответствии с требованиями Приказа Министерства промышленности и торговли Российской Федерации № 1815 от 02.07.2015 г.

А.В. Иванов

А.Н. Шобина

.М. Сергееева

Начальник отдела ФГУП «ВНИИОФИ»

Начальник сектора ФГУП «ВНИИОФИ»

Инженер ФГУП «ВНИИОФИ»

ПРИЛОЖЕНИЕ А (Обязательное) к Методике поверки МП 18.Д4-14 с изменениями 1, 2 Фурье - спектрофотометры инфракрасные IRTracer-100 и IRAffinity-1 S ПРОТОКОЛ

первичной / периодической поверки от «_______»____________201__года

Средство измерений:Фурье - спектрофотометры инфракрасные IRTracer-100 и IRAffinity-lS (Наименование СИ. тип (если в состав СИ входит несколько автономных блоков

IRTracer-100 и IRAffinity-lS

Зав.№ , №/№___________________________________________________

Заводские номера блоков

Принадлежаще е______________________________

Наименование юридического лица, ИНН

Поверено в соответствии с методикой поверки МП 18.Д4-14 с изменениями 2 «ГСП. Фурье - спектрофотометры инфракрасные IRTracer-100 и IRAffinity-lS. Методика поверки», утвержденной ФГУП «ВНИИОФИ» 19 августа 2019 г.

Наименование документа на поверку, кем утвержден (согласован), дата

С применением эталонов__________________________________________________

(наименование, заводской номер, разряд, класс точности или погрешность)

При следующих значениях влияющих факторов:

(приводят перечень и значения влияющих факторов, нормированных в методике поверки)

• температура окружающей среды, °C

• •     относительная влажность воздуха, %, не более

• •     атмосферное давление, кПа

• •     напряжение питания сети, В

• •     частота, Гц

Получены результаты поверки метрологических характеристик:

?екомендации______________________________________________

Средство измерений признать пригодным (или непригодным) для применения

Исполнители:_____________________________________________________________

__________________________________________подписи, ФИО, должность

10

¹

- допускается проведение поверки по одному из перечисленных спектральных диапазонов по шкале волновых чисел в соответствии с заявлением владельца поверяемого спектрофотометра

²

- п.8.4.1 интервалы сканирования устанавливаются в зависимости от требований заказчика.___

(п. 2.1, таблица 1 в редакции с изменениями № 2 согласно извещению об изменении № 2, введенным в действие 19.08.2019 г.)

• 2.2 При получении отрицательных результатов при проведении хотя бы одной операции поверка прекращается.