Методика поверки «Мутномеры портативные 2100Q и 2100Qis "Hach Company», CILIA.» (Код не указан!)

УТВЕРЖДАЮ

Руководитель ГЦИ СИ -

Заместитель директора

ГУП «ВНИИОФИ»

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

«Hach Company», США.

Москва, 2011 г.

Настоящая методика распространяется на мутномеры портативные 2100Q и 2100Qis, компании «Hach Company», США, предназначенные для измерений мутности методом нефелометрии при оценке качества сточных и питьевых вод, и определяет методы и средства первичной и периодической поверки.

Межповерочный интервал - 1 год.

2.1 При проведении первичной и периодической поверки должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.

• 2.2 При получении отрицательных результатов хотя бы одной операции поверка прекращается.

• 2.1 При проведении первичной и периодической поверки должны быть использованы средства, указанные в таблице 2.

Таблица 2

• 3.2 Допускается использовать средства поверки других типов, обеспечивающие контроль метрологических характеристик поверяемых средств измерений с требуемой точностью.

• 4.1 К проведению поверки допускаются лица:

• - изучившие настоящую методику поверки и эксплуатационную документацию на мутномеры портативные 2100Q и 21 OOQis;

• - получившие первичный и внеочередной инструктаж по технике безопасности при работе в данной лаборатории;

• - аттестованные в качестве поверителей в соответствии с ПР 50.2.012 - 94

• 4.2 При проведении поверки должны быть соблюдены требования безопасности, приведенные в Руководстве по эксплуатации мутномеров портативных 2100Q и 2100Qis.

• 5.1 При поверке должны соблюдаться следующие условия:

  +15...+25

  80

  94...106

  внешние электрические и магнитные поля,

• - температура окружающего воздуха, °C

• - относительная влажность, % не более

• - атмосферное давление, кПа

• 5.2 Механические воздействия, влияющие на метрологические характеристики мутномеров портативных 2100Q и 2 lOOQis, должны быть исключены.

• 6.1 Перед проведением поверки мутномеры портативные 2100Q и 2lOOQis следует подготовить к работе в соответствии с руководством по эксплуатации.

• 7.1 Внешний осмотр

При внешнем осмотре следует визуально оценить внешний вид прибора и отсутствие видимых повреждений, влияющих на его работоспособность; убедиться в наличии маркировки с ясным указанием типа и серийного номера мутномера портативного 2100Q и 2lOOQis; проверить комплектность прибора (без запасных частей и расходных материалов).

Мутномер портативный 2100Q и 2100Qis считается годным для применения, если корпус, внешние элементы, органы управления и индикации не повреждены, комплектность соответствует техническому описанию, тип и серийный номер прибора четко видны на маркировке.

• 7.2 Опробование

Включить мутномер портативный 2100Q и 2 lOOQis в соответствии с Руководством по эксплуатации и проверить его работоспособность.

Мутномер портативный 2100Q и 2lOOQis считается годным для применения, если включение и подготовка его к работе прошла без отклонений от требований Руководства по эксплуатации

• 7.3 Определение метрологических характеристик

• 7.3.1 Определение диапазона измерений мутности

Определение диапазона измерений мутности совмещено с определением абсолютной и относительной погрешности измерений мутности.

Готовят растворы мутности в соответствии с инструкцией по применению государственных стандартных образцов мутности (формазиновая суспензия) ГСО 7271-96 и РМГ 60-2003 Смеси аттестованные. Общие требования.(Методика приготовления аттестованных растворов мутности приведена в приложении А)

Мутномер считается прошедшим проверку, если диапазон измерений мутности составляет от 0,1 до 1000 ЕМФ.

• 7.3.2 Определение абсолютной погрешности измерений мутности

Измерения проводят на образце приготовленного раствора со значением мутности равным 2 ЕМФ. Число измерений должно быть не менее 5.

Абсолютная погрешность измерений мутности рассчитывается по формуле (1):

Д₁=|Х_!-Х_д|,          (1)

где X, - результат единичного измерения, ЕМФ

Х_д - действительное значение мутности приготовленного раствора, ЕМФ

А; - абсолютная погрешность i-ro измерения, ЕМФ

Полученные значения абсолютной погрешности измерений мутности не должны превышать 0,1 ЕМФ.

• 7.3.3 Определение относительной погрешности измерений мутности

Измерения проводят на 4-х образцах приготовленных растворов (1000 ЕМФ; 500 ЕМФ; 200 ЕМФ; 20 ЕМФ), начиная с образца с наименьшим значением мутности (20 ЕМФ). Число измерений должно быть не менее 5.

Вычисляют погрешность измерений (Aj) по формуле (2):

Д, = Х1-Х_д,              (2)

где X - среднее арифметическое значение серии измерений, ЕМФ

X; - результат единичного измерения, ЕМФ

п - число измерений, равное 5.

X - действительное значение мутности приготовленного раствора , ЕМФ.

Относительную погрешность измерений мутности рассчитать по формуле (3):

5; = (Aj / Xj)-100% ,                 (3)

Полученные значения относительной погрешности измерений мутности не должны превышать ± 6%.

• 7.3.4 Определение относительного среднего квадратического отклонения (СКО) результатов измерений мутности.

Вычисляют среднее арифметическое значение серии измерений мутности (Х_ср) по формуле (4) и относительное СКО результатов измерений мутности по формуле (5):

VXXi/n ,             (4)

S_m = (100/Х_Ср)-V(2XX_cp - X;)²/(n - 1)) , %        (5)

где S_m - относительное СКО результатов измерений мутности (гл - номер раствора),

Х_ср - среднее арифметическое значение измерений, ЕМФ,

X;- результат единичного измерения, ЕМФ,

п - число измерений, равное 5.

Рассчитанные значение относительного СКО результатов измерений мутности должны быть не более 3 %.

• 7.4 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

• 7.4.1  При положительном результате поверки выдается свидетельство о поверке установленной формы в соответствии с ПР 50.2.006-94.

• 7.4.2  При отрицательных результатах поверки выдается извещение о

непригодности с указанием причин.

Начальник отдела ФГУП «ВНИИОФИ»

ПРИЛОЖЕНИЕ А (обязательное)

МЕТОДИКА ПРИГОТОВЛЕНИЯ АТТЕСТОВАННЫХ РАСТВОРОВ

МУТНОСТИ НА ОСНОВЕ РАЗБАВЛЕНИЯ ГОСУДАРСТВЕННОГО СТАНДАРТНОГО ОБРАЗЦА МУТНОСТИ (ФОРМАЗИНОВАЯ СУСПЕНЗИЯ - ГСО 7271-96)

А. 1 Назначение и область применения

Настоящая методика регламентирует процедуру приготовления аттестованных растворов мутности на основе разбавления государственного стандартного образца мутности (формазиновая суспензия - ГСО 7271-96), предназначенных для поверки и калибровки мутномеров портативных 2100Q и 21 OOQis. Аттестованное значение мутности в растворах находится в диапазоне от 2 до 1000 ЕМФ.

А. 2 Нормы и погрешности

А.2.1 Характеристики погрешности аттестованных растворов мутности оценивают по процедуре приготовления с учетом всех составляющих погрешностей, вносимых на каждой стадии приготовления растворов мутности.

А.2.2 Настоящая методика обеспечивает получение аттестованных растворов мутности с погрешностью аттестованных значений мутности не превышающих при доверительной вероятности Р=0,95 доверительных интервалов абсолютной погрешности (±АА) при соблюдении всех регламентированных условий.

А.З Средства измерений, приборы и реактивы

А.3.1 Колбы мерные 2-го класса точности с притертой пробкой по ГОСТ 1770-74

А.З.2 Стакан химический по ГОСТ 25336-82

А.3.3 Бумага фильтровальная

А.З.4  1-канальный механический дозатор с варьируемым объемом дозирования 1000-

ЮОООмкл, доп.сист.погр.±(3,0-0,6)%, доп.СКО(0,6-0,3)%, пипетки 2-го класса точности по ГОСТ 29169-9, 29228-9Цили другой механический дозатор с варьируемым объемом дозирования с аналогичными метрологическими характеристиками).

А.З.5 Государственный стандартный образец мутности (формазиновая суспензия) ГСО 7271-96, или ГСО другого типа с аналогичными метрологическими характеристиками.

А.З.6 Дистиллированная вода по ГОСТ 6709-72.Вода дистиллированная. Технические условия, дополнительно очищенная при помощи системы очистки воды Synergy

System Kit или Elix производства Millipore, Франция, имеющие конечный фильтр с размерами пор 0,22 мкм или аналогичную систему фильтрации (величина мутности воды прошедшей очистку не более 0,05 ЕМФ).

А.4 Требования безопасности

А.4.1 Применение ГСО 7271-96 не требует соблюдения каких-либо специальных мер безопасности. Необходимо соблюдать только требования инструкций безопасности при работе в химической лаборатории.

А. 5 Требования к квалификации оператора

К приготовлению аттестованных растворов мутности и вычислениям допускают лиц, имеющих квалификацию инженера-химика или техника-химика и опыт работы в химической лаборатории.

А.6 Условия приготовления аттестованных растворов мутности

А.6.1 Приготовление аттестованных растворов мутности проводят при соблюдении в лаборатории следующих условий:

• - температура окружающего воздуха 20±5 °C

• - атмосферное давление 96-104 кПа

• - относительная влажность воздуха 60±15 %

А.6.2 Приготовленные растворы мутности следует хранить в колбах с хорошо притертыми пробками при температуре 20±2°С, вдали от прямых солнечных лучей . Растворы мутности со значением мутности менее 100 ЕМФ длительному хранению не подлежат, их рекомендуется использовать в день приготовления. Растворы мутности со значением мутности более 100 ЕМФ устойчивы в течении 1 месяца.

А.7 Приготовление аттестованных растворов мутности.

А.7.1 Дистиллированную воду по ГОСТ 6709-72 дополнительно пропускают через системы отчистки воды Synergy System Kit или Elix производства Millipore, Франция, имеющие конечный фильтр с размерами пор 0,22 мкм или аналогичную систему фильтрации (величина мутности очищенной воды должна быть не более 0,05 ЕМФ).

А.7.2 Обмыть снаружи ампулу с ГСО 7271-96 дистиллированной водой и высушить поверхность ампулы фильтровальной бумагой.

А.7.3 Встряхнуть ампулу с ГСО 7271-96 не менее 20 раз в течение 1 минуты.

А.7.4 Вскрыть ампулу с ГСО 7271-96 и перелить содержимое в чистый сухой химический стакан.

А.7.5 Интенсивно перемешать содержимое стакана круговыми движениями в течение 1 минуты, отобрать из стакана дозатором необходимый объём ГСО 7271-96 и количественно перенести в соответствующую мерную колбу.

А.7.6 Необходимый объем ГСО 7271-96 (V_co) см³, предварительно рассчитать по формуле (1) (приготовленные растворы мутности привести в таблице 1):

где X - значение мутности приготавливаемого раствора, ЕМФ;

Хсо - аттестованное значение мутности СО, ЕМФ;

У_к - объем используемой мерной колбы, см³.

А.7.7 Довести объем суспензии ГСО 7271-96 в мерной колбе до метки очищенной дистиллированной водой (со значением мутности не более 0,05ЕМФ), колбу закрыть пробкой, содержимое колбы тщательно перемешать.

А. 8 Оценка метрологических характеристик аттестованных растворов мутности

А.8.1 Значения пределов абсолютной погрешности растворов мутности (АА), рассчитанные по формуле (2), привести в таблице 1 .

где 3 гео - относительная погрешность аттестованного значения ГСО 7271-96 при доверительной вероятности 0,95 , %;

ДУ_К - погрешность измерений объема мерной колбы , (берется в соответствии с ГОСТ 1770-74);

V_K - объем мерной колбы , см³;

ДУ_д- погрешность измерений объема 1-канального механического дозатора с варьируемым объемом дозирования 1000-10000мкл , равная (3,0-0,6)%;

У_д - объем дозирования 1-канального механического дозатора, см³.

А.8.3 Действительное значение мутности приготовленных растворов , Х_д , ЕМФ, рассчитать с учетом аттестованного значения ГСО 7271-96 , Х_со , и измеренного значения мутности воды используемой для разбавления ГСО 7271-96, Х_Н2о, по формуле (6):

где Х_Н2о - значения мутности воды используемой для разбавления ГСО 7271-96, не более 0,05 ЕМФ;

Хном^ГС° - номинальное значение мутности ГСО 7271-96, ЕМФ;

Хном - номинальное значение мутности приготавливаемых растворов , ЕМФ;

Хсо - аттестованное значение мутности ГСО 7271-96, ЕМФ.

А.9 Оформление результатов

А.9.1 Рассчитанные значения метрологических характеристик приготовленных растворов мутности записывают в таблицу по форме таблицы 1

Таблица 1 - Метрологические характеристики аттестованных растворов мутности