Методика поверки «ГСИ. Спектрометры эмиссионные "Титан СЛ"» (МП-242-1687-2013)
Федеральное государственное унитарное предприятие
«Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д.И. Менделеева» ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»
![Методика поверки. ГСИ. Спектрометры эмиссионные](mp_html/10988029326588758009e90_files/10988029326588758009e90-1.jpg)
им. Д.И.Менделеева»
А.Н. Пронин
Государственная система обеспечения единства измерений
Спектрометры эмиссионные «Титан С Л» МЕТОДИКА ПОВЕРКИ МП-242-1687-2013с Изменением №1
Заместитель руководителя отдела Государственных эталонов в области
.мерений
(.И. Менделеева»"
•-у/ _______________А.В. Колобова
Ведущий инженер
ФГУП «ВНИИМ
И. Менделеева»
___________f ^/1г/ "________Т.М. Эннанова
Санкт-Петербург 2019 г.
Настоящая методика распространяется на спектрометры эмиссионные «1 итан СЛ» (далее -спектрометры) и устанавливает методы их первичной поверки при вводе в эксплуатацию и после ремонта, периодической поверки в процессе эксплуатации.
1. ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ-
1.1. При проведении поверки должны быть выполнены операции, указанные в 1аблицс 1.
Таблица 1- Операции поверки
Наименование операций |
Номер пункта настоящей мегодики |
Проведение операции при | |
первичной поверке |
периодической поверке | ||
Внешний осмотр. |
6.1 |
да |
да |
Опробование и подтверждение соответствия программного обеспечения |
6.2 |
да |
да |
Определение метрологических характеристик |
6.3 |
пл 11 да |
да ” 1 |
Определение метрологических характеристик по документу на методику измерений |
- |
нет |
1 да2) | _________________ 1 |
Примечания-. ” Проводится:
-при первичной поверке;
-при периодической.
2* Допускается проводить при наличии стандартизованной (аттестованной) методики измерений с использованием спектрометра эмиссионного « I иган ( Л».
-
1.2. Если при проведении той или иной операции поверки получен отрицательный результат, дальнейшая поверка прекращается.
-
2.1. При проведении поверки должны быть применены средства, указанные в таблице 2.
аблица 2 - Средства поверки (Измененная редакция, 11 зм. № 1)
№ п/ п |
Наименование и тип средства поверки |
Основные технические и (или) mciрологические характеристики или номер |
1 |
ГСО 11011-2017/ГСО 11012-2017, стандартные образцы состава титана |
Массовая доля водорода от 0.0010 % до 0.0050 %: границы абсолютной погрешности 0.0005 % (при доверительной вероятности Р 0.95) |
2. |
Комплект образцов, входящий в комплект поставки прибора |
Массовая доля водорода от 0.0010 % до 0.030 %; границы абсолютной погрешности oi 0.0002 ”<> чо 0,003 % (при довери гельной веройшости Н 0,95; |
3 |
Барометр-анероид М-110, № в Федеральном информационном фонде 3745-73 |
Диапазон измерений не уже чем от 630 до 790 мм.рт. столба, (от 84 до 105 кПа) абсолютная погрешность ±2,5 мм.рт. столба |
4. |
Термогигрометр электронный CENTER, № в Федеральном информационном фонде 22129-09 |
Диапазон измерений очи. влажности ог 10 до 100 %; абс. погрешность не более 3.0 %; диапазон и змерений темперач \ ры о г 4 10 до *40 °C: абс; л . ная погрешность не более 0.5 С |
-
2.2. Допускается применение других средств поверки, обеспечивающих определение сказанных в таблице 1 характеристик спектрометра с требуемой точностью.
-
2.3. Все средства поверки должны иметь действующие свидетельства о поверке, а стандартные образцы, - действующие паспорта.
-
3.1. Требования безопасности должны соответствовать рекомендациям, изложенным в Руководство по эксплуатации спектрометров эмиссионных «Титан СЛ» ТСЛ.008.00.000.13 РЭ, паспорте ПС 4434-016-34303137-13.
-
3.2. При выполнении поверки должны соблюдаться «Правила технической эксплуатации электроустановок потребителей», утвержденные 13.01.2003 г., и «Правила безопасности при эксплуатации электроустановок», утвержденные 05.01.2003 г.
-
3.3. Общие требования безопасности при проведении поверки - по ГОСТ12.3.019-80.
-
3.4. К проведению измерений при поверке допускаются лица:
-
> обученные в соответствии с ССБТ по ГОСТ 12.0.004-79 и имеющие квалификационную группу не ниже III, согласно «Правилам технической эксплуатации электроустановок потребителей», утвержденным 13.01.2003 г.;
-
> знающие основы эмиссионного спектрального анализа;
-
> имеющие опыт работы с оптико-эмиссионными спектральными средствами измерений;
-
> изучившие эксплуатационную документацию на поверяемый прибор (согласно комплектации) и методику поверки.
-
3.5. Все блоки спектрометра должны быть заземлены.
-
3.6. Работы с противоэлектродом (зачистка, установка зазора и т.д.) должны проводиться с отключенным источником возбуждения спектра.
-
3.7. При проведении работ по подготовке проб следует руководствоваться правилами и нормами, регламентированными инструкциями по безопасности труда для лабораторий атомноэмиссионного спектрального анализа, действующими на предприятии.
-
4.1. При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:
-
- температура окружающего воздуха, от +15 до + 25 °C;
-
- атмосферное давление, от 86,0 до 106,7 кПа;
-
- относительная влажность воздуха, от 30 до 80 %;
-
4.2. Перед проведением поверки спектрометр следует выдержать при условиях поверки (см. п.
4.1) не менее 2 часов (до подключения спектрометра к сети переменного тока).
5. ПОДГОТОВКА К ПОВЕРКЕ-
5.1. Установка и подготовка прибора к поверке, включение соединительных устройств, заземление, выполнение операций при проведении контрольных измерений осуществляется в соответствии с правилами эксплуатации, изложенными в эксплуатационной документации на поверяемый прибор (согласно комплектации) и руководстве пользователя программного обеспечения «GradSL».
-
5.2. Включить питание спектрометра от сети переменного тока и подготовить спектрометр к работе в соответствии с эксплуатационной документацией. Осуществить прогрев прибора в течение не менее 5 мин.
-
5.3. Подготовка для анализа стандартных образцов осуществляется в соответствии с правилами пробоподготовки, изложенными в руководстве по эксплуатации спектрометра «Титан СЛ» ТСЛ.008.00.000.13 РЭ, либо инструкцией по применению соответствующего комплекта стандартных образцов, являющейся Приложением к Свидетельству на комплект СО, либо разделами по пробоподготовке аттестованных государственными научными метрологическими центрами методик измерений или стандартизованных документов (принятых в виде ГОСТ и введенных в действие постановлением Госстандарта или постановлением Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии.), реализованных на поверяемом приборе.
-
6.1. Внешний осмотр.
При проведении внешнего осмотра должно быть установлено:
-
- - наличие эксплуатационной документации;
-
- соответствие комплектности прибора спецификации (без запасных частей);
-
- наличие на боковой панели спектрометра обозначения (наименования), заводского номера, обозначений переключателей и гнезд;
-
- отсутствие механических повреждений корпуса спектрометра;
-
- - целостность показывающих приборов;
-
- - надежность крепления соединительных элементов;
-
- - правильность размещения спектрометра в лаборатории (согласно эксплуатационной документации на поверяемый экземпляр спектрометра, а так же в соответствии с правилами и нормами, регламентированными инструкциями по безопасности труда для лабораторий эмиссионного спектрального анализа, действующими на предприятии).
Спектрометр эмиссионный «Титан СЛ» считается выдержавшим внешний осмотр удовлетворительно, если он соответствует всем перечисленным выше требованиям
-
6.2. Опробование и подтверждение соответствия программного обеспечения.
-
6.2.1. При опробовании должны быть выполнены следующие операции:
-
6.2.1.1. Запустить специализированное программное обеспечение спектрометра эмиссионного «Титан СЛ» «GradSL» (загружаемый файл GradSL.exe).
-
6.2.1.2. В разделе «Проекты» главного меню программы проверить наличие Проекта для анализа содержания водорода в титане и титановых сплавах. Проверить в разделе «Анализ проб» главного меню наличие аналитической методики анализа содержания водорода в титане и титановых сплавах. В случае ее отсутствия выполнить экспорт указанной методики из Проекта в соответствии с руководством пользователя ПО «GradSL». Скопировать Проект для анализа содержания водорода в титане и титановых сплавах без спектров (серий измерений). Изменить имя проекта, вписав в начале «Поверка 20хх», где 20хх - текущий год поверки.
(Измененная редакция, Изм. № 1)
-
6.2.1.3. В соответствии с руководством пользователя ПО «Grad SL» загрузить аналитическую методику анализа содержания водорода в титане или титановых сплавах.
-
6.2.1.4. Выполнить рекалибровку поверяемого спектрометра «Титан СЛ» по одному образцу из комплектов, указанных в п.п. 1,2 таблицы 2 настоящей методики в соответствии с руководства пользователя ПО «GradSL».
(Измененная редакция, Изм. № 1)
Результаты опробования считаются удовлетворительными, если все результаты проверки по п. 6.2.1 положительные, спектрометр «Титан СЛ» функционирует нормально, - в соответствии с требованиями эксплуатационной документации на поверяемый экземпляр спектрометра и руководством пользователя ПО «GradSL».
-
6.2.2. Подтверждение соответствия программного обеспечения.
-
6.2.2.1. Определение наименования программного обеспечения и номера версии (идентификационного номера) программного обеспечения.
В проводнике операционной системы в папке, где находятся файлы ПО «GradSL» выбрать исполняемый файл GradSL.exe и с помощью контекстного меню открыть раздел "Свойства". Во вкладке «Общие» приведено идентификационное название ПО «GradSL»; во вкладке «Подробно» приведен номер версии ПО «GradSL».
-
6.2.2.2. Определение цифрового идентификатора программного обеспечения «Grad SL».
Для вычисления цифрового идентификатора исполняемого файла GradSL.exe (для версий ПО от 1.0.4.20 и выше) использовать программу "HashTab5.0", которая встраивается в операционную
Спектрометры эмиссионные «Титан СЛ» МП-242-1687-2013(с изменением № 1) 5
систему WindowsXP sp2 и выше, установленную на компьютере, входящем в комплект спектрометра «Титан СЛ». Для вычисления контрольной суммы файла GradSL.exe необходимо в проводнике операционной системы щелкнуть правой кнопкой мыши по ярлыку проверяемого файла и выбрать в контекстном меню строку «Свойства». При этом с помощью алгоритма вычисления цифрового идентификатора программного обеспечения "CRC32" происходит вычисление цифрового идентификатора программы «GradSL» для файла GradSL.exe. Его значение отражается на вкладке «Хеш-суммы файлов».
Для вычисления цифрового идентификатора программного обеспечения «GradSL» исполняемого файла GradSL.exe (для версий ПО от 1.0.14.10 и выше) так же можно использовать следующий способ: в интерфейсе программы в правом верхнем углу мышкой нажать кнопку «О программе» (с изображением графического кружка синего цвета с буквой «I» белого цвета, обозначающего «Информация» по первой букве английского слова «Information»). При этом с помощью алгоритма вычисления цифрового идентификатора программного обеспечения "CRC32" производится его вычисление для файла GradSL.exe. Результат подсчета должен совпадать с указанным в паспорте на конкретное изделие.
«Версия ПО» и «Цифровой идентификатор ПО» сравниваются с указанными в Паспорте на конкретное изделие. В случае обновления ПО до новых версий в процессе эксплуатации, все вышеперечисленные значения заносятся в соответствующую графу в Паспорте на изделие представителем завода-изготовителя или лицом, уполномоченным осуществлять подобные изменения.
(Измененная редакция, Изм. № 1)
Результат подтверждения соответствия программного обеспечения считается положительным, если полученные идентификационные данные ПО СИ (наименование, номер версии (идентификационный номер) и цифровой идентификатор) соответствуют идентификационным данным, указанным в описании типа спектрометров эмиссионных «Титан С Л», версия ПО «GradSL» не ниже 1.0.4.20, полная версия и цифровой идентификатор совпадают с указанными в паспорте на поверяемый прибор.
(Измененная редакция, Изм. № 1)
6.3. Определение метрологических характеристик.
-
6.3.1. Определение рабочего спектрального диапазона спектрометра «Титан СЛ».
-
6.3.1.1. В п.6.3 измерения проводятся в разделе «Проекты» программы «GradSL» в проекте «Поверка 20хх»: создать новую серию измерений в соответствии с руководством пользователя ПО «GradSL», назвав её «Спектры для поверки 20хх», где 20хх - текущий год.
Выполнить три параллельных измерения одного образца из комплектов, указанных в п.п. 1, 2 таблицы 2 настоящей методики и перейти в режим просмотра спектра (раздел «Спектры» главного меню ПО).
(Измененная редакция, Изм. № 1)
-
6.3.1.2. Для проверки нижней границы спектрального диапазона спектрометра, составляющей 550 нм, вывести в окне спектра спектральный диапазон 550-590 нм. Сравнивая визуально картинку спектра на экране со стандартными распечатками, приведенными ниже на рис. 1, убеждаемся в наличии одной из контрольных линий титана: 568,0 нм либо 579,1 нм.
(Измененная редакция, Изм. № 1)
Спе
![Методика поверки. ГСИ. Спектрометры эмиссионные](mp_html/10988029326588758009e90_files/10988029326588758009e90-2.jpg)
6
![Методика поверки. ГСИ. Спектрометры эмиссионные](mp_html/10988029326588758009e90_files/10988029326588758009e90-3.jpg)
Рис. 1. Проверка нижней границы спектрального диапазона спектрометра «Титан СЛ».
ы эмиссионные «Титан СЛ» МП-242-1687-2013(с изменением № 1)
![Методика поверки. ГСИ. Спектрометры эмиссионные](mp_html/10988029326588758009e90_files/10988029326588758009e90-4.jpg)
6.3.1.3. Для проверки верхней границы спектрального диапазона спектрометра, составляющей 750 нм, вывести в окне спектра спектральный диапазон 695-750 нм. Сравнивая визуально картинку спектра на экране со стандартными распечатками, приведенными ниже на рис. 2а и рис. 26, убеждаемся в наличии одной из контрольных линий: аргона 696,5 нм, аргона 706.4 нм. титана 737,1
,0 нм, аргона 738,4 нм. (Измененная редакция, Изм. № 1)
![Методика поверки. ГСИ. Спектрометры эмиссионные](mp_html/10988029326588758009e90_files/10988029326588758009e90-5.jpg)
а Спектры
'ь
25 J ______I ион
Си 324 7540
Си 327 396С
Си 328 2602
Си 329 0640
Си 330 7950
Си 331 7220
[Линия
Ti 648 3988 -
Н 656 2352
Ti 662 2375
Мп 688 3976
Ti 709 2049
Ti 7153671 .
![Методика поверки. ГСИ. Спектрометры эмиссионные](mp_html/10988029326588758009e90_files/10988029326588758009e90-6.jpg)
Элемент
Линия
ПЗС N
I
![Методика поверки. ГСИ. Спектрометры эмиссионные](mp_html/10988029326588758009e90_files/10988029326588758009e90-7.jpg)
I 1 2_: 3
*1
■I
Фен
![Методика поверки. ГСИ. Спектрометры эмиссионные](mp_html/10988029326588758009e90_files/10988029326588758009e90-8.jpg)
![Методика поверки. ГСИ. Спектрометры эмиссионные](mp_html/10988029326588758009e90_files/10988029326588758009e90-9.jpg)
Рис. 2а. Проверка верхней границы спектрального диапазона спектрометра «Титан СЛ» (линии титана 737,0 нм, аргона 738,4 нм)
Спе
![Методика поверки. ГСИ. Спектрометры эмиссионные](mp_html/10988029326588758009e90_files/10988029326588758009e90-10.jpg)
Рис. 26. Проверка верхней границы спектрального диапазона спектрометра «Титан СЛ» (линии аргона 696,5 нм, аргона 706,4 нм)
-
6.3.1.4. Спектрометр эмиссионный «Титан СЛ» считается выдержавшими проверку по п.
-
6.3.1, если, значение нижней границы спектрального диапазона спектрометра не более 550 нм (что удостоверяется наличием одной из контрольных линий титана: 568,0 нм либо 579,1 нм), а значение верхней границы спектрального диапазона спектрометра не менее 750 нм (что удостоверяется наличием одной из контрольных линий: аргона 696,5 нм, аргона 706,4 нм, титана 737,0 нм, аргона 738,4 нм).
-
6.3.2. Определение относительного СКО выходного сигнала спектрометра «Титан СЛ» в режиме измерения относительных интенсивностей при анализе титана и титановых сплавов.
-
6.3.2.1. Для определения относительного СКО выходного сигнала спектрометра в режиме измерения относительных интенсивностей выбрать из комплектов стандартных образцов, указанных в п.п. 1, 2 таблицы 2 настоящей МП, стандартные образцы, которые не применялись в п. 6.2.1.4 настоящей МП (для рекалибровки спектрометра), минимум по одному образцу с содержанием массовой доли водорода от 0,0010 % до 0,010 % включ. и массовой долей водорода св. 0,010%.
(Измененная редакция, Изм. № 1)
-
6.3.2.2. Создать новую серию измерений в соответствии с разделом «8.5 Измерения» руководства пользователя ПО «GradSL», назвав её «Поверка 20хх». Выполнить по 10 параллельных измерений выбранных стандартных образцов в режиме измерения относительных интенсивностей. (Измененная редакция, Изм. № 1)
-
6.3.2.3. По результатам измерений в п. 6.3.2.2 определить относительное СКО выходного сигнала спектрометра в режиме измерения относительных интенсивностей по формуле:
£(/,
(1)
где:
j - значение / -го измерения относительной интенсивности анализируемой аналитической линии водорода (656,279 нм);
Спектрометры эмиссионные «Титан СЛ» МП-242-1687-2013(с изменением № 1) 8
1Ср - среднеарифметическое значение относительной интенсивности анализируемой аналитической линии водорода (656,279 нм) по 10-ти параллельным определениям;
и - число измерений в серии (в данном случае п = 10).
-
6.3.2.4. Спектрометр эмиссионный «Титан СЛ» считается прошедшим поверку по п. 6.3.2, если значения относительных СКО выходного сигнала спектрометра в режиме измерения относительных интенсивностей для аналитической линии водорода на длине волны 656,297 нм, вычисленные в п.6.3.2.3, не превышают 30,0 % для образцов с содержанием водорода от 0,0010 % до 0,010 % включ. и 20,0 % для образцов с содержанием водорода св. 0,010 %.
Примечание: По согласованию с заказчиком периодическую проверку спектрометров эмиссионных «Титан СЛ» допускается проводить в соответствии с МИ 2531-99 «ГСИ. Анализаторы состава веществ и материалов универсальные. Общие требования к методикам поверки в условиях эксплуатации». При этом при проведении периодической поверки по аттестованным методикам измерений либо ГОСТам на спектральный анализ титана и титановых сплавов в качестве средств поверки использовать стандартные образцы, указанные в п. 4 таблицы 2 настоящей методики поверки (либо руководствоваться п. 2.2); а на спектральный анализ алюминия и алюминиевых сплавов, - стандартные образцы, аттестованные в установленном законодательством РФ порядке, на содержание водорода в алюминии и алюминиевых сплавах, анализируемых спектральным методом.
7. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ.-
7.1 При проведении поверки спектрометра эмиссионного «Титан СЛ» оформляют протокол результатов поверки произвольной формы. В протоколе поверки должны быть указаны следующие данные:
-
- дата проведения поверки;
-
- заводской номер поверяемого спектрометра;
-
- условия проведения поверки;
-
- используемые средства поверки;
-
- результаты проведения поверки;
-
- подпись поверителя.
-
7.2 Спектрометр «Титан СЛ», удовлетворяющий требованиям настоящей методики поверки, признают годными к применению, делают соответствующую отметку в технической документации (при первичной поверке) и/или оформляют свидетельство о поверке (при первичной и периодической поверке) по установленной форме.
-
7.3 На оборотной стороне свидетельства о поверке должны быть указаны следующие данные:
-
- наименование документа, в соответствии с которым проведена поверка;
-
- результаты внешнего осмотра;
-
- результаты опробования;
-
- результаты определения метрологических характеристик с указанием максимальных значений контролируемых характеристик, полученных в ходе поверки;
-
- основные средства поверки;
-
- условия, при которых проведена поверка;
-
- подпись поверителя.
-
7.4 При отрицательных результатах спектрометры не допускают к применению и направляют в ремонт. В технической документации спектрометра делают отметку о непригодности, выдают извещение о непригодности установленной формы.
7.5. Знак поверки наносится на боковую панель спектрометра и (или) на свидетельство о поверке. (Измененная редакция, Изм. № 1)
Спектрометры эмиссионные «Титан СЛ» МП-242-1687-2013(с изменением № 1) 9
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(рекомендуемое)
Форма протокола поверки
Протокол №________
поверки Спектрометра эмиссионного «Титан С Л»
Зав.№______
Принадлежит ____________________________________________
Дата изготовления ___________________________________________
Дата поверки _________________________________________________
Условия поверки:
температура окружающей среды_______________________________°C,
атмосферное давление__________________________________________кПа,
относительная влажность_______________________________________%.
Результаты поверки.
-
1. Результаты внешнего осмотра____________________________________________________
-
2. Результаты опробования_________________________________________________________
-
3. Результаты определения метрологических характеристик:
Метрологическая характеристика
Значение характеристики
по НД на прибор
действительное
4. Поверка проведена с помощью
комплекта ГСО_____________________________________________________________
(указывают номера комплектов используемых образцов и срок их годности)
5. Заключение_____________________________________________________________
Поверитель____________________________________________
(подпись)
(И.О. Фамилия)
Спектрометры эмиссионные «Титан СЛ» МП-242-1687-2013(с изменением № 1)
ПРИЛОЖЕНИЕ Б
(рекомендуемое)
Форма оборотной стороны свидетельства о поверке
ПОВЕРКА ПРОИЗВЕДЕНА
с применением стандартных образцов:
ГСО___________состава______________.
при следующих значениях влияющих факторов:Температура — Относительная влажность —
Атмосферное давление — Напряжение питания —
Внешний осмотр.Спектрометр эмиссионный «Титан СЛ», зав. №_____соответствует требованиям технической
документации (ТУ 4434-015-34303137-13; эксплуатационная документация в соответствии с комплектацией прибора), дефекты отсутствуют.
Опробование.Прибор функционирует нормально, - в соответствии с требованиями ТУ 4434-015-34303137-13. Идентификационные данные ПО СИ: идентификационное наименование_____________; номер
версии (идентификационный номер)________________; цифровой идентификатор исполняемого
файла GradSL.exe_________________.
Метрологические характеристики:
Метрологическая характеристика |
Значение метрологической характеристики | |
Требования по НД |
Фактическое значение MX | |
Рабочий спектральный диапазон, нм | ||
Относительное СКО выходного сигнала спектрометра в режиме измерения относительных интенсивностей при анализе титана и титановых сплавов (для спектральной линии водорода 656,279 нм), %, не более
|
не более |
Вывод: метрологические характеристики спектрометра эмиссионного «Титан СЛ», зав. №
_______, не превышают пределов, нормированных в технической документации (ТУ 4434-015-
34303137-13) и соответствуют требованиям утвержденной методики поверки МП-242-1687-2013.
Поверитель
(Дата поверки)