Методика поверки «Анализаторы хроматографические автоматические ACA-LIGA» (УФКВ 619.0071 МП)

Анализаторы хроматографические автоматические ACA-LIGA

Методика поверки

УФКВ 619.0071 МП

г. Москва, 2015 г.

Настоящая методика распространяется на анализаторы хроматографические автоматические ACA-LIGA (далее анализатор) и устанавливает методы и средства их первичной поверки при выпуске из производства, и периодической поверки в процессе эксплуатации.

Интервал между поверками - 1 год.

Перед проведением очередной поверки анализатор должен быть предварительно отградуирован.

1 ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

• 1.1 При проведении первичной и периодической поверок выполняют операции, указанные в таблице 1.1.

Таблица 1 - Операции поверки

• 1.2. Если при проведении той или иной операции поверки получен отрицательный результат, дальнейшая поверка прекращается.

• 2. СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

  • 2.1. При проведении поверки должны быть применены следующие средства:

• - термометр ТЛ-4, ГОСТ 28498-90;

• - психрометр аспирационный электрический М-34, ТУ 25-1607.054-85. Диапазон измерений 10 - 100%;

• - барометр-анероид специальный БАММ-1. Диапазон измерений 80 -106 кПа, погрешность измерений 200 Па, ТУ 25-04-1513-79;

• - генератор газовых смесей ГГС-03-03, ШДЭК. 418313.001 ТУ;

• - вентиль тонкой регулировки АПИ 4.463.008;

• - трубка фторопластовая Ф4-Д по ТУ6-05-987-79;

-ГСО 10529-2014 - ароматические углеводороды остальное - азот в баллоне под давлением по ТУ 6-16-2956-92, с относительной погрешностью не более 7 %, выпускается по ТУ 2114-014-20810646-2014;

• - поверочный нулевой газ (воздух) в баллоне под давлением, ТУ 6-21-582;

• - азот в баллоне под давлением ГОСТ 9293-74;

• - бензол (массовая доля 99,9%), марка «чистые вещества для хроматографии», СОП 0003-03 СТХ, выпускается по ТУ 2632-030-562783222008;

• - ГСО 7101-94 фенол (диапазон массовой доли 99,30%-99,99%);

• - толуол (массовая доля 99,9%), марка «для хроматографии», выпускается по СТП ТУ КОМП 3-059-08;

• - о-ксилол (массовая доля 99,8%), марка «х.ч.», выпускается по СТП ТУ КОМП 2-082-08;

• - п-ксилол (массовая доля 99,9%), марка «для хроматографии», выпускается по ТУ 2631-070-44493179-01 с изм. 1;

• - м-ксилол (массовая доля 99,9%), марка «для хроматографии», выпускается по ТУ 6-09-4565-77 с изм. 2;

• - этилбензол (массовая доля 99,9%), марка «для хроматографии», выпускается по ТУ 6-09-787-76;

• - хлорбензол (массовая доля 99,8%), марка «ч.д.а.», выпускается по ТУ 2631 -028-44493179-99 с изм. 1;

• -  стирол (массовая доля 99,8%), марка «для хроматографии», выпускается по ТУ ГОСТ 10003-90 изм. 2;

• 2.2.   Допускается применение других средств измерений, обеспечивающих определение метрологических характеристик с требуемой точностью.

• 2.3. Все средства поверки должны иметь действующие свидетельства о поверке и/или действующие паспорта.

• 3. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

  • 3.1. Процесс проведения поверки относится к вредным условиям труда.

  • 3.2. Помещение, в котором проводится поверка, должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией.

  • 3.3. При работе с газовыми смесями в баллонах под давлением должны соблюдаться «Правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением», утвержденные Госгортехнадзором.

• 4.УСЛ0ВИЯ ПОВЕРКИ

  • 4.1. При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

• - температура окружающей среды (20±5) °C;

• - атмосферное давление от 96,6 до 104,8 кПа;

• - относительная влажность воздуха от 15 до 95 %.

• 5. ПОДГОТОВКА К ПОВЕРКЕ

  • 5.1. Перед проведением поверки должны быть выполнены следующие подготовительные работы:

• 1) Поверяемый анализатор должен быть исправен и подготовлен к работе в соответствии с Руководством по эксплуатации УФКВ 619.0071 РЭ;

• 2) ПГС в баллонах должны быть выдержаны в помещении, в котором проводится поверка, в течении 24 ч;

• 3) динамический генератор должен быть подготовлен к работе в соответствии с руководством по эксплуатации.

• 6. ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

  • 6.1. Внешний осмотр.

    • 6.1.1. При внешнем осмотре должно быть установлено отсутствие внешних повреждений.

    • 6.1.2. Для анализатора должны быть установлены:

а) исправность органов управления, настройки;

б) четкость надписей на лицевых панелях.

Анализатор считается выдержавшим внешний осмотр удовлетворительно, если они соответствует перечисленным выше требованиям.

• 6.2. Опробование

• 6.2.1 При опробовании проводится проверка функционирования анализатора в следующем порядке:

• - подсоединить к анализатору баллон с газом-носителем (азот);

• - установить давление газа на входе в анализатор в соответствии с рекомендациями, приведенными в технической документации на анализатор;

-подключить анализатор к сети питания и включить блоки тумблерами «сеть»;

• - после прогрева анализатор переходит в режим измерения и на дисплее отображается информация состояния и измерений.

• 6.2.2 Результаты опробования считают положительными если:

• - во время прогрева анализатора отсутствуют сообщения об ошибках;

• - после прогрева анализатор переходит в режим измерения;

• - органы анализатора функционируют.

• 6.3. Определение основной относительной погрешности

Определение основной относительной погрешности анализатора проводить по схеме, приведенной в приложении А руководства по эксплуатации на анализатор.

Относительную погрешность 8_id, в %, рассчитывают по формуле: б^ССХгХоУХоГЮОУоС!)

где:

Xj - среднее измеренное значение массовой концентрации определяемого компонента, мг/м³;

X_d— действительное значение массовой концентрации определяемого компонента в ПГС, мг/м³.

Измерение концентраций, указанных в таблицах А.1-А.З приложения А проводят в последовательности по номерам газовых смесей 1-2-3-4-3-2-1-2-3-4-1-4 и вычисляют среднее для каждой концентрации.

Основную относительную погрешность 5, %, оценивают максимальным значением из полученного ряда по формуле:

8 =max8_;d(2),

Результаты испытания считают положительными, если основная относительная погрешность анализатора не превышает пределов, указанных в Таблице 2.

Таблица 2

Определение основной относительной погрешности проводится по тем компонентам, по которым анализатор был отградуирован при выпуске. При отсутствии необходимой ПГС определение основной относительной погрешности проводят с помощью растворов анализируемых компонентов, вводимых непосредственно в сорбционную трубку, приготовленных согласно приложению Б.

6.4 По результату поверки анализатора оформляется протокол результатов согласно приложению В, либо в произвольной форме.

• 7. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ.

• 7.1 Результаты поверки заносят в протокол.

• 7.2 Положительные результаты поверки анализаторов оформляются выдачей свидетельства в соответствии с ПР 50.2.006.

• 7.3 Анализаторы, не удовлетворяющие требованиям настоящих рекомендаций, к эксплуатации не допускаются и выдается извещение о непригодности в соответствии с ПР 50.2.006.

• 7.4 После ремонта анализаторы подвергаются поверке.

  Сне ФГУП ВНИИМС

  

  (подпись)

Дата

ПРИЛОЖЕНИЕ А

(обязательное)

Перечень газовых смесей, применяемых при поверке анализатора хроматографического автоматического ACA-LIGA

Сокращения, используемые далее:

ПНГ - поверочный нулевой газ (воздух)

К - компонент, по которому анализатор отградуирован при выпуске.

Таблица А.1 Концентрации бензола, хлорбензола, м,п-ксилолов и о-ксилола

Таблица А.2 Концентрации этилбензола, стирола и фенола

Таблица А.З Концентрации толуола

ПРИЛОЖЕНИЕ Б

(обязательное)

Определение основной относительной погрешности с использованием жидких смесей.

Ввод проб осуществляют микрошприцем непосредственно в сорбционную трубку.

Исходные растворы готовят в метаноле следующим образом:

В колбу на 100 см³ наливают 20-24 см³ метанола (после добавления определяемого вещества доводят до метки), затем добавляют чистое вещества, для которых будет проводится определение относительной погрешности. Исходный раствор готовят объемно-весовым методом из расчета, чтобы на объем растворителя (100см³) массовые концентрации веществ составляли верхние пределы измерений по компонентам (исходный раствор) и указаны в таблице Б. 1.

Таблица Б.1.

Для приготовления растворов №1 - №3 в мерные колбы на 50 см вносят пипеткой определенные объемы исходного раствора и доводят объем до метки метанолом. Объемы исходного раствора для приготовления растворов в качестве примера приведены в таблице Б.2. В качестве раствора №3 используется исходный раствор. Массовые концентрации в каждом из растворов приведены в таблице Б.2. Растворы готовят непосредственно перед применением.

Таблица Б.2. Пример приготовления растворов

Анализ каждой концентрации проводят не менее трех раз.

Введение раствора в объеме 1мм³ позволяет иметь равенство значений концентраций мкг/см³ в жидком растворе и мкг/м³ в пробе воздуха объемом 1 дм³ отбираемого Анализатором при проведении анализа. В качестве примера в таблице Б.З приведены концентрации вещества в растворе и их масса в 1мм³.

Таблица Б.З. Примеры масс компонентов в 1мм растворов.

Аттестация контрольных образцов состава газовых смесей производится согласно разделам 8 аттестованных методик измерений МКХА УФКВ 08.0005-ФХИ «Методика измерений. Определение массовой концентрации бензола, толуола, хлорбензола и ксилолов в атмосферном воздухе с помощью автоматизированного комплекса на основе хроматографа «Газохром 2000», МКХА УФКВ 08.0004-ФХИ «Методика измерений. Определение массовой концентрации фенола в атмосферном воздухе с помощью автоматизированного комплекса на основе хроматографа «Газохром 2000» и МКХА УФКВ 08.0007-ФХИ «Методика измерений. Определение массовой концентрации этилбензола, изопропилбензола, стирола, а-метилстирола и нафталина в атмосферном воздухе с помощью автоматизированного комплекса на основе хроматографа «Газохром 2000».

ПРИЛОЖЕНИЕ В

ФОРМА ПРОТОКОЛА ПОВЕРКИ АНАЛИЗАТОРА

Протокол №____________

поверки анализатора, принадлежащего

Изготовитель__________________________Г од изготовления_____________

Заводской номер анализатора__________________

Наименование и номера

блоков______________________________________________________________

Дата проведения поверки:

Условия поверки:

• - температура окружающей среды

• - атмосферное давление

• - относительная влажность

• - напряжение питания

Наименование эталонов и испытательного оборудования:

Результаты испытаний:

Максимальная относительная погрешность_____________________%.

Заключение по результатам

поверки____________________________________________________________

Выдано свидетельство (извещение о непригодности)

№_______________________от_______________________20______г.

Поверку проводил_____________________

(подпись)

« »

20