Методика поверки «ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ Спектрометр эмиссионный SPECTROMAXх LMF15» (MП 63-251-2019)

Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ «УРАЛЬСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИИ» (ФГУП «УНИИМ»)

УТВЕРЖДАЮ

ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

2019

ПРЕДИСЛОВИЕ

• 1 РАЗРАБОТАНА ФГУП «Уральский научно-исследовательский институт метрологии» (ФГУП «УНИИМ»)

• 2 ИСПОЛНИТЕЛЬ И.о. зав. лаб. 251 Собина Е.П.

• 3 УТВЕРЖДЕНА директором ФГУП «УНИИМ» в 2019 г.

СОДЕРЖАНИЕ

• 1  ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

• 2  НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

• 3  ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

• 4  СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

• 5  ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ПЕРСОНАЛА

• 6  ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

• 7  УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ И ПОДГОТОВКИ К НЕЙ

• 8  ПОДГОТОВКА К ПОВЕРКЕ

• 9  ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

• 10   ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

ПРИЛОЖЕНИЕ А

Дата введения в действие: «19» августа 2019 г.

Настоящая методика поверки распространяется на спектрометр эмиссионный SPECTROMAXx LMF15 (далее - спектрометр) и устанавливает методы и средства первичной и периодической поверок.

Поверка спектрометра должна производиться в соответствии с требованиями настоящей методики. Интервал между поверками - один год.

В настоящей методике поверки использованы ссылки на следующие документы:

• - ГОСТ 12.2.007.0-75 «Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности»;

• - Приказ Минпромторга России от 02.07.2015 № 1815 «Об утверждении порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельств о поверке»;

• - Приказ Минтруда России от 24.07.2013 № 328н «Об утверждении Правил по охране труда при эксплуатации электроустановок».

• 3.1 При поверке должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1 - Операции поверки

• 3.2 В случае невыполнения требований хотя бы к одной из операций проводится настройка и градуировка спектрометра в соответствии с руководством по эксплуатации (далее - РЭ). В дальнейшем все операции повторяются вновь, в случае повторного невыполнения требований хотя бы к одной из операций поверка прекращается, спектрометр бракуется, и выполняются операции по п. 10.3.

• 4.1   При проведении поверки применяют:

• - ГСО 8658-2005 стандартные образцы состава алюминия (комплект VSA1): интервал аттестованных значений массовой доли элементов от 0,000092 до 0,91 %, интервал границ абсолютной погрешности аттестованных значений при Р=0,95 от ±0,000012 до ±0,06 %.

• 4.2   Для контроля внешних влияющих факторов применяют средства измерений температуры и относительной влажности окружающей среды с диапазонами измерений, охватывающими условия по п. 7.

• 4.3   Средства измерений, применяемые для поверки, должны быть поверены, стандартные образцы должны иметь действующий паспорт.

• 4.4   Допускается применение других средств поверки, обеспечивающих требуемую точность и диапазоны измерений.

• 5.1   К проведению работ по поверке спектрометра допускаются лица, прошедшие специальное обучение и аттестованные в установленном порядке в качестве поверителя, изучившие РЭ на спектрометр и настоящую методику поверки.

При проведении поверки должны быть соблюдены требования Приказа Минтруда России от 24.07.2013 № 328н «Об утверждении Правил по охране труда при эксплуатации электроустановок», требования ГОСТ 12.2.007.0.

• 7.1   При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

• - температура окружающей среды, °C                           от +18 до +28

• - относительная влажность, %                                   не более 80

• 8.1   Перед проведением поверки спектрометр необходимо подготовить к работе в соответствии с РЭ.

• 9.1   Внешний осмотр

При внешнем осмотре необходимо установить:

• - отсутствие видимых повреждений;

• - соответствие комплектности указанной в РЭ;

• - четкость обозначений и маркировки.

• 9.2   Опробование

  • 9.2.1  Проверку работоспособности органов управления и регулировки спектрометра осуществляют при помощи встроенных систем контроля в соответствии с РЭ.

  • 9.2.2  Проводят проверку идентификационных данных ПО спектрометра. Номер версии ПО проверяют следующим образом: в меню ПО спектрометра нажимают вкладку «О программе», в результате на экране отобразится номер версии ПО. Номер версии ПО должен соответствовать указанному в таблице 2.

    Таблица 2 - Идентификационные данные программного обеспечения

    Идентификационные данные (признаки)	Значение
    Идентификационное наименование ПО	Spark Analyzer Vision Мх of Spectro Smart
    Номер версии (идентификационный номер) ПО	Max 1.00.0011
    Цифровой идентификатор ПО	-

    Проверка метрологических характеристик

9.3

• 9.3.1  Проверка относительного среднего квадратического отклонения результатов измерений выходного сигнала

• 9.3.1.1 Проверку относительного среднего квадратического отклонения (далее - СКО) результатов измерений выходного сигнала проводят на стандартных образцах с аттестованными значениями массовой доли элементов не менее 0,0005 %.

• 9.3.1.2 Производят не менее 5 измерений выходного сигнала для не менее 3 элементов. Рассчитывают относительное СКО результата измерений выходного сигнала (ст-) по формуле

  

  5

(1)

где I - j-ый результат измерений выходного сигнала /-го элемента, имп;

l_t - среднее арифметическое измерений выходного сигнала /-го элемента, имп, рассчи

танное по формуле

7=1

П

и - количество измерений.

• 9.3.1.3 Полученное значение относительного СКО результатов измерений выходного сигнала должно удовлетворять требованиям таблицы 3.

Таблица 3 - Метрологические характеристики

9.3.2 Проверка чувствительности

• 9.3.2.1 Проверку чувствительности спектрометра проводят путем измерения интенсивности эмиссионного излучения Si на длине волны 288,2 нм, массовая доля которого в стандартном образце составляет не более 0,6 %.

• 9.3.2.2 Чувствительность спектрометра К, рассчитывают по формуле

  

(3)

где CDi - аттестованное значение массовой доли Si в стандартном образце, %.

• 9.3.2.3 Полученное значение чувствительности должно удовлетворять требованиям таблицы 3.

• 9.3.3  Проверка предела обнаружения

• 9.3.3.1 При необходимости перед определением предела обнаружения выполняют градуировку спектрометра в соответствии с РЭ.

• 9.3.3.2 Проверку предела обнаружения провести с использованием стандартного образца ГСО 8658-2005 с массовой долей марганца, не превышающей 0,008 %.

• 9.3.3.3 Проводят не менее 5 измерений массовой доли марганца на длине волны

294,9 нм.

• 9.3.3.4 Рассчитывают среднее арифметическое значение массовой доли марганца по

формуле

п

п

(4)

где co_t - /-ый результат измерений массовой доли марганца в стандартном образце, %; п - количество измерений.

• 9.3.3.5 Рассчитывают СКО результата измерений массовой доли марганца по формуле

  

(5)

Рассчитывают предел обнаружения по формуле

(6)

9.3.3.7 Полученное значение предела обнаружения должно удовлетворять требованиям таблицы 3.

9.3.4 Проверка спектрального диапазона

• 9.3.4.1 Проводят запись обзорного спектра эмиссии стандартного образца. В программном обеспечении спектрометра фиксируют наличие выходного сигнала в диапазоне от 160 до 670 нм.

• 9.3.4.2 Спектрометр считается пошедшим операцию поверки, если в программном обеспечении спектрометра фиксируется обзорный спектр в диапазоне от 160 до 670 нм.

• 10.1  Оформляют протокол проведения поверки по форме Приложения А настоящей методики поверки.

• 10.2  При положительных результатах поверки спектрометр признают пригодным к применению и выдают свидетельство о поверке согласно Приказа Минпромторга России от 02.07.2015 № 1815. Знак поверки наносится на переднюю панель спектрометра.

• 10.3  При отрицательных результатах поверки выдают извещение о непригодности согласно Приказа Минпромторга России от 02.07.2015 № 1815 с указанием причин. Спектрометр к применению не допускают.

Разработчик:

Собина Е.П.

И.о. зав. лаб. 251 ФГУП «УНИИМ»

(рекомендуемое)

ФОРМА ПРОТОКОЛА ПОВЕРКИ

ПРОТОКОЛ ПОВЕРКИ №_______

Средство измерений: Спектрометр эмиссионный SPECTROMAXx LMF15, зав.№ 132738.

Документ на поверку: МП 63-251-2019 «ГСИ. Спектрометр эмиссионный SPECTROMAXx LMF15. Методика поверки».

Информация об использованных средствах поверки:______________________

Условия проведения поверки:

• - температура окружающего воздуха, °C         ____________

• - относительная влажность воздуха, %           ____________

Результаты внешнего осмотра_________________________________________________

Результаты опробования______________________________________________________

Проверка метрологических характеристик:

Таблица А.1 - Результаты проверки относительного среднего квадратического отклонения результатов измерений выходного сигнала

Таблица А.2 - Результаты проверки чувствительности

Таблица А.3 - Результаты проверки предела обнаружения

Таблица А.4 - Результаты проверки спектрального диапазона

Результат проведения поверки:                         Годен / Не годен

(нужное подчеркнуть)

Выдано                           Свидетельство о поверке / Извещение о непригодности

(нужное подчеркнуть)

от «_____»_________________20___г., №___________________________

Поверитель

(Ф.И.О.)                           (подпись)

Организация, проводившая поверку __________________________________________________

10