Методика поверки «ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ Спектрометр эмиссионный SPECTROMAXх LMF15» (MП 63-251-2019)
Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ «УРАЛЬСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИИ» (ФГУП «УНИИМ»)
УТВЕРЖДАЮ
![Методика поверки. ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ Спектрометр эмиссионный SPECTROMAXх LMF15. ОЕИ Аналитика](mp_html/567367195658869e70e3eb_files/567367195658869e70e3eb-1.jpg)
ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ
Спектрометр эмиссионный SPECTROMAXx LMF15 МЕТОДИКА ПОВЕРКИ МП 63-251-2019 Екатеринбург2019
ПРЕДИСЛОВИЕ
-
1 РАЗРАБОТАНА ФГУП «Уральский научно-исследовательский институт метрологии» (ФГУП «УНИИМ»)
-
2 ИСПОЛНИТЕЛЬ И.о. зав. лаб. 251 Собина Е.П.
-
3 УТВЕРЖДЕНА директором ФГУП «УНИИМ» в 2019 г.
СОДЕРЖАНИЕ
Государственная система обеспечения единства измерений. Спектрометр эмиссионный SPECTROMAXx LMF15 Методика поверки |
МП 63-251-2019 |
Дата введения в действие: «19» августа 2019 г.
1 Область примененияНастоящая методика поверки распространяется на спектрометр эмиссионный SPECTROMAXx LMF15 (далее - спектрометр) и устанавливает методы и средства первичной и периодической поверок.
Поверка спектрометра должна производиться в соответствии с требованиями настоящей методики. Интервал между поверками - один год.
2 Нормативные ссылкиВ настоящей методике поверки использованы ссылки на следующие документы:
-
- ГОСТ 12.2.007.0-75 «Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности»;
-
- Приказ Минпромторга России от 02.07.2015 № 1815 «Об утверждении порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельств о поверке»;
-
- Приказ Минтруда России от 24.07.2013 № 328н «Об утверждении Правил по охране труда при эксплуатации электроустановок».
-
3.1 При поверке должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.
Таблица 1 - Операции поверки
Наименование операции |
Номер пункта ме-тодики поверки |
Обязательность проведения операций при | |
первичной поверке |
периодической поверке | ||
1 Внешний осмотр |
9.1 |
да |
да |
2 Опробование |
9.2 |
да |
да |
3 Проверка метрологических характеристик |
9.3 |
да |
да |
3.1 Проверка относительного среднего квадратического отклонения результатов измерений выходного сигнала |
9.3.1 |
да |
да |
3.2 Проверка чувствительности |
9.3.2 |
да |
да |
3.3 Проверка предела обнаружения |
9.3.3 |
да |
да |
3.4 Проверка спектрального диапазона |
9.3.4 |
да |
да |
-
3.2 В случае невыполнения требований хотя бы к одной из операций проводится настройка и градуировка спектрометра в соответствии с руководством по эксплуатации (далее - РЭ). В дальнейшем все операции повторяются вновь, в случае повторного невыполнения требований хотя бы к одной из операций поверка прекращается, спектрометр бракуется, и выполняются операции по п. 10.3.
-
4.1 При проведении поверки применяют:
-
- ГСО 8658-2005 стандартные образцы состава алюминия (комплект VSA1): интервал аттестованных значений массовой доли элементов от 0,000092 до 0,91 %, интервал границ абсолютной погрешности аттестованных значений при Р=0,95 от ±0,000012 до ±0,06 %.
-
4.2 Для контроля внешних влияющих факторов применяют средства измерений температуры и относительной влажности окружающей среды с диапазонами измерений, охватывающими условия по п. 7.
-
4.3 Средства измерений, применяемые для поверки, должны быть поверены, стандартные образцы должны иметь действующий паспорт.
-
4.4 Допускается применение других средств поверки, обеспечивающих требуемую точность и диапазоны измерений.
-
5.1 К проведению работ по поверке спектрометра допускаются лица, прошедшие специальное обучение и аттестованные в установленном порядке в качестве поверителя, изучившие РЭ на спектрометр и настоящую методику поверки.
При проведении поверки должны быть соблюдены требования Приказа Минтруда России от 24.07.2013 № 328н «Об утверждении Правил по охране труда при эксплуатации электроустановок», требования ГОСТ 12.2.007.0.
7 Условия поверки и подготовки к ней-
7.1 При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:
-
- температура окружающей среды, °C от +18 до +28
-
- относительная влажность, % не более 80
-
8.1 Перед проведением поверки спектрометр необходимо подготовить к работе в соответствии с РЭ.
-
9.1 Внешний осмотр
При внешнем осмотре необходимо установить:
-
- отсутствие видимых повреждений;
-
- соответствие комплектности указанной в РЭ;
-
- четкость обозначений и маркировки.
-
9.2 Опробование
-
9.2.1 Проверку работоспособности органов управления и регулировки спектрометра осуществляют при помощи встроенных систем контроля в соответствии с РЭ.
-
9.2.2 Проводят проверку идентификационных данных ПО спектрометра. Номер версии ПО проверяют следующим образом: в меню ПО спектрометра нажимают вкладку «О программе», в результате на экране отобразится номер версии ПО. Номер версии ПО должен соответствовать указанному в таблице 2.
Таблица 2 - Идентификационные данные программного обеспечения
Идентификационные данные (признаки)
Значение
Идентификационное наименование ПО
Spark Analyzer Vision Мх of Spectro Smart
Номер версии (идентификационный номер) ПО
Max 1.00.0011
Цифровой идентификатор ПО
-
Проверка метрологических характеристик
-
9.3
-
9.3.1 Проверка относительного среднего квадратического отклонения результатов измерений выходного сигнала
-
9.3.1.1 Проверку относительного среднего квадратического отклонения (далее - СКО) результатов измерений выходного сигнала проводят на стандартных образцах с аттестованными значениями массовой доли элементов не менее 0,0005 %.
-
9.3.1.2 Производят не менее 5 измерений выходного сигнала для не менее 3 элементов. Рассчитывают относительное СКО результата измерений выходного сигнала (ст-) по формуле
5
(1)
где I - j-ый результат измерений выходного сигнала /-го элемента, имп;
lt - среднее арифметическое измерений выходного сигнала /-го элемента, имп, рассчи
танное по формуле
2Х7=1
П
(2)
и - количество измерений.
-
9.3.1.3 Полученное значение относительного СКО результатов измерений выходного сигнала должно удовлетворять требованиям таблицы 3.
Таблица 3 - Метрологические характеристики
Наименование характеристики |
Значение |
Спектральный диапазон, нм |
от 160 до 670 |
Предел допускаемого относительного среднего квадратического отклонения результатов измерений выходного сигнала, % |
5 |
Чувствительность, имп/%, не менее1} |
500 000 |
Предел обнаружения, %, не более2 > |
0,002 |
11 Значение нормировано для Si на длине волны 288,2 нм с массовой долей не более 0,6 %. 2) Значение нормировано для Мп на длине волны 294,9 нм с массовой долей не более 0,008 %. |
9.3.2 Проверка чувствительности
-
9.3.2.1 Проверку чувствительности спектрометра проводят путем измерения интенсивности эмиссионного излучения Si на длине волны 288,2 нм, массовая доля которого в стандартном образце составляет не более 0,6 %.
-
9.3.2.2 Чувствительность спектрометра К, рассчитывают по формуле
(3)
где CDi - аттестованное значение массовой доли Si в стандартном образце, %.
-
9.3.2.3 Полученное значение чувствительности должно удовлетворять требованиям таблицы 3.
-
9.3.3 Проверка предела обнаружения
-
9.3.3.1 При необходимости перед определением предела обнаружения выполняют градуировку спектрометра в соответствии с РЭ.
-
9.3.3.2 Проверку предела обнаружения провести с использованием стандартного образца ГСО 8658-2005 с массовой долей марганца, не превышающей 0,008 %.
-
9.3.3.3 Проводят не менее 5 измерений массовой доли марганца на длине волны
294,9 нм.
-
9.3.3.4 Рассчитывают среднее арифметическое значение массовой доли марганца по
формуле
п
![Методика поверки. ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ Спектрометр эмиссионный SPECTROMAXх LMF15. ОЕИ Аналитика](mp_html/567367195658869e70e3eb_files/567367195658869e70e3eb-4.jpg)
п
(4)
где cot - /-ый результат измерений массовой доли марганца в стандартном образце, %; п - количество измерений.
-
9.3.3.5 Рассчитывают СКО результата измерений массовой доли марганца по формуле
(5)
9.3.3.6
Рассчитывают предел обнаружения по формуле
![Методика поверки. ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ Спектрометр эмиссионный SPECTROMAXх LMF15. ОЕИ Аналитика](mp_html/567367195658869e70e3eb_files/567367195658869e70e3eb-6.jpg)
(6)
9.3.3.7 Полученное значение предела обнаружения должно удовлетворять требованиям таблицы 3.
9.3.4 Проверка спектрального диапазона
-
9.3.4.1 Проводят запись обзорного спектра эмиссии стандартного образца. В программном обеспечении спектрометра фиксируют наличие выходного сигнала в диапазоне от 160 до 670 нм.
-
9.3.4.2 Спектрометр считается пошедшим операцию поверки, если в программном обеспечении спектрометра фиксируется обзорный спектр в диапазоне от 160 до 670 нм.
-
10.1 Оформляют протокол проведения поверки по форме Приложения А настоящей методики поверки.
-
10.2 При положительных результатах поверки спектрометр признают пригодным к применению и выдают свидетельство о поверке согласно Приказа Минпромторга России от 02.07.2015 № 1815. Знак поверки наносится на переднюю панель спектрометра.
-
10.3 При отрицательных результатах поверки выдают извещение о непригодности согласно Приказа Минпромторга России от 02.07.2015 № 1815 с указанием причин. Спектрометр к применению не допускают.
Разработчик:
![Методика поверки. ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ Спектрометр эмиссионный SPECTROMAXх LMF15. ОЕИ Аналитика](mp_html/567367195658869e70e3eb_files/567367195658869e70e3eb-7.jpg)
Собина Е.П.
И.о. зав. лаб. 251 ФГУП «УНИИМ»
ПРИЛОЖЕНИЕ А(рекомендуемое)
ФОРМА ПРОТОКОЛА ПОВЕРКИ
ПРОТОКОЛ ПОВЕРКИ №_______
Средство измерений: Спектрометр эмиссионный SPECTROMAXx LMF15, зав.№ 132738.
Документ на поверку: МП 63-251-2019 «ГСИ. Спектрометр эмиссионный SPECTROMAXx LMF15. Методика поверки».
Информация об использованных средствах поверки:______________________
Условия проведения поверки:
-
- температура окружающего воздуха, °C ____________
-
- относительная влажность воздуха, % ____________
Результаты внешнего осмотра_________________________________________________
Результаты опробования______________________________________________________
Проверка метрологических характеристик:
Таблица А.1 - Результаты проверки относительного среднего квадратического отклонения результатов измерений выходного сигнала
Образец |
Элемент |
Длина волны, нм |
Аттестованное значение массовой доли элемента в ГСО, % |
Результаты измерений выходного сигнала, имп |
Среднее арифметическое значение выходного сигнала, имп |
Относительное СКО результатов измерения выходного сигнала, % |
Предел допускаемого относительного СКО результатов измерений выходного сигнала, % |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
5 | |||||||
Таблица А.2 - Результаты проверки чувствительности
Образец |
Элемент |
Длина волны, нм |
Аттестованное значение массовой доли элемента в ГСО, % |
Результаты измерений выходного сигнала, имп |
Среднее арифметическое значение выходного сигнала, имп |
Чувствительность, имп/% |
Допускаемое значение чувствительности, имп/%, не менее |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
Si |
500 000 | ||||||
Таблица А.3 - Результаты проверки предела обнаружения
ГСО |
Элемент |
Длина волны, нм |
Результаты измерений массовой доли, % |
Среднее арифметическое значение результатов измерений, % |
С КО результатов измерений массовой доли, % |
Значение предела обнаружения, % |
Нормируемое значение предела обнаружения, %, не более |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
Мп |
0,002 | ||||||
Таблица А.4 - Результаты проверки спектрального диапазона
№ |
Характеристика |
Значение |
1 |
Спектральный диапазон, нм |
Результат проведения поверки: Годен / Не годен
(нужное подчеркнуть)
Выдано Свидетельство о поверке / Извещение о непригодности
(нужное подчеркнуть)
от «_____»_________________20___г., №___________________________
Поверитель
(Ф.И.О.) (подпись)
Организация, проводившая поверку __________________________________________________
10