Методика поверки «ГСИ. Хроматографы газовые промышленные "Хромат-900" » (ИБЯЛ.413538.001 МП)

УТВЕРЖДАЮ

Заместитель директора по производственной метрологии

Государственная система обеспечения единства измерений

ХРОМАТОГРАФЫ ГАЗОВЫЕ ПРОМЫШЛЕННЫЕ «ХРОМАТ-900»

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

ИБЯЛ.413538.001 МП

Содержание

• 1 Операции поверки

• 2 Средства поверки

• 3 Требования безопасности

• 4 Условия поверки

• 5 Подготовка к поверке

• 6 Проведение поверки

  • 6.1 Внешний осмотр

  • 6.2 Опробование

  • 6.3 Подтверждение соответствия программного обеспечения

  • 6.4 Определение метрологических характеристик

• 7 Оформление результатов поверки

Приложение А Перечень газовых смесей, используемых при поверке

хроматографов

Лист регистрации изменений........................................................................................................................

Настоящая методика поверки распространяется на хроматографы газовые промышленные «Хромат-900», выпускаемые ФГУП «СПО «Аналитприбор», г. Смоленск, Россия (в дальнейшем хроматографы), и устанавливает методику первичной (при выпуске из производства до ввода в эксплуатацию, после ремонта) и периодической поверки в процессе эксплуатации.

Допускается проведение поверки хроматографов на меньшем количестве детекторов в соответствии с заявлением владельца средства измерений.

Интервал между поверками - 1 год.

• 1 Операции поверки

  • 1.1 При проведении поверки должны быть выполнены следующие операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1

Примечания:

• 1 * - операция поверки проводится при отсутствии методики измерений (далее - МИ), разработанной и утверждённой в установленном порядке по ГОСТ Р 8.563—2009.

• 2 ** - операция поверки проводится при наличии МИ, разработанной и утверждённой в установленном порядке по ГОСТ Р 8.563—2009.

• 1.2 Если при проведении той или иной операции поверки получен отрицательный результат.

дальнейшая поверка прекращается.

• 2 Средства поверки

  • 2.1 При проведении поверки применяют средства, указанные в таблице 2.

Таблица 2 - Средства поверки

• 2.2 В зависимости от типа детектора при поверке используются следующие газы и газовые смеси:

а) газ-носитель - гелий газообразный марки А по ТУ 0271-135-31323949-2005. ПГС состава кислород в азоте с номинальным содержанием объемной доли кислорода от 10 до 19 % номер в Госреестре 10465-2014 или воздух кл.1 по ГОСТ 17433-80;

б) вспомогательный газ - азот особой чистоты или технический по ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) или воздух кл.1 по ГОСТ 17433-80;

в) ПГС - согласно приложению А.

• 2.3 Допускается применение других средств поверки, не приведенных в таблице 2 и использование стандартных образцов состава газовых смесей (далее - ПГС), не указанных в Приложении А. при условии обеспечения определения метрологических характеристик хроматографа с требуемой точностью.

• 3 Требования безопасности

  • 3.1 При проведении поверки должны быть соблюдены следующие требования:

• - требования техники безопасности при эксплуатации баллонов со сжатыми газами должны соответствовать Федеральным нормам и правилам в области промышленной безопасности «Правила промышленной безопасности опасных производственных объектов, на которых используется оборудование, работающее под избыточным давлением», утвержденным приказом Федеральной службы по экологическому, технологическому и атомному надзору № 116 от 25.03.2014 г.;

• - сброс газа при поверке хроматографа по ПГС должен осуществляться за пределы помещения (или в газоход);

• - техника безопасности и производственной санитарии согласно «Правилам по охране труда на предприятиях и в организациях машиностроения» ПОТ РО 14000-001-98. утвержденных Департаментом экономики машиностроения Министерства экономики РФ 12.03.98;

• - в помещении запрещается пользоваться открытым огнем и курить.

• 3.2 К поверке допускаются лица, изучившие настоящую методику поверки, эксплуатационную документацию на хроматограф, знающие правила эксплуатации электроустановок, правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением и прошедшие необходимый инструктаж.

• 4 Условия поверки

4.1 При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия, если они не

оговариваются особо:

Примечание - Изменение давления в процессе проведения поверки должно быть не более

±5 кПа.

- механические воздействия, наличие пыли, агрессивных примесей, внешние электрические и магнитные поля, кроме земного, влияющие на работу хроматографов, должны быть исключены.

4.2 Параметры электропитания:

4.4 Устанавливаемые параметры для аналитического канала с электрохимическим детектором (далее - ЭХД):

- газ-носитель - ПГС состава кислород в азоте с номинальным содержанием объемной доли кислорода от 10 до 19 % номер в Госреестре 10465-2014 или воздух кл.1 ГОСТ 17433-80;

ИБЯЛ.302511.008-00.00;

• 5 Подготовка к поверке

  • 5.1 Перед проведением поверки необходимо выполнить следующие подготовительные работы:

• - ознакомиться с настоящей методикой поверки и эксплуатационной документацией;

• - выполнить мероприятия по обеспечению условий безопасности;

• - хроматограф должен быть выдержан при температуре (20 ± 5) °C в течение 4 ч (после воздействия отрицательных температур, резко отличающихся от рабочих - в течение 24 ч);

• - подготовить к работе средства поверки в соответствии с требованиями их эксплуатационной документации;

• - баллоны с ПГС необходимо выдержать при температуре (20 ± 5) °C в течение 24 ч;

• - перед началом поверки необходимо установить хроматограф в рабочее положение и подготовить его к работе согласно разделу 2 руководства по эксплуатации ИБЯЛ.413538.001-01 РЭ (далее - РЭ);

• - проверку хроматографа по ПГС проводить по схеме, приведенной на рисунке 1.

  

• I - баллон с ПГС;

• 3 - баллон с вспомогательным газом;

• 5 - редуктор давления РД № 3;

• 6 - трубка 1/8'' с покрытием (Silcosteel Restek C/N 20596);

• 7 - трубка 1/8" нержавеющая сталь (Stainless Steel Restek C/N 21512);

• 8 - блок баллонный (далее - ББ);

10 - блок пробоподготовки газов (далее - БПГ);

• II - блок аналитический (далее - БА);

  2 - баллон с газом-носителем;

  4 - редукторы давления РД № 1, РД № 2;

13 - кабель ввода электропитания;

15 - разъемы подключения интерфейса RS485;

17 - преобразователь интерфейсов ADAM 4520;

Рисунок 1 - Схема проверки хроматографа по ПГС

• 6 Проведение поверки

  • 6.1 Внешний осмотр

    • 6.1.1 При внешнем осмотре хроматографа должно быть установлено:

• - отсутствие внешних механических повреждений (царапин, вмятин и др.), влияющих на метрологические характеристики хроматографа;

• - наличие и целостность маркировок хроматографа, согласно разделу 1 РЭ;

• - комплектность хроматографа, согласно разделу 1 РЭ;

• - наличие заземления блоков, отсутствие следов ржавчины и окисления в местах подсоединения заземляющего проводника;

• - наличие всех крепежных деталей и элементов.

Примечание - Проверку комплектности хроматографа проводят только при первичной поверке при выпуске из производства.

• 6.1.2 Хроматограф считается выдержавшим внешний осмотр, если он соответствует указанным выше требованиям.

• 6.2 Опробование

  • 6.2.1 Проверка работоспособности

    • 6.2.1.1 Для проверки работоспособности необходимо выполнить требования раздела 2 РЭ.

    • 6.2.1.2 Хроматограф считается работоспособным, если процедура градуировки заканчивается автоматическим переходом в режим измерения.

  • 6.2.2 Определение пределов детектирования

    • 6.2.2.1 Для определения пределов детектирования, следуя указаниям руководства оператора (далее - РО), зарегистрировать хроматограмму «нулевой» линии с временем цикла равным 300 с.

    • 6.2.2.2 Определить уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала (АХ, мВ), как максимальную амплитуду повторяющихся колебаний нулевого сигнала с полупериодом (длительностью импульса), не превышающим 10 с на временном интервале 60 с на участке хроматограммы без пиков и коммутационных выбросов.

    • 6.2.2.3 Провести в автоматическом режиме двенадцать циклов хроматографического анализа компонентного состава ПГС с временем цикла 300 с, следуя указаниям РО.

    • 6.2.2.4 В десяти последних хроматограммах определить значение площади каждого хроматографического пика Si, S2...Sю и найти их среднее арифметическое значение пика по формуле

      10

      

      S = —---,

      10

      (6.1)

    • 6.2.2.5 Определить предел детектирования С_т;_п в единицах концентрации определяемого компонента в ПГС по формуле

_ 2 • АХ • m

''•''min ^— ZJ          ’

S-u

где и - объемная скорость газа-носителя, см³/с;

S - среднее арифметическое площади хроматографического пика, В с;

m - количество вещества, введенного в детектор, г,

т = С_гУ,

где Cj - действительное значение концентрации определяемого компонента, указанное в паспорте на ПГС, г/см³;

V - объем пробы (V=0,25 см \ для ИБЯЛ.302511.008-00.00), см³.

• 6.2.2.6 Результат проверки предела детектирования считается положительным, если

полученное значение предела детектирования не превышает:

6.3 Подтверждение соответствия программного обеспечения

• 6.3.1 Подтверждение соответствия программного обеспечения хроматографа выполняется автоматически при установлении связи с хроматографом.

• 6.3.2 Запустить программное обеспечение на ПК. включить хроматограф и установить связь между ПК и хроматографом согласно указаниям РО.

• 6.3.3 Результат проверки соответствия программного обеспечения считают положительным, если зафиксировано появление в окне «Архив/Журнал событий» на мониторе ПК сообщения «Идентификатор ПО проверен», зарегистрированные идентификационные данные программного обеспечения, соответствует указанным в РЭ и в Описании типа (приложение к Свидетельству об утверждении типа).

6.4 Определение метрологических характеристик

Определение метрологических характеристик проводить на подготовленном к работе и вышедшем на режим хроматографе с соблюдением условий поверки по п.4.

• 6.4.1 Определение относительного среднеквадратического отклонения (ОСКО) выходного сигнала.

• 6.4.1.1 Для определения ОСКО провести в автоматическом режиме двенадцать циклов хроматографического анализа компонентного состава ПГС с временем цикла 300 с. следуя указаниям РО.

• 6.4.1.2 В десяти последних хроматограммах определить значения выходного сигнала (высоты хроматографического пика hi, Ьг—Ью; площади Si, S?...Sio; времени удерживания t|, t2...tio) содержания определяемого компонента в ПГС и найти их средние арифметические значения

  10

  
  

  10

  (6.4)

  s=
  

  J____

  10

  (6.5)

  ft

  * 10

  (6.6)

• 6.4.1.3 Рассчитать ОСКО 6(h.S,t), % по формулам

  
  

  (6-7)

  
  

  (6.8)

  
  

  (6.9)

  6.4.1.4 Результаты операции поверки хроматографа считаются положительными, если полученные значения ОСКО выходного сигнала (хроматографических пиков) не превышают:

  - времени удерживания

  ±0,5 %;

  - высоты пика

  ±0,5 %;

  - площади пика

  %.

• 6.4.2 Определение относительного изменения выходного сигнала за 48 ч непрерывной работы

• 6.4.2.1  Для определения относительного изменения выходного сигнала хроматографа необходимо найти средние арифметические значения выходного сигнала (высоты хроматографического пика Ь, площади S, времени удерживания t) определяемого компонента ПГС. полученные соответственно в начале и конце 48-часовой непрерывной работы хроматографа по методике п. 6.4.1.

• 6.4.2.2 Рассчитать относительное изменение выходного сигнала хроматографа 5_t(h.S.t), %. за 48 ч непрерывной работы по формулам:

  8,(h) =	ht-h	0	•100 ,	(6.10)
  	ho
  8,(S) =	s0		•100,	(6.11)
  	So
  8,(0 =	*0	•	100.	(6.12)

где h₀ и h,, S_o и S, , t₀ и t₍ - средние арифметические значения выходного сигнала (высоты хроматографического пика h. площади S, времени удерживания t) определяемого компонента ПГС, полученные соответственно в начале и конце 48-часовой непрерывной работы хроматографа.

• 6.4.2.3 Результаты операции поверки хроматографа считаются положительными, если вычисленные значения относительного изменения выходного сигнала за 48 ч непрерывной работы для определяемого компонента не превышают:

• - времени удерживания                                             ±3 %;

• - высоты пика                                                       ±3 %;

• - площади пика                                                    ±4 %.

• 6.4.3 Определение показателей точности результатов измерений

• 6.4.3.1 Определение показателей точности результатов измерений проводят в соответствии с методами контроля, регламентированными в разделах МИ. Используемая МИ должна быть разработана и аттестована в соответствии с требованиями ГОСТ Р 8.563-2009.

• 7 Оформление результатов поверки

  • 7.1 Хроматограф, удовлетворяющий требованиям настоящей методики поверки, признают годным к применению.

  • 7.2 Положительные результаты поверки удостоверяют знаком поверки и/или записью в соответствующий раздел эксплуатационной документации заверяемой подписью поверителя и знаком поверки. Выдают свидетельство о поверке установленной формы и составляют протокол результатов поверки произвольной формы.

  • 7.3 При отрицательных результатах поверки эксплуатацию хроматографа запрещают и выдают извещение о непригодности установленной формы согласно действующему законодательству Российской Федерации с указанием причин непригодности.

Начальник отдела 205 ФГУП «ВНИИМС»

Старший научный сотрудник

ФГУП «ВНИИМС»

Инженер 3 категории

ФГУП «ВНИИМС»

С.В. Вихрова

Приложение А

(обязательное)

Перечень газовых смесей, используемых при поверке хроматографа

Лист регистрации изменений

15