Методика поверки «ГСИ. Фурье-спектрометры ФТ» (МП 113-251-2018)

Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ «УРАЛЬСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИИ» (ФГУП «УНИИМ»)

УТВЕРЖДАЮ

ФГУП «УНИИМ»

С.В. Медведевских

Ms______2019 г.

ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

Фурье-спектрометры ФТ

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

МП 113-251-2018

Екатеринбург

2019

ПРЕДИСЛОВИЕ

• 1 РАЗРАБОТАНА ФГУП «Уральский научно-исследовательский институт метроло гии» (ФГУП «УНИИМ»)

• 2 ИСПОЛНИТЕЛЬ Зам. зав. лаб. 251 Мигаль П.В.

• 3 УТВЕРЖДЕНА директором ФГУП «УНИИМ» в 2019 г.

• 1  ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

• 2  НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

• 3  ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

• 4  СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

• 5  ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ПЕРСОНАЛА

• 6  ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

• 7  УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ И ПОДГОТОВКИ К НЕЙ

• 8  ПОДГОТОВКА К ПОВЕРКЕ

• 9  ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

• 10   ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

ПРИЛОЖЕНИЕ А

Настоящая методика поверки распространяется на Фурье-спектрометры ФТ (далее -спектрометры), выпускаемые Обществом с ограниченной ответственностью Научно-производственная фирма «СИМЕКС», Россия. Спектрометры подлежат первичной (до ввода в эксплуатацию и после ремонта) и периодической поверке.

Поверка спектрометров должна производиться в соответствии с требованиями настоящей методики.

Интервал между поверками - два года.

В настоящей методике поверки использованы ссылки на следующие документы:

• - ГОСТ Р 8.763-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Государственная поверочная схема для средств измерений длины в диапазоне от 110'⁹ до 50 м и длин волн в диапазоне от 0,2 до 50 мкм;

• - ГОСТ 12.2.007.0-75 «Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности»;

• - Приказ Минпромторга России от 02.07.2015 № 1815 «Об утверждении порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельств о поверке»;

• - Приказ Минтруда России от 24.07.2013 № 328н «Об утверждении Правил по охране труда при эксплуатации электроустановок».

3.1 При поверке должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1. Таблица 1 - Операции поверки

• 3.2 В случае невыполнения требований хотя бы к одной из операций поверки, проводится настройка спектрометра в соответствии с руководством по эксплуатации (далее — РЭ). В дальнейшем все операции повторяются вновь, в случае повторного невыполнения требований поверка прекращается, спектрометр бракуется и выполняются операции по п. 10.3.

• 4.1   При проведении поверки применяют эталон единицы длины волны (волнового числа) 1-й части 2 разряда по ГОСТ Р 8.763-2011 в диапазоне значений от 3200 до 18600 нм (от 3100 до 537 см'¹) (мера волнового числа МВЧ-001), пределы допускаемой погрешности

±0,5 см'¹.

• 4.2   Для контроля внешних влияющих факторов применяют средства измерений температуры и относительной влажности окружающей среды с диапазонами измерений, охватывающими условия по п. 7.

• 4.3   Средства измерений, применяемые для поверки, должны быть поверены, а эталоны аттестованы.

• 4.4   Допускается применение других средств поверки, обеспечивающих требуемую точность и диапазоны измерений.

• 5.1   К проведению работ по поверке спектрометра допускаются лица, прошедшие специальное обучение и аттестованные в установленном порядке в качестве поверителя, имеющие опыт работы со спектрометрами, изучившие РЭ на спектрометр и настоящую методику поверки.

• 5.2   Представитель заказчика поверки, выполняющий измерение на спектрометре (оператор), должен обладать навыками работы с компьютером и спектрометром.

При проведении поверки должны быть соблюдены требования Приказа Минтруда России от 24.07.2013 № 328н «Об утверждении Правил по охране труда при эксплуатации электроустановок», требования ГОСТ 12.2.007.0.

• 7.1   При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

• - температура окружающего воздуха, °C                         от +15 до +25;

• - относительная влажность воздуха, %                            не более 80

• 7.2   Спектрометр устанавливается вдали от источников вибраций.

Перед проведением поверки спектрометр необходимо подготовить к работе в соответствии с РЭ, запустить программное обеспечение (ПО) спектрометра, вызвать окно настроек командой «Настройки» (кнопка X) и на закладке «Прочее» внести в поле «Пики PS» действительные значения волновых чисел линий поглощения полистирола¹, взятые из документации на эталон (п. 4.1). Список линий вводится как последовательность чисел через запятую, без пробела. Десятичные разряды, если указаны, отделяются точкой, например: «3082, 3059.86, 2850.1, 1942.79, 1802.58, 1601.11, 1154.31, 1028.48, 841.69, 540.91».

Проведение поверки производится с использованием функции ПО «Поверка спектрометра», включающего в себя последовательность операций поверки, указанных в таблице 1, и предоставлением протокола поверки, автоматически формируемого по форме, указанной в Приложении А.

В главном окне ПО в меню «Съемка» выбирают команду «Поверка спектрометра» (кнопка 17). Появляется окно вида «мастер» с кнопками «Далее» и «Назад», позволяющими переходить между операциями поверки. На каждой операции ПО спектрометра проводит обработку данных и выводит результаты в соответствующие поля автоматически. Допускается повторять все или некоторые вычисления вручную согласно приводимым ниже формулам (1) -(4), получая исходные данные о положении пиков поглощения через интерфейс ПО согласно РЭ. При проведении поверки допускается выполнение отдельных этапов алгоритма пользователем спектрометра или представителем производителя.

Для проведения поверки допускается направить меру волнового числа заказчику поверки для выполнения операций по п. 9.4.1, при этом поверитель может контролировать процедуру поверки через клиент-серверное программное обеспечение по типу удаленного рабочего стола или через системы видеосвязи в режиме реального времени. Для оформления результатов поверки поверитель может запросить сведения о поверке средств измерений, применяемых для поверки и обязан проверить правильность внесения сведений в ПО спектрометра при выполнении алгоритма поверки, которые отражаются в протоколе.

• 9.1 Оценка условий проведения поверки

Оценку условий проведения поверки в соответствии с п. 7.1 проводят с помощью средств измерений по п. 4.2. Измеренные значения условий и сведения о применяемых средствах измерений заносят в появившееся окно «Условия поверки», как показано на рисунке 1, и нажимают кнопку «Далее», чтобы перейти к следующей операции.

Рисунок 1 - Окно «Условия поверки»

• 9.2 Внешний осмотр

При внешнем осмотре необходимо установить отсутствие видимых повреждений корпуса и внешних разъемов спектрометра.

Результаты внешнего осмотра отмечают в окне «Внешний осмотр», как показано на рисунке 2, нажимают кнопку «Далее», чтобы перейти к следующей операции.

Рисунок 2 - Окно «Внешний осмотр»

9.3 Опробование

9.3.1 Опробование происходит в автоматическом режиме, а идентификационные данные ПО спектрометра вносятся в протокол. Наименование и номер версии ПО должны соответствовать указанному в таблице 2.

Таблица 2 - Идентификационные данные программного обеспечения

• 9.4 Проверка метрологических характеристик

• 9.4.1 Проверка абсолютной погрешности измерений волновых чисел по мере волнового числа

Проверку абсолютной погрешности измерений волновых чисел (положения пиков по шкале волновых чисел) проводят с помощью эталона по п. 4.1.

В окне «Положение пиков в спектре полистирола» заносят сведения о применяемых эталонах и выполняют заданный порядок действий, как показано на рисунке 3: регистрируют опорный спектр при пустом кюветном отделении, затем устанавливают меру волнового числа из состава эталона единицы длины волны (волнового числа) в кюветное отделение, регистрируют спектр, нажав кнопку «Регистрация спектра пленки». По окончании регистрации спектра пленки меру волнового числа удаляют из кюветного отсека.

Для полученного спектра программным обеспечением измеряются волновые числа полученных пиков и автоматически выводятся в поля «Измеренные положения пиков полистирола» и сравниваются с действительными значениями волновых чисел по п. 8.

Рисунок 3 - Окно «Положение пиков в спектре полистирола»

Абсолютная погрешность измерений волнового числа /-го пика рассчитывается по формуле

(!) где Vj - измеренное значение волнового числа /-го пика меры волнового числа, см^-1;

" действительное значение волнового числа /-го пика меры волнового числа, см^-1.

Полученные значения абсолютной погрешности измерений волнового числа должны удовлетворять требованиям таблицы 3.

Таблица 3 - Метрологические характеристики

В случае, если какое-либо из полученных значений абсолютной погрешности измерений волновых чисел не удовлетворяет требованиям таблицы 3, в окне «Положение пиков в спектре полистирола» значение данного волнового числа будет показано красным цветом. Превышение пределов допускаемой абсолютной погрешности измерений волнового числа может возникнуть в случае, если спектрометр не вышел на рабочий режим, эталонная пленка загрязнена, замята или неправильно установлена в кюветное отделение. В этом случае следует устранить возможные причины и повторить регистрацию опорного спектра и спектра меры волнового числа.

Нажимают кнопку «Далее», чтобы перейти к следующей операции.

• 9.4.2 Проверка абсолютной погрешности и среднего квадратического отклонения (СКО) измерений волновых чисел по парам воды в атмосфере на волновом числе 1554,35 см^-1

Проверку абсолютной погрешности и СКО измерений положения пиков по шкале волновых чисел проводят по парам воды в атмосфере на волновом числе 1554,35 см^-1.

Проводят регистрацию спектра пустого кюветного отделения, нажимая кнопку «Начать измерение» в окне «Положение пиков воды», как показано на рисунке 4.

Рисунок 4 - Окно «Положение пиков воды»

Абсолютная погрешность (Jv) и СКО измерений положения пиков по шкале волновых чисел (5_И) рассчитываются по формулам:

Zlv = v - v_3m,

(2)

(3)

где v_3m - справочное значение волнового числа для паров воды в атмосфере, см ’, v,_M=1554,35 см^-1.

v - среднее значение результатов измерений волнового числа для паров воды в атмосфере, см^-1, которое рассчитывается по формуле

п

(4)

где п - количество измерений спектров паров воды в атмосфере.

Полученные значения абсолютной погрешности и СКО измерений положения пиков по шкале волновых чисел по парам воды в атмосфере на волновом числе 1554,35 см ¹ должны удовлетворять требованиям таблицы 3.

В случае, если абсолютная погрешность и СКО измерений положения пиков по шкале волновых чисел не удовлетворяют требованиям таблицы 3, их значения в окне «Положение и ширина пиков воды» обозначаются красным цветом. В этом случае следует устранить возможные причины и повторно выполнить регистрацию спектров.

Нажимают кнопку «Готово», при этом формируется и открывается протокол поверки. Форма-пример протокола поверки представлена в Приложении А.

• 9.4.3 Проверка спектрального диапазона

Проверку спектрального диапазона проводят одновременно с определением абсолютной погрешности и СКО измерений положения пиков на шкале волновых чисел по пп. 9.4.1-9.4.2 настоящей методики поверки.

За спектральный диапазон спектрометра принимают диапазон, указанный в таблице 3, если полученные по формулам (1) - (3) значения удовлетворяют требованиям, указанным в таблице 3.

• 10.1  Протокол проведения поверки формируется автоматически в ходе проведения поверки по форме Приложения А настоящей методики поверки и представляет собой не редактируемый файл в формате «pdf».

• 10.2  При положительных результатах поверки спектрометр признают пригодным к применению и выдают свидетельство о поверке согласно Приказа Минпромторга России от 02.07.2015 № 1815. Знак поверки наносится на свидетельство о поверке.

• 10.3  При отрицательных результатах поверки выдают извещение о непригодности согласно Приказа Минпромторга России от 02.07.2015 № 1815 с указанием причин. Спектрометр к применению не допускают.

Разработчик:

Мигаль П.В

Зам. зав. лаб. 251 ФГУП «УНИИМ»

(обязательное)

ФОРМА-ПРИМЕР ПРОТОКОЛА ПОВЕРКИ

ПРОТОКОЛ ПОВЕРКИ №

от____.____.20____г.

Средство измерений: Фурье-спектрометр ФТ-801, зав № 360

Документ на поверку: МП 113-251-2018 «ГСИ. Фурье-спектрометры ФТ. Методика поверки».

Информация об использованных средствах поверки:

- термогигрометр электронный CENTER 313, №151005429, св-во о поверке №967129 до 15.05.2019 г.;

Результаты внешнего осмотра: соответствует требованиям МП 113-251-2018.

Результаты опробования:

Результаты выполнения поверки:

Проверка абсолютной погрешности измерений волновых чисел по мере волнового числа (у_эт - действительное значение волнового числа, см v - измеренное значение волнового числа, см¹; Av - погрешность измерения волнового числа, см Av_max - пределы допускаемой абсолютной погрешности изме-рений волнового числа, см¹):

Проверка абсолютной погрешности и среднего квадратического отклонения измерений волновых чисел по парам воды в атмосфере на волновом числе 1554,35 см^-1

(у_эт - справочное значение волнового числа, см ’, v- среднее значение результатов измерений волнового числа, см¹, Ду - погрешность измерения волнового числа, см’¹; Av_max - пределы допускаемой абсолютной погрешности измерений волнового числа, см’*; 5-среднее квадратическое отклонение измерений волнового числа, см ’, Sma* - предел допускаемого среднего квадратического отклонения измерений волнового числа, см¹):

Проверка спектрального диапазона

Результат проведения поверки:

Годен / Не годен

(нужное подчеркнуть)

Свидетельство о поверке / Извещение о непригодности

(нужное подчеркнуть)

от «_____»________________20___г., №__________________

Поверитель                                           (Ф.И.О.)

Организация, проводившая поверку

11

¹

Не рекомендуется включать в список пики широкие или несимметричной формы, предположительно состоящие из нескольких полос поглощения, например пик в районе 1370 см¹, т.к. это может привести к ложноотрицательным результатам поверки.