Методика поверки «ГСОЕИ. Дифрактометры настольные рентгеновские Дифрей-401к» (МП-242-0312-2019)

Федеральное государственное унитарное предприятие

«Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д.И. Менделеева» ФГУП «ВНИИМ нм. Д.И. Менделеева»

И.о. директора

Государственная система обеспечения единства измерений

Заместитель руководителя отдела Государственных эталонов в области физико-химиче ФГУП «

Менделеева»"

ФГУП «ВНИИ

И. Менделеева»

Санкт-Петербург 2019 г.

Дифрактометры настольные рентгеновские Дифрей-401 к                            МП-242-0312-2019                 2

Настоящая методика распространяется на дифрактометры настольные рентгеновские Ди-фрей-401к (далее - дифрактометры), изготавливаемые АО «Научные приборы», Россия. Дифрактометры подлежат первичной поверке до ввода в эксплуатацию и после ремонта и периодической поверке в процессе эксплуатации. Интервал между поверками - 2 года.

2.1. При проведении поверки должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1. Таблица 1- Операции поверки_____________________________________________________

• 2.2. Если при проведении той или иной операции поверки получен отрицательный результат, дальнейшая поверка прекращается.

• 2.3. Не предусмотрена возможность проведения поверки отдельных измерительных каналов и (или) отдельных автономных блоков из состава средства измерений для меньшего числа измеряемых величин или на меньшем числе поддиапазонов измерений.

• 3.1. При проведении поверки должны быть применены средства, указанные в таблице 2.

Таблица 2 - Средства поверки

Дифрактометры настольные рентгеновские Дифрей-401 к                            МП-242-0312-2019                3

• 3.2 Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик дифрактометра с требуемой точностью.

• 3.3. Все средства поверки должны иметь действующие свидетельства о поверке, а стандартные образцы, - действующие паспорта.

• 4.1. Требования безопасности должны соответствовать рекомендациям, изложенным в руководстве по эксплуатации дифрактометров настольных рентгеновских Дифрей-401 к.

• 4.2. К проведению поверки допускаются лица, изучившие руководство по эксплуатации дифрактометров настольных рентгеновских Дифрей-401 к, методику поверки МП-242-0312-2019, допущенные к выполнению поверки по данному виду измерений и прошедшие инструктаж по технике безопасности в установленном порядке.

• 4.3. Для получения данных, необходимых для поверки, допускается участие в поверке оператора, обслуживающего дифрактометр, или сервис-инженера (под контролем поверителя).

• 5.1. При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

• - температура окружающей среды, °C                             от +15 до +25;

• - относительная влажность при температуре +25 °C, % не более       80

• 6.1. Подготовку дифрактометра настольного рентгеновского Дифрей-401 к к поверке, включение соединительных устройств, выполнение операций при проведении контрольных измерений осуществляют в соответствии с правилами эксплуатации, изложенными в руководстве по эксплуатации дифрактометров настольных рентгеновских Дифрей-401 к.

• 6.2. Если дифрактометр и средства поверки до начала измерений находились в климатических условиях, отличающихся от указанных в п. 5, то их следует выдержать при этих условиях не менее часа или времени, указанного в эксплуатационной документации на поверяемый дифрактометр и средства поверки.

• 7. ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

• 7.1.1. При проведении внешнего осмотра должно быть установлено:

• - наличие маркировки, подтверждающей тип и идентифицирующей дифрактометр;

• - отсутствие на наружных поверхностях дифрактометра повреждений и дефектов, влияющих на его работоспособность;

• - отсутствие ослаблений элементов конструкции, чистоту разъемов;

• - надежность крепления соединительных элементов, кабелей.

• 7.1.2. Дифрактометр настольный рентгеновский Дифрей-401 к считается прошедшим поверку по п. 7.1, если корпус, внешние элементы, органы управления не повреждены, отсутствуют механические повреждения и ослабления элементов конструкции.

Дифрактометры настольные рентгеновские Дифрей-401к

Опробование дифрактометра настольного рентгеновского Дифрей-401к заключается в его включении в соответствии с руководством по эксплуатации и руководством пользователя ПО Difract и загрузке ПО Difract.

Результаты опробования считаются удовлетворительными, если на мониторе ПК после загрузки ПО Difract не появляется сообщений об ошибках.

• 7.3.1. Определение идентификационных данных ПО Difract.

В главном меню окна каждого модуля ПО Difract (Difract Съемка, Difract Обработка, Difract База, Difract Анализ) открыть раздел «Помощь» (Help), в раскрывающемся списке выбрать подменю «О программе». В открывшемся окне приведены наименования модулей ПО Difract (Difract Съемка, Difract Обработка, Difract База, Difract Анализ), номер версии соответствующего модуля ПО Difract. Примеры окон идентификации наименования и номера версии пмоду-лей ПО Difract приведены на рисунке 1.

Й? Untitled - Base.Difract

Файл Вид Помощь

О программе Base.Difract...

Содержание ....

Шрифт...

2600 00-

Рисунок 1. Окна с идентификационным наименованием и номером версии ПО Difract.

Проверка цифрового идентификатора (контрольной суммы) метрологически значимой части программного обеспечения Difract осуществляется методом хеширования MD5 (http://ru.wikipedia.org/wiki/MD5).

Для расчета контрольной суммы необходимо зайти в папку с установленным программным обеспечением (обычно это C:\Program Files\Difract), и запустить файл hash.cmd

Рассчитанные значения будут выведены последовательно на экран, для каждого исполняемого модуля. Примеры окон идентификации цифрового идентификатора (контрольной

Дифрактометры настольные рентгеновские Дифрей-401 к                            МП-242-0312-2019                5

суммы) метрологически значимой части программного обеспечения Difract (Difract Съемка, Difract Обработка, Difract База, Difract Анализ) приведены на рисунке 2.

Рисунок 2. Окна с идентификацией контрольной суммы метрологически значимой части ПО Difract.

• 7.3.2. Дифрактометр настольный рентгеновский Дифрей-401 к считается выдержавшим поверку по п. 7.3, если версия каждого модуля ПО Difract не ниже 2019-01-01, полная версия и цифровой идентификатор каждого модуля ПО Difract совпадают с указанными в паспорте на поверяемый прибор.

• 7.4.1. Определение диапазона измерений углов дифракции 20.

• 7.4.1.1. Для проведения измерений по пункту 7.4.1 применяют ГСО 10475-2014, стандартный образец дифракционных свойств кристаллической решетки (оксид алюминия) (SRM 1976Ь).

• 7.4.1.2. Проверка полного диапазона измерений углов дифракции производится следующим образом:

• -   подготовить дифрактометр к работе в соответствии с Руководством пользователя ПО Difract (далее РП);

установить в прибор образец дифракционных свойств кристаллической решетки, указанный в п. 7.4.1.1;

• -   для получения первого фрагмента дифракционной картины при малых углах дифракции вывести детектор в крайнее нижнее положение (20 градусов), рентгеновскую трубку установить в положение 2,5 градуса. На первичном пучке установить щель минимального размера (0,1 мм), а на дифрагированном пучке - экран. Загрузить соответствующий угловому положению трубка/детектор калибровочный файл и провести съёмку образца;

Дифрактометры настольные рентгеновские Дифрей-401 к                            МП-242-0312-2019                6

• -   для получения фрагментов дифракционной картины для средних углов дифракции необходимо выполнить ряд измерений с установкой рентгеновской трубки и детектора на одинаковые углы, например, 20-20, 30-30, 40-40, 50-50 градусов, размер щели от 0,4 до 0,8 мм. Каждый раз при изменении углового положения рентгеновской трубки и детектора, перед проведением измерения, необходимо загружать соответствующий этому угловому положению калибровочный файл;

• -   для получения фрагмента дифракционной картины при максимальных углах дифракции необходимо демонтировать видеокамеру, установить детектор и рентгеновскую трубку в крайние положения (70 и 60 градусов соответственно), загрузить калибровочный файл для данных угловых положений и произвести съемку образца;

• -   загрузить фрагменты измеренных дифрактограмм в программе «Difract-Обработка», произвести «сшивку» фрагментов в соответствии с РП и убедиться в наличии спектра в интервале от 0 до 154 градусов 29.

• 7.4.1.3. Дифрактометр настольный рентгеновский Дифрей-401 к считается выдержавшим поверку по п. 7.4.1, если диапазон измерений углов дифракции в наблюдаемом спектре соответствует интервалу от 0 до 154 градусов 29, и при этом допустимое отклонение в измерении значений углов на границах данного интервала не превышает 0,5 градуса.

• 7.4.2. Определение среднеквадратического отклонения (СКО) при измерении углового положения дифракционного максимума 20.

• 7.4.2.1. Для проведения измерений по пункту 7.4.2 применяют ГСО 10475-2014, стандартный образец дифракционных свойств кристаллической решетки (оксид алюминия) (SRM 1976b).

• 7.4.2.2. Измерения по п. 7.4.2 выполняется следующим образом:

в программе «Difract-Съёмка» согласно РП выполнить измерение образца дифракционных свойств кристаллической решетки, указанного в п. 7.4.1.1 в одном угловом диапазоне в течение времени, достаточном для получения дифракционного максимума с интенсивностью не менее 1999 импульсов;

• -     повторить регистрацию дифракционной картины выбранного интервала при тех же условиях не менее 5 раз;

• -      определить для каждого измерения угловое положение 29_Измер. одного и того же дифракционного максимума;

• -      найти среднее значение углового положения этого максимума

2$измер ⁼ 5^ 20_измер;                                                    (1)

• -     рассчитать СКО угловых положений дифракционных максимумов по формуле

  

Ер=1(20измер^—20_измер)² п-1       ’                                             ¹⁷

где п - объём выборки.

• 7.4.2.3. Дифрактометр настольный рентгеновский Дифрей-491к считается выдержавшим поверку по п. 7.4.2, если СКО не превышает 9,92 градуса.

• 7.4.3. Определение абсолютной погрешности измерения параметров кристаллической решетки Да и Дс

• 7.4.3.1. Для проведения измерений по пункту 7.4.3 применяют ГСО 19475-2914, стандартный образец дифракционных свойств кристаллической решетки (оксид алюминия) (SRM 1976Ь).

• 7.4.3.2. Проверку проводить в следующем порядке:

-полученные в соответствии с п. 7.4.2.2 настоящей МП дифракционные картины образца дифракционных свойств кристаллической решетки открыть в программе «Difract-База»;

Дифрактометры настольные рентгеновские Дифрей-401 к                            МП-242-0312-2019                 7

-рассчитать параметры кристаллической решетки по положению дифракционных максимумов согласно пункту «Расчет параметров элементарной ячейки кристаллов» РП;

-перевести рассчитанные значения параметров кристаллической решетки в единицы измерения, которые указаны в паспорте на стандартный образец дифракционных свойств кристаллической решетки;

-рассчитать абсолютные погрешности измерения параметров кристаллической решетки по формулам

Да=а_Гсо-аизм и   Дс⁼Сгсо—Сизм,                                                (3)

где а_ГСо и Сгсо - параметры решетки, указанные в паспорте на стандартный образец дифракционных свойств кристаллической решетки, нм;

а_ИЗм и Сизм - параметры кристаллической решетки, измеренные дифрактометром, нм.

• 7.4.3.3. Дифрактометр считают выдержавшим испытание, если абсолютные погрешности измерения параметров кристаллической решетки Да и Дс не превышают ±0,0012 нм и ±0,003 нм соответственно.

• 8.1. Данные, полученные при поверке, оформляются в форме протокола в соответствии с требованиями, установленными в организации, проводящей поверку.

• 8.2. Дифрактометр настольный рентгеновский Дифрей-401 к, удовлетворяющий требованиям настоящей методики поверки, признается годными, и на него оформляется свидетельство о поверке по установленной форме.

• 8.3. Дифрактометр настольный рентгеновский Дифрей-401к, не удовлетворяющий требованиям настоящей методики, к дальнейшей эксплуатации не допускается и на него выдается извещение о непригодности.

• 8.4. Знак поверки наносится на боковую панель дифрактометра и (или) на свидетельство о поверке.