Методика поверки «Фурье-спектрометры инфракрасные модели Nicolet iS20» (МП 035.Д4-19)

УТВЕРЖДАЮ

И.С. Филимонов «13» мая 2019 г.

по инновациям ГУП «ВНИИОФИ»

Государственная система обеспечения единства измерений

Главный метролог

Г «ВНИИОФИ» С.Н. Негода «13» мая 2019 г.

Москва

2019 г.

Настоящая методика поверки распространяется на Фурье - спектрометры инфракрасные модели Nicolet iS20 (далее - спектрометры), предназначенные для измерений оптических спектров пропускания органических и неорганических веществ по шкале волновых чисел в инфракрасном диапазоне, и устанавливает порядок, методы и средства проведения первичной и периодической поверок.

Интервал между поверками 1 год.

• 2.1 При проведении первичной и периодической поверок должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1 - Операции при проведении первичной и периодической поверок

2.2 При получении отрицательных результатов при проведении хотя бы одной операции поверка прекращается.

• 2.3 Поверку средства измерений осуществляют аккредитованные в установленном порядке в области обеспечения единства измерений юридические лица и индивидуальные предприниматели.

• 3.1 При проведении первичной и периодической поверок должны быть применены средства, указанные в таблице 2.

Таблица 2 - Средства поверки

3.2 Средства поверки, указанные в таблице 2, должны быть поверены и аттестованы в установленном порядке. Допускается также применение других средств, не приведенных в таблице 2, но обеспечивающих определение (контроль) метрологических характеристик поверяемых спектрометров с требуемой точностью.

К проведению поверки допускают лиц, изучивших настоящую методику поверки и Руководство по эксплуатации спектрометров, имеющих квалификационную группу не ниже III в соответствии с правилами по охране труда при эксплуатации электроустановок, указанных в приложении к приказу Министерства труда и социальной защиты РФ от 24.07.13 № 328Н и прошедшие полный инструктаж по технике безопасности, прошедших обучение на право проведения поверки по требуемому виду измерений.

• 5.1   Спектрометры должны устанавливаться в закрытых взрыво- и пожаробезопасных лабораторных помещениях, оборудованных вытяжной вентиляцией. При проведении поверки следует соблюдать требования. установленные ГОСТ Р 12.1.031-2010, ГОСТ 12.1.040-83. Оборудование, применяемое при поверке, должно соответствовать требованиям ГОСТ 12.2.003-91. Воздух рабочей зоны должен соответствовать ГОСТ 12.1.005-88 при температуре помещения, соответствующей условиям испытаний для легких физических работ.

• 5.2 Система электрического питания приборов должна быть защищена от колебаний и пиков сетевого напряжения, искровые генераторы не должны устанавливаться вблизи приборов.

• 5.3  При выполнении поверки должны соблюдаться требования по ГОСТ 12.1.019-2017, а также требования руководства по эксплуатации спектрометров.

• 5.4  Помещение, в котором проводится поверка, должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.

• 6.1 При проведении поверки следует соблюдать следующие условия:

• - температура окружающего воздуха, °C                  от + 18 до + 25;

• - относительная влажность воздуха, %, не более                 70;

• - атмосферное давление, кПа                              от 94 до 106.

• 6.2 Спектрометры не должны подвергаться прямому воздействию солнечных лучей. Не устанавливайте их около окна.

• 6.3 Рядом со спектрометрами не должно быть источников тепла, таких как газовая горелка, электронагреватель, печь и т.п. Допускаемый перепад температуры в течение проведения поверки - не более 2 °C.

• 7.1 Проверить наличие средств поверки спектрометров, указанных в таблице 2, укомплектованность их документацией и необходимыми элементами соединений.

• 7.2 Изучить руководство по эксплуатации спектрометров.

• 7.3 Выдержать спектрометры в течение 40 минут в условиях указанных в п. 6.1 настоящей методики поверки.

• 7.4 Подключить спектрометр к персональному компьютеру и сети электропитания, с использованием блока питания из комплекта спектрометра, в соответствии с руководством по эксплуатации и схемой на рисунке 1.

  

Рисунок 1 - Схема подключения спектрометра к сети электропитания

• 8 Проведение поверки

• 8.1.1 Внешним осмотром спектрометра должно быть установлено:

• - наличие маркировки, подтверждающей тип и заводской номер спектрометра;

соответствие комплектности спектрометра требованиям нормативно-технической документации (руководство по эксплуатации и описание типа);

• - отсутствие на наружных поверхностях спектрометра повреждений, влияющих на его работоспособность;

• 8.1.2 Спектрометры считаются прошедшими операцию поверки, если они соответствуют всем перечисленным выше требованиям.

• 8.2 Опробование

• 8.2.1.1 Для включения спектрометра выключатель на блоке питания перевести из положения (0) в положение (I) (см. рисунок 2).

  

Рисунок 2 - Блок питания

• 8.2.1.2 При включении спектрометр проходит процесс инициализации.

На основной крышке прибора расположена сенсорная панель, на которой находятся индикаторы состояния прибора и кнопки управления (см. рисунок 3).

Кнопка фона

Кнопка рабочего процесса Кнопка остановки

Кнопка ОК/Ввод

Кнопка образца

Индикатор влажности

Индикатор сканирования

Рисунок 3 - Индикаторы и кнопки

Индикатор влажности отслеживает уровень влажности внутри спектрометра. Состояние отображается цветом индикатора: синий - спектрометр готов к работе; голубой -необходимо заменить влагопоглотитель в соответствии с руководством по эксплуатации; розовый - необходимо обратиться в сервисную службу.

• 8.2.1.3 Активируют программное обеспечение «OMNIC» (далее - ПО) двойным нажатием по ярлыку «OMNIC» на рабочем столе ПК.

• 8.2.1.4 Несанкционированный доступ к ПО возможно исключить посредством ограничения прав учетной записи пользователя. Имеются 4 уровня доступа: администратор, методист, аналитик, оператор. Пароли для разных уровней доступа устанавливает и имеет возможность изменять администратор.

• 8.2.1.5 На экране ПК появляется основное рабочее окно (см. рисунок 4).

  ■ оммс -[0в«21 Ж1ИНИНВННМ1ИВННМВВНННВНИНННИННВНМ1ИИ1ИННВННВИВМВИМННННМВВ

  Я      Преем Иамсрсмме Вед           Аммт Отчет 0«х Слрмы                                                                                                       » Д1 Х|

  

  Рисунок 4 - Рабочее окно ПО

• 8.2.1.6 Если инициализация пройдена успешно, то в верхнем правом углу экрана

появляется обозначение

• 8.2.1.7 Спектрометры считаются прошедшими операцию поверки, если инициализация пройдена успешно.

• 8.2.2.1 В рабочем окне зайти в меню «Вид» - «Настроить состояние», в открывшемся окне «Состояние системы» (см. рисунок 5), открыть вкладку «Исправность системы», нажать кнопку «Настройка».

  

Рисунок 5 - Окно «Состояние системы»

В открывшемся диалоговом окне установить параметры в соответствии с рисунком

6, нажать кнопку «ОК». В окне «Состояние системы» нажать кнопку «Запуск».

Рисунок 6 - Настройка проведения теста исправности системы

• 8.2.2.2 Спектрометр автоматически проходит тест, по завершении которого на рабочем экране отображается протокол с результатами (см. рисунки 7). Результаты теста автоматически сохраняются в формате «pdf» на ПК в рабочей папке программы «OMNIC».

Если тест проведен успешно, то в графе «Результат» напротив каждого измеренного пункта будет указано «Прошел».

Исправность системы

Оператор: Пнтертек

Дата: Пн: 06 Май 2019; 10:19 (СМТ-04:00)

Спектрометр: Nicolet iS20 Серийный Лё: ВСТТ910249

Smart Accessory: Smart OMNI Transmission

Smart Accessory Serial Number: ALN18M335

Название эксперимента: Transmission

Файл эксперимента: c: my documents omnic param OMNLexp

|               Описание               | He оолее | He менее | Измерено | Результат |

Тест пропускания (%T)

Проверка на загрязнение

Шум

Точность волновых чисел

Фотометрическая точность

Рисунок 7 - Протокол теста

• 8.2.2.3 Спектрометры считаются прошедшими операцию поверки, если в протоколе прохождения диагностики все измеренные параметры отмечены - «Прошел».

• 8.2.3.1 Для выполнения сканирования в рабочем окне нажать кнопку «Параметры эксперимента», в открывшимся окне во вкладках «Измерение», «Оптика», «Фурье» установить параметры в соответствии с рисунком 8. Нажать кнопку «ОК».

Спектрометр автоматически последовательно проводит сканирование фона и образца, и рассчитывает 100 % линию пропускания, как отношение сигнала однолучевого спектра к сигналу шума кюветного отделения.

а - вкладка «Измерение»; б - вкладка «Оптика»; в - вкладка «Фурье» Рисунок 8 - Окно «Параметры эксперимента»

• 8.2.3.2 На рабочем окне нажать кнопку «Проба» для снятия показаний.

• 8.2.3.3 Для анализа полученного в п. 8.2.3.2 спектра на рабочем окне выбираем «Вид» - «Пределы» в соответствии с рисункОхМ 9. Используется шум вблизи 2200 см’¹, чтобы избежать влияния пиков водяного пара (от 4500 до 3500 и от 2100 до 1300 см’¹) и СО? (от 2400 до 2300 см’¹). Нажать «ОК».    _______________

Пределы

Пределы по X jSf*;

От.          До:

112050.00

пределы по Y

От.         До:

| 99.906     1100.064

Я"¹ Для всех спектров

Рисунок 9 - Окно «Пределы»

• 8.2.3.4 На рабочем окне выбрать «Анализ» - «Шум», на открывшемся окне «Шум» отображается измеренное значение сигнал - шума выбранного спектра - «Peak-to-peak».

Шум

Range:( 2100.000 2050,000 ) Peak-to-peak: 0,00567 RMS: 0.I

Рисунок IO - Окно «Шум»

• 8.2.3.5 Повторить 4 раза снятие показаний в соответствии с и. 8.2.3.2 по 8.2.3.4.

• 8.2.3.6 Из значений, полученных в п. 8.2.3.4 и п. 8.2.3.5, рассчитать среднее значение отношение сигнал - шум, Rj, по формуле (1):

R_f= 100/^4,                    (1)

где R; - измеренное значение отношения сигнал - шум

/ - номер измерения.

8.2.4 Спектрометры считаются прошедшими операцию поверки, если полученное значение соотношения сигнал-шум при стандартных условиях без продувки не менее 10000:1.

Проверить соответствие идентификационных данных программного обеспечения сведениям, приведенным в описании типа на спектрометры.

• 8.3.1 Для просмотра идентификационных данных программного обеспечения спектрометров необходимо в рабочем окне Г1О (см. рисунок 4) зайти во вкладку «Справка» и затем выбрать на раздел «О программе». На рабочем окне программы отобразится наименование и номер версии программного обеспечения (см. рисунок 11).

  О профмшс ОММС

OMNIC 9

Cop^nghf С 1992-201* Thermo Fisher SorncSc Inc

ОМГЛС 9 9 535

3®эсхя         9 9 473

Нсо* .S20

Frrr-*ar< ъпюп 1 35

Pat AMRwTMrrretCHntdic convnrn jrxjtsptc

Рисунок 11 - Идентификационные данные программного обеспечения

• 8.3.2 Спектрометры считаются прошедшими операцию поверки, если

идентификационные данные программного обеспечения соответствуют значениям, приведенным в таблице 3.

Таблица 3 - Идентификационные данные

8.4 Определение метрологических характеристик

• 8.4.1.1 В рабочем окне нажать кнопку «Параметры эксперимента», в открывшимся окне во вкладках «Измерение», «Оптика», «Фурье» установить параметры в соответствии с рисунком 12. Нажать кнопку «ОК».

  

  а

  

б

в

а - вкладка «Измерение»; б - вкладка «Оптика»; в - вкладка «Фурье» Рисунок 12 - Окно «Параметры эксперимента» для спектрального диапазона

• 8.4.1.2 На рабочем окне нажать «Проба», после чего появляется диалоговое окно, в котором необходимо указать название спектра, нажать «ОК».

• 8.4.1.3 В диалоговом окне «Подтверждение» нажать «ОК» для запуска измерения спектра сравнения.

• 8.4.1.4 По завершении измерения спектра сравнения установить в кюветное отделение спектрометра меру волнового числа МВЧ-001 для определения спектрального диапазона от 3100 до 500 см’¹ и в появившемся диалоговом окне нажать кнопку «ОК» для запуска измерения.

• 8.4.1.5 По завершении измерения МВЧ-001 на экран рабочего окна открывается спектр поглощения мер. Для определения пиков спектра поглощения мер волновых чисел необходимо в меню выбрать вкладку «Анализ» - «Поиск пиков» (см. рисунок 13).

& OMNK - ICwTj                                                                                                                                      -'Д! x|

jH} ф«Ал Прмсл Изыеретве S*u С*р«Ъо?с» Ажлмз Отчет Оо*с Слрае**                                                                                                                               -»1<У! Х|

Рисунок 13 - Спектр поглощения меры волновых чисел

• 8.4.1.6  Записать в протокол (приложение А) значения волновых чисел, соответствующих максимальным ординатам линий поглощения меры волнового числа МВЧ-001 (3082 ± 10); (3060 ± 10); (2849± 10); (1943 ± 10); (1802 ± 10); (1601 ± 10);

(1154 ± 10); (1028 ± 10); (841 ± 10); (540 ± 10) см’¹.

• 8.4.1.7 Повторить 4 раза действия пп. с 8.4.1.2 по 8.4.1.6 ещё 4 раза.

• 8.4.1.8 Из значений волновых чисел, соответствующих максимальным ординатам линий поглощения, полученным в пп. 8.4.1.6 и 8.4.1.7 настоящей методики поверки рассчитать среднее арифметическое значение волновых чисел V,, см'¹, по формуле (2):

^V"=V                     (2)

где V; - измеренное значение волнового числа, соответствующее максимальной ординате линии поглощения, см¹.

• 8.4.1.9 Спектрометры считаются прошедшими операцию поверки, если спектральный диапазон измерений по шкале волновых чисел составляет от 3100 до 500 см'¹.

• 8.4.2.1  Рассчитать значение абсолютной погрешности измерений по шкале волновых чисел для каждой линии, см'¹, по формуле (3):

Av = v,-v_ol,                                     (3)

где v_Oi - действительные значения линий поглощения спектра, см'¹ (из свидетельства о поверке на меры волновых чисел).

• 8.4.2.2 За абсолютную погрешность измерений по школе волновых чисел принимают наибольшее значение Av, см'¹.

• 8.4.2.3 Спектрометры считаются прошедшими операцию поверки, если значение абсолютной погрешности измерений по шкале волновых чисел находится в пределах ±1,0 см'¹.

• 9.1 Результаты измерений заносятся в протокол (приложение А).

• 9.2  Спектрометры, прошедшие поверку с положительным результатом, признаются годными и допускаются к применению. На них выдается свидетельство о поверке установленной формы и наносят знак поверки согласно Приказу Министерства промышленности и торговли Российской Федерации №1815 от 02.07.2015 «Об утверждении Порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки

  и содержанию свидетельства о поверке».

  9.3 Спектрометры, прошедшие поверку с отрицательным результатом, признаются непригодными, не допускаются к применению. Выписывают «Извещение о непригодности» с указанием причин в соответствии с требованиями Приказа Министерства

  
  

ПРИЛОЖЕНИЕ А

(Обязательное) к Методике поверки МП 035.Д4-19 «ГСИ. Фурье - спектрометры инфракрасные модели Nicolet iS20. Методика поверки»

ПРОТОКОЛ первичной / периодической поверки от «_______»_____________201__года

Средство измерений: Фурье - спектрометры инфракрасные модели Nicolet 1S20_________

(Наименование СИ, тип (если в состав СИ входит несколько автономных блоков

то приводят их перечень (наименования) и типы с разделением знаком «косая дробь» /)

3 а в .№   №/№__________________________

Заводские номера блоков

При надл ежа щее________________________________________________________

Наименование юридического лица. ИНН

Поверено в соответствии с методикой поверки МП 035.Д4-19 «ГСИ. Фурье -спектрометры инфракрасные модели Nicolet iS20. Методика поверки», утвержденной ФГУП «ВНИИОФИ» «13» мая 2019 года____________________________________

Наименование документа на поверку, кем утвержден (согласован), дата

С применением эталонов_________________________________________________

(наименование, заводской номер, разряд, класс точности или погрешность)

При следующих значениях влияющих факторов:

(приводят перечень и значения влияющих факторов, нормированных в методике поверки)

• - температура окружающего воздуха, °C

• - относительная влажность воздуха, %, не более

• - атмосферное давление, кПа

Внешний осмотр:________________________________________________________

Проверка идентификации программного обеспечения:

Таблица А.1 - Идентификационные данные программного обеспечения

Опробование:______________________________________________________________

Получены результаты поверки метрологических характеристик: ’ аблица А.2 - Результаты измерений

Р е ко м е н д а ц и и______________________________________________________

Средство измерений признать пригодным (или непригодным) для применения

подписи, ФИО, должность

15