Методика поверки «Инструкция Хроматограф газовый "7Х"» (МП 026.07.43)

Инструкция

Хроматограф газовый «7Х»

• 1 Операции поверки

• 2 Средства поверки

• 3 Требования к квалификации поверителей

• 4 Требования безопасности

• 5 Условия поверки и подготовка к поверке

• 6 Проведение поверки

• 7 Оформление результатов поверки

ПРИЛОЖЕНИЕ А

Лист регистрации изменений

Настоящая методика поверки распространяется на хроматографы газовые «7Х» (далее -хроматографы), выпускаемые по ТУ 4215-003-59125754-14, предназначенные для непрерывного мониторинга содержания растворенных газов в трансформаторном масле высоковольтного маслонаполненного электрооборудования путем хроматографических измерений объемной доли газов, извлеченных в газовую фазу методом термовакуумной экстракции и устанавливает методы и средства их первичной поверки при выпуске из производства, после ремонта и периодической поверки в процессе эксплуатации. Предприятие-изготовитель: ЗАО «Интера» г. Москва.

Интервал между поверками- 1 год.

• 1.1 При проведении первичной и периодической поверок выполняют операции, указанные в таблице 1.1.

  Инв. № поди.       Подпись и дата       Взам. инв. №

  						026.07.43.МП	Лист
  							4
  Изм.	Кол. уч.	Лист	№ док.	Подп.	Дата

Таблица 1.1 - Операции поверки.

(Измененная редакция, Изм. № 1)

• 2.1 При проведении поверки применяют средства (приборы, оборудование, материалы и реактивы), указанные в таблице 2.1.

Таблица 2.1- Средства поверки

(Измененная редакция, Изм. № 1)

• 2.2 При проведении поверки применяют вспомогательные СИ, материалы и оборудование, указанные в таблице 2.2.

  Таблица 2.2 - Вспомогательные СИ, материалы и оборудование.

  Наименование и тип	Обозначение нормативного документа	Технические характеристики
  Термометр лабораторный ТЛ4-Б2	ГОСТ 28498-90	диапазон измерений от 0 °C до 50 °C, цена деления 0,1 °C
  Барометр-анероид БАММ-1	ТУ 25-04-1618-72	Диапазон (80-100) кПа
  Гигрометр психрометрический ВИТ-2	ТУ 25-11.1645-84	Диапазон измерения (20-90) % отн. влажности; (15-40)°С температура окружающего воздуха
  Манометр образцовый МО-160	ТУ 4212-00226218-2006	Класс точности 0,4; верхний предел измерения 0,6 МПа (6 кгс/см2)
  Азот особой чистоты	ГОСТ 9293-74	1-й сорт

  Инв. Ns подп.       Подпись и дата       Взам. инв. №

• 2.3 - Компьютер с установленным сервисным ПО, обеспечивающим визуализацию хроматографических данных.

• 2.4 Применяемые при поверке средства измерений должны быть поверены в соответствии Порядком проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке (утв. приказом Минпромторга России № 1815 от 02.07.2015 г.), материалы и реактивы должны соответствовать требованиям, указанным в соответствующих сертификатах.

  						026.07.43.МП	Лист
  							5
  Изм.	Кол.уч.	Лист	№ док.	Подп.	Дата

Инв. № подп.       Подпись и дата       Взам. инв. №

Инв. № подп.       Подпись и дата       Взам. инв. №

• 4.1 При поверке хроматографа должны соблюдают действующие «Правила устройства электроустановок» (ПУЭ), «Правила эксплуатации электроустановок потребителей» (ПЭ-ЭП), «Правила техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей для напряжения до 1 000 В постоянного и переменного тока» (ПТБ), «Правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением».

• 4.2 Источниками опасности хроматографа являются:

• - токоведущие части, находящиеся под напряжением;

• - газовые магистрали высокого давления (до 0,4МПа);

• - внутренние поверхности термостатов хроматографа, имеющие высокую температуру.

• 4.3 Хроматограф должен быть заземлен. Заземление осуществляется с помощью медного провода сечением не менее 1,5 мм².

• 4.4 При открытом термостате, запрещается прикасаться руками к нагретым частям термостатов, а также производить замену колонок, детекторов и т.д. до их полного остывания.

• 4.5 При проведении анализов горючих, вредных и агрессивных веществ должны соблюдаться меры пожарной безопасности и правила техники безопасности, предусмотренные в специальных инструкциях.

  Инв. № подп.       Подпись и дата       Взам. инв. №

  						026.07.43.МП	Лист
  							8
  Изм.	Кол.уч.	Лист	№ док.	Подп.	Дата

5.1 При проведении поверки соблюдают следующие условия:

5.1.1 При первичной поверке при выпуске из производства и после ремонта:

5.1.2 При проведении периодической поверки в условиях эксплуатации:

- изменение температуры окружающего воздуха за время проведения

(Измененная редакция, Изм. № 1)

• 5.2 Перед проведением поверки выполняют следующие подготовительные работы.

• 5.2.1 Подготавливают хроматограф к работе в соответствии с руководством по эксплуатации, (п.п. 5.1-5.2), с помощью сервисного ПО задать режим «Поверка» (см. п.7.2 Руководства по эксплуатации на хроматографы газовые «7Х»).

• 5.2.2 Выдержать газовые смеси в баллонах в помещении, где будет проводиться поверка

не менее 24 часов.

• 6.1 Внешний осмотр.

  • 6.1.1 При внешнем осмотре устанавливают:

• - отсутствие внешних повреждений, влияющих на работоспособность хроматографа;

• - соответствие маркировки и комплектности хроматографа требованиям эксплуатационной документации;

• - четкость маркировки хроматографа.

• 6.2 Опробование

  • 6.2.1 Для проверки сопротивления электрической изоляции силовых цепей хроматографа замыкают перемычкой контакты сетевой вилки и включают электрическое питание хроматографа. Измеряют сопротивление мегомметром между контактом вилки и перемычкой. Сопротивление электрической изоляции должно быть не менее 40 МОм.

  • 6.2.2 Определение уровня флуктуационных шумов хроматографа.

С помощью сервисного ПО хроматографа «7Х» устанавливают режим работы «Поверка». Уровень флуктуационных шумов определяют через 12 ч после задания режима работы хроматографа и определяют как размах короткопериодных колебаний нулевой линии с длительностью импульса, не превышающей 20 с.

Запускают холостой анализ, после окончания цикла анализа с помощью сервисного ПО выбирают закладку «Хроматограмма». Уровень флуктуационных шумов определяют визуально, выделяют участок хроматограммы в интервале от 1500” до 2000”. Увеличивают масштаб хроматограммы для комфортного определения уровня шума. Вид закладки «Хроматограмма» показан на рисунке 1.

. Промышленный .^,р^ом*^т"йЬ^^v-

; Состояние | Настройки | Служебная | Графики j Калибровка | Регуляторы | Амализ | Цикл | Операто^^ j [Х&мотограмма j; Поверка | Коэффициенты |    |

Есть связь ] RTU | Режим Поверки |

Примечание - 1 ед. АЦП = 0,15 мкВ.

Уровень флуктуационных шумов должен быть не более 80 мкВ.

(Измененная редакция, Изм. № 1)

• 6.2.3 Определение предела детектирования

Для определения предела детектирования выполняют следующие операции:

• - подсоединяют к штуцеру входа ГСО - ПГС баллон с многокомпонентной газовой смесью ГСО 8379-2003;

• - проводят не менее 5 циклов измерения;

• - записывают, после каждого цикла анализа, значение площадей пиков всех определяемых компонентов, значение площадей пиков отображается на закладке «Поверка» в режиме работы хроматографа «Поверка»;

• - рассчитывают предел детектирования для всех определяемых компонентов в г/см³ по формуле:

С ■ =^2xA*^xg              (1)

^m,n — (1)

Где, ЛХ - экспериментально полученное значение уровня флуктуационных шумов, В;

G - масса определяемого компонента, г;

V - расход газа-носителя, см³/с, V = 20 см³/мин;

S - среднее арифметическое значение площади пика определяемого компонента, Вс;

Массу контрольного компонента определяют по формуле:

_{G =} 0,01хРхМхС,хГ_г

Rx(t + 273)             ^{1 }}

Где, V_r - объем газовой пробы, см³, V_r = 2,0 см³;

Р - атмосферное давление, Па;

М - молярная масса определяемого компонента, г/моль;

Ci - объемная доля определяемого компонента в газовой смеси, %;

П                                     П О О 1 пб Па X см*

R - универсальная газовая постоянная, R=8,3 • 10 ---------;

моль х °C

t - температура окружающей среды, °C.

Предел детектирования ТЭД не должен превышать значений, приведенных в НД на хрома

(Измененная редакция, Изм. № 1)

• 6.3 Определение метрологических характеристик

  • 6.3.1 Определение относительного среднеквадратического отклонения выходного сигнала (СКО).

Для определения относительного СКО выходного сигнала хроматографа используют поверочную газовую смесь ГСО 8379-2003 (таблица 2.1).

Относительное СКО выходного сигнала определяют для информативных параметров выходного сигнала, для которых эту характеристику нормируют: времени удерживания (t) или площади пика (S). Выполняют анализ газовой смеси 5 раз. Определяют значения выходного сигнала (t, S), находят их средние арифметические значения.

Относительное СКО, % определяют по формулам:

п - число результатов наблюдений.

t S

¹ - значения выходных сигналов (времени удерживания и площади пика i-того компонента) за цикл измерения;

Предел допускаемого значения относительного среднего квадратического отклонения (СКО) выходных сигналов при первичной поверке (нормальных условиях, температура (20 ± 5) °C, (п=5), %:

• - времени удерживания

• - площади пиков:

метана (СНд), этилена (С2Н4), этана (СгНб), водорода (Н2), ацетилена (С2Н2)

оксида углерода (СО), диоксида углерода (СО2)

Предел допускаемого значения относительного среднего квадратического отклонения (СКО) выходных сигналов при проведении периодической поверки в условиях эксплуатации, температура не ниже плюс 10°С, (п=5), %:                                    5,0.

(Измененная редакция, Изм. № 1)

Инв. № подп.       Подпись и дата       Взам. инв. №

• 7.1 Результаты первичной и периодической поверки хроматографа заносят в протокол по форме приложения Б. К протоколу прилагают хроматограммы (с указанием режимов анализов, колонок, проб и т.п.), полученные при поверке.

• 7.2 При положительных результатах первичной периодической поверки оформляют свидетельство установленной формы в соответствии с Порядком проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке (утв. приказом Минпромторга России № 1815 от 02.07.2015 г.). Знак поверки наносят на свидетельство о поверке. В паспорте на хроматограф производят запись о прохождении периодической поверки с указанием даты и номера свидетельства о поверке.

(Измененная редакция, Изм. № 1)

• 7.3 7.3 На хроматограф, не выдержавший поверку, выдается извещение о непригодности с указанием причин непригодности в соответствии с Порядком проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке (утв. приказом Минпромторга России № 1815 от 02.07.2015 г.).

(Измененная редакция, Изм. № 1)

Перечень принятых сокращений

В настоящей инструкции приняты следующие сокращения:

ТЭД- твердоэлектролитный детектор;

НД - нормативная документация;

МВИ - методика выполнения измерений;

СКО - среднее квадратическое отклонение.

(рекомендуемое)

Форма протокола поверки хроматографа

Протокол №_________

поверки хроматографа, принадлежащего

наименование организации

Изготовитель_____________________Год изготовления____________________________

Порядковый номер по системе нумерации изготовителя____________________________

Условия поверки:

температура окружающего воздуха____________К (°C)

атмосферное давление_______________кПа

относительная влажность_____________%

напряжение питания__________В

• 1 Определение сопротивления электрической изоляции

Значение сопротивления изоляции:

по ТУ_______________________,МОм;

измеренное значение____________,МОм.

• 2 Определение уровня флуктуационных шумов и дрейфа нулевого сигнала

  Инв. № подп.       Подпись и дата       Взам. инв. №

  Детектор	Значение уровня шумов		Значение дрейфа
  	поТУ	действительное	по ТУ	действительное

  3 Определение предела детектирования

  Наименование определяемого компонента	Значение выход- ного сигнала	Значение предела детектирования
  		по ТУ	действительное

  						026.07.43.МП	Лист
  							15
  Изм.	Кол.уч.	Лист	№ док.	Подп.	Дата

• 4 Определение среднего квадратического отклонения выходного сигнала

  Определяемый компонет	Значение выходного сигнала			Среднее арифметическое значение выходного сигнала			Среднее квадратическое отклонение сигнала
  	ti	hi	Si	t	h	S	Ot	Oh	о S

• 5 Определение изменения выходных сигналов за 24 ч непрерывной работы

  Наименование компонента	Среднее арифметическое значение выходного сигнала				Значение по ТУ		Действительное значение
  	t,i	St.	tt	St	8t.t	§t.S		§t.S

• 6 Особые отметки (пробы, режимы, колонки и др.)

Заключение по результатам поверки______________________________________________

Выдано свидетельство (извещение о непригодности)

№_______________от_________________20___г.

Поверку проводил___________________

«_____»_______________20___г.