Методика поверки «Спектрометр рентгенофлуоресцентный S8 LION » (МП 66-251-2019)

ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ «УРАЛЬСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИИ» (ФГУП «УПИИМ»)

УТВЕРЖДАЮ

ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

Спектрометр рентгенофлуоресцентный

S8 LION

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

МП 66-251-2019

г. Екатеринбург

2019 г.

ПРЕДИСЛОВИЕ

• 1 РАЗРАБОТАНА ФГУП «Уральский научно-исследовательский институт метрологии» (ФГУП «УНИИМ»)

• 2 ИСПОЛНИТЕЛЬ и.о. зав. лаб. 251, к.х.н., Собина Е.П.

• 3 УТВЕРЖДЕНА директором ФГУП «УНИИМ» в августе 2019 г.

• 1   Область применения

• 2  Нормативные ссылки

• 3  Операции поверки

• 4  Средства поверки

• 5  Требования к квалификации поверителя

• 6  Требования безопасности

• 7  Условия поверки

• 8   Подготовка к поверке

• 9  Проведение поверки

• 10 Оформление результатов поверки

ПРИЛОЖЕНИЕ А

Государственная система обеспечения единства измерений.

Спектрометр рентгенофлуоресцентный S8 LION. Методика поверки

Дата введения в действие:__________2019 г.

Настоящая методика поверки распространяется на спектрометр рентгенофлуоресцентный S8 LION, выпущенный фирмой «Bruker AXS GmbH», Германия, и устанавливает методы и средства первичной и периодической поверок.

Поверка спектрометра должна производиться в соответствии с требованиями настоящей методики.

Интервал между поверками - 1 год.

В настоящей методике поверки использованы ссылки на следующие документы:

ГОСТ 12.2.007.0-75 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности

Приказ Минтруда России от 24.07.2013 N 328н «Об утверждении Правил по охране труда при эксплуатации электроустановок»

Приказ Минпромторга России от 02.07.2015 № 1815 «Об утверждении порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельств о поверке».

• 3.1 При поверке должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1. Таблица 1 - Операции поверки

  Наименование операции	Номер пункта методики поверки	Обязательность проведения операций при
  		первичной поверке	периодической поверке
  1	2	3	4
  1 Внешний осмотр	9.1	да	да
  2 Опробование	9.2	да	да
  ! 3 Проверка метрологических характеристик	9.3	да	да
  3.1 Проверка чувствительности	9.3.1	да	да
  3.2 Проверка относительного СКО выходного сигнала	9.3.2	да	да

• 3.2 В случае невыполнения требований хотя бы к одной из операций проводится настройка спектрометра в соответствии с руководством по эксплуатации (далее - РЭ). В дальнейшем все операции повторяются вновь, в случае повторного невыполнения требований хотя бы к одной из операций поверка прекращается, спектрометр бракуется.

• 3.3 Допускается проводить поверку отдельных измерительных каналов спектрометра. Данную информацию приводят на обороте свидетельства о поверке.

• 4.1 При проведении поверки применяют следующее средства поверки:

-ГСО 1895-90П стандартный образец шлака сталеплавильного (Ш4): интервал аттестованных значений массовой доли компонентов от 0,01 % до 30 %, интервал границ абсолютной погрешности аттестованных значений при Р=0,95 от ±0,0008 % до ±0,21 %.

Для контроля внешних влияющих факторов применяют средства измерений температуры и относительной влажности окружающей среды, а также напряжения и частоты переменного тока с диапазонами измерений охватывающими условия по п. 7.

• 4.2 Допускается применение других стандартных образцов утвержденных типов с метрологическими характеристиками не хуже приведенных в 4.1.

К проведению работ по поверке спектрометра допускаются лица, прошедшие специальное обучение и аттестованные в порядке, установленном Госстандартом, ознакомившиеся с настоящей методикой поверки и РЭ на спектрометр.

При проведении поверки должны быть соблюдены требования Приказа Минтруда России от 24.07.2013 N 328н «Об утверждении Правил по охране труда при эксплуатации электроустановок», требования ГОСТ 12.2.007.0.

• 6.1 При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

• - температура окружающего воздуха, °C                                       22±5

• - относительная влажность воздуха, %                                    не более 80

• - напряжение переменного тока, В                                           2201}°

• - частота переменного тока, Гц                                                 50/60

• 6.2 Спектрометр устанавливается вдали от источников магнитных и электрических полей. Спектрометр должен находиться на ровной и устойчивой поверхности, без возможности тряски; необходимо соблюдать дистанцию между задней панелью спектрометра и стеной в соответствии с РЭ.

• 7.1 Спектрометр подготовить к работе в соответствии с РЭ.

• 7.2 Стандартный образец, используемый при поверке, подготовить в соответствии с их эксплуатационной документацией.

• 9.1 Внешний осмотр

При внешнем осмотре установить:

• - отсутствие видимых повреждений спектрометра;

• - соответствие комплектности, указанной в РЭ;

• - четкость обозначений и маркировки.

• 9.2 Опробование

  • 9.2.1 Опробование спектрометра происходит в автоматическом режиме. Включить питание спектрометра. После включения питания происходит автоматическое тестирование спектрометра. В случае успешного прохождения тестирования на дисплее появляется стандартное окно программного обеспечения спектрометра. В случае, если спектрометр не прошел тестирование, на дисплее появляется сообщение об ошибке.

  • 9.2.2 Провести проверку идентификационных данных ПО спектрометра.

Проверка соответствия ПО заключается в определении номера версии (идентификационного номера) программного обеспечения. Для проверки номера версии ПО в панели инструментов операционной системы WINDOWS выбрать пункт «Программы и компоненты» («Programs and Features»). В открывшемся окне найти строку SPECTRAplus S8 LION / DRAGON и убедиться в корректности номера версии. На рисунке 1 приведено окно с названием и номером версии ПО.

Рисунок 1 - Окно с названием и номером версии ПО

Спектрометр считается выдержавшим проверку ПО, если идентификационные данные ПО соответствуют таблице 2.

Таблица 2 - Идентификационные данные программного обеспечения

• 9.3 Проверка метрологических характеристик

  • 9.3.1 Проверка чувствительности

    • 9.3.1.1 Проверку чувствительности спектрометра провести с использованием стандартного образца утвержденного типа согласно п. 4.1 (далее - ГСО). Провести подготовку ГСО к измерениям (прессование с борной кислотой), установить ГСО на измерительную позицию спектрометра.

    • 9.3.1.2  Перед началом измерений задать следующие параметры работы высоковольтного генератора спектрометра для всех измеряемых элементов:

• - сила тока 75 мА;

• - напряжение 40 кВ;

• - время накопления выходного сигнала не менее 30 с на элемент.

Провести 10 измерений выходного сигнала спектрометра (скорость счета) для элементов Si, Al, Fe, Са, Mg на линии Ка.

• 9.3.1.3 Рассчитать чувствительность К_ь кимп/(с-мА-%), для элементов Si, Al, Fe, Са, Mg по формуле где I - величина силы тока рентгеновской трубки, которая задается и измеряется при помощи спектрометра, мА;

Wi - значение массовой доли /-го элемента в ГСО, %;

Y_t - среднее арифметическое значение интенсивности сигнала спектрометра для /-го элемента, кимп/с, которое вычисляется по формуле

и

где Yij -j-й результат измерений интенсивности для /-го элемента, кимп/с;

п - количество измерений.

Примечание

Значение массовой доли /-го элемента рассчитать по формуле

^wi ⁼ 7Г”(^тС^М<)'                              (3)

где Л_К1 - аттестованное значение массовой доли компонента ГСО, содержащего /-ый элемент, %;

M_Ki - молярная масса компонента ГСО, содержащего /-ый элемент, г/моль;

Mi - молярная масса /-го элемента, г/моль;

ТП[ - количество атомов /-го элемента, приходящихся на одну молекулу компонента ГСО.

9.3.1.4. Спектрометр считается выдержавшим поверку по п. 9.3.1, если чувствительность по линии Ко для элементов Si, Al, Fe, Са, Mg соответствует требованиям, приведенным в таблице 3.

Таблица 3 - Метрологичсскис характеристики

• 9.3.2 Проверка относительного СКО выходного сигнала

  • 9.3.2.1 По данным, полученным в п. 9.3.1, вычислить значение относительного СКО выходного сигнала, S_ri, %, для элементов Si, Al, Fe, Са, Mg по формуле

S_ri=^-100,                                    (4)

м

где Si - стандартное отклонение выходного сигнала спектрометра /-го элемента, которое вычисляется по формуле

_             - Е)²                                   (5)

9.3.2.2. Спектрометр считается выдержавшим поверку по п. 9.3.2, если значения относительного СКО выходного сигнала сигнала для элементов Si, Al, Fe, Са, Mg соответствуют требованиям, приведенным в таблице 3.

• 10.1 Оформляют протокол проведения поверки по форме Приложения А.

• 10.2 Положительные результаты поверки оформляют выдачей свидетельства о поверке в соответствии с Приказом Минпромторга России от 02.07.2015 № 1815. Знак поверки наносится на свидетельство о поверке и на боковую панель спектрометра.

• 10.3 При отрицательных результатах поверки спектрометр признают непригодным к дальнейшей эксплуатации, выдают извещение о непригодности с указанием причин в соответствии с Приказом Минпромторга России от 02.07.2015 № 1815.

  

  Е.П. Собина

И.о. зав. лаб. 251 ФГУП «УНИИМ», к.х.н.

(рекомендуемое)

ФОРМА ПРОТОКОЛА ПОВЕРКИ

ПРОТОКОЛ №_______ПРОВЕДЕНИЯ ПОВЕРКИ

Спектрометр рентгенофлуоресцентный S8 LION, зав. № 213915

Документ на поверку:

МП 66-251-2019 «ГСИ. Спектрометр рентгенофлуоресцентный S8 LION. Методика поверки»

• - температура окружающего воздуха, °C

• - относительная влажность воздуха, %

• - напряжение переменного тока, В

• - частота переменного тока, Гц

Результаты внешнего осмотра__

Результаты опробования_______________________________________________________

Проверка метрологических характеристик

Таблица А.2 - Проверка относительного CKO выходного сигнала

Результат проведения поверки:___________________________________________________

Выдано свидетельство о поверке (извещение о непригодности)

от «___»____________20___г, №__________________

Поверитель__________________________________________

Подпись           (Ф.И.О.)

Организация, проводившая поверку____________________________________________

10