Методика поверки «Спектрометр рентгенофлуоресцентный S8 LION » (МП 66-251-2019)

Методика поверки

Тип документа

Спектрометр рентгенофлуоресцентный S8 LION

Наименование

МП 66-251-2019

Обозначение документа

УНИИМ

Разработчик

904 Кб
1 файл

ЗАГРУЗИТЬ ДОКУМЕНТ

  

ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ «УРАЛЬСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИИ» (ФГУП «УПИИМ»)

УТВЕРЖДАЮ

ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

Спектрометр рентгенофлуоресцентный

S8 LION

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

МП 66-251-2019

г. Екатеринбург

2019 г.

ПРЕДИСЛОВИЕ

  • 1 РАЗРАБОТАНА ФГУП «Уральский научно-исследовательский институт метрологии» (ФГУП «УНИИМ»)

  • 2 ИСПОЛНИТЕЛЬ и.о. зав. лаб. 251, к.х.н., Собина Е.П.

  • 3 УТВЕРЖДЕНА директором ФГУП «УНИИМ» в августе 2019 г.

СОДЕРЖАНИЕ

ПРИЛОЖЕНИЕ А

Государственная система обеспечения единства измерений.

Спектрометр рентгенофлуоресцентный S8 LION. Методика поверки

Дата введения в действие:__________2019 г.

1 Область применения

Настоящая методика поверки распространяется на спектрометр рентгенофлуоресцентный S8 LION, выпущенный фирмой «Bruker AXS GmbH», Германия, и устанавливает методы и средства первичной и периодической поверок.

Поверка спектрометра должна производиться в соответствии с требованиями настоящей методики.

Интервал между поверками - 1 год.

2 Нормативные ссылки

В настоящей методике поверки использованы ссылки на следующие документы:

ГОСТ 12.2.007.0-75 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности

Приказ Минтруда России от 24.07.2013 N 328н «Об утверждении Правил по охране труда при эксплуатации электроустановок»

Приказ Минпромторга России от 02.07.2015 № 1815 «Об утверждении порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельств о поверке».

3 Операции поверки
  • 3.1 При поверке должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1. Таблица 1 - Операции поверки

    Наименование операции

    Номер пункта методики поверки

    Обязательность проведения операций при

    первичной поверке

    периодической поверке

    1

    2

    3

    4

    1 Внешний осмотр

    9.1

    да

    да

    2 Опробование

    9.2

    да

    да

    ! 3 Проверка метрологических характеристик

    9.3

    да

    да

    3.1 Проверка чувствительности

    9.3.1

    да

    да

    3.2 Проверка относительного СКО выходного сигнала

    9.3.2

    да

    да

  • 3.2 В случае невыполнения требований хотя бы к одной из операций проводится настройка спектрометра в соответствии с руководством по эксплуатации (далее - РЭ). В дальнейшем все операции повторяются вновь, в случае повторного невыполнения требований хотя бы к одной из операций поверка прекращается, спектрометр бракуется.

  • 3.3 Допускается проводить поверку отдельных измерительных каналов спектрометра. Данную информацию приводят на обороте свидетельства о поверке.

4 Средства поверки
  • 4.1 При проведении поверки применяют следующее средства поверки:

-ГСО 1895-90П стандартный образец шлака сталеплавильного (Ш4): интервал аттестованных значений массовой доли компонентов от 0,01 % до 30 %, интервал границ абсолютной погрешности аттестованных значений при Р=0,95 от ±0,0008 % до ±0,21 %.

Для контроля внешних влияющих факторов применяют средства измерений температуры и относительной влажности окружающей среды, а также напряжения и частоты переменного тока с диапазонами измерений охватывающими условия по п. 7.

  • 4.2 Допускается применение других стандартных образцов утвержденных типов с метрологическими характеристиками не хуже приведенных в 4.1.

5    Требования к квалификации поверителя

К проведению работ по поверке спектрометра допускаются лица, прошедшие специальное обучение и аттестованные в порядке, установленном Госстандартом, ознакомившиеся с настоящей методикой поверки и РЭ на спектрометр.

6    Требования безопасности

При проведении поверки должны быть соблюдены требования Приказа Минтруда России от 24.07.2013 N 328н «Об утверждении Правил по охране труда при эксплуатации электроустановок», требования ГОСТ 12.2.007.0.

7    Условия поверки
  • 6.1 При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

  • - температура окружающего воздуха, °C                                       22±5

  • - относительная влажность воздуха, %                                    не более 80

  • - напряжение переменного тока, В                                           2201}°

  • - частота переменного тока, Гц                                                 50/60

  • 6.2 Спектрометр устанавливается вдали от источников магнитных и электрических полей. Спектрометр должен находиться на ровной и устойчивой поверхности, без возможности тряски; необходимо соблюдать дистанцию между задней панелью спектрометра и стеной в соответствии с РЭ.

8    Подготовка к поверке
  • 7.1 Спектрометр подготовить к работе в соответствии с РЭ.

  • 7.2 Стандартный образец, используемый при поверке, подготовить в соответствии с их эксплуатационной документацией.

9    Проведение поверки
  • 9.1 Внешний осмотр

При внешнем осмотре установить:

  • - отсутствие видимых повреждений спектрометра;

  • - соответствие комплектности, указанной в РЭ;

  • - четкость обозначений и маркировки.

  • 9.2 Опробование

    • 9.2.1 Опробование спектрометра происходит в автоматическом режиме. Включить питание спектрометра. После включения питания происходит автоматическое тестирование спектрометра. В случае успешного прохождения тестирования на дисплее появляется стандартное окно программного обеспечения спектрометра. В случае, если спектрометр не прошел тестирование, на дисплее появляется сообщение об ошибке.

    • 9.2.2 Провести проверку идентификационных данных ПО спектрометра.

Проверка соответствия ПО заключается в определении номера версии (идентификационного номера) программного обеспечения. Для проверки номера версии ПО в панели инструментов операционной системы WINDOWS выбрать пункт «Программы и компоненты» («Programs and Features»). В открывшемся окне найти строку SPECTRAplus S8 LION / DRAGON и убедиться в корректности номера версии. На рисунке 1 приведено окно с названием и номером версии ПО.

t □ 1 Control Panel » Programs > Programs and Features

v 0    Search Programs and Feature: p ,

Uninstall or change a program

View installed updates

To uninstall a program, select it from the list and then click Uninstall. Change, or P.epair.

Ф Turn Windows features on cr

off

Organize - Uninstall

- 0

Name

Publisher

Installed On

Size

Version

'e Microsoft OneDrive

Microsoft Corporation

5/29/2019

122 MB

19.070.0410.0007

T Microsoft Visual C*+ 2008 Redistributable - x64 9.0.3...

Microsoft Corporation

6/3/2019

13.2 MB

ЭЛ30729.6161

i Microsoft Visual C++ 2008 Redistnbutable - x86 9.0.3...

Microsoft Corporation

6/3/2019

10.1 MB

9.0.30729.6161

• Microsoft Visual C** 2010 x2t Redistributable • 10.0....

Microsoft Corporation

4/29/2019

11.1 MB

10.0.40219

Mozilla Firefox 67.0 (x64 de)

Mozilla

6/3/2019

176MB

67.0

Mozilla Maintenance Service

Mozilla

6/3/2019

322 KB

67.0

©OpenOffice 4.1.6

Apache Software Foundation

6/3/2019

376 MB

4.169790

ХЛ Realtek Card Reader

Realtek Semiconductor Corp.

4/25/2019

14.6 MB

10.0.14393.31228

. r-HInntr-----------------------------------

1

1 V SPECTRAplus S8 LION / DRAGON V3.1.1 a

Bruker AXS GmbH

6/25/2019

151 MB

____________________1

—'    Bruker AXS GmbH Product verncn; 3.1.1

Support link; www.bruker-axs.com Size: 151MB

Help link: .•Avv. 3fuker-aA5.com Ltodate information- www.bruker-axs.C0m

Рисунок 1 - Окно с названием и номером версии ПО

Спектрометр считается выдержавшим проверку ПО, если идентификационные данные ПО соответствуют таблице 2.

Таблица 2 - Идентификационные данные программного обеспечения

Идентификационные данные (признаки)

Значение

Идентификационное наименование ПО

SPECTRAplus

Номер версии (идентификационный номер) ПО

не ниже 3.0

Цифровой идентификатор ПО

-

  • 9.3 Проверка метрологических характеристик

    • 9.3.1 Проверка чувствительности

      • 9.3.1.1 Проверку чувствительности спектрометра провести с использованием стандартного образца утвержденного типа согласно п. 4.1 (далее - ГСО). Провести подготовку ГСО к измерениям (прессование с борной кислотой), установить ГСО на измерительную позицию спектрометра.

      • 9.3.1.2  Перед началом измерений задать следующие параметры работы высоковольтного генератора спектрометра для всех измеряемых элементов:

  • - сила тока 75 мА;

  • - напряжение 40 кВ;

  • - время накопления выходного сигнала не менее 30 с на элемент.

Провести 10 измерений выходного сигнала спектрометра (скорость счета) для элементов Si, Al, Fe, Са, Mg на линии Ка.

  • 9.3.1.3 Рассчитать чувствительность Кь кимп/(с-мА-%), для элементов Si, Al, Fe, Са, Mg по формуле где I - величина силы тока рентгеновской трубки, которая задается и измеряется при помощи спектрометра, мА;

Wi - значение массовой доли /-го элемента в ГСО, %;

Yt - среднее арифметическое значение интенсивности сигнала спектрометра для /-го элемента, кимп/с, которое вычисляется по формуле

и

где Yij -j-й результат измерений интенсивности для /-го элемента, кимп/с;

п - количество измерений.

Примечание

Значение массовой доли /-го элемента рассчитать по формуле

wi = 7Г”(тСМ<)'                              (3)

где ЛК1 - аттестованное значение массовой доли компонента ГСО, содержащего /-ый элемент, %;

MKi - молярная масса компонента ГСО, содержащего /-ый элемент, г/моль;

Mi - молярная масса /-го элемента, г/моль;

ТП[ - количество атомов /-го элемента, приходящихся на одну молекулу компонента ГСО.

9.3.1.4. Спектрометр считается выдержавшим поверку по п. 9.3.1, если чувствительность по линии Ко для элементов Si, Al, Fe, Са, Mg соответствует требованиям, приведенным в таблице 3.

Таблица 3 - Метрологичсскис характеристики

Наименование характеристик

Значение

Регистрируемые элементы!)

от натрия (z= 11) до урана (z=92)

Чувствительность, кимп/(с мА %), не менее2) Si (на линии Ка)

0,030

А1 (на линии Ка)

0,030

Fe (на линии Ка)

0,10

Са (на линии Ка)

0,20

Mg (на линии Ка)

0,010

Предел допускаемого относительного СКО выходного сигнала элемнетов2), %

0,4

11 При измерении в режиме энергодисперсионного рентгенофлуоресцентного анализа.

2) При измерении скорости счёта импульсов для Si, Al, Fe, Са, Mg с помощью ГСО 1895-90П

в режиме волнодисперсионного рентгенофлуоресцентного анализа.

  • 9.3.2 Проверка относительного СКО выходного сигнала

    • 9.3.2.1 По данным, полученным в п. 9.3.1, вычислить значение относительного СКО выходного сигнала, Sri, %, для элементов Si, Al, Fe, Са, Mg по формуле

Sri=^-100,                                    (4)

м

где Si - стандартное отклонение выходного сигнала спектрометра /-го элемента, которое вычисляется по формуле

_             - Е)2                                   (5)

9.3.2.2. Спектрометр считается выдержавшим поверку по п. 9.3.2, если значения относительного СКО выходного сигнала сигнала для элементов Si, Al, Fe, Са, Mg соответствуют требованиям, приведенным в таблице 3.

10 Оформление результатов поверки
  • 10.1 Оформляют протокол проведения поверки по форме Приложения А.

  • 10.2 Положительные результаты поверки оформляют выдачей свидетельства о поверке в соответствии с Приказом Минпромторга России от 02.07.2015 № 1815. Знак поверки наносится на свидетельство о поверке и на боковую панель спектрометра.

  • 10.3 При отрицательных результатах поверки спектрометр признают непригодным к дальнейшей эксплуатации, выдают извещение о непригодности с указанием причин в соответствии с Приказом Минпромторга России от 02.07.2015 № 1815.

    Е.П. Собина

И.о. зав. лаб. 251 ФГУП «УНИИМ», к.х.н.

ПРИЛОЖЕНИЕ А

(рекомендуемое)

ФОРМА ПРОТОКОЛА ПОВЕРКИ

ПРОТОКОЛ №_______ПРОВЕДЕНИЯ ПОВЕРКИ

Спектрометр рентгенофлуоресцентный S8 LION, зав. № 213915

Документ на поверку:

МП 66-251-2019 «ГСИ. Спектрометр рентгенофлуоресцентный S8 LION. Методика поверки»

Информация об использованных средствах поверки: Условия проведения поверки:
  • - температура окружающего воздуха, °C

  • - относительная влажность воздуха, %

  • - напряжение переменного тока, В

  • - частота переменного тока, Гц

Результаты внешнего осмотра__

Результаты опробования_______________________________________________________

Проверка метрологических характеристик

Таблица А.1 -

Лроверка чувствительности спектрометра

Элемент

(А мА)

ГСО

Компонент / Аттестованное значение массовой доли компонента в ГСО АкЬ %

Рассчитанное значение массовой доли элемента в ГСО %

Результаты измерений выходного сигнала Уу, кимп/(смА)

Чувствительность

Kj, кимп/(с-мА-%)

1

2

3

4

5

6

Таблица А.2 - Проверка относительного CKO выходного сигнала

Элемент

(А мА)

ГСО

Компонент/ Аттестованное значение массовой доли компонента в ГСОЛкЬ%

Рассчитанное значение массовой доли элемента в ГСО %

Результаты измерений выходного сигнала YT-, кимп/(с-мА)

Значение относительного СКО выходного сигнала Sri, %

7

2

3

4

5

6

Результат проведения поверки:___________________________________________________

Выдано свидетельство о поверке (извещение о непригодности)

от «___»____________20___г, №__________________

Поверитель__________________________________________

Подпись           (Ф.И.О.)

Организация, проводившая поверку____________________________________________

10

Настройки внешнего вида
Цветовая схема

Ширина

Левая панель