Методика поверки «ГСОЕИ Анализаторы азота, кислорода и водорода МЕТЭК-300, МЕТЭК-400, МЕТЭК-500, МЕТЭК-600» (МП 61-251-2012)

ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ УРАЛЬСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИИ (ФГУП «УНИИМ»)

• 1 ОСУДЛРСTBEI II1ЛЯ СИСТЕМА ОБЕС11ЕЧЕ11ИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕ11ИЙ

Анализаторы азота, кислорода и водорода

МЕТЭК-300, МЕТЭК-400, ME ГЭК-500, МЕТЭК-600

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

МГ1 61-251-2012 с изменением №1

!

Екатеринбург

2016

ПРЕДИСЛОВИЕ

• 1 РАЗРАБОТАНА ФГУП «Уральский научно-исследовательский институт метрологии» (ФГУП «УИИИМ»)

• 2 ИСПОЛНИТЕЛЬ к.х.н., Собина ЕЛЕ

• 3 УТВЕРЖДЕНА с изменением № 1 ФГУП «У ПИ ИМ» в 2016 г.

СОДЕРЖАНИЕ

• 1  ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

• 2  НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

• 3  ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

• 4  СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

• 5  ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

• 6  УСЛОВИЯ ПРОВЕДЕНИЯ ПОВЕРКИ

• 7  ПОДГОТОВКА К ПОВЕРКЕ

• 8  ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

  • 8.1 Внешний ОСМОТР

  • 8.2 Опробовании

  • 8.3 Проверка метрологических характеристик

• 9  ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

ПРИЛОЖЕНИЕ А

ПРИЛОЖЕНИЕ Б

ПРИЛОЖЕНИЕ В

Государственная система обеспечения единства измерений. Анализаторы азота, кислорода и водорода МЕТЭК-300, ME МЕТЭК-500, МЕТЭК-600 с изменением №1

Методика поверки

Дата введения в действие: июнь 2016 г

Настоящая методика поверки распространяется на анализаторы азота, кислорода и водорода МЕТЭК-300, МЕТЭК-400, МЕТЭК-500, МЕТЭК-600 (далее - анализаторы) производства фирмы ООО “МЕТЭКПРОМ” (Россия) и устанавливает методы и средства первичной и периодической поверок.

Поверка анализаторов должна производиться в соответствии с требованиями настоящей методики.

Интервал между поверками - один год.

В настоящей методике поверки использованы ссылки на следующие документы:

Нормативный правовой акт: Приказ Минпромторга России от 02.07.2015 № 1815 «Об утверждении порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельств о поверке»

ГОСТ 12.2.007.0 75 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности

ГОСТ OIML R 76-1 2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания.

(Измененная редакция, Изм. №1).

• 3.1 При поверке должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1

3.2 В случае невыполнения требований хотя бы к одной из операций поверка прекра

щается, анализатор бракуется.

• 4.1 При проведении поверки применяют следующие средства поверки:

- Стандартные образцы утвержденных типов, приведенные в таблице 2 Таблица 2 - Стандартные образцы состава, используемые при поверке

(Измененная редакция, Изм. №1).

-весы лабораторные электронные I (специального) класса точности;

- стандартный образец утвержденного типа ГСО 10597-2015 состава газовой смеси H2/N2 (аттестованные значения объемной доли водорода от 0,1 % до 70%, границы относительной погрешности аттестованного значения составляют от £ 2,5 % до £ 0,2 % соответственно) (применяется только для моделей МЕТОК 300) далее ПГС-ГСО.

(Измененная редакция, Изм. №1).

• 4.2 Допускается применение других средств поверки, обеспечивающие требуемую точность и пределы измерений.

При проведении поверки должны быть соблюдены требования ГОСТ 12.2.007.0. Помещение должно быть обязательно оснащено приточно-вытяжной вентиляцией, чтобы не происходило взрывоопасное скопление водорода в воздухе.

(Измененная редакция, Изм. №1).

• 6.1 При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия, если иные не оговорены особо:

• - температура окружающего воздуха, °C                             от 18 до 25

• - относительная влажность воздуха, (при I - 20 °C), %                 не более 70

• 6.2 Анализаторы устанавливаются вдали от источников магнитных и электрических полей.

• 7.1 При подготовке к проведению поверки выполнить следующие операции:

• - анализаторы подготовить к работе в соответствии с руководством по эксплуатации (далее - РЭ).

• 7.2 Приготовить навески стандартные образцов утвержденных типов, предусмотренные в качестве эталонных средств поверки в соответствии с инструкциями по применению на ГСО с учетом Приложения Б.

• 8.1 Внешний осмотр.

При внешнем осмотре установить:

• - отсутствие видимых повреждений анализаторов;

• - соответствие комплектности указанной в РЭ;

• - четкость обозначений и маркировки.

• 8.2 Опробование.

  • 8.2.1 Включить анализатор и проверить, что он проходит режим самодиагностики;

  • 8.2.2 Провести градуировку поверяемого анализатора в соответствии с РЭ.

  • 8.2.3 Провести проверку идентификационных данных программного обеспечения (далее - ПО) анализатора. Номер версии ПО идентифицируется при включении анализаторов путем вывода на экран номера версии. Первая цифра в номере версии ПО анализатора должны соответствовать приведенной в таблице 3. Цифровой идентификатор ПО проверить с помощью программы md5 путем запуска файла ПО (Calibrcalculate.dll) с помощью программы md5 (программа md5 находится в свободном доступе на сайте http://www.md5summer.org). Цифровой идентификатор ПО должен соответствовать указанному в таблице 3.

Таблица 3 Идентификационные данные ПО

(Измененная редакция, Изм. №1).

• 8.3 Проверка метрологических характеристик.

Метрологические характеристики анализаторов азота, кислорода и водорода приведены в таблице А. 1 приложения А к настоящей методике поверки.

• 8.3.1 Проверка относительного СКО случайной составляющей погрешности измерений массовой доли кислорода, азота и водорода.

Проверка относительного СКО случайной составляющей погрешности измерений массовой доли компонентов проводится с использованием навесок ГСО, приготовленных в соответствии с приложением Б.

Проверка относительного СКО по измерению массовой доли водорода от 0,2 до 4,0 % с использованием ПГС-ГСО проводится только для моделей МЕТОК 300.

(Измененная редакция, Изм. №1).

Произвести не менее пяти измерений массовой доли компонента в соответствии с РЭ каждого ГСО, подготовленного с учетом приложения Б. Для каждого компонента рассчитать среднее арифметическое значение (X ) и СКО (5) по формулам:

н

л- ——.                      (1)

п

100

где Xj результат /-го измерения массовой долиу'-го компонента в ГСО, %;

А - моделируемое аттестованное значение массовой доли /-го компонента в ГСО в соответствии с Приложением Б, %;

п - число измерений.

Полученные значения СКО случайной составляющей погрешности измерений массовой доли компонентов должны удовлетворять требованиям таблицы А.1.

• 8.3.2 Проверка относительной погрешности измерений массовой доли кислорода, азота и водорода

По результатам измерений, полученным по 8.4.1, рассчитать относительную погрешность измерений массовой доли компонентов для каждого ГСО <5₍₎, % по формуле

где А и ЛА - моделируемые аттестованные значения массовой доли компонента в /-ом ГСО и их погрешность соответственно, % в соответствии с Приложением Б.

/ - коэффициент Стьюдента, который зависит от доверительной вероятности Р и числа результатов наблюдений п и равен 2,78 для п=5, Р 0,95.

Полученные значения относительной погрешности измерений массовой доли компонентов должны удовлетворять требованиям таблицы А.1 приложения А.

• 8.3.3 Проверка диапазона измерений массовой доли кислорода, азота и водорода

Проверка диапазона измерений массовой доли кислорода, азота и водорода производится одновременно с определением относительного СКО и относительной погрешности результатов измерений массовой доли кислорода, азота и водорода по 8.3.1- 8.3.2.

За диапазоны измерений анализатора принимают диапазоны измерений массовой доли кислорода, азота и водорода, приведенные в таблице А.1, если полученные значения относительных СКО и относительных погрешностей рассчитанных по 8.3.1 и 8.3.2 соответствуют значениям, указанным в таблице А.1 приложения А.

• 9.1 Оформляют протокол проведения поверки по форме Приложения В.

• 9.2 Положительные результаты поверки оформляют выдачей свидетельства о поверке в соответствии с Приказом Минпромторга России от 02.07.2015 № 1815. Знак поверки наносится на анализатор в соответствии с рисунком №1 описания типа (’И.

• 9.3 При отрицательных результатах поверки анализатор признают непригодным к применению, свидетельство о поверке аннулируют, и выписывают извещение о непригодности к применению с указанием причин в соответствии с Приказом Минпромторга России от 02.07.2015 № 1815.

(Измененная редакция, Изм. №1)

Разработчик

К.х.и., зав. лаб.251 ФГУП «УПИИМ»

Таблица А.1. - Метрологические и технические характеристики анализаторов азота, кислорода и водорода

продолжение таблицы А.1

(Измененная редакция, Изм. №1).

Процедура приготовления навесок стандартных образцов

Б.1 Приготовление навесок стандартных образцов с известными значениями массовой доли компонентов (азота, водорода, кислорода) провести путем отбора навесок в предварительно взвешенный тигель с помощью весов лабораторных электронных I (специального) класса точности в соответствии с таблицей Б.1.

Б.2 Рассчитать моделируемое аттестованное значение массовой доли компонента в подготовленной навеске и абсолютную погрешность моделируемого аттестованного значения по формулам:

А' = А~,                          (Б.1)

т.,

т

ЛА'-ЛА--.                        (Б.2)

т_г

где

А и ДА - аттестованное значение и абсолютная погрешность ГСО в соответствии с паспортом, %;

А' и ДА' - моделируемое аттестованное значение и абсолютная погрешность моделируемого массовой доли компонента, %;

т, - масса отобранной навески ГСО с помощью весов лабораторных электронных 1 (специального) класса точности, г;

/77, - масса навески заданная в анализаторе, которая записывается вручную в программном обеспечении анализатора, г.

Таблица Б. 1

(Измененная редакция, Изм. №1).

Б.З Модельные значения массовой доли водорода получают с использованием газовых доз ПГС-ГСО 10597-2015 различного объема в соответствии с таблицей Б.2. Дозирование ПГС-ГСО 10597-2015 в анализатор провести с помощью газовой петли, объем которой предварительно откалиброван в соответствии с РЭ.

(Измененная редакция, Изм. №1)

Б.4 Рассчитать моделируемое значение массовой доли водорода в подготовленной газовой дозе по формуле (пример выполненных расчетов для типичного случая приведен в

где А - аттестованное значение объемной доли водорода и границы погрешности ПГС-ГСО 10597-2015 в соответствии с паспортом, %; w_c - моделируемое значение массовой

ющего воздуха, К; Р давление окружающего воздуха, Па; М - молярная масса, кг/моль (М(Н_:) = 0.00201588-^—); R универсальная газовая постоянная, Дж/(моль-К); Г - объем ПГС-ГСО 10597-2015, м³.

Примечание:

Границы относительной погрешности моделируемого значения, £ составляют 5 % и обусловлены точностью калибровки газовой петли анализатора и исходной погрешностью ГСО.

(Измененная редакция, Изм. №1)

Таблица Б.2 - Моделирование массовой доли водорода с помощью газовых доз ПГС-ГСО 10597-2015 водород в азоте

ФОРМА ПРОТОКОЛА ПОВЕРКИ

Анализатор азота, кислорода и водорода модель ______ ____________зав. №___________

Документ на поверку: «ГСИ. Анализаторы азота, кислорода и водорода МЕТЭК-300, МЕТЭК-400, МЕТЭК-500, МЕТЭК-600. Методика поверки. МП 61-251-2016» с Изменением № 1.

Перечень эталонных средств, используемых при поверке:

Условия проведения поверки:

• - температура окружающего воздуха, °C

• - относительная влажность воздуха, %

Результаты внешнего осмотра                                   _____________________

Результаты опробования

Проверка метрологических характеристик

Таблица 1 - Результаты проверки относительного СКО случайной составляющей погрешности в

диапазоне измерений массовой доли азота, кислорода и водорода

Продолжение таблицы 1

/ - 2

Таблица 2 - Результаты проверки относительной погрешности измерений массовой доли азота,

кислорода и водорода

Результат проведения поверки:

Поверитель

(Ф.И.О.)                 подпись

Выдано свидетельство о поверке (извещение о непригодности)

от«   »      _ _       20   г., №

Организация, проводившая поверку

15