Методика поверки «Спектрометры оптические эмиссионные с индуктивно связанной плазмой SPECTROGREEN» (МП 53-241-2019)

ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ «УРАЛЬСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИИ» (ФГУП «УНИИМ»)

УТВЕРЖДАЮ

С.В. Медведевских

" ее___________2019 г.

ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

Спектрометры оптические эмиссионные с индуктивно связанной плазмой SPECTROGREEN

Екатеринбург

2019

ПРЕДИСЛОВИЕ

• 1 РАЗРАБОТАНА ФГУП «Уральский научно-исследовательский институт метрологии» (ФГУП «УНИИМ»)

• 2 ИСПОЛНИТЕЛЬ Зеньков Е.О.

• 3 У ТВЕРЖДЕНА директором ФГУП «УНИИМ» в июне 2019 г.

СОДЕРЖАНИЕ

• 1  ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

• 2  НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

• 3  ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

• 4  СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

• 5  ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

• 6  УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ И ПОДГОТОВКИ К НЕЙ

• 7  ПОДГОТОВКА К ПОВЕРКЕ

• 8  ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

  • 8.1 Внешний осмотр

  • 8.2 Опробование

  • 8.3 Проверка метрологических характеристик

• 9  ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

ПРИЛОЖЕНИЕ А

Дата введения в действие: июнь 2019 г

Настоящая методика поверки распространяется на спектрометры оптические эмиссионные с индуктивно связанной плазмон SPECTROGREEN (далее - спектрометры) производства фирмы «Spectro Analytical Instruments GmbH», Германия и устанавливает методы и средства первичной и периодической поверок.

Поверка спектрометров должна производиться в соответствии с требованиями настоящей методики. Интервап между поверками - один год.

В настоящей методике поверки использованы ссылки на следующие документы:

Приказ Минпромторга России N 1815 от 02.07.2015 «Об утверждении Порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке» (с изменениями по приказу Минпромторга № 5329 от 28.12.2018)

Приказ Минтруда России №328н от 24.07.2013 «Об утверждении Правил по охране труда при эксплуатации электроустановок»

ГОСТ 12.2.007.0-75 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 29169-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой.

• 3.1 При поверке должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.

Таблица I - Операции поверки

• 3.2 В случае невыполнения требований хотя бы к одной из операций поверка прекращается. спектрометр бракуется.

• 4.1 При проведении поверки применяют следующие средства поверки:

• - ГСО 7877-2000 (массовая концентрация ионов свинца 1.0 г/дм³. отн. погрешность ± 1.0%);

• - ГСО 7762-2000 (массовая концентрация ионов марганца 1.0 г/дм³, отн. погрешность ± 1.0%);

• - ГСО 7976-2001 (массовая концентрация ионов мышьяка 0.10 г/дм³. отн. погрешность ±1.0%).

• 4.2 Допускается применение других средств поверки, обеспечивающих требуемую точность и диапазоны измерений.

При проведении поверки должны быть соблюдены «Правила по охране труда при эксплуатации электроустановок», утвержденные Приказом Минтруда России №328н от 24 июля 2013 г., требования ГОСТ 12.2.007.0. Для выполнения измерений допускаются лица, прошедшие инструктаж и обученные работе со спектрометром.

• 6.1 При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия, если иные не оговорены особо:

• - температура окружающего воздуха. °C                             от 18 до 25

• - относительная влажность воздуха. %                              от 20 до 80

• 6.2 Спектрометры устанавливаются вдали от источников магнитных и электрических полей.

Спектрометры подготовить к работе в соответствии с руководством по эксплуатации (далее - РЭ).

Стандартные образцы, используемые при поверке, подготовить к работе в соответствии с паспортом.

• 8.1 Внешний осмотр.

При внешнем осмотре установить:

• - отсутствие видимых повреждений спектрометров:

• - четкость обозначений и маркировки.

• 8.2 Опробование.

  • 8.2.1 Включить спектрометр и запустить пробную процедуру измерения одного из ГСО. указанных в разделе 4. Убедиться, что спектрометр функционирует и результаты измерения выводятся на экран персонального компьютера с использованием программного обеспечения спектрометра.

  • 8.2.2 Провести проверку идентификационных данных ПО спектрометра. Идентификационные данные ПО должны соответствовать у казанным в таблице 2.

Таблица 2 - Идентификационные данные ПО

8.3 Проверка метрологических характеристик

• 8.3.1 Проверка относительного среднего квадратического отклонения результатов из

мерений выходного сигнала, при массовой концентрации не менее 0.5 мг/дм '

Проверку относительного CKO результатов измерений выходного сигнала провести с использованием ГСО контрольных элементов и не менее 2-х растворов на основе разбавления ГСО. приготовленных по приложению А (с массовой концентрацией контрольных элементов от 0.5 до 1000 мг/дм³. для ионов мышьяка от 0.5 до 100 мг/дм³).

Установить режим работы спектрометра в соответствии с РЭ для измерений относительной интенсивности спектральной линии от конкретного элемента ГСО.

Выполнить не менее 10 измерений выходного сигнала каждого ГСО. указанных в 4.1.

По результатам измерений для каждого ГСО и раствора на основе разбавления ГСО вычислить среднее арифметическое выходного сигнала (/.) и относительное CKO (S) результатов измерений выходного сигнала по формулам:

(О

где - результат /-го измерения выходного сигнала /-го элемента, усл. ед.;

/7 - число измерений выходного сигнала.

Полученные значения относительного СКО результатов измерений выходного сигнала должны удовлетворять требованиям таблицы 3.

• 8.3.2 Проверка относительной погрешности измерений массовой концентрации контрольных элементов

Проверку относительной погрешности измерений массовой концентрации контрольных элементов с использованием ГСО и растворов на основе разбавления ГСО. приготовленных по приложению А (Для каждого контрольного элемента приготовить 3 раствора с массовой концентрацией контрольных элементов в диапазоне от 0.5 до 1000 мг/дм³. для ионов мышьяка от 0.5 до 100 мг/дм³).

Выполнить не менее трех измерений массовой концентрации контрольного элемента в каждом растворе, приготовленном по приложению А. Для каждого случая рассчитать среднее арифметическое (X ) и относительную погрешность (S) измерений массовой концентрации контрольных элементов по формулам:

II

Х~А,

Я =—---100.

А.

где X - Гое значение массовой концентрации /-го контрольного элемента в ГСО или растворе, приготовленном по Приложению А. мкг/дм³;

п - число измерений;

А - значение массовой концентрации /-го контрольного элемента в ГСО или растворе, приготовленном по Приложению А. мкг/дм³.

Полученные значения относительной погрешности измерений массовой концентрации контрольных элементов должны удовлетворять требованиям таблицы 3.

• 8.3.3 Проверка пределов обнаружения

Проверку предела обнаружения контрольных элементов (Мп. As. Pb) провести с помощью растворов на основе разбавления ГСО. приготовленных по приложению А. Провести не менее трех параллельных измерений интенсивности элементов в приготовленных растворах в соответствии с РЭ.

Пределы обнаружения (Г) рассчитать по формуле

л О         /фона

= 3 • о,---С,.

/   -7

jitiiKti       /фона

где 7    - интенсивность фона /-го элемента, усл. ед.: 7_//пл</ - интенсивность пика /-го элемента, усл. ед.;

S. - относительное СКО между результатами не менее 3-х параллельных измерений /-го элемента. отн. ед.;

С - массовая концентрация /-го элемента в используемом растворе, мкг/дм ’.

Полученные значения пределов обнаружения элементов должны удовлетворять требованиям таблицы 3.

Таблица 3 - Метрологические характеристики

• 9.1 Оформляют протокол проведения поверки в произвольной форме.

• 9.2 Положительные результаты поверки оформляют выдачей свидетельства о поверке в соответствии с Приказом Минпромторга № 1815. Знак поверки в виде оттиска поверительного клейма наносится на свидетельство о поверке.

• 9.3 При отрицательных результатах поверки спектрометр признают непригодным к дальнейшей эксплуатации и выдают извещение о непригодности с указанием причин в соответствии с Приказом Минпромторга № 1815.

  

Разработчик:

Инженер I кат. лаб.241 ФГУП «УНИИМ»

(обязательное)

А.1 Для приготовления растворов на основе разбавления ГСО (далее - растворы) используют:

• - ГСО с известными значениями массовой концентрации контрольных элементов:

• - воду дистиллированную по ГОСТ 6709:

• - колбы мерные по ГОСТ 1770:

• - пипетки по ГОСТ 29169.

А.2 Последовательность приготовления растворов на основе разбавления ГСО с известными значениями массовой концентрацией элемента.

Растворы приготовить путем последовательного разбавления ГСО.

А.2.1 В чистую, сухую мерную колбу поместить аликвотную часть исходного ГСО объемом. вычисляемым по формуле

где Д - аттестованное значение массовой концентрации элемента в исходном ГСО (приведено в паспорте), мг/дм': Д - значение концентрации, которое необходимо приготовить. мг/дм': Г. - заданный объем мерной колбы, необходимый для проведения поверки соответствующего спектрометра, дм³.

Примечание: Объем мерной колбы и пипетки для отбора аликвоты выбрать, исходя из объема раствора, необходимого для проведения измерений.

А.2.2 Затем колбу заполнить до метки дистиллированной водой, закрыть пробкой и тщательно перемешать.

А.2.3 Растворы на основе разбавления ГСО используют только в день приготовления.

Ю