Методика поверки «Дифрактомеры рентгеновские XRD 6100» (МП 58.Д4-11)

УТВЕРЖДАЮ

Руководитель ГЦИ СИ

Н. П. Муравская

2011 г.

иректора ФГУП «ВНИИОФИ»

/

Начальник сектора МО НК отдела Д-4  УП «ВНИИОФИ»

_ Е.Р. Лазаренко _______2011 г.

Москва 2011

СОДЕРЖАНИЕ

• 1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

• 2 ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

• 3 СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

• 4 ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ПОВЕРИТЕЛЯ

• 5 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

• 6 УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ

• 7 ПОДГОТОВКА К ПОВЕРКЕ

• 8 ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

  • 8.1 Внешний осмотр

    • 8.1.1 Проведение внешнего осмотра

• 8.1.2. Идентификация программного обеспечения

• 8.2. Опробование

• 8.3. Определение абсолютной погрешности

измерения углов 20

• 8.4. Определение среднеквадратической

погрешности измерения углов 20

• 9 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

ПРИЛОЖЕНИЕ А

Настоящая методика поверки распространяется на дифрактометры рентгеновские XRD 6100 фирмы «Shimadzu Corporation» (далее - дифрактометры) и устанавливает методы и средства первичной и периодической поверки.

Интервал между поверками - 1 год.

• 2.1 При проведении поверки должны выполняться операции в последовательности, указанной в таблице 1.

Таблица 1

• 2.2    Операции поверки проводятся юридическими лицами, аккредитованными на право поверки в установленном порядке.

• 2.3   Поверка дифрактометра прекращается в случае получения отрицательного результата при проведении хотя бы одной из операций, а дифрактометр признаётся не прошедшим поверку.

• 3.1 При проведении поверки должны применяться следующие средства поверки, перечисленные в таблице 2.

Таблица 2

• 3.2 Средства поверки должны быть поверены в установленном порядке.

• 3.3 Приведенные средства поверки могут быть заменены на их аналог с характеристиками не хуже рекомендованных средств поверки.

• 4.1 Лица, допущенные к проведению измерений и обработке результатов наблюдений при поверке, должны быть обучены в качестве поверителей дифрактометров.

• 4.2 Лица, допускаемые к проведению поверки, должны изучить устройство и принцип работы поверяемой и измерительной аппаратуры по эксплуатационной документации.

• 5.1. Работа с комплексом должна проводится согласно требованиям безопасности при работе с электроизмерительными приборами, указанными в инструкции по эксплуатации на прибор.

• 5.2. При проведении поверки должны быть соблюдены требования безопасности согласно ГОСТ 12.3.019-80.

• 6.1 При проведении поверки должны быть выполнены следующие условия:

• - температура окружающего воздуха - (23±5)°С;

• - атмосферное давление — (84,0-106,7) кПа;

• - относительная влажность - (60±15)%.

• 7.1 Если измерительная аппаратура до начала измерений находились в климатических условиях, отличающихся от указанных в п. 6.1, то их следует выдержать при нормальных условиях не менее часа, или времени, указанного в эксплуатационной документации на поверяемый прибор и средства измерения.

12 Перед проведением поверки, средства поверки и дифрактометр подготовить к работе в соответствии с руководством по эксплуатации средств поверки и руководством по эксплуатации дифрактометра.

• 8 ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

• 8.1.1 Проведение внешнего осмотра

При внешнем осмотре должно быть установлено:

• • Комплектность согласно техническому описанию и поставки комплекса;

• • Наличие маркировки электронного блока;

ирсд^ирслкдлвлдлл паднииь м нрсдилрапспии ui оиодсиь1сил

Предупреждающая надпись о предохранении от воздействия электрического тока

Отсутствие механических повреждений, целостность соединительных кабелей и преобразователей.

• 8.1.2. Идентификация программного обеспечения

Обработка результатов измерений, управление дифрактометром, создание и сохранение файлов с данными контроля, протоколов контроля, файлов настроек, формирование отчетов в реальном времени производится с помощью программного обеспечения PCXRD версии 7.0Х (где X = 0,1,2, ... 9).

При идентификации ПО должно быть установлено соответствие наименования, номера версии и контрольной суммы программы данным указанным в таблице 3.

Таблица 3

В случае не соответствия идентификационных данных ПО таблице 3 поверка прекращается.

Опробование дифрактометра заключается в его включении, загрузки программного обеспечения и проведения тестирования в автоматическом режиме.

Результаты опробования считаются положительными, если включение и автоматическое тестирование дифрактометра происходит в соответствии с требованиями технической документации фирмы.

Проверка качественного определения пиков

Провести сканирование стандартного образца кремния (Si) NIST SRM 640d (входящего в комплект поставки)

Установить следующие значения дифрактометра:

I

Condition.

Condition.

Condition..

Theta-2Theta ideg?

NUM

Condition.. 1

•т.............

Рисунок 3

Установить стандартный образец дифракционных свойств кристаллической решётки (оксид алюминия) ПРИ-7а (ГСО 8631-2004) в держатель.

Установить следующие значения дифрактометра:

fa*

Рисунок 4

В графе Scan Range (диапазон сканирования) вводить диапазон, в котором лежит значение угла в соответствии с паспортом ПРИ-7а (ГСО 8631-2004).

Произвести измерения для всех углов, указанных в паспорте на стандартный образец дифракционных свойств кристаллической решётки (оксид алюминия) ПРИ-7а (ГСО 8631-2004).

Измерения каждого угла произвести 5 раз.

Результаты измерений записать в таблицу 4.

Таблица 4

Среднее значение угла 20 рассчитывается по формуле:

— У” У-

X ₌ ^=126           Q)

п

где Xj - измеренное значение угла 20, градус, п - количество повторных измерений.

Абсолютная погрешность измерения угла 20, рассчитывается по формуле:

Д= X - Х_о (2)

где X - среднее значение угла 20, рассчитанное по формуле 1, градус

Хо - значение угла 20, взятое из паспорта ГСО 8631-2004, градус.

Дифрактометр считается прошедшим поверку с положительным результатом, если рассчитанная абсолютная погрешность измерения угла 20, не более ±0,04 °.

Установить стандартный образец кремния (Si) NIST SRM 640d в держатель Установить следующие значения дифрактометра:

--*1    4“                 ,

•$                .s*

5             Hex»

■

;            ><*. А-.1»

,.<S'W«                 ................

?                ^CW^-fereS®i !

]    •                                  '.iSstJ •

■5                                           J;js-

? Ms        ................. .......................

I ■                ’л*-*® * г» ’?v’

Произвести 10 измерений на линии кремния 28,443° (диапазон сканирования 28° - 29°).

Результаты измерений записать в таблицу 5.

Таблица 5

Рассчитать среднее значение по формуле 1 по результатам 10 измерений.

Рассчитать среднеквадратическую погрешность (СКП) по формуле:

S =

(3)

где X; - измеренное значение угла 20, градус.

X - среднее значение угла 20, рассчитанное по формуле 1, градус

S - среднеквадратическая погрешность измерения угла 20 (СКП), градус.

Дифрактометр считается прошедшим поверку с положительным результатом, если рассчитанная средняя квадратичная погрешность, не более 0,005 °.

Результаты поверки заносятся в протокол (форма протокола поверки -приложение А). Протокол может храниться на электронных носителях.

При положительных результатах поверки оформляют свидетельство о поверке в соответствие с ПР 50.2.006-94. Метрологические характеристики приводятся в виде протокола, как приложение к свидетельству.

При отрицательных результатах поверки система признается непригодной к применению и на нее выдается извещение и непригодности в соответствие с ПР 50.2.006-94 с указанием причин непригодности.

(обязательное)

Протокол №

Первичной/периодической поверки

от «_____»___________20___года.

Наименование средства измерения:_______________________________________________

Заводской номер:________________________________________________________________

Из готовитель:_________________________________________________________________________

Поверено в соответствии с методикой поверки:

Используемое контрольно-измерительное оборудование: _____________________________

Поверка производилась при следующих значениях влияющих факторов: температура окружающей среды____°C, относительная влажность_____%, атмосферное давление______мм

рт.ст

Результаты поверки:

Опробование

Определение абсолютной погрешности измерения углов 29

Заключение:__________________________________________________

Дата «____»_____________20___г.

Поверитель:     ____________________ /____________________/

14