Методика поверки «ГСИ. Анализаторы термогравиметрические Thermostep» (МП 35-241-2011)

ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ

УРАЛЬСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИИ (ФГУП «УНИИМ»)

ФЕДЕРАЛЬНОГО АГЕНТСТВА ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

Екатеринбург

2011

ПРЕДИСЛОВИЕ

• 1 РАЗРАБОТАНА ФГУП «УНИИМ»

• 2 ОФОРМЛЕНА ФГУП «УНИИМ»

• 3 ИСПОЛНИТЕЛЬ Зеньков Е.О..

• 4 ПРИНЯТА И ВВЕДЕНА В ДЕЙСТВИЕ

Утверждена ФГУП «УНИИМ» в ноябрь 2011 г.

Дата введения в действие: ноябрь 2011 г.

Настоящая методика поверки распространяется на анализаторы термогравиметрические Thermostep (далее - анализаторы), производства фирмы «Eltra GmbH» (Германия) и устанавливает методы и средства первичной и периодической поверок.

Поверка анализатора должна производиться в соответствии с требованиями настоящей методики. Интервал между поверками - один год.

В настоящей методике поверки использованы ссылки на следующие нормативные документы:

ПР 50.2.006-94 Государственная система обеспечения единства измерений. Порядок проведения поверки средств измерений

ГОСТ 8.207-76 Государственная система обеспечения единства измерений. Прямые измерения с многократными наблюдениями. Методы обработки результатов наблюдений. Основные положения

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 11022-95 Топливо твердое минеральное. Методы определения зольности

При поверке анализатора должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1 Операции поверки

продолжение таблицы 1

• 3.2 В случае невыполнения требований хотя бы одной из операций поверка прекращается, анализатор бракуется.

• 4.1 При проведении поверки должны применяться следующие средства:

• - ГЭТ 173-2008 Государственный первичный эталон единиц массовой доли и массовой

концентрации влаги в твердых веществах и материалах; диапазон измерений массовой доли влаги от 0,5 до 80 %; относительное среднее квадратическое отклонение результата измерений So = (0,6 -0,01)  %; неисключенная относительная систематическая погрешность (при Р=0,99)

0_О = (1,5 - 0,04) % (далее - ГЭТ 173-2008);

• - Стандартный образец состава угля каменного марки Д (СО-23) ГСО 8437-2003 (аттестованное значение зольности 3,80 %, абсолютная погрешность аттестованного значения 0,08 %);

• - рабочие пробы угля, проанализированные по ГОСТ 11022;

• - весы лабораторные электронные I (специального) класса точности;

• - вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

• 4.2 Допускается применять другие средства поверки, обеспечивающие определение метрологических характеристик с требуемой точностью.

При проведении поверки должны быть соблюдены требования безопасности, установленные ГОСТ 12.1.019 и эксплуатационной документацией на анализатор.

• 5.1 При проведении поверки должны выполняться следующие условия:

• - температура окружающего воздуха, °C                        20 ± 3

• - относительная влажность воздуха (при t = 20 °C), %, не более 80.

• 7.1 В рабочих пробах определяют массовую долю влаги с помощью ГЭТ 173-2008 и массовую долю золы (зольность) по ГОСТ 11022.

• 7.2 Анализатор подготавливают к выполнению измерений в соответствии с Руководством по эксплуатации (далее - РЭ) на анализатор.

• 8.1 Внешний осмотр

При внешнем осмотре должны быть установлены:

• - соответствие комплектности анализатора (за исключением запасных и других частей, не влияющих на метрологические характеристики);

• - отсутствие каких-либо внешних дефектов, препятствующих его нормальной работе;

• - четкость обозначений и маркировки.

При установлении дефектности, препятствующей нормальному использованию анализатора, его бракуют и дальнейшую поверку не проводят.

• 8.2 Опробование

• 8.2.1 Включают в соответствие с РЭ программное обеспечение (далее - ПО) и ожидают завершения процедуры самотестирования анализатора.

• 8.2.2 Провести проверку идентификационных данных ПО анализатора. Номер версии ПО идентифицируется при включении анализаторов путем вывода на экран номера версии. Первые три цифры в номере версии ПО анализатора должны соответствовать приведенным в таблице 2. Цифровой идентификатор ПО проверить с помощью программы md5 путем запуска исполнительного файла ПО с помощью программы md5 (программа md5 находится в свободном доступе на сайте http://www.md5summer.org). Цифровой идентификатор ПО должен соответствовать указанному в таблице 2.

Таблица 2

8.3 Проверка метрологических характеристик

Проверка абсолютного СКО результатов измерений массовой доли влаги в диапазоне измерений от 0,5 до 10 % вкл и относительного СКО в диапазоне св. 10 до 100 % вкл. производится с помощью рабочих проб с различной массовой долей влаги (значения массовой доли влаги в точках 0,5-1 %, 30 - 50 %, 70-80 %). Массовую долю влаги в рабочих пробах предварительно определяют с 3 помощью ГЭТ 173-2008. Значение массовой доли влаги на верхней границе диапазона измерений (массовая доля влаги 100 %) проверяют с помощью дистиллированной воды.

Проверка абсолютного СКО результатов измерений массовой доли золы (зольности) в диапазоне измерений от 0,5 до 10 % вкл и относительного СКО в диапазоне св. 10 до 100 % вкл. производится с использованием ГСО 8437-2003 и не менее двух рабочих проб с различной зольностью (в середине и конце диапазона), проанализированных по методике определения зольности методом озоления по ГОСТ 11022. Погрешность измерения зольности по ГОСТ 11022 составляет 0,25 % абс. в диапазоне измерений зольности до 10 % вкл. и 2,2 % отн. в диапазоне измерений зольности свыше 10 %.

• 8.3.1 Проверка абсолютного СКО результатов измерений массовой доли влаги и зольности в диапазоне измерений от 0,5 до 10 % вкл.

Провести не менее 5 измерений массовой доли влаги или зольности в каждой пробе. Для каждой пробы рассчитывают среднее арифметическое Х₍ и абсолютное СКО (Si) по формулам:

(2)

где X_tJ - результату-го измерения массовой доли влаги или зольности в z-ой пробе, %;

Д - аттестованное значение массовой доли влаги (измеренное на ГЭТ 173-2008) или

зольности (полученное по ГОСТ 11022) в z-ой пробе, %;

п - число измерений.

Полученные значения абсолютного СКО результатов измерений массовой доли влаги и зольности в диапазоне от 0,5 до 10 % вкл. должны удовлетворять требованиям таблицы 3.

• 8.3.2 Проверка относительного СКО результатов измерений массовой доли влаги и зольности в диапазоне измерений св. 10 до 100 % вкл.

Провести не менее 5 измерений массовой доли влаги или зольности в каждой пробе. Для каждой пробы рассчитывают среднее арифметическое X_t по формуле (1) и относительное СКО (£₀₍)

по формуле

(3)

где X_tJ - результат /-го измерения массовой доли влаги (измеренное на ГЭТ 173-2008) или зольности (полученное по ГОСТ 11022) в z-ой пробе, %;

Д - аттестованное значение массовой доли влаги (измеренное на ГЭТ 173-2008) или

зольности (полученное по ГОСТ 11022) в z-ой пробе, %;

п - число измерении.

Полученные значения относительного СКО результатов измерений массовой доли влаги и зольности в диапазоне св. 10 до 100 % вкл. должны удовлетворять требованиям таблицы 3.

• 8.3.3 Проверка абсолютной погрешности измерений массы пробы

• 8.3.3.1 Проверка погрешности измерений массы пробы определить при нагружении и разгружении весового устройства гирями, равномерно распределенными во всем диапазоне измерения массы. Номинальные значения массы гирь: 1, 5, 20, 100 мг и 1; 5 г. Измерения проводят в следующей последовательности:

а) снять тигель для проб и установить нулевые показания массы, используя программное обеспечение анализатора;

б) поместить гирю (гири) в центр взвешивающего устройства;

в) считать показания массы гири (гирь) с экрана персонального компьютера после их установления;

г) снять гирю (гири) с весового устройства, дождаться успокоения показаний;

д) выполнить операции в последовательности с а) по г) для остальных нагрузок.

Абсолютную погрешность измерения массы пробы при каждом z- ом измерении (д.) определить по формуле

(4)

где Д - z- ое показание массы гири (гирь) с табло влагомера, г;

m_i - действительное значение массы гирь, помещаемых на чашку весов, г;

z- порядковый номер измерения (z-1, 2, ..., 10)

Абсолютная погрешность измерения массы пробы при каждом z- ом измерении должна находиться в пределах допускаемой погрешности в интервалах взвешивания, указанных в таблице 3.

• 8.3.4 Проверка диапазонов измерений массы пробы, массовой доли влаги и зольности

Проверку диапазонов измерений массы пробы, массовой доли влаги и зольности провести одновременно с определение СКО по 4.3.1 - 4.3.3.

За диапазоны измерений анализатора принимают диапазоны измерений массы пробы, массовой доли влаги и зольности, указанные в таблице 3.

Таблица 3

• 9.1 При проведении поверки составляется протокол результатов измерений, в котором указывается соответствие анализатора предъявляемым к нему требованиям. Форма протокола приведена в Приложении А.

• 9.2 Положительные результаты поверки оформляют выдачей свидетельства о поверке в соответствии с ПР 50.2.006.

• 9.3 При отрицательных результатах поверки анализатор признают негодным к дальнейшей эксплуатации, аннулируют свидетельство, гасят клеймо и выдают извещение о непригодности с указанием причин в соответствии с ПР 50.2.006.

Разработчик:

Зеньков Е.О.

Инженер I кат. лаб. 241 ФГУП «УНИИМ»

(обязательное)

ФОРМА ПРОТОКОЛА ПОВЕРКИ

ПРОТОКОЛ №_______ПРОВЕДЕНИЯ ПОВЕРКИ

Анализатор термогравиметрический Thermostep, зав №________________

Документ на поверку: «ГСП. Анализаторы термогравиметрические Thermostep. Методика поверки.

МП 35-241-2011».

Информация об использованных средствах поверки_______________________________________

Условия проведения поверки:

температура окружающего воздуха, °C _______ относительная влажность воздуха, %  _________

Результаты внешнего осмотра_______________________________________________

Результаты опробования ______________________________________________________

Результаты проверки метрологических характеристик

Таблица 1 - Проверка абсолютного СКО результатов измерений массовой доли влаги

Таблица 2 - Проверка относительного СКО результатов измерений массовой доли влаги в точке

100 % по дистиллированной воде

Таблица 4 - Проверка абсолютного СКО результатов измерений массовой доли золы (зольности)

Таблица 5 - Проверка относительного СКО результатов измерений массовой доли золы (зольности) по ГСО 8437-2003

Таблица 6 - Проверка абсолютной погрешности измерений массы пробы

Таблица 7 - Проверка диапазонов измерений массы пробы, массовой доли влаги и зольности

Результат проведения поверки:_______________________________________________________

Выдано свидетельство о поверке (извещение о непригодности) от «___»_____________20__г.,

№__________

Поверитель_________________________________________

(Ф.И.О.)                подпись

Организация, проводившая поверку________________________

8