Методика поверки «Фурье-спектрометры MATRIX-F, MATRIX-F emission, MATRIX-F duplex фирмы "Bruker Optik GmbH", Германия» (МП 30.Д4-11)

Методика поверки

Государственная система обеспечения единства измерений

<5 о /

г 1 г

о \

Л 0,4

УТВЕРЖДАЮ

Заместитель директора ФГУП«ВНИИОФИ» руководитель ГЦИ СИ /у Н.П. Муравская У^;» с it сил _________2011

ФУРЬЕ-СПЕКТРОМЕТРЫ

MATRIX-F, MATR1X-F emission, MATRIX-F duplex ФИРМЫ «Bruker Optik GmbH», Германия.

Методика поверки

МП 30.Д4-11

Разработали:

Начальник сектора отдела Д-4

ФГУП «ВНИИОФИ»

Менеджер отдела промышленного оборудования ООО “Брукер”

П.С. Терпугова

Москва 2011 г

Настоящая методика распространяется на Фурье-спектрометры MATRIX-F, MATR1X-F emission, MATRIX-F duplex, выпускаемые фирмой «Bruker Optik GmbH», Германия и устанавливает методы и средства первичной и периодической поверок. Фурье-спектрометры подлежат поверке в процессе эксплуатации и после ремонта.

Интервал между поверками - 1 год.

• 1.1 Операции поверки проводятся метрологическими службами, аккредитованными в установленном порядке.

• 1.2 При проведении первичной и периодической поверок выполняют операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1

• 1.3 При получении отрицательных результатов при проведении хотя бы одной операции поверка прекращается.

  2 СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

• 2.1 При проведении первичной и периодической поверок должны применяться средства, указанные в таблице 2.

• 2.2 Средства поверки должны быть поверены в установленном порядке.

• 2.3 Допускается применение других средств поверки, не приведенных в таблице 2, но обеспечивающих определение (контроль) метрологических характеристик поверяемых средств измерений с требуемой точностью.

Таблица 2

• 3.1 При проведении поверки соблюдают следующие условия:

• • температура окружающей среды, °C

  (22 ±3);

  (60 ± 20);

  (100 ±4);

  (220 ± 22);

  (50 ±0.5).

• • относительная влажность воздуха, не более %,

• • атмосферное давление, кПа

• • напряжение питания сети, В

• • частота, Гц

• 3.2 Внешние электрические и магнитные поля должны находиться в пределах, не влияющих на работу спектрометра и средств поверки.

• 4 ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ПОВЕРИТЕЛЕЙ

• 4.1 К проведению поверки допускают лица, изучивших настоящую методику и руководство по эксплуатации Фурье-спектрометра и средств поверки, прошедшие вводный инструктаж и имеющие опыт работы со спектрометрическими средствами измерений, прошедшие обучение и аттестованные в качестве поверителя.

• 4.2 При проведении поверки следует соблюдать требования, установленные правилами по охране труда ПОТ РМ-016-2001.

• 4.3 Требования безопасности должны соответствовать рекомендациям, изложенным в руководстве по эксплуатации. При выполнении поверки должны соблюдаться "Правила технической эксплуатации электроустановок потребителей", утвержденные

Госэнергонадзором 21.12.1984 г.

• 5.1  Проверьте наличие средств поверки по таблице 2, укомплектованность их документацией и необходимыми элементами соединений.

• 5.2 Установка и подготовка Фурье-спектрометров к поверке, включение соединительных устройств, заземление, выполнение операций при проведении контрольных измерений осуществляется в соответствии с правилами эксплуатации, изложенными в руководстве по эксплуатации.

• 6 ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

• 6.1.1 Проверяют комплектность поверяемого Фурье-спектрометра в соответствии с Руководством по эксплуатации.

• 6.1.2 Проверяют надежность крепления соединительных элементов.

• 6.1.3 При внешнем осмотре должны убедиться:

• •  в отсутствии видимых механических повреждений;

• •  в исправности кабелей и разъемов

• •  в наличии заводского номера, товарного знака фирмы изготовителя.

• •  в наличии защитной пломбы от несанкционированного вмешательства представлено на рисунке 1.

  

Рисунок 1 - Фурье-спектрометр MATRIX-F - вид сзади

1 - место пломбирования; 2- маркировка;

6.2.1. Перед опробованием Фурье-спектрометров необходимо проделать следующие операции:

• - включить питание Фурье-спектрометра;

• - осуществить прогрев прибора в течение 30 минут;

• - записать однолучевой спектр пустого канала в режиме пропускания при следующих параметрах регистрации:

спектральный диапазон в стандартной комплектации - (4000  12800) см'¹;

спектральный диапазон в расширенной комплектации - (4000 + 15500) см'¹ спектральное разрешение - 2 см'¹;

время сканирования образца - 16 скан.

ИК-Фурье спектрометр считается годным, если на спектре в диапазоне 7304 - 7307 см-¹ регистрируются линии поглощения паров воды атмосферы (Приложение Б).

• 6.2.2 Идентификция ПО

Идентификационные данные ПО должны соответствовать значениям, приведенным в

таблице 3.

• 6.3 Определение метрологических характеристик

Проверка спектрального разрешения проводится по результатам анализа протоколов OPUS Validation Program (OVP) - OVP - PQ Test Protocol или по отчету проведенных измерений пустого канала.

Результаты анализа протоколов OPUS Validation Program (OVP) - OVP - PQ Test Protocol или отчет проведенного измерения пустого канала должны быть получены для каждого канала измерения. Количество каналов измерения зависит от заказанной спецификации.

Прохождение PQ теста:

• 6.3.1.1 В меню “Валидация" выбрать “Запустить OVP тест, как показано на рисунке 2.

  Ш а'

  каам-атор OPUS

  

  ; Флнп Редактпхжатъ 5м Окно Ихиврегмв Обработка Амало Огобоажемн» Печат» Макрс Валидациз i Настройся Справка

  ДД Запустить OVF-Тис ям 65 рлбгнетн.

  ” -------- ~ Запустить OVP-Тест                                            Не» активных мак		NUM   *
  1 0     -^Котодисагкжерка, ..    М9] Мет од иг а поверки.	1 э	--  - w чм-. • е 2О-ал«л«*

  Рисунок 2

• 6.3.1.2. В открывшемся окне выбрать соответствующий канал и поставить галочку “Запустить PQ-тест” и по желанию. “Автоматически распечатать отчет” или “Автоматически показать отчет”. Далее нажать кнопку “Запустить выбранные тесты”, как показано на рисунке 3.

  1st а'

  Пммая. Макро Вагыдаимя Настройка Спрае* а

  Нааигатор иИЛ

  QlUUlUUg

  

  Рисунок 3

  8-

  

• 6.3.1.3. После прохождения теста, протокол автоматически выводится на экран (или распечатывается на принтере). Файлы протоколов тестов сохраняются в директории C/Program Files/OPUS_65/Validation/Reports, как показано на рисунке 4.

Не Edit View Document loots Window Help

Рисунок 4

■■        ■* ® _|ГВОТ<ЖОП

»«] Методка псеерки_.. Q ⁽-^>PUS *

В случае успешного прохождения теста PQ переходите к OQ тесту. Прохождение OQ теста:

6.3.1.4. В меню “Валидация” выберете “Запустить OVP тест”, как показано на рисунке 5.

Навигатор OPU5

■

в Добавить подпись

Г? Методы - Добавить подгжкь/Показать историю

:    Файл Редактировать Вид Окно Измерение Обработка Анализ Отображение Печать Макрс Валидация | Настройка Справка

Настройка OVP

Запустить ОУР-Тесты

6.3.1.5 В открывшемся окне поставить галочку “Запустить OQ-Тест” и нажать кнопку “Запустить выбранные тесты”, как показано на рисунке 6.

6.3.1.6 По окончании теста протокол автоматически выводится на экран. Файлы протоколов тестов сохраняются в директории С/Program Files/OPUS_65/Validation/Reports, как показано на рисунке 7.                                      _____________________________

Рисунок 7

■—и

о

•^: О ^{С1дйп ₽РА}*^тнраватв В^д Окю Измерение Обработка Анализ Отображение Печать Макрс Залидация Настройка Справка

г-ег активных задач

йб] Методика поверки.

Рисунок 6

о        Отображение - NtR-FuHAccewux* |

Измерение проводится по парам воды атмосферы. Определяется ширина пика на половине высоты линии поглощения воды 7306,74 см'¹.

Спектрометр считается выдержавшим поверку, если измеренное значение спектрального разрешения не более 2 см'¹.

• 6.3.2.1 Определение абсолютной погрешности измерения по шкале волновых чисел в диапазоне (10300+4000) см'¹ (по мере для поверки Фурье-спектрометров BRM 2065).

Определение спектрального диапазона производится при помощи коллиматора (Приложение Г) и меры для поверки Фурье спектрометров BRM 2065 (спектр поглощения представлен в Приложении В).

Процедура определения спектрального разрешения должна быть получена для каждого канала измерения. Количество каналов измерения зависит от заказанной спецификации.

Для проведения измерений необходимо:

• 6.3.2.1.1 Нажмите кнопку “Дополнительный сбор данных’’, как показано на рисунке 8.

  9

  [д°п сасрл*¹¹*¹»)       *

  

  \

• Свил Реда»-т«©оевгь Оид Скяо Яэиере»е^{1 2}е Обработке Агдею Ото6ра«влие Печать Макее Ва^деалл МастроАса Справ**

С

И1.  .

навигатор О₽1Г5

BI

•йй) Методика поверки.

&

Рисунок 10

Вагс | Дополнительные параметры ] Н Спектрометр | Накопление данных | Прсобрахеание Фурье (БПФ) | Экран] Фон | Проверка сигнала |

Для получения справки нажмите F1

6.3.2.1.5 В закладке “Спектрометр” в строке “Канал измерения” выберете соответствующий канал, как показано на рисунке 12

• Файл Редактировать вид Окно Измерен» Обработка Анализ Отображение Печать Макрс Валидация настройка Справка

Навигатор OPUS

Для получения сгехэвг.и нажмите F*.

Рисунок 12

• 6.3.2.1.6 В закладке ‘‘Basic” введите имя образца в строке “Имя образца” и кнопку “Фон, однолучевой спектр”, как показано на рисунке 13.

  О

  :    Файл Редактировать Ена Окно Измерение Обработка Анализ Отображение Печать Макро Валидация Настройка Справка

  Навигатор OPUS дцдднцд

  

  Для получения справки нажмите FI

  Нет активных задач

  г

  num

  9   0®0 _/пи>то-:ол

  »*] Методика поверки.

  Рисунок 13

• 6.3.2.1.7 После регистрации фона, нажмите кнопку “Проба, однолучевой спектр’’, как показано на рисунке 14.

  Для по лучения сливки нажмите F1

  

  5500    5000 ДбОС ООО

  Методика поверки.

  Рисунок 14

  Оперелэр: А...

  <3 \ Е; Огобр.

  Нет активны: задач

  - *Э ■ О -J протокол

  ■■ ВО ij П:Э*

• 6.3.2.1.8 По окончании измерения спектр автоматически выводится на экран, как показано на рисунке 15.

  
  
  

  Рисунок 15

• 6.3.2.1.9 Для определения и вывода на экран соответствующие пикам длины волн, в меню «Анализ» выбрать «Выборка пиков», как показано на рисунке 16.

  О                              ,4!

  :    Фай г Редактировать Вид Окю Измерение Обрабо»ка

  Анализ Отображение Печать Максе

  iara-д

  Навигатор OPUS                                            о

  а| "Тм!22 ’ 1

  1 Ы hl Ы h

  *

  1Л

  Л

  А

  А

  5Й

  Обработка кривой

  Лттегрирование

  Ксттчсгтвенмый анализ

  Настройка метода G»jant

  Редактор Quant

  Отношение сигнал/шун

  Вь^орка пиков

  Начать понос пиков

  &

  *и

  Я Настройка мупьти-йычислений

  Я Проверка мульти-вычислении Настройка быстрого сравнения

  й Быстрое сравнение

  ц|{ Статистика

  1* Толщина слоя

  Поиск Спектра

  Поиск совпадем^

  Поиск информации

  & Поиск структуры Инициализация библиотеки Сохранить спектр о библиотеку

  0, Редактор библиотеки

  Просмотр библиотеки

  ь’ График отнесения спектра Количественный анализ 2

  ^Л|| Quant 2 Амати / Слисок файлов Настройка Quant 2 Метода

  к'. . Плакирование калибровки

  Jbq Настройка теста соответствия

  Проверка голтлетгтмия

  22 Настройка метода переноса спектра

  □ Перекос спектра

  

  Вапидац»-я Настройка Справка

  - 9 х

  
  

  MJM •

  
  

  •J. 0        протокол

  
  

  Рисунок 16

6.3.2.2.0 Во вкладке «Режим» выбрать «Направление пиков» - «Автоматически», «Метод поиска пиков» - «Стандартный», «Таблица пиков - Заменить». Нажать «Поиск пиков», как показано на рисунке 17.

о

:    Файл Реаактироеать Виа Окно ижереиив Обработка Анапга Отображение Печать Натре Вапидацм настройка Справа

ей|___

3f 7ер 22" 1

|ч |_kJ_{J_kJ_hkrasd

Навигатор OPUS

<1 \ В Отсбр

Для получения справки нажмите F1

•'ТЭ BJP*»

й] Методика поверки

Рисунок 17

6.3.2.2.1 На экране появится список пиков, как показано на рисунке 18.

6.3.2.2.2 Для сравнения с табличными значениями, в окне «Навигатор OPUS» выберите «PEAKS» и правой кнопкой мыши выберите «Показать список пиков», как показано на рисунке 19.

6.3.2.2.3 На экране появится таблица пиков. Сравните значения со значениями в сертификате, как показано на рисунке 20.

• Сини Редлггиромтъ             Ку череде Обработм Амагмэ Отоброеяиг Пометь Ммрс Вагидаимя Настройся Словам                                                                               . х

Рассчитывают среднее арифметическое значение результата трех измерений линий поглощения на каждом канале. Расчет производят по формуле:

.................. ^ЛИЗМ     ₃

где, Xj - длина волны линии поглощения,, см

Рассчитать абсолютную погрешность измерений по шкале волновых чисел, по формуле:

д= Х_изм - Х_д        (2)

где, Хц_ЗМ - среднее арифметическое значение результата трех измерений длины волны линии поглощения на каждом канале, см'¹

Х_д - значение длины волны линии поглощения, взятое из паспорта (свидетельства о поверке) меры для поверки Фурье спектрометров BRM 2065

• • .........Повторить расчет для каждой длины волны линии поглощения меры для по

верки Фурье спектрометров BRM 2065, в соответствии с линиями, указанными в паспорте.

• • .........Фурье-спектрометр считается выдержавшим поверку, если полученный

спектр поглощения соответствует спектру поглощения меры для поверки Фурье спектрометров BR.M 2065.

• • .........Фурье-спектрометр считается выдержавшим поверку, если рассчитанная аб

солютная погрешность измерения длины волны линии поглощения не превышает ±1,2 см'¹ на всех каналах измерения.

6.3.2.2 Определение абсолютной погрешности измерения по шкале волновых чисел при значении 7306,74 см'¹ (по парам воды в атмосфере)

Измерения проводят по парам воды атмосферы, спектры поглощения представлены в Приложении Б

•.........Перед началом измерений устанавливают следующие настройки прибора:

- спектральный диапазон в стандартной комплектации: (12800  4000) см'¹ (0,780 -*-2,500) мкм

расширенной комплектации (15500 ■*■ 4000) см'¹ (0,645 + 2,500) мкм спектральное разрешение 2 см'¹.

- число сканов 32

• • .........Записывают три однолучевых спектра пустого канала в режиме пропускания.

Процедура повторяется для каждого канала измерения.

• • .........Рассчитывают среднее арифметическое значение результатов трех измерений

длины волны поглощения паров воды атмосферы, по формуле 1 для каждого канала измерения.

• • .........Рассчитывают абсолютную погрешность по формуле 2. За действительное

значение принимается длина волны поглощения паров воды атмосферы равная 7306,74 см'¹

• • .........Фурье-спектрометр считается выдержавшим поверку, если рассчитанная аб

солютная погрешность измерения длины волны линии поглощения паров воды атмосферы, не превышает ±0,1 см’¹

7.1 Результаты поверки оформляются протоколом (форма протокола приведена в Приложении 1). В случае положительных результатов поверки выписывают свидетельство о поверке. В случае отрицательных результатов выписывается извещение о непригодности Фурье-спектрометра с указанием причин непригодности.

ПРИЛОЖЕНИЕ А

(рекомендуемое)

Протокол № Первичной/периодической поверки от «_____»___________20___года.

Наименование средства измерения:____________________________________

Заводской номер:______________________________________________________

Изготовитель:___________________________________________________________

Поверено        в        соответствии        с        методикой        поверки:

Используемое контрольно-измерительное оборудование: _______________________

Поверка производилась при следующих значениях влияющих факторов: температура окружающей среды___°C, относительная влажность____%, атмосферное давление______

мм рт.ст

Результаты поверки:

Закл ючен ие:_______________________________________________________

Дата «____»______________20___г.

Однолучевой спектр пустого канала

Спектр поглощения меры для поверки Фурье спектрометров BRM 2065

Absorbance Units

¹

• 6.3.2.1.2 В открывшемся окне “Измерение” нажмите кнопку “загрузить”, как показано на рисунке 9.

²

О ^Фл”^Г ₽«²•>•         Вид Окно Miiiapwi м Обовбот»² Амалга (>то6ра»Мл»р> Валм&дцма Кастро** Спрае»²