Методика поверки «Анализаторы общего углерода и общей серы multi EA 4000» (МП 242-1209-2011)

Методика поверки

Тип документа

Анализаторы общего углерода и общей серы multi EA 4000

Наименование

МП 242-1209-2011

Обозначение документа

ВНИИМ им. Д.И. Менделеева

Разработчик

904 Кб
1 файл

ЗАГРУЗИТЬ ДОКУМЕНТ

  

УТВЕРЖДАЮ

Руководи гель I '11И СИ ФГУП "ВНИИМ им. Д.Ц Менделеева"

_____ _ Н. И. Ханов "15 "      08       2011 г.

Анализаторы общего углерода и общей серы

multi ЕА 4000 МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

МП 242-1209-2011

Руководитель отдела

ГЦИ СИ ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»

Л.А. Конопелько

Ст.научный сотрудник

ГЦИ СИ ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»

М.А. Мешалкин

С.-Петербург

2011

Настоящая методика поверки распространяется на анализаторы общего углерода и общей серы multi ЕА 4000 фирмы "Analytik Jena AG", Германия и устанавливает методы и средства их первичной поверки после ввоза в РФ и после ремонта и периодической поверки в процессе эксплуатации.

Межповерочный интервал -1 год.

1. ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ
  • 1.1. При проведении поверки должны быть выполнены следующие операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1

№ п/п

Наименование операции

Номер пункта методики поверки

Обязательность проведения операции при

первичной поверке

периодической поверке

1.

Внешний осмотр.

п.6.1

да

да

2.

Опробование.

п. 6.2

да

да

3.

Проверка подлинности и целостности ПО « MultiWin »

п.6.2.2

4.

Определение метрологических характеристик

п. 6.3

да

да

  • 1.2. Если при проведении той или иной операции поверки получен отрицательный результат, дальнейшая поверка прекращается.

2. СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

2.1. При проведении поверки должны быть применены средства, указанные в таблице 2. Таблица 2.

№ п/п

Номер пункта

МП

Наименование, тип, марка эталонного средства измерений или вспомогательного средства поверки.

ГОСТ, ТУ или основные технические и (или) метрологические характеристики

1.

6.3

СО состава стали легированной 110Г13Л

ГСО 2011-90П (индекс С51г).

2.

Меди оксид порошкообразный кв. «ч.д.а.»

ГОСТ 16539-79

3.

Ванадия пятиокись кв. «х.ч.»

ТУ 6-09-02-466-88

4.

6.3

Весы лабораторные не ниже 2 кл. точности с пределом взвешивания   20 или 200 г

ГОСТ 24104-2001

5.

4.1

Барометр-анероид М-110

ТУ 25.04-1799-75 (№3745-73 по Госреестру СИ РФ)

6.

4.1

Психрометр аспирационный

МВ-4-М или МВ-4-2М

ТУ 25-1607.054-85

(№10069-01 по Госреестру СИ РФ)

7.

4.1

Термометр лабораторный ТЛ4-Б2

ГОСТ 28498-90, диапазон измерений (0 - 50)° С, цена деления 0,1° С.

  • 2.2. Допускается применение других средств поверки, не приведенных в таблице, но допущенных к применению в РФ в установленном порядке, класс точности и характеристики которых не хуже указанных.

  • 2.3. Все средства измерений, указанные в таблице, должны быть поверены в установленном порядке и иметь действующие свидетельства, а стандартный образец должен иметь действующий паспорт.

3. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ.
  • 3.1. При проведении поверки должны соблюдаться требования безопасности, изложенные в Руководстве по эксплуатации (далее в тексте -РЭ) анализаторов.

4. УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ.

4.1. При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

диапазон температуры окружающей среды диапазон атмосферного давления диапазон относительной влажности воздуха напряжение питания

частота питания переменного тока

(20 ± 5) °C; от 84 до 106,7 кПа;

от 45 до 80 %; (220+22.33)В;

(50 ± 1)Гц.

Напряжение линии должно быть устойчивым и свободным от скачков.

5. ПОДГОТОВКА К ПОВЕРКЕ
  • 5.1. Перед проведением поверки должны быть выполнены следующие подготовительные работы:

    • 5.1.1.   Прогреть анализатор не менее двух часов.

6. ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ.
  • 6.1. Внешний осмотр

    • 6.1.1. При внешнем осмотре должно быть установлено:

  • •  соответствие маркировки и комплектности анализаторов технической документации, входящей в комплект анализатора;

  • •  отсутствие внешних повреждений и загрязнений, влияющих на работоспособность анализаторов;

  • •  четкость всех надписей на приборах;

  • •  исправность органов управления, настройки и коррекции (кнопки, переключатели, тумблеры).

  • 6.1.2. Анализатор считается выдержавшим внешний осмотр, если он соответствуют перечисленным выше требованиям.

  • 6.2. Опробование

6.2.1 Анализатор считается прошедшим опробование, если после включения питания и запуска программы на дисплее появляется стартовое окно программы управления прибором.

6.2.2 Проверка подлинности и целостности ПО « MultiWin ».

  • 6.2.2.1. Проверка подлинности и целостности ПО « MultiWin » проводится путем расчета цифрового идентификатора программного обеспечения (контрольной сумма метрологически значимой части ПО) с помощью программы HashTab версии 4.0.0 или выше.

  • 6.2.2.2. Порядок действий при расчете контрольной суммы:

- в папке MultiWin, в которой находятся файлы программы, найти файл MultiWin.exe и установить на него курсор;

- нажать правую кнопку мыши и выбрать пункт «свойства»;

-в открывшемся окне выбрать закладку «Хеш-сумма файлов», в которой выбрать строку MD5;

-из указанной строки считать значение хеш-сумммы (цифрового идентификатора ПО).

  • 6.2.2.3. Система считается выдержавшей проверку по п.6.2.2, если полученный цифровой идентификатор ПО имеет следующий вид:

B7FB40D82E4F59D520F3A8D275DE5A1B.

  • 6.3. Определение метрологических характеристик.

    • 6.3.1. Определение чувствительности

      • 6.3.1.1. Установить следующие условия измерений:

-температура печи - 1400 °C;

- определяемые параметры - углерод и сера.

  • 6.3.1.2. Используя лабораторные весы подготовить одну навеску 0,2±0,005 г стандартного образца и две навески 0,1 ±0,01 г плавня. В качестве плавня используется оксид меди или пятиокись ванадия.

  • 6.3.1.3. Провести процедуру измерения холостой пробы, для чего первую навеску плавня поместить в лодочку и установить лодочку с плавнем в слот анализатора.

  • 6.3.1.4. Запустить выполнение команду «Холостая проба лодочки». Полученные интенсивности выходного сигнала для углероды и серы использовать для расчета по формуле (1) в качестве параметра «Интенсивность холостого сигнала» (1хол).

  • 6.3.1.5. Поместить в лодочку навеску стандартного образца и присыпать её навеской плавня.

  • 6.3.1.6. Провести процедуру измерения рабочей пробы, используя команду «START Calibration». Полученные интенсивности выходного сигнала для углерода и серы использовать для расчета по формуле (1) в качестве параметра «Интенсивность рабочего сигнала» (1Рб).

  • 6.3.1.7. Рассчитать чувствительность N, выраженную в условных единицах интенсивности на мг углерода/серы, по формуле:

\ 7' 7 (1) т

где: шв-масса углерода/серы в навеске, мг.

тв=Схт.

где: т- навеска серы/углерода, мг С- массовая доля серы/углерода в стандартном образце.

  • 6.3.1.8. Анализатор считается выдержавшим проверку по п.6.3.1, если полученные значения чувствительности не менее 80000 у.е./мг для углерода и не менее 30000 у.е./мг.

  • 6.3.2. Определение относительного СКО выходного сигнала.

    • 6.3.2.1. Используя лабораторные весы, подготовить пять навесок стандартного образца массой 0,2±0,005 г и пять навесок плавня массой 0,1 ±0,01 г.

    • 6.3.2.2. Поочередно для всех пяти навесок провести процедуру измерения рабочей пробы, используя команду «START Measurement». Перед измерением поместить в лодочку навеску стандартного образца и присыпать её навеской плавня.

    • 6.3.2.3. Зафиксировать результаты определения содержания серы и углерода в пробе (в мкг/г).

    • 6.3.2.4. Рассчитать относительное СКО выходного сигнала, выраженное в %, по формуле:

100

N

где: N -среднее арифметическое результатов п измерений содержания серы/углерода;

N, - i-oe значение результата измерений; п - число измерений (п=5).

  • б.3.2.5. Анализатор считается выдержавшим поверку по пункту 6.3.2 если значение относительного СКО выходного сигнала (для серы/углерода) не превышает 5 %.

7. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ
  • 7.1. При проведении поверки составляется протокол результатов измерений. Форма протокола приведена в Приложении 1.

  • 7.2. Анализаторы, удовлетворяющие требованиям настоящей методики поверки, признаются годными.

  • 7.3. При положительных результатах поверки оформляется свидетельство о поверке установленной формы.

  • 7.4. Анализаторы, не удовлетворяющие требованиям настоящей методики, к дальнейшей эксплуатации не допускается и на них выдается извещение о непригодности.

Приложение 1

ПРОТОКОЛ ПОВЕРКИ анализатора multi ЕА 4000

Зав.№____________________________________

Дата выпуска                            __________________

Дата поверки _____________________________________

Принадлежит _____________________________________

ИНН Владельца

Условия поверки:

температура окружающего воздуха____________°C;

атмосферное давление______________ кПа;

относительная влажность_____________________ %.

Наименование документа по которому проведена повер

ка_________________________________________________________________

Средства поверки___________________________________________________

РЕЗУЛЬТАТЫ ПОВЕРКИ

  • 1. Результаты внешнего осмотра ___________________________________

  • 2. Результаты опробования_________________

  • 3. Результаты измерений :

    • 3.1. Чувствительность

  • 4.2. Относительное СКО выходного сигнала

Заключение __________________________________________

Поверитель ___________________(подпись)

6

Настройки внешнего вида
Цветовая схема

Ширина

Левая панель