Методика поверки «Анализаторы общего углерода и общей серы multi EA 4000» (МП 242-1209-2011)

Руководи гель I '11И СИ ФГУП "ВНИИМ им. Д.Ц Менделеева"

_____ _ Н. И. Ханов "15 "      08       2011 г.

Анализаторы общего углерода и общей серы

МП 242-1209-2011

Руководитель отдела

ГЦИ СИ ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»

Л.А. Конопелько

Ст.научный сотрудник

ГЦИ СИ ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»

М.А. Мешалкин

С.-Петербург

2011

Настоящая методика поверки распространяется на анализаторы общего углерода и общей серы multi ЕА 4000 фирмы "Analytik Jena AG", Германия и устанавливает методы и средства их первичной поверки после ввоза в РФ и после ремонта и периодической поверки в процессе эксплуатации.

Межповерочный интервал -1 год.

• 1.1. При проведении поверки должны быть выполнены следующие операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1

• 1.2. Если при проведении той или иной операции поверки получен отрицательный результат, дальнейшая поверка прекращается.

2.1. При проведении поверки должны быть применены средства, указанные в таблице 2. Таблица 2.

• 2.2. Допускается применение других средств поверки, не приведенных в таблице, но допущенных к применению в РФ в установленном порядке, класс точности и характеристики которых не хуже указанных.

• 2.3. Все средства измерений, указанные в таблице, должны быть поверены в установленном порядке и иметь действующие свидетельства, а стандартный образец должен иметь действующий паспорт.

• 3.1. При проведении поверки должны соблюдаться требования безопасности, изложенные в Руководстве по эксплуатации (далее в тексте -РЭ) анализаторов.

4.1. При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

Напряжение линии должно быть устойчивым и свободным от скачков.

• 5.1. Перед проведением поверки должны быть выполнены следующие подготовительные работы:

  • 5.1.1.   Прогреть анализатор не менее двух часов.

• 6.1. Внешний осмотр

  • 6.1.1. При внешнем осмотре должно быть установлено:

• •  соответствие маркировки и комплектности анализаторов технической документации, входящей в комплект анализатора;

• •  отсутствие внешних повреждений и загрязнений, влияющих на работоспособность анализаторов;

• •  четкость всех надписей на приборах;

• •  исправность органов управления, настройки и коррекции (кнопки, переключатели, тумблеры).

• 6.1.2. Анализатор считается выдержавшим внешний осмотр, если он соответствуют перечисленным выше требованиям.

• 6.2. Опробование

6.2.1 Анализатор считается прошедшим опробование, если после включения питания и запуска программы на дисплее появляется стартовое окно программы управления прибором.

6.2.2 Проверка подлинности и целостности ПО « MultiWin ».

• 6.2.2.1. Проверка подлинности и целостности ПО « MultiWin » проводится путем расчета цифрового идентификатора программного обеспечения (контрольной сумма метрологически значимой части ПО) с помощью программы HashTab версии 4.0.0 или выше.

• 6.2.2.2. Порядок действий при расчете контрольной суммы:

- в папке MultiWin, в которой находятся файлы программы, найти файл MultiWin.exe и установить на него курсор;

- нажать правую кнопку мыши и выбрать пункт «свойства»;

-в открывшемся окне выбрать закладку «Хеш-сумма файлов», в которой выбрать строку MD5;

-из указанной строки считать значение хеш-сумммы (цифрового идентификатора ПО).

• 6.2.2.3. Система считается выдержавшей проверку по п.6.2.2, если полученный цифровой идентификатор ПО имеет следующий вид:

B7FB40D82E4F59D520F3A8D275DE5A1B.

• 6.3. Определение метрологических характеристик.

  • 6.3.1. Определение чувствительности

    • 6.3.1.1. Установить следующие условия измерений:

-температура печи - 1400 °C;

- определяемые параметры - углерод и сера.

• 6.3.1.2. Используя лабораторные весы подготовить одну навеску 0,2±0,005 г стандартного образца и две навески 0,1 ±0,01 г плавня. В качестве плавня используется оксид меди или пятиокись ванадия.

• 6.3.1.3. Провести процедуру измерения холостой пробы, для чего первую навеску плавня поместить в лодочку и установить лодочку с плавнем в слот анализатора.

• 6.3.1.4. Запустить выполнение команду «Холостая проба лодочки». Полученные интенсивности выходного сигнала для углероды и серы использовать для расчета по формуле (1) в качестве параметра «Интенсивность холостого сигнала» (1_хол).

• 6.3.1.5. Поместить в лодочку навеску стандартного образца и присыпать её навеской плавня.

• 6.3.1.6. Провести процедуру измерения рабочей пробы, используя команду «START Calibration». Полученные интенсивности выходного сигнала для углерода и серы использовать для расчета по формуле (1) в качестве параметра «Интенсивность рабочего сигнала» (1_Рб).

• 6.3.1.7. Рассчитать чувствительность N, выраженную в условных единицах интенсивности на мг углерода/серы, по формуле:

\ ⁷' ⁷ ₍₁₎ т

где: шв-масса углерода/серы в навеске, мг.

тв=Схт.

где: т- навеска серы/углерода, мг С- массовая доля серы/углерода в стандартном образце.

• 6.3.1.8. Анализатор считается выдержавшим проверку по п.6.3.1, если полученные значения чувствительности не менее 80000 у.е./мг для углерода и не менее 30000 у.е./мг.

• 6.3.2. Определение относительного СКО выходного сигнала.

  • 6.3.2.1. Используя лабораторные весы, подготовить пять навесок стандартного образца массой 0,2±0,005 г и пять навесок плавня массой 0,1 ±0,01 г.

  • 6.3.2.2. Поочередно для всех пяти навесок провести процедуру измерения рабочей пробы, используя команду «START Measurement». Перед измерением поместить в лодочку навеску стандартного образца и присыпать её навеской плавня.

  • 6.3.2.3. Зафиксировать результаты определения содержания серы и углерода в пробе (в мкг/г).

  • 6.3.2.4. Рассчитать относительное СКО выходного сигнала, выраженное в %, по формуле:

100

N

где: N -среднее арифметическое результатов п измерений содержания серы/углерода;

N, - i-oe значение результата измерений; п - число измерений (п=5).

• б.3.2.5. Анализатор считается выдержавшим поверку по пункту 6.3.2 если значение относительного СКО выходного сигнала (для серы/углерода) не превышает 5 %.

• 7.1. При проведении поверки составляется протокол результатов измерений. Форма протокола приведена в Приложении 1.

• 7.2. Анализаторы, удовлетворяющие требованиям настоящей методики поверки, признаются годными.

• 7.3. При положительных результатах поверки оформляется свидетельство о поверке установленной формы.

• 7.4. Анализаторы, не удовлетворяющие требованиям настоящей методики, к дальнейшей эксплуатации не допускается и на них выдается извещение о непригодности.

Приложение 1

Зав.№____________________________________

Дата выпуска                            __________________

Дата поверки _____________________________________

Принадлежит _____________________________________

ИНН Владельца

Условия поверки:

температура окружающего воздуха____________°C;

атмосферное давление______________ кПа;

относительная влажность_____________________ %.

Наименование документа по которому проведена повер

ка_________________________________________________________________

Средства поверки___________________________________________________

РЕЗУЛЬТАТЫ ПОВЕРКИ

• 1. Результаты внешнего осмотра ___________________________________

• 2. Результаты опробования_________________

• 3. Результаты измерений :

  • 3.1. Чувствительность

• 4.2. Относительное СКО выходного сигнала

Заключение __________________________________________

Поверитель ___________________(подпись)

6