Методика поверки «ИК- Фурье- спектрометры серии INVENIO» (МП 031.Д4-19)

УТВЕРЖДАЮ

Заместитель директора по инновациям

ФГУП «ВНИИОФИ»

И.С. Филимонов «26» апреля 2019 г.

ИК-Фурье-спектрометры серии INVENIO

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

МП 031.Д4-19

/

______ С.Н. Него да

«26» апреля 2019 г.

Москва

2019 г.

Настоящая методика поверки распространяется на ИК-Фурье-спектрометры серии INVENIO (далее - спектрометры), предназначенные для измерений оптических спектров пропускания, диффузного и зеркального отражения, нарушенного полного внутреннего отражения в инфракрасном (ИК) диапазоне; определения концентрации различных органических и неорганических веществ в твёрдой, жидкой и газообразной фазах, и устанавливает порядок, методы и средства проведения первичной и периодической поверок.

Интервал между поверками 1 год.

• 2.1 При проведении первичной и периодической поверок должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.

  2.3 Поверку средства измерений осуществляют аккредитованные в установленном порядке в области обеспечения единства измерений юридические лица и индивидуальные предприниматели.

  3 Средства поверки

  3.1 При проведении первичной и периодической поверок должны быть применены средства, указанные в таблице 2.

Таблица 1 - Операции при проведении первичной и периодической поверок

2.2 При получении отрицательных результатов при проведении хотя бы одной операции поверка прекращается.

Таблица 2 - Средства поверки

• 3.2 Средства поверки, указанные в таблице 2, должны быть поверены и аттестованы в установленном порядке. Допускается также применение других средств, не приведенных в таблице 2, но обеспечивающих определение (контроль) метрологических характеристик поверяемых спектрометров с требуемой точностью.

К проведению поверки допускают лиц, изучивших настоящую методику поверки и Руководство по эксплуатации спектрометров, имеющих квалификационную группу не ниже III в соответствии с правилами по охране труда при эксплуатации электроустановок, указанных в приложении к приказу Министерства труда и социальной защиты РФ от 24.07.13 № 328Н и прошедшие полный инструктаж по технике безопасности, прошедших обучение на право проведения поверки по требуемому виду измерений.

• 5.1   Спектрометры должны устанавливаться в закрытых взрыво- и пожаробезопасных лабораторных помещениях, оборудованных вытяжной вентиляцией. При проведении поверки следует соблюдать требования, установленные ГОСТ Р 12.1.031-2010, ГОСТ 12.1.040-83. Оборудование, применяемое при поверке, должно соответствовать требованиям ГОСТ 12.2.003-91. Воздух рабочей зоны должен соответствовать ГОСТ 12.1.005-88 при температуре помещения, соответствующей условиям испытаний для легких физических работ.

• 5.2 Система электрического питания приборов должна быть защищена от колебаний и пиков сетевого напряжения, искровые генераторы не должны устанавливаться вблизи приборов.

• 5.3  При выполнении поверки должны соблюдаться требования по ГОСТ 12.1.019-2017, а также требования руководства по эксплуатации спектрометров.

• 5.4 Помещение, в котором проводится поверка, должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.

• 6.1 При проведении поверки следует соблюдать следующие условия:

• - температура окружающего воздуха, °C                  от + 18 до + 25;

• - относительная влажность воздуха, %, не более                 70;

• - атмосферное давление, кПа                             от 94 до 106.

• 6.2 Спектрометры не должны подвергаться прямому воздействию солнечных лучей. Не устанавливайте их около окна.

• 6.3 Рядом со спектрометрами не должно быть источников тепла, таких как газовая горелка, электронагреватель, печь и т.п. Допускаемый перепад температуры в течение проведения поверки - не более 2 °C.

• 7.1 Проверить наличие средств поверки спектрометров, указанных в таблице 2, укомплектованность их документацией и необходимыми элементами соединений.

• 7.2 Изучить руководство по эксплуатации спектрометров.

• 7.3 Выдержать спектрометры в течение 40 минут в условиях указанных в п. 6.1 настоящей методики поверки.

• 7.4 Подключить спектрометр к персональному компьютеру и сети электропитания в соответствии с руководством по эксплуатации.

• 8 Проведение поверки

• 8.1.1 Внешним осмотром спектрометра должно быть установлено:

• - наличие маркировки, подтверждающей тип и заводской номер спектрометра;

соответствие      комплектности      спектрометра      требованиям

нормативно-технической документации (руководство по эксплуатации и описание типа);

• - отсутствие на наружных поверхностях спектрометра повреждений, влияющих на его работоспособность;

• 8.1.2 Спектрометры считаются прошедшими операцию поверки, если они соответствуют всем перечисленным выше требованиям.

• 8.2 Опробование

• 8.2.1.1 Для включения спектрометра нажать выключатель на задней панели (см. рисунок 1).

  Кнопка включения

  спектрометра

  Разъем подключения ПК

  
  

Разъем подключения кабеля питания

1 - Выключатель

Рисунок 1 - Задняя панель спектрометра

• 8.2.1.2 Спектрометр проходит процесс инициализации в течение от 4 до 5 минут. Во время инициализации светодиодный индикатор спектрометра, указанный на рисунке 2, горит голубым цветом. После успешного завершения инициализации индикатор спектрометра автоматически загорается синим цветом, указывая, что спектрометр готов к работе. Если индикатор загорается желтым или красным цветом, то спектрометр не готов к работе, необходимо исправить ошибку перед дальнейшей работой с прибором в соответствии с руководством по эксплуатации.

  
  

1 - Светодиодный индикатор спектрометра Рисунок 2

• 8.2.1.3 Активируют программное обеспечение «OPUS™» (далее - ПО) двойным

нажатием по ярлыку «OPUS™»™® на рабочем столе ПК.

• 8.2.1.4 Несанкционированный доступ к ПО возможно исключить посредством ограничения прав учетной записи пользователя. Пароли для разных уровней доступа устанавливает и имеет возможность изменять администратор.

При запуске ПО открывается окно запроса пароля, необходимо ввести пароль и затем выбрать кнопку «Логин» (см. рисунок 3).

Еосwwc ?вбо*е ofc«всп- МЛ <5 вм                         *

to— |

Рисунок 3 - Окно ввода пароля

• 8.2.1.5 При появление окна «О программе OPUS» нажать «ОК». После чего запускается ПО и на экране появляется основное рабочее окно (см. рисунок 4).

n

• 8.2.1.6 Спектрометр автоматически проходит прогрев, во время которого строка состояния внизу рабочего окна ПО окрашивается зеленым. По завершении прогрева строка состояния внизу экрана сообщает о готовности спектрометра к работе.

• 8.2.2.1 В рабочем окне зайти в меню «Validation/Валидация» - «Setup OVP/Настройка OVP», в вкладке «OVP Test Channel Sup/Настройка канала OVP: Теста» и нажать кнопку «Save/Сохранить» (см. рисунок 5).

  

Рисунок 5 - Настройка OVP

Длина волны лазера автоматически калибруется и корректируется. По окончании настройки длины волны лазера, в открывшимся диалоговом окне, нажать кнопку «ОК».

• 8.2.2.2 В рабочем окне зайти в меню «Validation/Валидация» выбрать пункт «Run OVP Test/Запустить OVP-Тесты», в открывшимся диалоговом окне в вкладке «OVP - Run Test/OVP - Запустить Тесты» выбрать «OQ - Test» и «PQ - Test» (см. рисунок 6).

  

  Рисунок 6 - Запустить OVP-Тесты

Нажать «Run Test/Запустить выбранные тесты». Спектрометр автоматически проходит тесты «OQ» и «PQ». Во время прохождения теста внизу рабочего окна ПО строка состояния окрашивается зеленым и отображается информация о процессе прохождении теста.

• 8.2.2.3 По завершении на рабочем экране отображаются протоколы с результатами теста (см. рисунки 7, 8), которые автоматически сохраняются в формате «pdf» на ПК в рабочей папке программы «OPUS» в каталоге «Validation» - «Reports». Если тест проведен успешно, то внизу протокола указывается «Passed/Пройден» и все пункты прошедшие тест отмечены зелеными галочками. Если измеренные значения превышают установленные пределы, то напротив пункта не прошедшего проверку стоит красный крест «Fall/He

  

  Чом

  Л

  12004-М Dac <12016

  ORJSSIduM В I 29<Св 112926)

  PASSED

  М 062019 1)2791 ОГ»2|

  ММ2019 1)Л'Л GAT.?.

  CXnwtFaOAcCocumarmeiuaarCPUSJ 1 29УаОеаОепОа* 2019040Г1ИШ

  21/бЛся

  1Нс*1

  вдох

  МО fee

  Overall Test Result = PASSED

  <✓

  Рисунок 7 - Протокол «0Q» Теста

  1510 201В

  Р

  Р

  Р

  Р

  Р

  ■Ним «Rana It	)75S       MmaHSfc	1M95
  Maximum 100% 1 in* DrAMtorc	•5            M*a*.**d 100%lMe Devfetiorv	MS
  	19          Meavaed JWnpatwMH	965
  Mau» «Ям* Vatu»:	»        MwwedVaba:	43
  fempte Mal*< ut Spec Med Peak.	РЫуеГутепе 1601.45cm-1   Maxanum Davtedon:	0.50 cm-1
  MuwedPMt Carrec led Pea*.	1«St.96cm-1 1601 M cm-1   Measured Lb»Won-	• П OB-1
  Hur™	0 J          Measured Оне*х<\ф	0.1 Г
  Overall Test Result = PASSED		✓
  Рисунок 8	- Протокол «PQ»	Теста

• 8.2.3 Определение отношения сигнал-шум

  • 8.2.3.1 Сигнал-шум определяется показанием максимального отклонения от 100 % линии пропускания. Определяется как среднее отношение сигнал-шум 100 % линии пропускания. 100 % линия пропускания определяется как отношение двух однолучевых спектров кюветного отделения.

  • 8.2.3.2 Сканирование фона и образца последовательно производится при разрешении 4 см'¹, интегрирование производится в течение одной минуты.

  • 8.2.3.3 Для выполнения сканирования на рабочем экране выбрать вкладку «Измерения» - «Расширенные измерения». В отрывшемся диалоговом окне «Измерение» (см. рисунок 9) во вкладке «Основное» нажать кнопку «Загрузить» и выбрать файл настройки эксперимента «TRANS.ХРМ». нажать кнопку «Открыть».

fl Змк fl Ac. fl дес

Рисунок 9 - Окно «Измерение» вкладка «Основное»

Перейти во вкладку «Расширенный» и установить настройки в соответствии с рисунком 10.

Рисунок 10 - Окно «Измерение» вкладка «Расширенный»

После выполнения сканирования на экран выводится спектр. На рабочем окне выбрать вкладку «Evaluate/Анализ» - «Signal-to-Noise Ratio/отношение сигнал-шум» (см. рисунок 11).

» a‘ -i M Si *- - £ ZZL—

£□23?) |   ~ ——-

Рисунок 11 - Отношение сигнал-шум

В открывшемся рабочем окне «Signal-to-Noise Ratio/Отношение сигнал-шум» выбрать и установить параметры в соответствии с рисунком 12. Нажать «Calculate».

а - Вкладка «Select Files/Выбрать файл»;

б - Вкладка «Frequency Range/Частотный диапазон» Рисунок 12 - Диалоговое окно «Signal-to-Noise Ratio/отношение сигнал-шум»

В открывшимся окне указаны результатами расчета (см. рисунок 13), в строке «S/N

(РР)» указано полученное значение отношения сигнал-шума. | S3 Signal-to-Notse Ratio

S/N Results:

File: OQ_INVENIO-R_Sample_Compartment_RT-DLaTGS_SN.5

S/N (RMS) = 53812.710 S/N (PP) = 14752.844 Noise (RMS) = 1.8579e-05

Noise (PP) = 6.777e-05

Minimum = 0.99978

Maximum = 0.99985

Store S/N with the spectrum ?

Yes

Рисунок 13 - Результаты расчета отношения сигнал-шум

8.2.4 Спектрометры считаются прошедшими операцию поверки, если после прохождения автоматической диагностики в протоколе все измеренные параметры отмечены зелеными галочками, в результатах теста указано «Passed/Пройден», полученное значение соотношения сигнал/шум не ниже 10000.

Проверить соответствие идентификационных данных программного обеспечения сведениям, приведенным в описании типа на спектрометры.

• 8.3.1 Для просмотра идентификационных данных программного обеспечения спектрометров необходимо в главном окне ПО (см. рисунок 4) зайти во вкладку «Help/Справка» и затем выбрать на раздел «About OPUS/O программе». На рабочем окне программы отобразится наименование и номер версии программного обеспечения (см. рисунок 14).

About CPUS

OPUSVemm                81 BJd 8.1.29(201804161 I Of I

Coping** * ВпЖв OpA GntH 2017

TteVeaonolOPUS «и:

Oomolcere

Bn>.n0p*4 GmbH 230418

2780391785

253464993-550759691

150S2740741832933947

Key cortfrmed

AvaWePacMpet

Peril <9 9m Software ae bettd n мл on ibe wofc <9 ♦e Indeoenrtert JPEG Grovp

Рисунок 14- Идентификационные данные программного обеспечения

• 8.3.2 Спектрометры считаются прошедшими операцию поверки, если идентификационные данные программного обеспечения соответствуют значениям, приведенным в таблице 3.

Таблица 3 - Идентификационные данные

• 8.4 Определение метрологических характеристик

• 8.4.1.1   На рабочем окне зайти в раздел «Measure/Измерения» «Measurement/Расширенные измерения». В отрывшемся диалоговом окне «Measurement/Измерение» во вкладке «Basic/Основное» (см. рисунок 15а) нажать кнопку «Load/Загрузить» и выбрать файл настройки эксперимента «MIR._TR.XPM», нажать кнопку «Open/Открыть». Перейти во вкладку «Расширенный» и установить настройки в соответствии с рисунком 156.

  

а - Вкладка «Basic/Основное»; б - вкладка «Advanced/Расширенный» Рисунок 15 - Окно «Measurement/Измерение» вкладка «Basic/Основное»

• 8.4.1.2 Вернуться во вкладку «Basic/Основное» и нажать кнопку «Background Signal Channel/Фон, однолучевой спектр». По завершении измерения фона нажать кнопку «Ассер1&Ех1ьПринять и выйти».

• 8.4.1.3 Установить в кюветное отделение спектрометра меру волнового числа МВЧ-001.

• 8.4.1.4  Отрыть в диалоговом окне «Measurement/Измерение» вкладку «Basic/Основное» (см. рисунок 15а), начать измерение спектрального диапазона, нажав кнопку «Sample Signal Channel/Однократный однолучевой спектр». В процессе измерения строка состояния ПО внизу рабочего окна во время прохождения теста окрашивается зелёным цветом.

• 8.4.1.5 По окончании измерения спектрального диапазона ПО автоматически выводит на рабочее окно спектр поглощения мер. Для определения пиков спектра поглощения мер волновых чисел необходимо в меню выбрать вкладку «Evaluate/Анализ» -«Peak picking/Поиск пиков» (см. рисунок 16).

  

Рисунок 16 - Спектр поглощения меры волновых чисел

• 8.4.1.6 В открывшимся диалоговом окне «Peak Picking/Поиск пиков» во вкладке «Режим» указать метод «Центр тяжести» и нажать кнопу «Peak Picking/Поиск пиков» (см. рисунок 17).

  Пмияма                     X

  
  
  
  

[            ] 0*^*»        Ст» I

Рисунок 17 - Окно «Поиск пиков»

На рабочее окно выводятся результат измерения поглощения мер (см. рисунок 18).

• 8.4.1.7  Записать в протокол (приложение А) значения волновых чисел, соответствующих максимальным ординатам линий поглощения меры волнового числа МВЧ-001 (3082 ± 10); (3060 ± 10); (2849 ± 10); (1943 ± 10); (1802 ± 10); (1601 ± 10);

(1154 ± 10); (1028 ± 10); (841 ± 10); (540 ± 10) см’¹.

• 8.4.1.8 Повторить действия пп. с 8.4.1.4 по 8.4.1.7 ещё 4 раза.

• 8.4.1.9 Из значений волновых чисел, соответствующих максимальным ординатам линий поглощения, полученным в пп. 8.4.1.7 и 8.4.1.8 настоящей методики поверки рассчитать среднее арифметическое значение волновых чисел V;, см¹, по формуле (1):

  

линии поглощения, см*¹.

• 8.4.1.10 Спектрометры считаются прошедшими операцию поверки, если спектральный диапазон измерений по шкале волновых чисел составляет от 3100 до 537 см*¹.

• 8.4.2.1 Рассчитать значение абсолютной погрешности измерений по шкале волновых чисел для каждой линии, см*¹, по формуле (2):

Av = v,-v_o/,                                  (2)

где v_Oj - действительные значения линий поглощения спектра, см*¹ (из свидетельства о поверке на меры волновых чисел).

• 8.4.2.2 За абсолютную погрешность измерений по школе волновых чисел принимают наибольшее значение Av, см*¹.

• 8.4.2.3 Спектрометры считаются прошедшими операцию поверки, если значение абсолютной погрешности измерений по шкале волновых чисел находится в пределах

± 1 см*¹.

• 8.4.3.1 Спектрометры проверяются при самом высоком разрешении, измеряя пиковую ширину в открытом образце луча. Для определения спектрального разрешения спектрометров на спектре, полученном в п. 8.4.1.5, находят самый узкий пик линии поглощения волновых чисел на длине волны (1554 ± 10) см*¹ в однолучевом режиме с максимальным разрешением и измеряют ширину пика на полувысоте.

• 8.4.3.2 Повторить п. 8.4.3.1 для спектров, полученных п. 8.4.1.8.

• 8.4.3.3  Спектрометры считаются прошедшими операцию поверки, если спектральное разрешение не более 2,0 см*¹.

• 9.1 Результаты измерений заносятся в протокол (приложение А).

• 9.2  Спектрометры, прошедшие поверку с положительным результатом, признаются годными и допускаются к применению. На них выдается свидетельство о поверке установленной формы и наносят знак поверки согласно Приказу Министерства промышленности и торговли Российской Федерации №1815 от 02.07.2015 «Об утверждении Порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке».

• 9.3 Спектрометры, прошедшие поверку с отрицательным результатом, признаются непригодными, не допускаются к применению. Свидетельство о предыдущей поверке и (или) оттиск поверительного клейма аннулируют и выписывают «Извещение о непригодности» с указанием причин в соответствии с требованиями Приказа Министерства промышленности и торговли Российской Федерации

  

  А.В. Иванов

  А.Н. Шобина

  В.А. Кормилицына

Начальник отдела ФГУП «ВНИИОФИ»

Ведущий инженер ФГУП «ВНИИОФИ»

Инженер 2 категории ФГУП «ВНИИОФИ»

(Обязательное) к Методике поверки МП 031.Д4-19 «ГСП. ИК-Фурье-спектрометры серии INVENIO. Методика поверки»

ПРОТОКОЛ

первичной / периодической поверки от «_______»_____________2 01__года

С р е д ст в о нзм е р е н и й: ИК-Фурье-спектрометры серии INVENIO__

(Наименование СИ. тип (если в состав СИ входит несколько автономных олоков

то приводят их перечень (наименования) и типы с разделением знаком «косая дробь» /)

Зав.№ №/№_________________________

Заводские номера блоков

Принадлежащее______________________________

Наименование юридического липа. ИНН

Поверено в соответствии с методикой поверки МП 031.Д4-19 «ГСП.

ИК-Фурье-спектрометры серии INVENIO. Методика поверки», утвержденной

ФГУП «ВНИИОФИ» «26» апреля 2019 года

Наименование документа на поверку, кем утвержден (согласован), дата

С применением эталонов_________________________________________________

(наименование, заводской номер, разряд, класс точности или погрешность)

При следующих значениях влияющих факторов:

(приводят перечень и значения влияющих факторов, нормированных в методике поверки)

• - температура окружающего воздуха, °C

• - относительная влажность воздуха, %, не более

• - атмосферное давление, кПа

Внешнийосмогр:_____________________________________________________

Проверка идентификации программного обеспечения:

Таблица А.1 - Идентификационные данные программного обеспечения

Опробован не:________________________________________________________________

Получены результаты поверки метрологических характеристик:

аблица А.2 - Результаты измерений ИК-Фурье-спектрометры серии INVENIO

’еко м ен да ци и__________________________________________________

Средство измерений признать пригодным (или непригодным) для применения

И с п о л н ител и:__________________________ _______

подписи, ФИО, должность

14

¹

где Vj- измеренное значение волнового числа, соответствующее максимальной ординате