Методика поверки «Анализаторы Alcolyzer ME» (Код не указан!)
УТВЕРЖДАЮ
Исполнительный директор
![Методика поверки. Анализаторы Alcolyzer ME. ОЕИ Аналитика](mp_html/329732865877133d3d0c_files/329732865877133d3d0c-1.jpg)
В.Д. Войтко
Анализаторы Alcolyzer ME
Методика поверки
Москва
2017
Настоящая методика поверки распространяется на анализаторы Alcolyzer ME производства фирмы «Anton Paar GmbH», Австрия (далее - анализаторы), предназначенные для измерения содержания этанола в алкогольной продукции в условиях лабораторий и устанавливает методику их первичной и периодической поверок.
Интервал между поверками - 1 год.
1 ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИПри проведении поверки выполняют следующие операции:
-
1.1 Внешний осмотр (п.6.1);
-
1.2 Опробование, проверка программного обеспечения (п. 6.2);
-
1.3 Определение метрологических характеристик (п. 6.3).
-
2.1 При проведении поверки применяют следующие основные и вспомогательные средства поверки:
-
- анализатор плотности жидкости серии DMA 4500М, номер в Госреестре СИ 39787-08, пределы допускаемой абсолютной погрешности измерения плотности ±5,0-10'5 г/см3;
-
- цилиндры мерные стеклянные 2-100-2, 2-50-2, 2-10-2 по ГОСТ 1770-74;
-
- пипетки мерные 1-1-2-2 по ГОСТ 29227-91;
-
- колбы мерные со стеклянными пробками 2-100-2 по ГОСТ 1770-74;
-
- термометр жидкостный стеклянный частичного погружения типа А, Б 1-го класса, с диапазоном измерений от 0 °C до 100 °C, с ценой деления 0,1 °C по ГОСТ 28498-90. Допускается применение электронных термометров с характеристиками не хуже указанных;
-
- барометр-анероид метеорологический БАММ-1 по ТУ 25-11.1513-79. Цена деления: 0,1 кПа;
-
- психрометр аспирационный М-34-М по ГРПИ 405132.001 ТУ. Диапазон измерений от 10% до 100%;
-
- термометр лабораторный ТЛ4 по ГОСТ 28498-81. Диапазон измерений от 0 °C до 50 °C. Цена деления: 0,1 °C;
-
- шприцы медицинские номинальной вместимостью 10 см 3.
-
- Реактивы:
-
- спирт этиловый по ГОСТ Р 55878-2013;
-
- вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
-
2.2 Допускается применение другие средства поверки с аналогичными характеристиками, удовлетворяющие требованиям настоящей методики.
-
2.3 Все средства поверки должны иметь действующие свидетельства о поверке, реактивы - действующие паспорта.
При проведении поверки должны соблюдаться следующие требования безопасности:
-
1) Правила безопасности, изложенные в Руководстве по эксплуатации анализатора.
-
2) Правила техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителем, утверждённые Госэнергонадзором 31.03.92 г.
-
3) Правила безопасности по РД-39-0147103-354-89 при работе в аналитической лаборатории.
При проведении поверки должны соблюдаться следующие условия:
- температура окружающей среды, °C |
20±5; |
|
от 30 до 80; 101,3±4; |
- напряжение питания, В |
220 ± 10; |
- частота питающей сети, Гц |
50±1. |
Перед проведением поверки выполнить следующие работы:
-
1) Включить вентиляцию помещения, где проводится поверка анализаторов.
-
2) Подготовить средства поверки в соответствии с требованиями эксплуатационной документации.
-
3) Подключить анализатор к анализатору плотности серии DMA М.
-
4) Промыть измерительную ячейку и подготовить поверяемый анализатор к проведению измерений согласно требованиям Руководства по эксплуатации на него.
-
5) Выполнить проверку чистоты измерительной ячейки с использованием свежеприготовленной дистиллированной воды. Для этого заполнить измерительную ячейку свежеприготовленной дистиллированной водой и выполнить измерения объёмной доли этанола в соответствии с требованиями руководства по эксплуатации анализатора. Показания объёмной доли этанола должны находиться в пределах (± 0,03) % об. Промывку и просушку измерительной ячейки повторяют до тех пор, пока показания анализатора не станут находиться в указанных пределах. В случае, если промывкой ячейки не удается привести в соответствие показания анализатора, необходимо провести процедуру калибровки в соответствии с руководством по эксплуатации.
-
6.1 Внешний осмотр.
При проведении внешнего осмотра установить:
7
-
- соответствие комплектности и маркировки анализатора требованиям технической документации;
-
- отсутствие на анализаторе механических повреждений и дефектов покрытий, ухудшающих его внешний вид и мешающих работе;
-
6.2 Опробование.
-
6.2.1 При опробовании проверяют исправность и общее функционирование анализаторов в соответствии с руководством по эксплуатации, а также соответствие номера версии встроенного программного обеспечения.
-
6.2.2 Для проверки версии программного обеспечения необходимо в основном рабочем окне программы анализатора DMA М, нажать клавишу [Menu], затем выбрать строку «Servise» и далее выбрать строку «System Information». В открывшейся таблице в строке «Alcolyzer Universal», столбце «Version» должна отобразиться версия программного обеспечения. Версия ПО должна быть не ниже 2.000.075.
-
6.2.3 Результаты опробования анализатора считают положительными, если все тесты автоматической диагностики работоспособности анализатора завершены успешно согласно РЭ, номер версии встроенного ПО соответствует п.6.2.2 настоящей методики.
-
-
6.3 Определение метрологических характеристик.
-
6.3.1 Определение абсолютной погрешности поверяемого анализатора методом непосредственного сличения показаний анализатора с действительным значением плотности и объёмной доли этанола в поверочном растворе при температуре 20 °C. Определение абсолютной погрешности выполняют с применением пяти поверочных жидкостей при температуре измерений (20,00 ±0,01) °C.
-
6.3.2 При поверке используют поверочные растворы номинальными значениями объёмной доли этанола при температуре 20 °C, X, %:
-
-
1) Х= 0% (чистая дистиллированная вода);
-
2) Х= 15%
-
3) Х= 30%
-
4) X =45%
-
5) А=60%
-
6.3.3 Изготавливают поверочные растворы с номинальными значениями объёмной доли этанола при температуре 20 °C, указанными в п.6.3.2 настоящей методики.
-
6.3.3.1 Определяют значение объёмной доли этанола в спирте этиловом по ГОСТ Р 55878-2013 (далее - исходный спирт).
-
А) Измеряют плотность исходного спирта ргоисх, г/см3, с помощью анализатора плотности жидкости DMA 4500М при температуре 20,00 °C согласно его РЭ.
Б) По таблице 2 «Плотность водно-спиртового раствора зависимости от температуры и относительного содержания спирта (по объёму) при температуре плюс 20 °C)» из справочника «Таблицы для определения содержания этилового спирта в водно-спиртовых растворах», ИПК Издательство стандартов, 2004, определяют действительное значение объёмной доли этанола в исходном спирте Ад, % Для этого составляют вспомогательную таблицу в соответствии с приведённым ниже примером:
Таблица 2
Температура в °C |
Содержание этанола при 20 °C, % (по объёму) | ||
97 |
Ад |
96 | |
20 |
Плотность исходного спирта, г/см | ||
0,80334 |
0,80580 (р20исх) |
0,80748 |
Действительное значение объёмной доли этанола в исходном спирте при 20 °C (¥д)
находят по формуле:
Ад =(97 -(97 — 96)-
0,80334-0,805804 _ п , --------------I — 9о,41)о 0,80334—0,80748/
(1)
-
6.3.3.2 Перед приготовлением поверочных растворов проверяют, что исходный спирт и дистиллированная вода имеют температуру (20±2) °C. Дистиллированная вода должна быть свежеприготовленной, или предварительно прокипяченной для удаления растворённых газов.
-
6.3.3.3 Рассчитывают объём аликвоты исходного этанола Vucx, см3, добавляемого
при приготовлении поверочного раствора, по формуле:
![Методика поверки. Анализаторы Alcolyzer ME. ОЕИ Аналитика](mp_html/329732865877133d3d0c_files/329732865877133d3d0c-2.jpg)
(2)
3 3
где v - номинальное значение объёма поверочного раствора, см ; v = 100 см при приго-
2 товлении раствора в мерной колбе вместимостью 100 см ;
X — номинальное значение объёмной доли этанола в приготавливаемом поверочном растворе (см. 6.3.2 настоящей методики), %.
-
6.3.3.4 Изготавливают поверочный раствор:
-
- колбу мерную вместимостью 100 см3 наполняют примерно на треть дистиллированной водой;
-
- мерным цилиндром, или пипеткой соответствующей вместимости отбирают рассчитанный объём аликвоты исходного этанола Vucx и переносят в колбу с водой;
-
- объём раствора доводят до метки на колбе дистиллированной водой, колбу закрывают стеклянной пробкой;
-
- приготовленный раствор тщательно перемешивают и выдерживают в помещении от 20 до 24 часов.
-
6.3.4 Определяют действительные значения объёмной доли этанола в поверочных растворах Хд, %, аналогично п. 6.3.3.1 настоящей методики с помощью анализатора плотности жидкости DMA 4500М.
-
6.3.5 Выполняют измерение объёмной доли этанола в поверочном растворе №1 с помощью поверяемого анализатора.
Измерения выполняют по схеме:
-
- встряхивают колбу с поверочным раствором круговыми движениями;
-
- открывают колбу и отбирают в шприц не менее 20 см3 раствора, не допуская образования пузырьков внутри шприца;
-
- соединяют шприц с адаптером введения образца (нижний адаптер) анализатора;
-
- нажимают на поршень шприца медленно и непрерывно, пока образец не начнёт выходить из верхнего адаптера анализатора;
-
- оставляют шприц в позиции заполнения во время измерения и выполняют измерение объёмной доли этанола в соответствии с РЭ.
-
- показания анализатора Хизм, %, заносят в протокол поверки.
Примечание - если поверяемый анализатор укомплектован системой автоматической подачи раствора в измерительную ячейку, заполнение ячейки поверочным раствором выполняют в соответствии с РЭ на систему.
-
6.3.6 Повторяют операции п 6.3.5 для поверочных растворов №2, №3, №4 и №5.
По результатам измерений, полученным по 6.3.5 и 6.3.6 рассчитывают значения абсолютной погрешности анализаторов по формуле:
ЛХ=Хизм -Ад , (3)
где Ад - действительное значение объёмной доли этанола в поверочном растворе при 20 °C, определённое по аналогии п. 6.3.3.1 настоящей методики, % об.
Хизм ~ измеренное значение объёмной доли этанола в поверочном растворе при 20 °C, % об.
Рассчитанное для всех поверочных растворов значение ЛХ не должно превышать ±0,1 % об.
8 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ-
8.1 Результаты поверки оформляются протоколом (форма протокола приведена в Приложении), который хранится в организации, проводившей поверку.
-
8.2. Анализатор, удовлетворяющий требованиям настоящей методики поверки, признается годными и на него оформляется свидетельство о поверке в соответствии с приказом №1815 от 02.07.2015г.
-
8.3. Анализаторы, не удовлетворяющие требованиям настоящей методики, к дальнейшей эксплуатации не допускается и на них выдается извещение о непригодности в соответствии с приказом №1815 от 02.07.2015г. с указанием причин непригодности.
-
8.4. Знак поверки наносится на свидетельство о поверке.
М.Н.Филиппов
Главный научный сотрудник АО «НИЦПВ», доктор физ.-мат. наук, профессор
Приложение
Протокол первичной (периодической) поверки от__________г.
Наименование (модель) СИ: анализатор Alcolyzer ME Изготовитель: «Anton Paar GmbH», Австрия.
Общие данные о поверяемом оборудовании:
Заводской номер: _______
Год изготовления: ________
Зарегистрирован в Федеральном информационном фонде в области ОЕИ под №_______
Дата проведения поверки:____________г.
Условия проведения поверки:
Температура окружающего воздуха: ____°C
Атмосферное давление: ____кПа
Влажность воздуха: ____%
Поверка проведена в соответствии с документом:_____________________________
Средства поверки:_________________________________________________________
Проведение поверки:
Результаты внешнего осмотра:_______________________________________________
Опробование и проверка программного обеспечения:____________________________
Определение метрологических характеристик:
Результаты определения основной абсолютной погрешности измерений объёмной доли этанола.
Поверочный раствор |
Действительное значение объёмной доли этанола в поверочном растворе при 20 °C, об.% |
Измеренное значение объёмной доли, этанола в поверочном растворе при 20 °C, об.% |
Значение абсолютной погрешности, полученное при поверке, об.% |
Вывод: значения абсолютной погрешности измерений объёмной доли этанола находятся в пределах___об.%.
Заключение: По результатам поверки анализатор Alcolyzer ME, заводской номер ____________, фирмы «Anton Paar GmbH», Австрия, признан годным негодным (не нужное зачеркнуть) к эксплуатации.
(Должность, подпись, И.О. Фамилия лица, проводившего поверку)
Дата проведения поверки "___"________________201_ г.
8