Методика поверки «Анализаторы Alcolyzer ME» (Код не указан!)

Исполнительный директор

В.Д. Войтко

Настоящая методика поверки распространяется на анализаторы Alcolyzer ME производства фирмы «Anton Paar GmbH», Австрия (далее - анализаторы), предназначенные для измерения содержания этанола в алкогольной продукции в условиях лабораторий и устанавливает методику их первичной и периодической поверок.

Интервал между поверками - 1 год.

При проведении поверки выполняют следующие операции:

• 1.1 Внешний осмотр (п.6.1);

• 1.2 Опробование, проверка программного обеспечения (п. 6.2);

• 1.3 Определение метрологических характеристик (п. 6.3).

• 2.1 При проведении поверки применяют следующие основные и вспомогательные средства поверки:

• - анализатор плотности жидкости серии DMA 4500М, номер в Госреестре СИ 39787-08, пределы допускаемой абсолютной погрешности измерения плотности ±5,0-10'⁵ г/см³;

• - цилиндры мерные стеклянные 2-100-2, 2-50-2, 2-10-2 по ГОСТ 1770-74;

• - пипетки мерные 1-1-2-2 по ГОСТ 29227-91;

• - колбы мерные со стеклянными пробками 2-100-2 по ГОСТ 1770-74;

• - термометр жидкостный стеклянный частичного погружения типа А, Б 1-го класса, с диапазоном измерений от 0 °C до 100 °C, с ценой деления 0,1 °C по ГОСТ 28498-90. Допускается применение электронных термометров с характеристиками не хуже указанных;

• - барометр-анероид метеорологический БАММ-1 по ТУ 25-11.1513-79. Цена деления: 0,1 кПа;

• - психрометр аспирационный М-34-М по ГРПИ 405132.001 ТУ. Диапазон измерений от 10% до 100%;

• - термометр лабораторный ТЛ4 по ГОСТ 28498-81. Диапазон измерений от 0 °C до 50 °C. Цена деления: 0,1 °C;

• - шприцы медицинские номинальной вместимостью 10 см ³.

• - Реактивы:

• - спирт этиловый по ГОСТ Р 55878-2013;

• - вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

• 2.2 Допускается применение другие средства поверки с аналогичными характеристиками, удовлетворяющие требованиям настоящей методики.

• 2.3 Все средства поверки должны иметь действующие свидетельства о поверке, реактивы - действующие паспорта.

При проведении поверки должны соблюдаться следующие требования безопасности:

• 1) Правила безопасности, изложенные в Руководстве по эксплуатации анализатора.

• 2) Правила техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителем, утверждённые Госэнергонадзором 31.03.92 г.

• 3) Правила безопасности по РД-39-0147103-354-89 при работе в аналитической лаборатории.

При проведении поверки должны соблюдаться следующие условия:

Перед проведением поверки выполнить следующие работы:

• 1) Включить вентиляцию помещения, где проводится поверка анализаторов.

• 2) Подготовить средства поверки в соответствии с требованиями эксплуатационной документации.

• 3) Подключить анализатор к анализатору плотности серии DMA М.

• 4) Промыть измерительную ячейку и подготовить поверяемый анализатор к проведению измерений согласно требованиям Руководства по эксплуатации на него.

• 5) Выполнить проверку чистоты измерительной ячейки с использованием свежеприготовленной дистиллированной воды. Для этого заполнить измерительную ячейку свежеприготовленной дистиллированной водой и выполнить измерения объёмной доли этанола в соответствии с требованиями руководства по эксплуатации анализатора. Показания объёмной доли этанола должны находиться в пределах (± 0,03) % об. Промывку и просушку измерительной ячейки повторяют до тех пор, пока показания анализатора не станут находиться в указанных пределах. В случае, если промывкой ячейки не удается привести в соответствие показания анализатора, необходимо провести процедуру калибровки в соответствии с руководством по эксплуатации.

• 6.1 Внешний осмотр.

При проведении внешнего осмотра установить:

7

• - соответствие комплектности и маркировки анализатора требованиям технической документации;

• - отсутствие на анализаторе механических повреждений и дефектов покрытий, ухудшающих его внешний вид и мешающих работе;

• 6.2 Опробование.

  • 6.2.1 При опробовании проверяют исправность и общее функционирование анализаторов в соответствии с руководством по эксплуатации, а также соответствие номера версии встроенного программного обеспечения.

  • 6.2.2 Для проверки версии программного обеспечения необходимо в основном рабочем окне программы анализатора DMA М, нажать клавишу [Menu], затем выбрать строку «Servise» и далее выбрать строку «System Information». В открывшейся таблице в строке «Alcolyzer Universal», столбце «Version» должна отобразиться версия программного обеспечения. Версия ПО должна быть не ниже 2.000.075.

  • 6.2.3 Результаты опробования анализатора считают положительными, если все тесты автоматической диагностики работоспособности анализатора завершены успешно согласно РЭ, номер версии встроенного ПО соответствует п.6.2.2 настоящей методики.

• 6.3 Определение метрологических характеристик.

  • 6.3.1 Определение абсолютной погрешности поверяемого анализатора методом непосредственного сличения показаний анализатора с действительным значением плотности и объёмной доли этанола в поверочном растворе при температуре 20 °C. Определение абсолютной погрешности выполняют с применением пяти поверочных жидкостей при температуре измерений (20,00 ±0,01) °C.

  • 6.3.2 При поверке используют поверочные растворы номинальными значениями объёмной доли этанола при температуре 20 °C, X, %:

• 1) Х= 0% (чистая дистиллированная вода);

• 2) Х= 15%

• 3) Х= 30%

• 4) X =45%

• 5) А=60%

• 6.3.3 Изготавливают поверочные растворы с номинальными значениями объёмной доли этанола при температуре 20 °C, указанными в п.6.3.2 настоящей методики.

  • 6.3.3.1 Определяют значение объёмной доли этанола в спирте этиловом по ГОСТ Р 55878-2013 (далее - исходный спирт).

А) Измеряют плотность исходного спирта ргоисх, г/см³, с помощью анализатора плотности жидкости DMA 4500М при температуре 20,00 °C согласно его РЭ.

Б) По таблице 2 «Плотность водно-спиртового раствора зависимости от температуры и относительного содержания спирта (по объёму) при температуре плюс 20 °C)» из справочника «Таблицы для определения содержания этилового спирта в водно-спиртовых растворах», ИПК Издательство стандартов, 2004, определяют действительное значение объёмной доли этанола в исходном спирте Ад, % Для этого составляют вспомогательную таблицу в соответствии с приведённым ниже примером:

Таблица 2

Действительное значение объёмной доли этанола в исходном спирте при 20 °C (¥_д)

находят по формуле:

• 6.3.3.2 Перед приготовлением поверочных растворов проверяют, что исходный спирт и дистиллированная вода имеют температуру (20±2) °C. Дистиллированная вода должна быть свежеприготовленной, или предварительно прокипяченной для удаления растворённых газов.

• 6.3.3.3 Рассчитывают объём аликвоты исходного этанола V_ucx, см³, добавляемого

при приготовлении поверочного раствора, по формуле:

(2)

3                 3

где v - номинальное значение объёма поверочного раствора, см ; v = 100 см при приго-

2 товлении раствора в мерной колбе вместимостью 100 см ;

X — номинальное значение объёмной доли этанола в приготавливаемом поверочном растворе (см. 6.3.2 настоящей методики), %.

• 6.3.3.4 Изготавливают поверочный раствор:

• - колбу мерную вместимостью 100 см³ наполняют примерно на треть дистиллированной водой;

• - мерным цилиндром, или пипеткой соответствующей вместимости отбирают рассчитанный объём аликвоты исходного этанола V_ucx и переносят в колбу с водой;

• - объём раствора доводят до метки на колбе дистиллированной водой, колбу закрывают стеклянной пробкой;

• - приготовленный раствор тщательно перемешивают и выдерживают в помещении от 20 до 24 часов.

• 6.3.4 Определяют действительные значения объёмной доли этанола в поверочных растворах Х_д, %, аналогично п. 6.3.3.1 настоящей методики с помощью анализатора плотности жидкости DMA 4500М.

• 6.3.5 Выполняют измерение объёмной доли этанола в поверочном растворе №1 с помощью поверяемого анализатора.

Измерения выполняют по схеме:

• - встряхивают колбу с поверочным раствором круговыми движениями;

• - открывают колбу и отбирают в шприц не менее 20 см³ раствора, не допуская образования пузырьков внутри шприца;

• - соединяют шприц с адаптером введения образца (нижний адаптер) анализатора;

• - нажимают на поршень шприца медленно и непрерывно, пока образец не начнёт выходить из верхнего адаптера анализатора;

• - оставляют шприц в позиции заполнения во время измерения и выполняют измерение объёмной доли этанола в соответствии с РЭ.

• - показания анализатора Х_изм, %, заносят в протокол поверки.

Примечание - если поверяемый анализатор укомплектован системой автоматической подачи раствора в измерительную ячейку, заполнение ячейки поверочным раствором выполняют в соответствии с РЭ на систему.

• 6.3.6 Повторяют операции п 6.3.5 для поверочных растворов №2, №3, №4 и №5.

По результатам измерений, полученным по 6.3.5 и 6.3.6 рассчитывают значения абсолютной погрешности анализаторов по формуле:

ЛХ=Х_изм -А_д ,                 (3)

где Ад - действительное значение объёмной доли этанола в поверочном растворе при 20 °C, определённое по аналогии п. 6.3.3.1 настоящей методики, % об.

Х_изм ~ измеренное значение объёмной доли этанола в поверочном растворе при 20 °C, % об.

Рассчитанное для всех поверочных растворов значение ЛХ не должно превышать ±0,1 % об.

• 8.1 Результаты поверки оформляются протоколом (форма протокола приведена в Приложении), который хранится в организации, проводившей поверку.

• 8.2. Анализатор, удовлетворяющий требованиям настоящей методики поверки, признается годными и на него оформляется свидетельство о поверке в соответствии с приказом №1815 от 02.07.2015г.

• 8.3. Анализаторы, не удовлетворяющие требованиям настоящей методики, к дальнейшей эксплуатации не допускается и на них выдается извещение о непригодности в соответствии с приказом №1815 от 02.07.2015г. с указанием причин непригодности.

• 8.4. Знак поверки наносится на свидетельство о поверке.

  

  М.Н.Филиппов

Главный научный сотрудник АО «НИЦПВ», доктор физ.-мат. наук, профессор

Приложение

Протокол первичной (периодической) поверки от__________г.

Наименование (модель) СИ: анализатор Alcolyzer ME Изготовитель: «Anton Paar GmbH», Австрия.

Общие данные о поверяемом оборудовании:

Заводской номер: _______

Год изготовления: ________

Зарегистрирован в Федеральном информационном фонде в области ОЕИ под №_______

Дата проведения поверки:____________г.

Условия проведения поверки:

Температура окружающего воздуха:          ____°C

Атмосферное давление:                    ____кПа

Влажность воздуха:                        ____%

Поверка проведена в соответствии с документом:_____________________________

Средства поверки:_________________________________________________________

Проведение поверки:

Результаты внешнего осмотра:_______________________________________________

Опробование и проверка программного обеспечения:____________________________

Определение метрологических характеристик:

Результаты определения основной абсолютной погрешности измерений объёмной доли этанола.

Вывод: значения абсолютной погрешности измерений объёмной доли этанола находятся в пределах___об.%.

Заключение: По результатам поверки анализатор Alcolyzer ME, заводской номер ____________, фирмы «Anton Paar GmbH», Австрия, признан годным негодным (не нужное зачеркнуть) к эксплуатации.

(Должность, подпись, И.О. Фамилия лица, проводившего поверку)

Дата проведения поверки "___"________________201_ г.

8