Методика поверки «ГСИ. Спектрометры атомно-абсорбционные novAA 800» (МП 22-241-2019)

ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ УРАЛЬСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИИ (ФГУП «УНПИМ»)

ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

Спектрометры атомно-абсорбционные novAA 800

Екатеринбург

2019

ПРЕДИСЛОВИЕ

• 1 РАЗРАБОТАНА ФГУП «Уральский научно-исследовательский институт метрологии» (ФГУП «УНИИМ»)

• 2 ИСПОЛНИТЕЛЬ Зеньков Е.О.

• 3 УТВЕРЖДЕНА директором ФГУП «УНИИМ» в мае 2019 г.

СОДЕРЖАНИЕ

• 1  ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

• 2  НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

• 3  ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

• 4  СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

• 5  ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

• 6  УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ И ПОДГОТОВКИ К НЕЙ

• 7  ПОДГОТОВКА К ПОВЕРКЕ

• 8  ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

  • 8.1 Внешний осмотр

  • 8.2 Опробование

  • 8.3 ПРОВЕРКА МЕТРОЛОГИЧЕСКИХ ХАРАКТЕРИСТИК

• 9  ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

ПРИЛОЖЕНИЕ А

Дата введения в действие: май 2019 г

Настоящая методика поверки распространяется на спектрометры атомноабсорбционные novAA 800 (далее - спектрометры) производства фирмы «Analytik Jena AG». Германия, и устанавливает методы и средства первичной и периодической поверок.

Поверка спектрометров должна производиться в соответствии с требованиями настоящей методики. Интервал между поверками - один год.

В настоящей методике поверки использованы ссылки на следующие документы:

Приказ Минпромторга России N 1815 от 02.07.2015 «Об утверждении Порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке» с изменением, утвержденным приказом Минпромторга № 5329 от 28.12.2018.

Приказ Минтруда России №328н от 24.07.2013 «Об утверждении Правил по охране труда при эксплуатации электроустановок».

ГОСТ 12.2.007.0-75 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности.

• 3.1 При поверке должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1 - Операции поверки

• 3.2 В случае невыполнения требований хотя бы к одной из операций поверка прекращается. спектрометр бракуется.

• 4.1 При проведении поверки применяют следующие средства поверки:

  - ГСО 7256-96 (массовая	концентрация	ионов цинка от 0.95				до	1.05	г/дм3.
  отн. погрешность ± 1 %); - ГСО 6690-93 (массовая	концентрация	ионов	кадмия	от	0.95	до	1.05	г/дм3.
  отн. погрешность ± 1 %); - ГСО 7265-96 (массовая	концентрация i	ионов никеля от 0.95 до				1.05 %		г/дм3.
  отн. погрешность ± 1 %): - ГСО 7450-98 (массовая	концентрация	ионов	железа	от	0.95	ДО	1.05	г/дм3.
  отн. погрешность ± 1 %); - ГСО 7266-96 (массовая	концентрация	ионов	марганца	от	0.95	ДО	1.05	г/дм3.
  отн. погрешность ± 1 %); - ГСО 7012-93 (массовая	концентрация	ионов	свинца	от	0.95	до	1.05	г/дм3.
  отн. погрешность ± 1 %); - ГСО 7767-2000 (массовая концентрация ионов магния				от	0.95	до	1.05	г/дм3.

отн. погрешность ± 1 %):

отн. погрешность ± 1 %).

• 4.2 Допускается применение других средств поверки, обеспечивающих требуемую точность и диапазоны измерений.

При проведении поверки должны быть соблюдены «Правила по охране труда при эксплуатации электроустановок», утвержденные Приказом Минтруда России №328н от 24 июля 2013 г., требования ГОСТ 12.2.007.0. Для выполнения измерений допускаются лица, прошедшие инструктаж и обученные работе со спектрометром.

• 6.1 При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия, если иные не оговорены особо:

• - температура окружающего воздуха. °C                             от 18 до 25

• - относительная влажность воздуха. %                              от 20 до 80

• 6.2 Спектрометры устанавливаются вдали от источников магнитных и электрических полей.

Спектрометры подготовить к работе в соответствии с руководством по эксплуатации (далее - РЭ).

• 8.1 Внешний осмотр.

При внешнем осмотре установить:

• - отсутствие видимых повреждений спектрометра;

• - четкость обозначений и маркировки.

• 8.2 Опробование.

  • 8.2.1 Включить спектрометр и запустить процедуру проверки системы в соответствии с

РЭ.

• 8.2.2 Провести проверку идентификационных данных ПО спектрометра. Номер версии ПО идентифицируется при обращении к соответствующему пункту меню ПО. Идентификационные данные ПО должны соответствовать указанным в таблице 2.

Таблица 2 - Идентификационные данные ПО

8.3 Проверка метрологических характеристик.

• 8.3.1 Характеристические концентрации, пределы обнаружения и относительное СКО случайной составляющей погрешности спектрометра при измерении массовой концентрации элементов определить на длинах волн, указанных в Таблице 3.

Для спектрометра с пламенным атомизатором метрологические характеристики определить для двух элементов по Таблице 4. Для спектрометров с электротермическим атомизатором и/или гидридной системой метрологические характеристики определить для одного элемента по Таблице 5.

Таблица 3 - Длины волн, на которых проводится определение характеристической концентра-

ции и предела обнаружения

• 8.3.2 В соответствии с инструкцией по применению стандартных образцов утвержденных типов приготовить поверочный раствор с концентрациями элементов, указанными в таблицах 4-6.

Таблица 4 - Концентрация элементов

Таблица 5 - Концентрация элементов

Объем дозирования: 20 мкл.

Таблица 6 - Концентрация элементов

• 8.3.3 Проверка характеристических концентраций.

Характеристические концентрации (С_хар) рассчитать из результатов измерений оптической плотности атомного пара холостой пробы (дистиллированной воды) и оптической плотности атомного пара поверочного раствора, приготовленного в соответствии с п. 8.3.2 настоящей методики, по формуле

0,0044-С,                         _m

Хвр

где С, - массовая концентрация определяемого

(мкг/дм³);

D - среднее арифметическое значение оптической раствора массовой концентрации С.4 (при л=5), Б:

D - среднее арифметическое значение оптической плотности атомного пара холостой пробы (п=5). Б.

8.3.4. Проверка относительного СКО случайной составляющей погрешности спектрометра при измерении массовой концентрации элементов.

Относительное CKO случайной составляющей погрешности рассчитать по формуле (2) по результатам измерений для раствора, для которого производился расчет характеристической концентрации

/7-1

где С - среднее арифметическое результатов и измерений, мг/дм³ (мкг/дм³);

С, - /-ое значение результата измерений, мг/дм³ (мкг/дм³);

/7 - число измерений.

Полученные значения характеристических концентраций и относительного СКО случайной составляющей погрешности при измерении массовой концентрации элементов не должны превышать значений, указанных в таблицах 7-9.

Таблица 7 - Характеристические концентрации и относительное СКО для пламенного атоми-

Таблица 8 - Характеристические концентрации и относительное СКО для электротермическо-

го атомизатора

Таблица 9 - Характеристические концентрации и относительное СКО для гидридной приставки

8.3.5 Проверка пределов обнаружения

На длине волны каждого элемента, используемого для поверки, в соответствии с Руководством по эксплуатации спектрометра провести 10-и кратное (п=10) измерение оптической плотности атомного пара дистиллированной воды ( £)„ ).

Рассчитать среднее арифметическое измеренных значений ( D_lt ). стандартное отклонение (сг₍₁ ) и пределы обнаружения элемента (С) по формулам:

±D,„.

D_lt= —----,                               (3)

и

^пр 0.0044

где 2.28 - коэффициент Стьюдента для Р=0.95. п=10.

C_v//. - рассчитанная характеристическая концентрация по 8.3.3. мкг/дм³.

Полученные значения пределов обнаружения С не должны превышать значений.

приведенных в таблицах 10 - 12.

8.3.6 Если спектрометр используется для измерения не всех элементов, указанных в таблицах 7-12. то по заявлению заказчика поверку допускается проводить только для тех элементов. которые указаны в заявлении заказчика с соответствующей записью в свидетельстве о поверке.

• 9.1 Оформить протокол проведения поверки по форме Приложения А.

• 9.2 Положительные результаты поверки оформляют выдачей свидетельства о поверке в соответствии с Приказом Минпромторга № 1815. Знак поверки в виде наклейки наносится на лицевую панель спектрометра в соответствии с рисунком 1 описания типа.

• 9.3 При отрицательных результатах поверки спектрометр признают непригодным к дальнейшей эксплуатации и выдают извещение о непригодности с указанием причин в соответствии с Приказом Минпромторга № 1815.

  

Разработчик:

Инженер I кат. лаб.241 ФГУП «УНИИМ»

(рекомендуемое)

ФОРМА ПРОТОКОЛА ПОВЕРКИ

ПРОТОКОЛ №_______ПРОВЕДЕНИЯ ПОВЕРКИ

Спектрометр атомно-абсорбционный novAA 800, зав. №___

Документ на поверку: МП 22-241-2019 «ГСИ. Спектрометры атомно-абсорбционные novAA 800. Методика поверки».

Перечень эталонных средств, используемых при поверке:

Условия проведения поверки:

• - температура окружающего воздуха. °C

• - относительная влажность воздуха. %

Результаты внешнего осмотра________________________________________________

Результаты опробования_____________________________________________________

Проверка метрологических характеристик

Таблица А.1 - Результаты проверки характеристических концентраций

Таблица А.2 - Результаты проверки относительного СКО случайной составляющей погрешно-

сти спектрометра при измерении массовой концентрации элементов

Таблица А.З -

Результат проведения поверки:___________________________________________________

Поверитель__________________________________________

Дата________________

Организация, проводившая поверку____________________________________________

14