Методика поверки «Дифрактометры рентгеновские D8 ENDEAVOR» (МП 118-251-2020)

Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии

УРАЛЬСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИИ - ФИЛИАЛ ФЕДЕРАЛЬНОГО ГОСУДАРСТВЕННОГО УНИТАРНОГО ПРЕДПРИЯТИЯ «ВСЕРОССИЙСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИИ ИМ.Д.И.МЕНДЕЛЕЕВА»

(УНИИМ - филиал ФГУП «ВНИИМ им. Д.И.Менделеева»)

СОГЛАСОВАНО

.„у****  / > <

” У-У

И.о. директора УНИИМ - филиала

ФГУП «ВНИИМ им.}’ ”  -----------

. ..... .

^.П. Собина

2021 г.

ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

Дифрактометры рентгеновские D8 ENDEAVOR

Екатеринбург

2021

ПРЕДИСЛОВИЕ

• 1 РАЗРАБОТАНА Уральским научно-исследовательским институтом метрологии - филиалом Федерального государственного унитарного предприятия «Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д.И. Менделеева» (УНИИМ -филиал ФГУП «ВНИИМ им. Д.И.Менделеева»)

• 2 ИСПОЛНИТЕЛЬ ведущий инженер лаб. 251, к.т.н. Мигаль П.В.

• 3 СОГЛАСОВАНА и.о. директора УНИИМ - филиала ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева» в 2021 г.

СОДЕРЖАНИЕ

• 1 Общие положения

• 2 Нормативные ссылки

• 3 Перечень операций поверки

• 4 Требования к условиям проведения поверки

• 5 Требования к специалистам, осуществляющим поверку

• 6 Метрологические и технические требования к средствам поверки

• 7 Требования (условия) по обеспечению безопасности проведения поверки

• 8 Внешний осмотр средства измерений

• 9 Подготовка к поверке и опробование средства измерений

• 10 Проверка программного обеспечения средства измерений

• 11 Определение метрологических характеристик средства измерений

• 12 Подтверждение соответствия средства измерений метрологическим требованиям?

• 13 Оформление результатов поверки

ПРИЛОЖЕНИЕ А

• 1.1  Настоящая методика поверки распространяется на дифрактометры рентгеновские D8 ENDEAVOR (далее - дифрактометры), изготовленные фирмой «BRUKER AXS GmbH», Германия, и устанавливает методы и средства первичной и периодической поверок. Поверка дифрактометров должна производиться в соответствии с требованиями настоящей методики.

• 1.2  При проведении поверки прослеживаемость дифрактометра должна обеспечиваться использованием ГСО 10475-2014, аттестованные значения которого прослеживаются к единым международным единицам (СИ) посредством применения эталонных материалов SRM 660b, SRM 676а Национального института Стандартов и технологий (NIST), США.

• 1.3  Интервал между поверками - 1 год.

В настоящей методике поверки использованы ссылки на следующие документы: ГОСТ 12.2.007.0-75 «Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности»;

• - Приказ Минпромторга России от 31.07.2020 г. № 2510 «Об утверждении порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке»;

• - Приказ Минпромторга России от 28.08.2020 г. № 2906 «Об утверждении порядка создания и ведения Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений, передачи сведений в него и внесения изменений в данные сведения, предоставления содержащихся в нем документов и сведений»;

• - Приказ Министерства труда и Социальной защиты Российской Федерации от 15.12.2020 N 903н «Об утверждении Правил по охране труда при эксплуатации электроустановок».

3.1 При поверке должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1 - Операции поверки

3.2 В случае невыполнения требований хотя бы к одной из операций, проводится

настройка дифрактометра в соответствии с руководством пользователя(далее - РП). В дальнейшем необходимые операции повторяются вновь, в случае повторного невыполнения требований поверка прекращается, дифрактометр бракуется и выполняются операции по п.13 настоящей методики поверки.

• 4.1 При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

- температура окружающей среды, °C              от +18 до +28

• 5.1 К проведению работ по поверке дифрактометра допускаются лица, прошедшие специальное обучение в качестве поверителя, ознакомившиеся с настоящей методикой поверки и РП на дифрактометр.

6.1 При проведении поверки применяют оборудование согласно таблице 2. Таблица 2 - Средства поверки

• 6.2  Стандартные образцы, применяемые для поверки должны иметь действующий паспорт, средства измерений - поверены.

• 6.3  Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих требуемую точность.

• 7.1 При проведении поверки должны быть соблюдены требования Приказа Министерства труда и Социальной защиты Российской Федерации от 15.12.2020 N 903н «Об утверждении Правил по охране труда при эксплуатации электроустановок», требования ГОСТ 12.2.007.0.

• 8.1  При внешнем осмотре устанавливают:

• - соответствие внешнего вида дифрактометра сведениям, приведенным в описании типа;

• - отсутствие видимых повреждений дифрактометра;

• - соответствие комплектности, указанной в описании типа;

• - четкость обозначений и маркировки.

• 8.2  В случае, если при внешнем осмотре выявлены повреждения или дефекты, способные оказать влияние на безопасность проведения поверки или результаты поверки, поверка может быть продолжена только после устранения этих повреждений или дефектов.

• 9.1  Подготавливают дифрактометр в соответствии РП.

• 9.2  Стандартный образец, используемый при поверке, подготавливают согласно его паспорту; средства измерений, используемые при поверке, подготавливают согласно их эксплуатационной документации.

• 10.1 Проводят проверку идентификационных данных программного обеспечения (далее - ПО) дифрактометра. Идентификационные наименования и номера версий ПО должны соответствовать указанным в таблице 3.

аблица 3 - Идентификационные данные программного обеспечения

• 11.1 Проверка диапазона углов дифракции 20

  • 11.1.1 Для проверки диапазона углов дифракции 20 используют стандартный образец по п.6.

  • 11.1.2 Стандартный образец помещают в пробозагрузчик, устанавливают диапазон съемки дифрактограммы по углу 20 от 0 до 145°. Задают время экспозиции (0,1 с на шаг) и шаг (0,02°) по углу 20 в соответствии с рекомендациями производителя, указанными в РП. Проводят съемку дифрактограммы. При помощи ПО дифрактометра убеждаются в наличии сигнала в интервале от 0 до 145°.

• 11.2 Проверка абсолютной погрешности при измерении угловых положений дифракционных максимумов

  • 11.2.1 Проводят съемку дифрактограммы стандартного образца по п.6 не менее трех раз. С помощью ПО дифрактометра на каждой дифрактограмме измеряют угловое положение ди-

фракционных максимумов, 20^, °, для кристаллографических плоскостей с индексами Миллера (0.1.2), (1.0.4), (1.0.10)¹.

• 12.1 Дифрактометр считается прошедшими операцию поверки по п. 11.1, если диапазон записанной дифрактограммы по углу 20 соответствует диапазону от 0 до 145°.

• 12.2 Для проверки абсолютной погрешности при измерении угловых положений дифрак

ционных максимумов рассчитывают значение углов дифракционных максимумов, 29 [, °, для z-ой кристаллографической плоскости в стандартном образце, согласно условию Вульфа-

где т - порядок дифракционного максимума (принимается равным 1);

Л - длина волны излучения рентгеновской трубки, с анодом из меди 2=0,15406 нм; 71=3,14159;

di - межплоскостное расстояние, нм, рассчитанное для z-ой кристаллографической плоскости по параметрам кристаллической решетки, указанным в паспорте стандартного образца³,

где h, к, I -индексы Миллера z-ой кристаллографической плоскости: (0.1.2), (1.0.4), (1.0.10); а, с - аттестованные значения параметров кристаллической решетки стандартного об

разца по п.6, нм.Рассчитывают значение абсолютной погрешности 4^-, °, при измерении угловых положений дифракционных максимумов по формуле

Ли = 20Ц - 29_ь                           (3)

где  29ij — измеренноеу-ое значение углового положения z-oro дифракционного максимума

в стандартном образце, °.

Дифрактометр считается прошедшим операцию поверки, если значение абсолютной погрешности при измерении угловых положений дифракционных максимумов не превышает ±0,02 °.

• 13.1 Результаты поверки оформляются протоколом произвольной формы.

• 13.2 При положительных результатах поверки дифрактометр признают пригодным к применению и оформляют результаты поверки в соответствии с Приказом Минпромторга России от 31.07.2020 № 2510 «Об утверждении Порядка проведения поверки средств измерений, требований к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке», или в соответствии с порядком, действующим на момент проведения поверки, или действующими на момент проведения поверки нормативно-правовыми актами в области обеспечения единства измерений. Знак поверки наносят на свидетельство о поверке.

• 13.3 При отрицательных результатах поверки дифрактометр признают непригодным к применению в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений и оформляют результаты поверки в соответствии с Приказом Минпромторга России от 30.07.2020 № 2510 «Об утверждении Порядка проведения поверки средств измерений, требований к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке» или действующими на момент проведения поверки нормативными актами в области обеспечения единства измерений.

• 13.4 Сведения о результатах поверки передают в Федеральный информационный фонд по обеспечению единства измерений в соответствии с Приказом Минпромторга России от 28.08.2020 г. № 2906 «Об утверждении порядка создания и ведения Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений, передачи сведений в него и внесения изменений в данные сведения, предоставления содержащихся в нем документов и сведений».

Разработчик:

Ведущий инженер лаб. 251 УНИИМ - филиала

П.В. Мигаль

ФГУП «ВНИИМ им. Д.И.Менделеева»

(обязательное)

Значения угловых положений дифракционных максимумов для кристаллографических плоскостей ГСО 10475-2014 при использовании анода из меди

¹

При использовании других аналогичных стандартных образцов допускается использование кристаллографических плоскостей с другими индексами Миллера.

²

Рассчитанные значения угловых положений дифракционных максимумов для кристаллографических плоскостей ГСО 10475-2014 приведены в Приложении А настоящей методики поверки.

³

Приведенная формула (2) применима для расчета межплоскостного расстояния в ГСО 10475-2014, имеющем

⁴

тригональную сингонию кристаллической решетки (оксид алюминия). При использовании других стандартных образцов необходимо использовать формулы, соответствующие сингонии материала применяемого стандартного образца.