Методика поверки «ГСИ. Спектрометры рентгеновские флуоресцентные SPECTRO MIDEX» (МП 99-241-2020)

УРАЛЬСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИИ - ФИЛИАЛ ФЕДЕРАЛЬНОГО ГОСУДАРСТВЕННОГО УНИТАРНОГО ПРЕДПРИЯТИЯ «ВСЕРОССИЙСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИИ ИМ. Д.И. МЕНДЕЛЕЕВА»

УТВЕРЖДАЮ

И.о. директора УНИИМ - филиала

ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»

Е.П. Собина

2020 г.

ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

2020

ПРЕДИСЛОВИЕ

• 1 РАЗРАБОТАНА УНИИМ - филиалом ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»

• 2 ИСПОЛНИТЕЛЬ Зеньков Е.О.

• 3 УТВЕРЖДЕНА директором УНИИМ - филиала ФГУП «ВНИИМ им.Д.И.Менделеева» в октябре 2020 г.

СОДЕРЖАНИЕ

• 1  ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

• 2  НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

• 3  ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

• 4  СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

• 5  ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

• 6  УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ

• 7  ПОДГОТОВКА К ПОВЕРКЕ

• 8  ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

  • 8.1 Внешний осмотр

  • 8.2 Опробование

  • 8.3 Проверка метрологических характеристик

• 9  ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

Дата введения: октябрь 2020 г

Настоящая методика поверки распространяется на спектрометры рентгеновские флуоресцентные SPECTRO MIDEX (далее - спектрометры) производства фирмы «Spectro Analytical Instruments GmbH», Германия и устанавливает методы и средства первичной и периодической поверок.

Поверка спектрометров должна производиться в соответствии с требованиями настоящей методики. Интервал между поверками - один год.

В настоящей методике поверки использованы ссылки на следующие документы:

Приказ Минпромторга России № 1815 от 02.07.2015 «Об утверждении Порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке»

Приказ Минтруда России №328н от 24.07.2013 «Об утверждении Правил по охране труда при эксплуатации электроустановок»

ГОСТ 12.2.007.0-75 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности.

• 3.1 При поверке должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1 - Операции поверки

• 3.2 В случае невыполнения требований хотя бы к одной из операций поверка прекращается, спектрометр бракуется.

• 3.3 Допускается проведение периодической поверки спектрометров, используемых на меньшем числе поддиапазонов измерений, на основании письменного заявления владельца спектрометра, оформленного в произвольной форме.

• 4.1 При проведении поверки применяют следующие средства поверки:

• - ГСО 10462-2014 (массовая доля магния 0,00474 %, границы допускаемых значений абсолютной погрешности аттестованного значения при Р=0,95: ±0,00024 %, массовая доля кремния 0,99 %, границы допускаемых значений абсолютной погрешности аттестованного значения при Р=0,95: ±0,04 %, массовая доля железа 0,090 %, границы допускаемых значений абсолютной погрешности аттестованного значения при Р=0,95: ±0,004 %);

• - ГСО 1418-92П (массовая доля марганца 0,147 %, границы допускаемых значений абсолютной погрешности аттестованного значения при Р=0,95: ± 0,003 %; массовая доля алюминия 2,83 %, границы допускаемых значений абсолютной погрешности аттестованного значения при Р=0,95: ± 0,03 %).

• - ГСО 3011-2002 (массовая доля железа 99,1 %, границы допускаемых значений абсолютной погрешности аттестованного значения при Р=0,95: ± 0,1 %.

• 4.2 Допускается применение других средств поверки, обеспечивающих требуемую точность и диапазон измерений.

При проведении поверки должны быть соблюдены «Правила по охране труда при эксплуатации электроустановок», утвержденные Приказом Минтруда России №328н от 24 июля 2013 г., требования ГОСТ 12.2.007.0. Для выполнения измерений допускаются лица, прошедшие инструктаж и обученные работе со спектрометром.

При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

• - температура окружающего воздуха, °C                             от 18 до 25;

• - относительная влажность воздуха, %                              от 20 до 80.

• 7.1 Спектрометр подготовить к работе в соответствии с руководством по эксплуатации (далее - РЭ).

• 7.2 Подготовить стандартные образцы утвержденных типов (далее - ГСО), предусмотренные в качестве средств поверки в соответствии с инструкциями по применению на ГСО.

• 8.1 Внешний осмотр.

При внешнем осмотре установить:

• - отсутствие видимых повреждений спектрометра;

• - четкость обозначений и маркировки.

• 8.2 Опробование.

  • 8.2.1 Включить спектрометр и запустить пробную процедуру измерения одного из ГСО, указанных в разделе 4. Убедиться, что спектрометр функционирует и результаты измерения выводятся на экран персонального компьютера с использованием программного обеспечения спектрометра.

  • 8.2.2 Провести проверку идентификационных данных ПО спектрометра. Идентификационные данные ПО должны соответствовать указанным в таблице 2.

Таблица 2 - Идентификационные данные ПО

• 8.3 Проверка метрологических характеристик

  • 8.3.1 Проверка относительного среднеквадратического отклонения и относительной погрешности измерений массовой доли элементов

Проверку относительного среднеквадратического отклонения и относительной погрешности измерений массовой доли элементов провести с использованием ГСО, указанных в разделе 4. Измерения провести в начале и конце каждого поддиапазона измерений.

По результатам не менее 5 измерений для каждого ГСО вычислить среднее арифметическое (Xj), относительное CKO (S_OJ) и относительную погрешность () измерений массовой доли элементов по формулам:

где X_(J - результат z-ro измерения массовой доли элемента в у'-ом ГСО, %;

И/ - аттестованное значение массовой доли элемента в у-ом ГСО, %;

- абсолютная погрешность массовой доли элемента ву-ом ГСО, %;

$ - абсолютное СКО измерений массовой доли элемента ву-ом ГСО, %;

t - коэффициент Стьюдента, который зависит от доверительной вероятности Р и числа результатов наблюдений п, равен 2,78 для п = 5 Р = 0,95;

п - число измерений.

Полученные значения относительного среднеквадратического отклонения и относительной погрешности измерений массовой доли элементов должны удовлетворять требованиям таблицы 3.

• 8.3.2 Проверка диапазона измерений массовой доли элементов

Проверку диапазона измерений массовой доли элементов провести одновременно с проверкой относительной погрешности по 8.3.1 (провести измерения массовой доли элементов в начале и в конце каждого поддиапазона измерений).

Полученные значения диапазона измерений массовой доли элементов должны удовлетворять требованиям таблицы 3.

Таблица 3 - Метрологические характеристики

• 9.1 Оформляют протокол проведения поверки в произвольной форме.

• 9.2 Положительные результаты поверки оформляют выдачей свидетельства о поверке в соответствии с Приказом Минпромторга № 1815. Знак поверки в виде оттиска поверительного клейма наносится на свидетельство о поверке.

• 9.3 При отрицательных результатах поверки спектрометр признают непригодным к дальнейшей эксплуатации и выдают извещение о непригодности с указанием причин в соответствии с Приказом Минпромторга № 1815.

Инженер I кат. лаб. 241

УНИИМ - филиала ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»

8