Методика поверки «ГСИ. Анализаторы молока и молочных продуктов MilkoScan FT3» (МП 64-241-2020)

УРАЛЬСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИИ -ФИЛИАЛ ФЕДЕРАЛЬНОГО ГОСУДАРСТВЕННОГО УНИТАРНОГО ПРЕДПРИЯТИЯ «ВСЕРОССИЙСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИИ ИМ. Д.И. МЕНДЕЛЕЕВА»

УТВЕРЖДАЮ

Директор УНИИМ - филиала

ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

Анализаторы молока и молочных продуктов MilkoScan FT3

ПРЕДИСЛОВИЕ

• 1 РАЗРАБОТАНА УНИИМ - филиалом ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»

• 2 ИСПОЛНИТЕЛЬ Медведевских М.Ю.

• 3 УТВЕРЖДЕНА директором УНИИМ - филиала ФГУП «ВНИИМ им.Д.И.Менделеева» в сентябре 2020 г.

Дата введения: сентябрь 2020 г

Настоящая методика поверки распространяется на анализаторы молока и молочных продуктов MilkoScan FT3 (далее - анализаторы) производства фирмы «FOSS Analytical А/S», Дания и устанавливает методы и средства первичной и периодической поверок.

Поверка анализаторов должна производиться в соответствии с требованиями настоящей методики. Интервал между поверками - один год.

В настоящей методике поверки использованы ссылки на следующие документы:

Приказ Минпромторга России N 1815 от 02.07.2015 «Об утверждении Порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке» (с изменениями по приказу Минпромторга № 5329 от 28.12.2018)

Приказ Минтруда России №328н от 24.07.2013 «Об утверждении Правил по охране труда при эксплуатации электроустановок»

ГОСТ 12.2.007.0-75 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности

ГОСТ R OIML 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности

ГОСТ 3626-73 Молоко и молочные продукты. Методы определения влаги и сухого вещества

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 29227-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 23327-98 Молоко и молочные продукты. Метод измерения массовой доли общего азота по Кьельдалю и определение массовой доли белка

ГОСТ 25101-2015 Молоко. Метод определения точки замерзания

ГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты

ГОСТ 34304-2017 Молоко и молочные продукты. Метод определения лактозы и галактозы

ГОСТ 34420-2018 Сыры и сыры плавленые. Методика измерения массовой доли лимонной кислоты и цитратов

ГОСТ Р 54758-2011 Молоко и продукты переработки молока. Методы определения плотности

• 3.1 При поверке должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1. Таблица 1 - Операции поверки

  Наименование операции	Номер пункта методики поверки	Обязательность проведения операций при
  		первичной поверке	периодической поверке
  1 Внешний осмотр	8.1	да	да
  2 Опробование	8.2	да	да
  3 Проверка метрологических характеристик	8.3
  3.1 Проверка абсолютной погрешности измерений массовой доли компонентов молока, молочной и соковой продукции	8.3.1	да	да
  3.2 Проверка абсолютной погрешности измерений свойств молока, молочной и соковой продукции	8.3.2	да	да
  3.3 Проверка диапазонов измерений массовой доли компонентов и свойств молока, молочной и соковой продукции	8.3.3	да	нет

• 3.2 В случае невыполнения требований хотя бы к одной из операций поверка прекращается, анализатор бракуется.

• 3.3 Допускается проведение поверки анализаторов для измерений меньшего числа величин, на основании письменного заявления владельца анализатора, оформленного в произвольной форме.

• 4.1 При проведении поверки применяют следующие средства поверки:

- стандартные образцы состава молочных продуктов ГСО 11504-2020/11505-2020 (массовая доля жира от 0,5 до 42 %, абс. погрешность ± 0,06 %; массовая доля белка от 1,50 до 3,60 %, абс. погрешность ±0,06 %; массовая доля сухих веществ от 8,0 до 55 %, абс. погрешность ±0,1 %; массовая доля лактозы от 3,00 до 8,00 %, абс. погрешность ± 0,08 %);

• - титратор автоматический серии Excellence, диапазон измерений массовой доли веществ в пробе в режиме титрования с точкой эквивалентности или до заданного потенциала от 0,0001 до 100 %, отн. погрешность % (регистрационный номер в Федеральном информационном фонде 65147-16);

• - весы лабораторные I (специального) класса точности по ГОСТ OIML R 76-1 с абс. погрешностью ± 0,5 мг (регистрационный номер в Федеральном информационном фонде 28158-04).

• 4.2 Допускается применение образцов молока (молочного или сокового продукта), в которых массовая доля показателей состава и свойств определены в соответствии со стандартными методами, указанными в таблице 2.

Таблица 2 - Перечень нормативных документов, по которым определяется массовая доля компонентов и точки замерзания

Допускается применение рабочих проб, проанализированных в соответствующих диапазонах измерений по другим аттестованным в установленном порядке методикам, обеспечивающим запас по точности не менее, чем в полтора-два раза.

• 4.3 Допускается применение других средств поверки, обеспечивающих требуемую точность и диапазоны измерений.

При проведении поверки должны быть соблюдены «Правила по охране труда при эксплуатации электроустановок», утвержденные Приказом Минтруда России №328н от 24 июля 2013 г., требования ГОСТ 12.2.007.0. Для выполнения измерений допускаются лица, прошедшие инструктаж и обученные работе с анализатором.

При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

- температура окружающего воздуха, °C                             от 18 до 25.

• 7.1 Анализаторы подготовить к работе в соответствии с руководством по эксплуатации (далее - РЭ).

• 7.2  Подготовить стандартные образцы утвержденных типов (далее - ГСО), предусмотренные в качестве средств поверки в соответствии с инструкциями по применению на ГСО. Подготовить пробы молока, молочной и соковой продукции и определить показатели состава или свойства в соответствии со стандартами, указанными в таблице 2.

• 8.1 Внешний осмотр.

При внешнем осмотре установить:

• - отсутствие видимых повреждений анализатора;

• - четкость обозначений и маркировки.

• 8.2 Опробование.

  • 8.2.1 Включить анализатор и запустить пробную процедуру измерения одной из проб, указанных в разделе 4. Убедиться, что анализатор функционирует и результаты измерения выводятся на экран персонального компьютера с использованием программного обеспечения анализатора.

  • 8.2.2   Провести проверку идентификационных данных ПО анализатора. Идентификационные данные ПО должны соответствовать указанным в таблице 3.

Таблица 3 - Идентификационные данные ПО

• 8.3 Проверка метрологических характеристик

Методикой поверки предусмотрена проверка метрологических характеристик следующими способами:

• 1) с использованием рабочих проб, проанализированных стандартизованными методами;

• 2) с использованием стандартных образцов утвержденных типов.

Допускается комбинация способов для различных характеристик.

• 8.3.1 Проверка абсолютной погрешности измерений массовой доли компонентов молока и молочных продуктов

Проверку абсолютной погрешности измерений массовой доли компонентов молока, молочной или соковой продукции провести с помощью стандартных образцов утвержденных типов или с помощью рабочих проб, в которых значения массовой доли компонентов и (или) свойств определены по методике, приведенной в таблице 2. В качестве рабочих проб выбирают специально подготовленный гомогенизированный, однородный и стабильный материал. Значения массовой доли компонентов молока, молочной и соковой продукции должны находиться в начале и в конце диапазона измерений.

Для контроля абсолютной погрешности измерений массовой доли компонентов молока и молочных продуктов допускается готовить пробы молока и молочных продуктов разбавлением стандартных образцов утвержденных типов дистиллированной водой для получения значений массовой доли компонентов в начале диапазона измерений. Процедура разбавления приведена в Приложении А.

Провести не менее двух измерений массовой доли компонентов молока, молочной и соковой продукции в каждой приготовленной пробе (или ГСО).

Для каждой пробы (или ГСО) рассчитать абсолютную погрешность измерений массовой доли компонентов молока и молочных продуктов по формуле

A_z = Ху — X_гост,                          (1)

где Ху - i-й результат измерения массовой доли компонента молока и молочных продуктов в j-ой пробе (или ГСО) на анализаторе, %;

Хрост ~ результат измерения массовой доли компонента молока, молочной и соковой продукции по стандартизованной методике или аттестованное значение стандартного образца, %.

Полученные значения абсолютной погрешности измерений массовой доли компонентов молока, молочной и соковой продукции должны удовлетворять требованиям таблицы 4.

• 8.3.2 Проверка абсолютной погрешности измерений свойств молока, молочной и соковой продукции

Проверку абсолютной погрешности измерений свойств молока, молочной и соковой продукции определить с помощью рабочих проб по п. 7.2.

Провести не менее двух измерений свойства в каждой приготовленной пробе.

Для каждой пробы рассчитать абсолютную погрешность измерений свойства продуктов по формулам:

A_z = ty — t_r0CT,                                 (2)

где ty - i-й результат измерения точки замерзания молока в j-ой пробе на анализаторе, °C;

tp_0CT " результат измерения точки замерзания молока по стандартизованной методике, °C;

\ - ^ij ТгОСТ ’                            P)

где Ту - i-й результат измерения титруемой кислотности в j-ой пробе на анализаторе, °Т;

Т_Гост " результат измерения титруемой кислотности по стандартизованной методике, °Т; \ ⁼ Pij ~ РгОСТ ’                           (4)

где Ру - i-й результат измерения плотности молока в j-ой пробе на анализаторе, кг/м³;

Ргост " результат измерения плотности молока по стандартизованной методике, кг/м³.

Полученные значения абсолютной погрешности измерений точки замерзания молока должны удовлетворять требованиям таблицы 4.

Таблица 4 - Метрологические характеристики

• 8.3.3 Проверка диапазонов измерений показателей состава и свойств молока, молочной и соковой продукции

Проверку диапазонов измерений провести одновременно с определением погрешностей по 8.3.1-8.3.2 (провести измерения в начале и в конце диапазона измерений). Полученные значения диапазонов измерений должны удовлетворять требованиям таблицы 4.

• 9.1 Оформляют протокол проведения поверки в произвольной форме.

• 9.2 Положительные результаты поверки оформляют выдачей свидетельства о поверке в соответствии с Приказом Минпромторга № 1815. Знак поверки в виде оттиска поверительного клейма наносится на свидетельство о поверке.

• 9.3 При отрицательных результатах поверки анализатор признают непригодным к дальнейшей эксплуатации и выдают извещение о непригодности с указанием причин в соответствии с Приказом Минпромторга № 1815.

Зав. лаб. 241 УНИИМ - филиала

М.Ю. Медведевских

ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»

Приложение А

(обязательное)

Процедура приготовления растворов на основе разбавления ГСО

А.1 Для приготовления растворов на основе разбавления ГСО (далее - растворы) используют:

• - стандартные образцы состава молочных продуктов;

• - вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

• - пипетки 1 класса точности по ГОСТ 29227;

• - колбы по ГОСТ 1770.

А.2 Приготовить растворы путем последовательного разбавления ГСО. В чистую, сухую мерную колбу отобрать аликвотную часть исходного ГСО объемом, вычисляемым по формуле, см³

A-V

(А.1)

где А - аттестованное значение массовой доли компонента (в паспорте ГСО), %; С - значение массовой доли компонента, которое необходимо приготовить, %; V_MK - заданный объем мерной колбы, см³.

Объем колбы довести до метки дистиллированной водой по ГОСТ 6709.

Относительная погрешность значения массовой доли компонентов молока рассчитывается по формуле

где АЛ - абсолютная погрешность аттестованного значения компонента ГСО (из паспорта на ГСО), %;

АГ_у - абсолютная погрешность объема i-ой пипетки по ГОСТ 29227, см³;

AJ^_K - абсолютная погрешность объема i-ой колбы по ГОСТ 1770, см³.

А.З Растворы на основе разбавления ГСО тщательно перемешать перед проведением измерений.

А.4 Полученные растворы на основе разбавления ГСО не допускается использовать для проверки свойств молока, молочной и соковой продукции (точки замерзания молока, титруемой кислотности, плотности).

10