Методика поверки «ГСИ. Спектрометры рентгенофлуоресцентные Lab-X5000 » (МП-242-2267-2018)

Федеральное государственное унитарное предприятие

«Всероссийский научно-исследовательский институт' метрологии нм. Д.И. Менделеева» ФГУП «ВНИИМ им.Д.И.Менделеева

УТВЕРЖДАЮ

ГУП «ВНИИМ

енделеева»

4 С г- СР

.Н. Пронин

08.2018 г.

Государственная система обеспечения единства измерений

Спектрометры рентгенофлуоресцентные Lab-X5000

Методика поверки

МП-242-2267-2018

Заместитель руководителя отдела Государственных эталонов в области физико-химических ФГУП «ВНИИМ

А.В.Колобова

Ст.научный сотрудник

ФГУП «ВНИИМ им.Д.И.Менделеева»

М. А. Мешал кин

г. Санкт-Петербург 2018 г.

Настоящая методика распространяется на спектрометры рентгенофлуоресцентные Lab-Х5000 (далее спектрометры) и устанавливает методы и средства их первичной поверки при вводе в эксплуатацию и после ремонта и периодической поверки в процессе эксплуатации. Интервал между поверками - 1 год.

1. ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

• 1.1. При проведении поверки должны выполняться операции, указанные в табл.1.

Таблица 1 - Операции поверки

2. СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

• 2.1. При проведении поверки используются следующие средства поверки

• 2.2.1. Стандартные образцы массовой доли серы в минеральном масле с диапазоном аттестованных значений:

- от 0,0005 до 0,0006 %, имеющие относительную погрешность аттестации не более ±20 % (например указанные в таблице 2);

-от 0,002 до 0,003 %, от 0,015 до 0,030 %, от 0,150 до 0,300 %, от 0,400 до 0,600 %, от 1,900 до 2,100 %, от 4,500 до 5,000 %, имеющие относительную погрешность аттестации не более ±5,0 % (например указанные в таблице 2).

Таблица 2 - Стандартные образцы массовой доли серы в минеральном масле

• 2.2.2. Термогигрометр электронный утвержденного типа, зарегистрированный в Федеральном информационном фонде по ОЕИ (диапазон измерений отн. влажности от 10 до 100 %; абсл. погрешность не более 3,0 %; диапазон измерений температуры от +10 до +40 °C; абсл. погрешность не более 0,5 °C).

• 2.2.3. Барометр-анероид М-110 или аналогичный.

• 2.2.4. Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик поверяемых спектрометров с требуемой точностью.

• 2.2.5. Средства измерений должны иметь действующие свидетельства о поверке, а стандартные образцы массовой доли серы в минеральном масле - действующие паспорта установленного образца.

• 2.2.6. Допускается периодическая поверка спектрометра в ограниченном (более узком) рабочем диапазоне измерений, который используется владельцем спектрометра. В этом случае для поверки используются два стандартных образца, массовая доля серы в которых находится внутри рабочего диапазона измерений.

• 3. ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ПОВЕРИТЕЛЕЙ

К проведению поверки допускаются лица, имеющие техническое образование, изучившие Руководство по эксплуатации спектрометра (далее — РЭ) и методику поверки и имеющие удостоверение поверителя. Для снятия данных при поверке допускается участие сервис-инженера фирмы-изготовителя или его авторизованного представителя или оператора, обслуживающего спектрометр (под контролем поверителя).

• 4. УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ

При проведении поверки соблюдают следующие условия:

• - температура окружающего воздуха от +15 до +25 °C;

• - относительная влажность воздуха не более 80 %;

• - атмосферное давление от 84 до 106 кПа.

• 5. ПОДГОТОВКА К ПОВЕРКЕ

  • 5.1. Установка и подготовка спектрометра к работе осуществляется в соответствии с эксплуатационной документацией.

  • 5.2. Перед проведением поверки спектрометр следует прогреть не менее 30 минут.

• 6. ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

• 6.1 Внешний осмотр.

При проведении внешнего осмотра должно быть установлено:

• - наличие Руководства по эксплуатации;

• - соответствие маркировки спектрометра технической документации на него;

• - отсутствие внешних повреждений и загрязнений, влияющих на работоспособность спектрометра;

-четкость всех надписей;

• - исправность органов управления, настройки и коррекции.

Спектрометр считается выдержавшим внешний осмотр, если он соответствует перечисленным выше требованиям

• 6.2 Опробование

• 6.2.1. Опробование осуществляется в автоматическом режиме после включения питания спектрометра. Спектрометр считается прошедшим опробование, если после включения питания он проходит все внутренние тесты и на дисплее не появляются сообщения об ошибках.

• 6.3. Проверка соответствия программного обеспечения

6.3.1 .Проверка соответствия ПО заключается в определении номера версии (идентификационного номера) программного обеспечения.

• 6.3.1.1. Вывод номера версии на экран прибора осуществляется путем выполнения следующих действий:

• - смахнуть текущий экран вниз до появления экрана с меню ПО;

• - последовательно выполнить следующие команды «Установки» => «О программе »=> «Версии».

Копия экрана с окном «Версии» показана на рисунке 1.

Рис.1 Окно с номером версии ПО

• 6.3.1.2. Спектрометр считается выдержавшим проверку по п. 6.3, если номер версии ПО не ниже 1.1.3-. (после третей цифры номера версии через тире допускается наличие буквенных или цифровых суффиксов)

• 6.4. Определение метрологических характеристик

• 6.4.1. Определение относительной погрешности и диапазона измерений спектрометра проводится с помощью стандартных образцов указанных в таблице 2.

• 6.4.2. Количество стандартных образцов, по которым проводится поверка, может быть изменено¹, если спектрометр используется в ограниченном (более узком) диапазоне измерений, чем указано в технической документации на него².

• 6.4.3. Определение относительной погрешности и диапазона измерений спектрометра

• 6.4.3.1. Провести по два измерения массовой доли серы в каждом стандартном образце, указанным в таблице 2. Для каждого измерения используются разные кюветы

• 6.4.3.2. Вычислить значение относительной погрешности спектрометра для каждого стандартного образца, по формуле (1).

=^Су -^С"^ис"хЮ0, %                              (1)

^пасп

где: Су- результат i-ro измерения массовой доли серы в j-ом образце.

Спаси- массовая доля серы, указанная в паспорте на стандартный образец.

6.4.3.3 Спектрометр считается выдержавшим проверку по п. 6.4.1, если ни одно из значений

относительной погрешности, полученное в п.6.4.3.2 (в зависимости от использованного стандартного образца) не превышает значений, указанных в таблице 4.

Таблица 4 - Предельное допускаемое значение относительной погрешности спектрометра

• 6.4.3.4. В том случае, если поверка проводится при выполнении условий, указанных в п.6.4.2, то спектрометр считается выдержавшим поверку, если его погрешность при измерении массовой доли серы в использованных стандартных образцах не превышает предельного допускаемого значения погрешности для диапазона измерений, в который попадают использованные стандартные образцы (таблица 4, столбец 1).

• 6.4.4. Определение относительного СКО случайной составляющей погрешности

• 6.4.4.1. Относительное СКО случайной составляющей погрешности определяют, используя результаты измерения массовой доли серы с помощью стандартного образца указанного в таблице 2 (№ п/п - 4).

• 6.4.4.2. Относительное СКО случайной составляющей погрешности рассчитывают по формуле (2).

  100%

  С

  

(2)

где: С - среднеарифметическое значение измерений массовой доли серы

Ci - результат i-ro измерения;

• 6.4.4.3. Полученное значение относительного СКО случайной составляющей погрешности не должно превышать 0,5 %.

• 7. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

  • 7.1. Данные, полученные при поверке, оформляются в виде протокола.

12. Спектрометр, удовлетворяющий требованиям настоящей методики поверки, признается годным и на него оформляется свидетельство о поверке по установленной форме.

На оборотной стороне свидетельства приводится следующая информация:

-результаты опробования и внешнего осмотра;

-результат проверки соответствия ПО;

- результаты определения метрологических характеристик;

• 7.3. Спектрометры, не удовлетворяющие требованиям настоящей методики, к дальнейшей эксплуатации не допускается и на них выдается извещение о непригодности.

• 7.4. Знак поверки наносится на лицевую панель спектрометра и (или) на свидетельство о поверке.

¹

В этом случае используются стандартные образцы, массовая доля серы в которых лежит внутри используемого диапазона измерений.

²

Рабочий диапазон измерений должен быть утвержден Руководителем предприятия, на котором эксплуатируется спектрометр.