Методика поверки «Дилатометры закалочные и деформирующие DIL 805 A/D» (МП 2416-0020-2011)

УТВЕРЖДАЮ

Руководитель ГСИ СИ ФГУП

«ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»

« 15 » ^г марта 2011 г.

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

МП 2416-0020-2011

Руководитель отдела эталонов и научных исследований в области термодинамики ГЦИ СИ ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»

Санкт-Петербург

2011

СОДЕРЖАНИЕ

• 1 Область применения

• 2 Нормативные ссылки

• 3 Общие положения

• 4 Операции поверки

• 5 Средства и средства

• 6 Требования к квалификации поверителя

• 7 Требования безопасности

• 8 Условия проведения поверки

• 9 Проведение поверки и обработка результатов измерений

• 10 Оформление результатов поверки

Приложение А Форма протокола поверки

• 1.1.  Настоящий документ устанавливает методику первичной и периодической поверки (далее МП) дилатометров закалочных и деформирующих DIL 805 А/D (далее дилатометры) изготовленных фирмой «Bahr-Thermoanalyse GmbH», Германия».

• 1.2.   Поверка проводится с целью определения пригодности дилатометров к дальнейшей эксплуатации, при наличии Паспорта дилатометра, МП и свидетельства о последней поверке.

• 1.3.  Первичная поверка дилатометров производится при вводе в эксплуатацию, после транспортировки и ремонта.

• 1.4.  Периодическая поверка дилатометров проводится не реже одного раза в год.

В настоящей МП использованы ссылки на следующие документы:

ГОСТ 8.558-93 Государственная система обеспечения единства измерений . Государственная поверочная схема для средств измерений температуры

ГОСТ Р 52314-2005 Преобразователи термоэлектрические платинородий-платиновые и платинородий-платинородиевые эталонные 1, 2 и 3-го разрядов. Общие технические требования

ГОСТ Р 8.625-2006 Государственная система обеспечения единства измерений. Термометры сопротивления из платины, меди и никеля. Общие технические требования и методы испытаний.

ГОСТ 8.018-2007 Государственная система обеспечения единства измерений. Государственная поверочная схема для средств измерений температурного коэффициента линейного расширения твердых тел в диапазоне температур от 90 до 1800 К.

ГОСТ 9038-90 Меры длины концевые плоскопараллельные. Технические условия.

ГОСТ 8.395-80 Государственная система обеспечения единства измерений. Нормальные условия измерений при поверке. Общие требования.

ГОСТ 12.3.019-80 Система стандартов безопасности труда. Испытания и измерения электрические. Общие требования безопасности.

ПР 50.2.006-94 Правила по метрологии. Государственная система обеспечения единства измерений. Порядок проведения поверки средств измерений.

• 3.1 Дилатометры предназначены для измерений линейных приращений металлов и сплавов, возникающих в процессе изменения температуры и под воздействием механических нагрузок. В качестве испытуемых материалов могут выступать металлы и сплавы

• 4.1 При проведении поверки дилатометров должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.

Всего листов 10 Таблица 1 - Операции поверки

допускается проводить при температуре 1500 °C, 0 °C и минус 90 °C. допускается проводить в точках, соответствующих 50 и 100 % диапа

зона измеряемой величины.

* допускается проводить по одному из перечисленных в табл.2 средству поверки. Средство поверки (меру ТКЛР) подбирают таким образом, чтобы значения ее ТКЛР были максимально приближены к значениям ТКЛР материалов, измеряемых с использованием поверяемого дилатометра

• 4.2  При отрицательных результатах одной из операций поверка прекращается

• 4.3    Операции по пп. 9.3 и 9.5 допускается проводить одновременно.

• 5.1 При проведении поверки дилатометров должны быть применены средства поверки, указанные в таблице 2.

Таблица 2 -Средства поверки

>5 Доверительные границы абсолютной погрешности 5, усредненной в интервале температуры 100 К при трех независимых измерениях, при доверительной вероятности 0,95 (без учета знака)

Все применяемые средства поверки должны быть поверены в установленном порядке.

Допускается применение других средств поверки, обеспечивающих выполнение измерений с требуемой точностью.

К проведению работ по поверке дилатометра допускаются инженерно-технические работники, изучившие РЭ дилатометра и имеющие опыт практической работы по проведению измерений на аналогичных установках.

• 7.1    При подготовке и проведении работ по поверке дилатометра необходимо соблюдать общие требования безопасности по ГОСТ 12.3.019, “Правила технической эксплуатации электроустановок потребителей” и “Правила техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей” для установок напряжением до 1000 В, утвержденные Госэнергонадзором.

• 7.2   Все подключения к дилатометру производить при обесточенных внешних цепях.

При проведении поверки соблюдают нормальные условия в соответствии с ГОСТ 8.395:

• -  температура окружающего воздуха: (20 ± 5) °C;

• -  относительная влажность воздуха: (60 ± 20) %;

• -  атмосферное давление: 101,3 ± 3 кПа.

• 9   ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ И ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

• 9.1     Внешний осмотр

• 9.1.1   При внешнем осмотре устанавливают:

• -  комплектность дилатометра;

• -  отсутствие механических повреждений и других дефектов, влияющих на эксплуатационные свойства дилатометра;

• 9.1.2   Дилатометр, не соответствующие требованиям п. 9.1.1, к дальнейшей поверке не допускается.

• 9.2    Опробование (Проверка функционирования дилатометра)

• 9.2.1 При опробовании проверяют работоспособность дилатометра в соответствии с эксплуатационной документацией. Для этого устанавливают целостность передающей системы держателя образца и измерительной термопары. После подачи питания и выдержки дилатометра в рабочем состоянии в течение 30 мин устанавливают наличие цифровой индикации и служебной информации на дисплее ПК.

• 9.3 Определение абсолютной погрешности измерений температуры

• 9.3.1  Определение абсолютной погрешности измерений в диапазоне температуры от 300 °C до 1100 °C

• 9.3.1.1 Абсолютную погрешность измерений в диапазоне температуры от 300 °C до 1100 °C определяют с помощью преобразователя термоэлектрического платинородий-платинового эталонного первого разряда типа ППО (далее термопара типа ППО), который размещается в рабочей камере дилатометра, таким образом, что бы его чувствительный элемент находился как можно ближе к чувствительному элементу измерительной термопары дилатометра. Выводы от термопары типа ППО подключить к системе поверки термопреобразователей автоматизированной АСПТ.

• 9.3.1.2 Включить дилатометр в режим нагрева и зафиксировать показания измерительной термопары дилатометра (Т_изм) и термопары типа ППО (Т_эт) в 300 °C, 700 °C и 1100 °C.

• 9.3.1.3 Рассчитать абсолютную погрешность измерений температуры в каждой точке по формуле:

Yt =Т_Пр.Т_эт                                           (1)

где:   Т_изм - показание измерительной термопары дилатометра в

контрольной точке;

Т_эт - показания эталонного СИ в контрольной точке;

/t - абсолютная погрешность измерений температуры в контрольной точке;

• 9.3.2 Определение абсолютной погрешности измерений в диапазоне температуры от 600 °C до 1500 °C

• 9.3.2.1 Абсолютную погрешность измерений в диапазоне температуры от 600 °C до 1500 °C определяют с помощью преобразователя термоэлектрического платинородий-платинородиевого эталонного первого разряда типа ПРО (далее термопара типа ПРО), который размещается в рабочей камере дилатометра, таким образом, что бы его чувствительный элемент находился как можно ближе к чувствительному элементу измерительной термопары дилатометра. Выводы от термопары типа ПРО подключить к системе поверки термопреобразователей автоматизированной АСПТ.

• 9.3.2.2 Включить дилатометр в режим нагрева и зафиксировать показания измерительной термопары дилатометра (Т_изм) и термопары типа ПРО (Т_эт) в 600 °C

и1500°C.

• 9.3.2.3 Рассчитать абсолютную погрешность измерений температуры в каждой точке по формуле (1)

• 9.3.3  Определение абсолютной погрешности измерений диапазоне температуры от 0°С до минус 90 °C.

• 9.3.3.1 Абсолютную погрешность измерений в диапазоне температуры от 0°С до минус 90 °C определяют с помощью эталонного платинового термометра сопротивления ЭТС-100 (далее ЭТС-100), который размещается в рабочей камере дилатометра, таким образом, что бы его чувствительный элемент находился как можно ближе к чувствительному элементу измерительной термопары дилатометра. Выводы от ЭТС-100 подключить к мосту постоянного тока «Super-thermometer».

• 9.3.3.2  Включить дилатометр в режим охлаждения и зафиксировать показания измерительной термопары дилатометра (Т_изм) и ЭТС-100 (Т_эт) в 0 °C, минус 50 °C и минус 90 °C.

• 9.3.3.3  Рассчитать абсолютную погрешность измерений температуры в каждой точке по формуле (1)

Результаты испытаний считаются удовлетворительными, если абсолютная погрешность измерений температуры (д)не превышает ±0,05t, где t- значение измеряемой температуры, °C

• 9.4   Определение относительной погрешности измерений линейных приращений

• 9.4.1  Относительную погрешность измерений линейных приращений определяют с помощью набора концевых мер длины без динамических, механических и термических нагрузок,

• 9.4.2  В дилатометр установить концевую меру, размер которой соответствует 100% диапазона измеряемых линейных приращений. Зафиксировать показания измерителя линейных приращений.

• 9.4.3  Рассчитать относительную погрешность измерений линейных приращений уь по формуле.

= ^~-^хЮ0

где: L_M - длина концевой меры по свидетельству;

L_U3M - измеренное значение длины концевой меры;

• 9.4.4 Аналогичные действия проводятся в точках, соответствующих 25, 50 и 75 % диапазона измеряемой величины.

Результаты испытаний считаются удовлетворительными, если относительная погрешность измерений линейных приращений (yl) Для всех измерений не превышает ± 3 %

• 9.5   Определение относительной погрешности измерений ТКЛР

• 9.5.1  Относительную погрешность ТКЛР определяют с помощью рабочих эталонов 2-го разряда - мер ТКЛР.

• 9.5.2  На дилатометр в соответствии с дополнением к РЭ « Измерительная альфа-головка» установить рабочий эталон 2-го разряда меру ТКЛР из поликри-сталлического алюминия и выполнить три серии измерений Ц меры ТКЛР при изменении температуры от 20 °C до 400 °C.

• 9.5.3  Измерения Ц проводить через каждые 20 °C в динамическом температурном режиме при скорости изменения температуры не более 0,5 °С/мин,

• 9.5.4  По результатам трех измерений определяют среднее значение а, ме-

ры и оценивают случайную составляющую погрешности измерений в выбранном интервале температуры.

(or, - от)²

п -1

где: о: - результат z-ro единичного измерения меры для выбранного интервала температуры, К'¹

а - среднее арифметическое значение результатов измерений меры для выбранного интервала температуры, К'¹

S- среднее квадратическое отклонение результатов единичных измерений для выбранного интервала температуры не должно превышать утроенного значения величины доверительной границы абсолютной погрешности рабочего эталона 2-го разряда.

• 9.5.5 Относительная погрешность измерений ТКЛР, для каждого интервала температуры, вычисляют по формуле:

1а-а„

A = J—— х100%

^а.и

где: а_м -значение ТКЛР меры для выбранного интервала температуры, приведенное в свидетельстве о поверке меры, К"¹.

• 9.5.6 Операции по пп. 9.5.2-9.5.5 произвести для рабочих эталонов 2-го разряда мер ТКЛР из молибдена (в диапазоне температуры от минус 180 °C до 400 °C) и меры ТКЛР из сплава «интерметаллид» №зА1 (в диапазоне температуры от 20 °C до 1100 °C).

Результаты испытаний считают положительными, если относительная погрешность измерений ТКЛР для каждой меры и каждого интервала температуры, не превышает ±5%.

• 10.1.   Результаты поверки дилатометра вносят в протокол, форма которого приведена в приложении А.

• 10.2.   Положительные результаты поверки дилатометра оформляют отметкой в НД или нанесением оттиска поверительного клейма на дилатометр, или выдают свидетельство о поверке по ПР 50.2.006-94 Правила по метрологии «Государственная система обеспечения единства измерений. Порядок проведения поверки средств измерений»

• 10.3.   При отрицательных результатах поверки дилатометр к выпуску в обращение и применению не допускают, поверительное клеймо гасят, свидетельство о поверке аннулируют. Дилатометр направляют в ремонт и выдают извещение о непригодности с указанием причин по ПР 50.2.006-94 После ремонта дилатометр подлежит повторной поверке.

ПРИЛОЖЕНИЕ А

НИО (НИЛ) №___

ПРОТОКОЛ Поверки

№______от________

Наименование прибора,

тип

Заводской номер

Заказчик

Дата предыдущей поверки

Методика поверки

Средства поверки

Условия проведения поверки температура окружающего воздуха, °C -относительная влажность воздуха , % -атмосферное давление, кПа

Результаты поверки

• 1. Результаты осмотра внешнего вида

• 2. Результаты опробования

• 3. Результаты определения абсолютной погрешности измерений температуры Таблица АЗ Определение абсолютной погрешности измерений в температуры

  Температура дания, С	за-	Результаты измерений температуры, иС		Абсолютная погреш-ность измерений тем-0z~1 пературы yt
  		показания   ППО Зав. №	измеренное значение температуры

Поверитель

• 4. Результаты определения относительной погрешности измерений линейных приращений

Таблица А4 Результаты измерений длины концевой меры

5 Результаты определения относительной погрешности измерений ТКЛР Таблица А5.1- Результаты измерений меры ТКЛР

Поверитель