Методика поверки «Измерители удельного электрического сопротивления полупроводниковых материалов ВИК-УЭС» (МП 14-223-2021)

Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии Уральский научно-исследовательский институт метрологии

- филиал Федерального государственного унитарного предприятия «Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им.Д.И.Менделеева» (УНИИМ - филиал ФГУП «ВНИИМ им.Д.И.Менделеева»)

И.о директора УНИИМ - филиала

ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИИ

ИЗМЕРИТЕЛИ УДЕЛЬНОГО ЭЛЕКТРИЧЕСКОГО СОПРОТИВЛЕНИЯ ПОЛУПРОВОДНИКОВЫХ МАТЕРИАЛОВ ВИК-УЭС

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

Екатеринбург 2021 г.

Предисловие

• 1 РАЗРАБОТАНА

Уральским научно-исследовательским институтом метрологии - филиалом Федерального государственного унитарного предприятия «Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им.Д.И.Менделеева» (УНИИМ - филиал ФГУП «ВНИИМ им.Д.И.Менделеева»)

• 2 ИСПОЛНИТЕЛИ

Заведующий лабораторией 223 Собина А.В., ведущий инженер лаборатории 223 Герасимова Н.Л.

• 3 СОГЛАСОВАНА

И.о. директора УНИИМ - филиала ФГУП «ВНИИМ им.Д.И.Менделеева» в 2021 г.

Содержание

• 1 Общие положения

• 2 Нормативные ссьыки

• 3 Перечень операций поверки

• 4 Требования к условиям проведения поверки

• 5 Требования к специалистам, осуществляющим поверку

• 6 Метрологические и технические требования к средствам поверки

• 7 Требования (условия) по обеспечению безопасности проведения поверки

• 8 Внешний осмотр средства измерений

• 9 Подготовка к поверке и опробование средства измерений

• 10 Проверка программного обеспечения средства измерений

• 11 Определение метрологических характеристик средства измерений

• 12 Подтверждение соответствия средства измерений метрологическим требованиям

• 13 Оформление результатов поверки

Государственная система обеспечения единства измерений. Измерители удельного электрического сопротивления полупроводниковых материалов ВИК-УЭС.

Методика поверки

Дата введения в действие «___»______________2021 г.

• 1.1 Настоящая методика поверки распространяется на измерители удельного электрического сопротивления полупроводниковых материалов ВИК-УЭС (далее -измерители ВИК-УЭС), изготавливаемые Обществом с ограниченной ответственностью «Разработка и изготовление измерительных систем (ООО «РИИС»), и устанавливает методы и средства первичной и периодической поверок.

Измерители ВИК-УЭС предназначены для измерений удельного электрического сопротивления (УЭС) полупроводниковых материалов четырехзондовым методом с линейным расположением зондов.

• 1.2 При проведении поверки должна обеспечиваться прослеживаемость измерителей ВИК-УЭС к Государственному первичному эталону электрического сопротивления (ГЭТ 14-2014) в соответствии с Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии 30 декабря 2019 г. № 3456 «Об утверждении Государственной поверочной схемы для средств измерений электрического сопротивления постоянного и переменного тока», Государственному первичному эталону единицы длины - метра (ГЭТ 2-2010) в соответствии с Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29.12.2018 № 2840 «Об утверждении государственной поверочной схемы для средств измерений длины в диапазоне от Г10'⁹ до 100 м и длин волн в диапазоне от 0,2 до 50 мкм».

• 1.3 Интервал между поверками - один год.

В настоящей методике поверки использованы ссылки на следующие нормативные документы и нормативные правовые акты:

Приказ Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии 30 декабря 2019 г. № 3456 «Об утверждении Государственной поверочной схемы для средств измерений электрического сопротивления постоянного и переменного тока»

Приказ Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 декабря 2018 г. № 2840 «Об утверждении Государственной поверочной схемы для средств измерений длины в диапазоне от Г10’⁹ до 100 м и длин волн в диапазоне от 0,2 до 50 мкм»

Правила по охране труда при эксплуатации электроустановок, утвержденные Приказом Минтруда РФ № 903н от 15.12.2020 г.

Приказ Минпромторга России от 31.07.2020 г.№ 2510 «Об утверждении порядка проведения поверки средств измерений, требований к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке»

ГОСТ 12.3.019-80 Испытания и измерения электрические. Общие требования безопасности.

ГОСТ Р 8.736-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Измерения прямые многократные. Методы обработки результатов измерений. Основные положения

Примечание - При пользовании настоящим документом целесообразно проверить действие ссылочных документов по соответствующему указателю стандартов, составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящим документом следует руководствоваться замененным (измененным) стандартом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

• 3.1 При поверке измерителей ВИК-УЭС должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1- Операции поверки

• 3.2 В случае невыполнения требований хотя бы к одной из операций, указанных в таблице 1, проводится настройка измерителя ВИК-УЭС в соответствии с руководством по эксплуатации. В дальнейшем необходимые операции повторяют вновь, в случае повторного невыполнения требований поверка прекращается, измеритель бракуется, и выполняются операции по п.13 настоящей методики поверки.

При проведении поверки измерителя ВИК-УЭС должны быть соблюдены следующие условия:

• - температура окружающей среды, °C                            23±5;

• - относительная влажность воздуха, %                             не более 80.

К проведению работ по поверке измерителя ВИК-УЭС допускаются специалисты, прошедшие специальное обучение в качестве поверителя, имеющие вторую квалификационную группу по электробезопасности (до 1000 В), ознакомившиеся с настоящей методикой поверки и РЭ измерителя ВИК-УЭС.

• 6.1 При проведении поверки измерителей ВИК-УЭС применяют оборудование согласно таблицы 2.

Таблица 2 - Средства поверки

• 6.2 Эталоны, применяемые для поверки измерителей ВИК-УЭС должны быть поверены, если представлены средствами измерений утвержденного типа, или аттестованы, если представлены средствами измерений неутвержденного типа. Средства измерений должны быть поверены. Стандартные образцы должны иметь действующие паспорта.

• 6.3 Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих требуемую точность передачи единицы электрического сопротивления поверяемому измерителю.

При проведении поверки измерителей ВИК-УЭС должны быть соблюдены требования Правил по охране труда при эксплуатации электроустановок, утвержденные Приказом Минтруда РФ № 903н от 15.12.2020 г., требования ГОСТ 12.3.019, а также условия по обеспечению безопасности, изложенные в РЭ измерителей ВИК-УЭС.

• 8.1 При внешнем осмотре поверяемого измерителя ВИК-УЭС необходимо установить:

• - соответствие внешнего вида измерителя ВИК-УЭС сведениям, приведенным в описании типа;

• - отсутствие видимых повреждений измерителя и всех ее составных частей, соединительных кабелей и сетевых разъемов;

• - соответствие комплектности измерителя, указанной в РЭ;

• - четкость обозначений и маркировки измерителя.

• 8.2 В случае, если при внешнем осмотре измерителя ВИК-УЭС выявлены повреждения или дефекты, способные оказать влияние на безопасность проведения поверки или результаты поверки, поверка может быть продолжена только после устранения этих повреждений или дефектов.

• 9.1 Подготовить измеритель ВИК-УЭС к работе в соответствии с РЭ.

• 9.2 Включить измеритель ВИК-УЭС и все его составные части.

• 9.3 Проверить работоспособность органов управления и регулировки измерителя ВИК-УЭС в соответствии с РЭ.

Убедиться, что все режимы работы, а также параметры, соответствующие, заданному режиму, высвечиваются на мониторе управляющего компьютера измерителя ВИК-УЭС.

• 10.1 Провести проверку идентификационных данных программного обеспечения поверяемого измерителя ВИК-УЭС, указанных в описании типа.

• 10.2 Идентификационное данные ПО поверяемого измерителя ВИК-УЭС должны соответствовать данным, приведенным в таблице 3.

Таблица 3 - Идентификационные данные программного обеспечения (ПО)

• 11 Проверка метрологических характеристик средства измерений

• 11.1.1  Проверку относительной погрешности измерений УЭС проводят с использованием:

стандартных образцов удельного электрического сопротивления кремния монокристаллического (набор СО УНИИМ УЭС-К-30), ГСО 11471-2012/ГСО 11482-2019 (в диапазоне УЭС от 0,01 до 140 Ом-см);

• - катушек электрического сопротивления Р331 с номинальными значениями сопротивления 1000, 10000, 100000 Ом (в диапазоне от 140 до 85000 Ом-см).

• 11.1.2   Выбирают не менее трех СО с аттестованными значениями УЭС, соответствующими началу, середине и концу диапазона измерений УЭС от 0,01 до 140 Ом-см. В диапазоне от 140 до 85000 Ом-см используют три катушки электрического сопротивления Р331.

• 11.1.3 В соответствии с требованиями «Руководства по эксплуатации» и «Руководства пользователя ПО» измеряют:

• - УЭС СО;

• - сопротивление катушек.

• 11.1.4 Выполняют по пять параллельных измерений параметра: УЭС (сопротивления).

• 11.2.1 Подтверждение диапазона измерений УЭС измерителем ВИК-УЭС проводят одновременно с определением относительной погрешности измерений УЭС по 11.1 настоящей методики поверки.

• 11.2.2 Устанавливают факт измерения УЭС каждого выбранного СО (катушки сопротивления) и соответствующее ему значение относительной погрешности измерений УЭС в пределах нормированного значения, указанного в разделе 12. Значение относительной погрешности измерений УЭС при этом рассчитывают согласно 12.1 настоящей методики поверки.

• 11.3.1   Проверку относительного отклонения расстояний между линейно расположенными зондами четырехзондовой головки (устройства зондового) от номинальных значений проводят с помощью микроскопа ИМЦ 150x50 Б.

• 11.3.2 Измеряют три расстояния между зондами:

• - между первым и вторым зондом - 7/, мм;

• - между вторым и третьим зондом - Д?, мм;

• - между третьим и четвертым зондом - /₅, мм.

• 12.1 Для определения относительной погрешности измерений УЭС оценивают случайную и систематическую составляющие относительной погрешности измерений УЭС /-го СО (катушки).

Для каждого цикла измерений, проведенных по 11.1, рассчитывают среднее арифметическое значение УЭС (сопротивления) по формуле

, (1)

и

где    JC,/ ■ результат j-го измерения УЭС (сопротивления) /-того СО (катушки), Ом-см

(Ом);

п — число измерений, п=5.

Примечание - Измеренное сопротивление катушки предварительно пересчитывают в удельное электрическое сопротивление с учетом межзондового расстояния по формуле

p = 2-n-lR,                                          (2)

где R - измеренное сопротивление катушки, Ом;

/ - номинальное межзондовое расстояние (0,13), см;

/г- константа, равная 3,14159.

По результатам п измерений параметра /-того СО (катушки) рассчитывают среднее квадратическое отклонение (СКО) среднего арифметического (оценки измеряемой величины) по формуле

За оценку случайной составляющей относительной погрешности измерений УЭС (сопротивления) /-того СО (катушки) принимают относительное СКО случайной составляющей погрешности _п, %, рассчитанное по формуле

V = Х100.

Для оценки систематической составляющей относительной погрешности измерений УЭС /-го СО рассчитывают относительное значение модуля разности (смещение) между средним измеренным значением УЭС /-го СО , и аттестованным значением УЭС, приведенным в паспорте СО по формуле

-Д

<^ ^{= L}~¹⁰⁰-                 (5)

Примечание - При использовании катушек относительное значение смещения рассчитывают по формуле, аналогичной формуле (5), используя среднее измеренное значение сопротивления /-той катушки X,, Ом, и значение сопротивления, приведенное в паспорте /-той катушки , Ом.

За оценку относительной систематической составляющей погрешности измерений УЭС /-го СО принимают значение, рассчитанное по формуле

£а = ±(К1⁺М’

. За оценку относительной систематической составляющей погрешности измерений УЭС /-ой катушки принимают значение, рассчитанное по формуле

J_c, = ±^²+<5,² + ^+С.., .                  (7)

где к - коэффициент, определяемый принятой доверительной вероятностью, числом составляющих и их соотношением между собой (при Р=0,95 £=1,1);

5,- пределы допускаемого относительного отклонения расстояний между линейно расположенными зондами четырехзондовой головки от паспортных значений, % (согласно эксплуатационной документации ±1 %);

5_Л/- относительное значение погрешности аттестованного значения z-ro СО (предела допускаемой относительной погрешности определения действительного значения сопротивления z-той катушки), %;

S_Necw, - нестабильность сопротивления z-той катушки за год, %.

Примечание - Значение предела допускаемой относительной погрешности определения действительного значения сопротивления и нестабильности сопротивления - 0,001 % и 0,002 % соответственно (согласно ГПС для средств измерений электрического сопротивления постоянного и переменного тока, утвержденной Приказом Госстандарта от 30.12.2019 г. № 3456).

Оценку относительной погрешности измерений УЭС z-ro СО (катушки) проводят расчетным путем согласно ГОСТ Р 8.736.

Относительную погрешность измерений УЭС z-ro СО (катушки) рассчитывают по формуле

8.=^.-S^                   (8)

где К,~ коэффициент, зависящий от соотношения случайной и систематической составляющих погрешности;

£ - оценка суммарного СКО результата измерения.

Суммарное среднее квадратическое отклонение оценки измеряемой величины рассчитывают по формулам

- при использовании z-ro СО - при использовании z-той катушки

Коэффициент рассчитывают по формулам

где t - коэффициент Стьюдента, который при доверительной вероятности Р=0,95 в зависимости от числа измерений п находят по таблице, приведенной в ГОСТ Р 8.736, (г (и=5; Р=0,95)=2,776).

• 12.2 Диапазон измерений должен соответствовать приведенному в таблице 4. Полученные значения относительной погрешности измерений УЭС для всех используемых СО и катушек не должны превышать значения, приведенного в таблице 4.

• 12.3 Относительное отклонение /-го расстояния между рядом стоящими зондами четырехзондовой головки (устройства зондового) от номинальных значений рассчитывают по формуле

-100,                      (13)

ном

где /_и1м/ - результат измерений /-го межзондового расстояния, мм;

/_яам,- номинальное межзондовое расстояние, мм (1,3 мм).

Полученные значения относительного отклонения не должны превышать значения, приведенного в таблице 4.

Таблица 4 - Нормированные значения метрологических и технических характеристик

• 13.1  Результаты поверки оформляются протоколом произвольной формы.

• 13.2 Положительные результаты поверки оформляют в соответствии с Приказом Минпромторга России от 31 июля 2020 г. № 2510 «Об утверждении Порядка проведения поверки средств измерений, требований к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке» или в соответствии с порядком, действующим на момент проведения поверки. Знак поверки наносится на заднюю стенку электронного блока измерителя ВИК-УЭС.

• 13.3 В случае отрицательных результатов поверки поверяемый измеритель признают непригодным к применению в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений и оформляют результаты в соответствии с Приказом Минпромторга России от 31 июля 2020 г. № 2510 «Об утверждении Порядка проведения поверки средств измерений, требований к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке» или действующим на момент проведения поверки порядком.

• 13.4 Сведения о результатах поверки передают в Федеральный информационный фонд по обеспечению единства измерений в соответствии с Приказом Минпромторга России от 28.08.2020 г. № 2906 «Об утверждении порядка создания и ведения Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений, передачи сведений в него и внесения изменений в данные сведения, предоставления содержащихся в нем документов и сведений».

Разработчики:

Зав. лабораторией 223 УНИИМ -

филиала ФГУП «ВНИИМ им.Д.И.Менделеева»

Ведущий инженер лаб.223 УНИИМ -

филиала ФГУП «ВНИИМ им.Д.И.Менделеева»

Н.Л. Герасимова

12