Методика поверки «ГСОЕИ. Анализаторы влажности весовые HX204, HS153» (МП 05-241-2018)

Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии УРАЛЬСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИИ -ФИЛИАЛ ФЕДЕРАЛЬНОГО ГОСУДАРСТВЕННОГО УНИТАРНОГО ПРЕДПРИЯТИЯ «ВСЕРОССИЙСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИИ ИМ.Д.И.МЕНДЕ ЛЕЕВА»

(УНИИМ - филиал ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»)

СОГЛАСОВАНО

И.о. директора УНИИМ - филиала «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»

Е.П. Собина

2021 г.

ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ.

2021

ПРЕДИСЛОВИЕ

• 1 РАЗРАБОТАНА Уральским научно-исследовательским институтом метрологии - филиалом Федерального государственного унитарного предприятия «Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д.И. Менделеева» (УНИИМ - филиал ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»)

• 2 ИСПОЛНИТЕЛЬ Медведевских М.Ю.

• 3 УТВЕРЖДЕНА директором ФГУП «УНИИМ» в марте 2018 г.

с изменением № 1, согласованным и.о.директора УНИИМ - филиалом ФГУП «ВНИИМ

им. Д.И. Менделеева» в июне 2021 г.

Дата введения в действие: июнь 2021 г.

Настоящая методика поверки распространяется на анализаторы влажности весовые НХ204, HS153, производства фирмы «Mettler-Toledo GmbH» (Швейцария) (далее - анализатор), в том числе находящиеся в эксплуатации.

При проведении поверки должна обеспечиваться прослеживаемость анализаторов к государственному первичному эталону согласно государственной поверочной схеме для средств измерений содержания воды в твердых и жидких веществах и материалах, утвержденной приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии № 2832 от 29 декабря 2018 г., а также к государственному первичному эталону массы, утвержденному приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии № 2180 от 23 декабря 2020 г., путем применения эталонов, заимствованных из поверочной схемы для средств измерений массы.

Поверка анализаторов должна производиться в соответствии с требованием настоящей методики. Периодичность поверки - один раз в год.

Раздел 1 (Измененная редакция, изм. № 1).

В настоящей методике поверки использованы следующие ссылки:

Приказ Минпромторга России от 15.12.2015 № 4091 «Об утверждении порядка аттестации первичных референтных методик (методов) измерений, референтных методик (методов) измерений и методик (методов) измерений и их применения»

Приказ Минпромторга России от 31.07.2020 № 2510 «Об утверждении Порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке»

Приказ Минпромторга России № 2906 от 28.08.2020 г. «Об утверждении порядка создания и ведения Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений, передачи сведений в него и внесения изменений в данные сведения предоставления содержащихся в нём документов и сведений»

Приказ Минтруда России от 15.12.2020 № 903н «Об утверждении Правил по охране труда при эксплуатации электроустановок»

Приказ Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии № 2832 от 29 декабря 2018 г. «Об утверждении государственной поверочной схемы для средств измерений содержания воды в твердых и жидких веществах и материалах»

Приказ Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии № 2818 от 29 декабря 2018 г. «Об утверждении государственной поверочной схемы для средств измерений массы»

ГОСТ OIML R 111-1-2009 Государственная система обеспечения единства измерений. Гири классов точности Е (индекс 1), Е (индекс 2), F (индекс 1), F (индекса 2), М (индекс 1), М (индекс 1-2), М (индекс 2), М (индекс 2-3) и М (индекс 3). Часть 1. Метрологические и технические требования

ГОСТ Р 8.563-2009 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики (методы) измерений

ГОСТ 12.2.007.0-75 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности

ГОСТ 112-78 Термометры метеорологические стеклянные. Технические условия

ГОСТ 4417-75 Песок кварцевый для сварочных материалов

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

МИ 2531-99 Государственная система обеспечения единства измерений. Анализаторы состава веществ и материалов универсальные. Общие требования к методикам поверки в условиях эксплуатации

Раздел 2 (Измененная редакция, изм. № 1).

3.1 При поверке анализаторов должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1. Таблица 1 - Операции поверки

• 3.2 В случае невыполнения требований хотя бы одной из операций поверка прекращается, анализатор бракуется.

Раздел 3 (Измененная редакция, изм. № 1).

4.1 При проведении поверки применяют оборудование согласно таблице 2. Таблица 2 - Средства поверки

4.2. Эталоны, применяемые для поверки, должны быть поверены, если представлены средствами измерений утвержденного типа или аттестованы, если представлены средствами измерений неутвержденного типа, средства измерений - поверены.

• 4.3 Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик поверяемого анализатора с требуемой точностью.

Раздел 4 (Измененная редакция, изм. № 1).

• 5.1 При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

• - температура окружающего воздуха, °C                          20 ± 5

• - относительная влажность воздуха, (при t = 20 °C), %               55 ± 25

• 5.2 В помещении, где проводится поверка, должны отсутствовать вибрация и сильные потоки воздуха, мешающие нормальной работе влагомеров.

Раздел 5 (Измененная редакция, изм. № 1).

• 6.1 При проведении поверки должны быть соблюдены «Правила по охране труда при эксплуатации электроустановок», утвержденные Приказом Минтруда России от 15.12.2020 г. № 903н, требования ГОСТ 12.2.007.0.

• 6.2 Поверитель перед проведением поверки должен ознакомиться с руководством по эксплуатации на анализатор и пройти обучение по охране труда на месте проведения поверки. Раздел 6 (Измененная редакция, изм. № 1).

• 7.1 Подготовка к проведению поверки

Перед проведением поверки анализатор следует выдержать в помещении не менее 2 часов, затем во включенном в сеть состоянии - 60 минут.

Анализатор следует выставить по уровню и подготовить к поверке в соответствии с Руководством по эксплуатации.

Подготовить материалы, необходимые для проведения поверки:

кварцевый песок по ГОСТ 4417 просеять через сито с диаметром отверстий (1-1,5) мм и отмыть питьевой водой, прилить соляную кислоту (1:1) столько, чтобы покрыть песок полностью и дать отстояться в течение 10 часов, слить соляную кислоту и промыть дистиллированной водой, высушить и прокалить. Подготовленный песок хранить в плотно закрытой банке.

• 7.2 Внешний осмотр

При внешнем осмотре должны быть установлены:

соответствие комплектности анализатора (за исключением запасных и других частей, не влияющих на метрологические характеристики);

соответствие внешнего вида анализатора сведениям, приведенным в описании типа;

отсутствие видимых повреждений и дефектов, ухудшающих внешний вид анализатора и препятствующих его применению;

наличие и исправность заземления, знаков безопасности и необходимой маркировки. При установлении дефектности, препятствующей нормальному использованию анализатора, его бракуют и дальнейшую поверку не проводят.

• 7.3 Опробование

При опробовании проверяют соответствие функционирования всех узлов анализатора, функциональных клавиш и программного обеспечения требованиям, изложенным в Руководстве по эксплуатации.

• 7.4 Юстировка

Проводят юстировку весоизмерительной системы и температурного датчика анализатора в соответствии с руководством по эксплуатации (далее - РЭ).

• 7.5 Проверка идентификационных данных программного обеспечения

При проведении поверки выполняют операцию «Подтверждение соответствия программного обеспечения». Для однозначной идентификации программного обеспечения (далее - ПО) достаточно определения только номера версии (идентификационного номера).

Номер версии (идентификационный номер) ПО отображается на дисплее у анализаторов влажности НХ204, HS153 - после загрузки и нажатия команды «Данные прибора».

Номера версий ПО должны быть не ниже приведенных в таблице 2.

Таблица 2 - Идентификационные данные метрологически значимой части программного

обеспечения (в таблице - ПО)

• 7.6 Проверка абсолютной погрешности измерений массовой доли влаги

Проверка абсолютной погрешности измерений массовой доли влаги может быть осуществлена с применением эталонов, заимствованных из других поверочных схем, в качестве которых применяют рабочие эталоны массы 2-го разряда по государственной поверочной схеме для средств измерений массы, утвержденной приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии № 2818 от 29 декабря 2018 г. или с помощью рабочих эталонов, соответствующих поверочной схеме для средств измерений содержания воды, утвержденной приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии № 2832 от 29 декабря 2018 г., в качестве которых могут быть выбраны стандартные образцы массовой доли воды (влаги) в твердых и жидких веществах и материалах.

• 7.6.1  Проверка абсолютной погрешности измерений массовой доли влаги с использованием кварцевого песка и дистиллированной воды.

• 7.6.1.1 Установить в соответствии с РЭ параметры работы анализатора:

• -   программа анализа - стандартный нагрев;

• -   температура сушки 160 °C;

• -   критерий остановки процесса, определяющий момент завершения сушки «5»,

• -   форма представления - содержание влаги в процентах от исходной массы.

• 7.6.1.2 Поместить пустую чашку в держатель, поместить держатель с чашкой в камеру. Для анализатора НХ204 - нажать клавишу «0/Т», при этом камера автоматически закроется и откроется, для анализаторов HS153 закрыть крышку, нажать клавишу «0/Т», произойдет выборка массы тары, весы обнулятся, открыть крышку.

После открытия камеры в чашку насыпать кварцевый песок массой (1,0±0,1) г, ориентируясь по показаниям дисплея анализатора. Песок равномерно распределить по всей поверхности чашки. Затем в песок с помощью шприца или пипетки добавить дистиллированную воду, доводя общую массу до 2 г, не более. Нажать клавишу «Начать сушку/Start» для запуска процесса сушки. По завершению анализа раздается звуковой сигнал. Считать с дисплея результат измерений относительной влажности МСизм. После завершения анализа необходимо зайти в меню анализатора "результаты - выбор метода анализа - журнал - выбор проведенного анализа -дополнительно", считать результаты массы сухого песка (сухая масса) после сушки СВ_Н и значение массы кварцевого песка, смоченного водой ИВ (начальная масса)

Примечания:

• 1. Измерения массы влажного песка следует производить максимально быстро, чтобы не произошло испарения влаги до начала процесса сушки из-за разности температур в сушильной камере и окружающего воздуха, что приведет к ошибочным результатам.

• 2. Каждое измерение необходимо проводить с чистой чашкой комнатной температуры, после каждого измерения обязательно делать перерывы в работе прибора для достижения в камере сушки комнатной температуры.

• 3. При необходимости операции по отдельным пунктам допускается повторять.

• 7.6.2 Поверка абсолютной погрешности измерений массовой доли влаги с применением стандартного образца утвержденного типа

Поверка абсолютной погрешности измерений массовой доли влаги проводится с использованием стандартного образца состава цеолита СО cSmartCal ГСО 10847-2016 (массовая доля влаги от 3,3 до 11,6 %, отн. погрешность ±(0,1-0,2) %).

Устанавливаются режимы и условия работы анализатора:

• -    программа анализа - стандартный нагрев;

• -   критерий остановки процесса «10 минут»,

• -   форма представления - содержание влаги в процентах от исходной массы.

В соответствии с Паспортом на стандартный образец проводятся измерения массовой доли влаги при температурах 70°С и 160°С.

• 7.7 Проверка абсолютной погрешности взвешивания

• 7.7.1 Погрешность взвешивания при центрально-симметричном положении груза определить при нагружении и разгружении весов анализатора гирями, равномерно распределенными во всем диапазоне взвешивания, включая минимальную и максимальную нагрузку, номинальные значения массы гирь которых для анализаторов НХ204 и HS153 приведены в таблице 4 в следующей последовательности:

а) снять одноразовую чашку для образца, освободив держатель чашки, установить нулевые показания нажать клавишу «0/Т», произойдет выборка массы тары, весы обнулятся;

б) поместить гирю (гири) в центр держателя;

в) считать показания массы гири (гирь) с дисплея анализатора после их установления (появление символа «g»);

г) снять гирю (гири) с держателя, дождаться успокоения показаний;

д) выполнить операции в последовательности с а) по г) для следующих нагрузок.

Таблица 4 - номинальные значения массы, используемые при проверке абсолютной погрешности взвешивания__________________________________________________________

Таблица 5 - Основные метрологические и технические характеристики анализаторов

• 8.1 Рассчитать значения массовой доли влаги (массовой доли влаги) МС_раСч, %, по формуле

Л/С,„ = ^(Ж^^Л)-100%,                        (1)

где ИВ- исходная (начальная) масса влажного кварцевого песка,

СВ„- масса кварцевого песка после сушки, г. из п.7.6.1.2.

Абсолютную погрешность измерения массовой доли влаги А определяют по формуле

/1 МСизм ~ МСрасч.                                     (2)

где МСизм - значение массовой доли влаги, измеренное анализатором;

МСрасч - расчетное значение массовой доли влаги, %, рассчитанное по формуле (1) поверителем.

Абсолютная погрешность измерения массовой доли влаги при каждом i- ом измерении, рассчитанная по формуле (2) должна находиться в пределах допускаемой погрешности для соответствующих поддиапазонов массы анализируемого образца, указанных в таблице 5.

• 8.2 При определении погрешности измерений массовой доли влаги с применением стандартного образца абсолютную погрешность массовой доли влаги (Л_у) рассчитывают по формуле

(4) где X/ - z-oe значение массовой доли влаги, измеренное анализатором, %;

Д- - аттестованное значение массовой доли влаги в ГСО, %.

Абсолютная погрешность измерения массовой доли влаги при каждом i- ом измерении, рассчитанная по формуле (4) должна находиться в пределах допускаемой погрешности для поддиапазона массы анализируемого образца св. 2 г до Мах, указанных в таблице 5.

• 8.3 При определении абсолютной погрешности взвешивания погрешность взвешивания при каждом z- ом измерении (А/) определяют по формуле

Д,.                                                                                (3)

где Li - i- ое показание массы гири (гирь) с дисплея анализатора, г;

т, - действительное значение массы гирь, помещаемых на держатель, г;

z- порядковый номер измерения (i=l, 2, ..., 5).

Абсолютная погрешность взвешивания при каждом z- ом измерении, рассчитанная по формуле (3) должна находиться в пределах допускаемой погрешности в интервалах взвешивания, указанных в таблице 5.

• 8.4 В процессе эксплуатации при наличии специально разработанной МВИ, аттестованной в соответствии с Приказом Минпромторга России от 15.12.2015 № 4091 и ГОСТ Р 8.563, определение абсолютной погрешности анализатора допускается проводить по МИ 2531 с использованием рабочих проб.

Раздел 8 (Измененная редакция, изм. № 1).

• 9.1 Результаты поверки оформляются протоколом произвольной формы.

• 9.2 Положительные результаты поверки оформляют в соответствии с Приказом Минпромторга от 31.07.2020 №2510.

• 9.3 При отрицательных результатах поверки влагомер признают непригодным к дальнейшей эксплуатации, и оформляют результаты в соответствии с Приказом Минпромторга от 31.07.2020 №2510.

• 9.4 Сведения о проведенной поверке передают в Федеральный информационный фонд по обеспечению единства измерений в соответствии с Приказом Минпромторга от 28.08.2020 г. № 2906.

Раздел 9 (Измененная редакция, изм. № 1).

• 9.4 Сведения о проведенной поверке передают в Федеральный информационный фонд по обеспечению единства измерений в соответствии с Приказом Минпромторга от 28.08.2020 г. № 2906.

Раздел 9 (Измененная редакция, изм. № 1).

Зав. лабораторией 241 УНИИМ-

филиала ФГУП «ВНИИМ им.Д.И.Менделеева»

9