Методика поверки «Хроматографы газовые промышленные ХРОМАТ-900-7.» (МП-242-1108-2010)

Методика поверки

Тип документа

Хроматографы газовые промышленные ХРОМАТ-900-7.

Наименование

МП-242-1108-2010

Обозначение документа

ВНИИМ им. Д.И. Менделеева

Разработчик

904 Кб
1 файл

ЗАГРУЗИТЬ ДОКУМЕНТ

  

внии^с

Федеральное государственное унитарное предприятие "Всероссийский научно-исследовательский институт метрологической службы"

119361, Москва, ул.Озерная, 46

Тел.: (495)437 5577

E-mail: Office@ .vniims.ru

Факс:(495)437 5666

www.vniims.ru

   //- 3432

На№________________________

Г               1

Директору ФГУП "ВНИИМ им. Д.И.Менделеева" Ханову Н.И.

В соответствии с ПР 50.2.011-94 в методику поверки хроматографов газовых промышленных "Хромат-900-7" (Госреестр № 46817-11) внесены изменения согласно представлению ГЦИ СИ ФГУП "ВНИИМ им. Д.И.Менделеева"

Регистрационные номера Госреестра и свидетельства об утверждении типа средств измерений хроматографов газовых промышленных "Хромат-900-7" сохранены.

Заместитель директора

В.А. Сковородников

Исп. Пахоленко Ю.В.

(495) 781-28-78

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ РОССТАНДАРТ

Директору ФГУП «ВНЙИМС» С.А.Кононогову

Федеральное государственное унитарное предприятие «Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д.И.Менделеева»

ФГУП «ВНИИМ им. Д.И.Менделеева»

Москва, ул.Озерная. д.46

190005. Санкт-Петербург. Московский пр., д. 19 Тел.: (812) 251-76-01. факс (812) 7134)1-14 e-mail: info@vniim.ru, http://www.vniim.ru ОКПО 02566450. ОГРН 1027810219007

на №_____________ОТ_____________

Извещение об изменении в методике поверки

Направляем Извещение об изменении №2 к методике поверки МП 242-1108-2010 «Хроматографы газовые промышленные ХРОМАТ-900-7. Методика поверки», утвержденной ГЦИ СИ ФГУП «ВНИИМ им. Д.И.Менделеева» 14.05.2012 года.

Н.И.Ханов

Директор

исп. Тудоровская О.В. 323-96-03

УТВЕРЖДАЮ

Руководитель

ГЦИ СИ ФГУП «ВНИИМ

Извещение

об изменении №2 к документу «МП-242-1108-2010. Хроматографы газовые промышленные ХРОМАТ-900-7. Методика поверки», утвержденному ГЦИ СИ ФГУП «ВНИИМ им. Д.И.Менделеева» 14.05.2012 года.

Руководитель научно-исследовательского отдела государственных эталонов в области физико-химических измерений

ГЦИ СИ ФГУП "BJ

им

Л.А. Конопелько

.И. Менделеева'

Старший научный сотрудник

ГЦИ СИ ФГУП "ВНИИМ им. Д.И. Менделеева"

Санкт-Петербург

2014 г.

Изменение №2 к документу

«МП-242-1108-2010. Хроматографы газовые промышленные ХРОМАТ-900-7. Методика

поверки», утвержденному ГЦИ СИ ФГУП «ВНИИМ им. Д.И.Менделеева» 14.05.2012 года.

Раздел 2, пункт 2. Г.

Таблица 2.2 Перечень требований к поверочным ГСО-ПГС.

Определяемый компонент

Диапазон молярной доли компонентов (X), %

Пределы допускаемой абсолютной погрешности (±А)‘\ %

ГСО-ПГС № 1 (ИПГ-13) (Номер по Госреестру 9299-2009)

Метан

99,97

-0.0093-Х + 0.939

Этан

0.0050-0,0013

0,01-Х +0,00015

Пропан

0.0050-0,0013

0,02-Х + 0,00008

Изо-Бутан

0,0050-0,0013

0,03-Х 4-0,00008

н-Бутан

0,0050-0,0013

0,03 X + 0,00008

Изо-Пентан

0,0050 -0,0013

0,03-Х + 0,00008

н-Пентан

0,0050-0,0013

0,03-Х + 0,00008

Нео-Пентан

0,0050 - 0,0075

0,03-Х + 0,00008

н-Гексан

0.0050-0,0013

0,03-Х + 0,00008

Диоксид углерода

0,0100-0,0065

0,03-Х 4- 0,0004

Азот

0.0100-0,0065

0,02-Х + 0,0004

Кислород

0,0100-0,0065

0,03-Х 4- 0,0004

1 ’ Расширенная неопределенность Uc(X). %, при коэффициенте охвата к=2 соответствует границе абсолютной погрешности при доверительной вероятности Р=0.95.

Продолжение таблицы 2.2 Перечень требований к поверочным ГСО-ПГС.

Определяемый компонент

Диапазон молярной доли компонентов (X), %

Пределы допускаемой абсолютной погрешности (±Д)0 %

ГСО-ПГС №2 (ИПГ-13) (Номер по Госреестру 9299-2009)

Меган

69,35

-0,0093-Х + 0.939

Этан

6,5 - 8,25

0,01-Х 4-0,00015

Пропан

2,7 - 3,3

0,02-Х + 0,00008

Изо-Бутан

1,8-2,2

0,03-Х + 0,00008

н-Бутан

1,8-2,2

0,03-Х 4- 0,00008

Изо-Пентан

0,9-1,1

0,03-Х + 0,00008

н-Пентан

0,9-1,1

0,03-Х 4- 0,00008

Нео-Пентан

0,022 - 0,028

0,03-Х + 0,00008

н-Гексан

0,45 - 0,55

0,03-Х + 0,00008

Диоксид углерода

4,5-5,5

0,03-Х + 0,0004

Азот

6,5 - 8,25

0,02-Х + 0,0004

Кислород

0,9- 1,1

0,03-Х 4- 0,0004

Продолжение таблицы 2.2 Перечень требований к поверочным ГСО-ПГС.

ГСО-ПГС № 3 (ИПГ-13) (Номер по Госреестру 9299-2009)

Метан

45,05-40,00

-0,0093%+0.939

Этан

13,5-15,0

0,01%+0,00015

Пропан

5,4-6,0

0,02%+ 0,00008

Изо-Бутан

3,6-4,0

0,03-%+ 0,00008

н-Бутан

3,6-4,0

0,03%+0,00008

Изо-Пентан

1,8-2,0

0.03%+0,00008

н-Пентан

1,8-2,0

0,03%+0,00008

Нео-Пентан

0.047 - 0.05

0,03%+0,00008

н-Гексан

0,9-1,0

0,03%+ 0,00008

Диоксид углерода

9-10

0,03%+ 0.0004

Азот

13,5-15.0

0,02%+0,0004

Кислород

1,8-2,0

0,03%+0,0004

" Расширенная неопределенность Uc(X), %, при коэффициенте охвата к=2 соответствует границе абсолютной погрешности при доверительной вероятности Р=0.95.

Примечание - Содержание метана в ГСО-ПГС, определяется как разность между 100 % и суммой молярных долей указанных компонентов.

Заменить на:

Таблица 2.2 Перечень требований к поверочным ГСО-ПГС.

Определяемый компонент

Диапазон молярной доли компонентов (X), %

Пределы допускаемой абсолютной погрешности (±А)'\ молярная доля, %

ГСО-ПГС № 1 (ИПГ-13) (Номер по Госреестру 9299-2009)

Метан

99,9450-99,9175

-0,0093 %+ 0,9392)

Этан

0.0050-0,0075

0,02%+ 0,00008

Пропан

0.0050-0,0075

0,03%+0,00008

Изо-Бутан

0.0050-0,0075

0,03%+0,00008

н-Бутан

0.0050-0,0075

0,03%+0,00008

Изо-Пентан

0.0050-0,0075

0,03%+0,00008

н-Пентан

0,0050 - 0,0075

0,03%+0,00008

Нео-Пентан

0,0050 - 0,0075

0,03%+0,00008

Сб+высшис

0.0050-0,0075

0,03%+0,00008

Диоксид углерода

0.0050-0,0075

0,03%+0,0004

Азот

0,0050-0.0075

0,02%+0,0004

Кислород

0.0050-0,0075

0,03%+0,0004

О Пределы допускаемой абсолютной погрешности (±Д) при доверительной вероятности Р = 0.95 соответствуют расширенной неопределенности Uc(X), %, при коэффициенте охвата к = 2.

2) Формула применяется при определении молярной доли метана по разности. % - значение молярной доли компонента в ГСО-ПГС.

Продолжение таблицы 2.2 Перечень требований к поверочным ГСО-ПГС.

Определяемый компонент

Диапазон молярной доли компонентов (X), %

Пределы допускаемой абсолютной погрешности (±Д)1), молярная доля, %

ГСО-ПГС №2 (ИПГ-13) (Номер по Госреестру 9299-2009)

Метан

73.03 - 66.42

-0,0093-% + 0,9392)

Этан

6.50 - 8,25

0,02 Х + 0,00008

Пропан

2,7-3,3

0,03-% + 0,00008

Изо-Бутан

1,8-2,2

0.03 Х + 0,00008

н-Бутан

1,8-2,2

0.03-%+ 0,00008

Изо-Пентан

0,9-1,1

0.03 Х+ 0.00008

н-Пентан

0,9-1,1

0,03-% + 0,00008

Нео-Пентан

0,022 - 0,028

0,03%+0,00008

Сб+высшис

0.45 - 0,55

0,03-%+0.00008

Диоксид углерода

4,5-5,5

0,03%+ 0.0004

Азот

6.5 - 8.25

0,02-%+0.0004

Кислород

0,9-1,1

0,03-%+0,0004

ГСО-ПГС №3 (ИПГ-13) (Номер по Госреестру 9299-2009)

Метан

45.05 - 40.00

-0,0093 %+ 0.9392»

Этан

13.5-15,0

0,02-%+0.00008

Пропан

5,4 - 6,0

0,03-%+0,00008

Изо-Бутан

3,6-4.0

0,03%+0,00008

н-Бутан

3.6 - 4,0

0,03%+0.00008

Изо-Пентан

1.8-2,0

0,03%+0,00008

н-Пентан

1,8-2,0

0,03%+0,00008

Нео-Пентан

0.047 - 0.05

0,03-%+0,00008

Сб+высшис

0.9- 1,0

0,03% + 0,00008

Диоксид углерода

9-10

0,03-%+ 0,0004

Азот

13,5-15,0

0,02%+0,0004

Кислород

1.8-2.0

0,03%+0,0004

п Пределы допускаемой абсолютной погрешности (±А) при доверительной вероятности Р = 0.95 соответствуют расширенной неопределенности Uc(X). %. при коэффициенте охвата к = 2.

2) Формула применяется при определении молярной доли метана по разности.

Д'-значение молярной доли компонента в ГСО-ПГС.

УТВЕРЖДАЮ

Руководитель

ва»

гци СИ

Н.И. Ханов 2012 г.

ХРОМАТОГРАФ ГАЗОВЫЙ ПРОМЫШЛЕННЫЙ «ХРОМАТ-900-7»

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

МП-242-1108-2010

Руководитель отдела

ГЦИ СИ ФГУП «ВНИИМ им. И. Менделеева»

Л.А. Конопелько

Старший научный сотрудник

ГЦИ СИ ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»

М.А. Мешалкин

Санкт-Петербург

2012

Настоящая методика поверки распространяется на хроматографы газовые промышленные «ХРОМАТ-900-7», изготавливаемые ФГУП СПО "Аналитприбор", г. Смоленск и устанавливает методику первичной поверки (при выпуске из производства и после ремонта) и периодической поверки в процессе эксплуатации.

Межповерочный интервал - 1 год.

  • 1 ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

    • 1.1 При проведении поверки должны быть выполнены следующие операции, указанные в таблице 1.1.

Таблица 1.1 Операции по проведению поверки.

Наименование операции

Номер пункта методики поверки

Проведение операции при поверке

первичной

периодической

1 Внешний осмотр

6.1

Да

Да

2 Опробование

6.2

- проверка расхождения двух последовательных результатов измерений

6.2.1

Да

Да

3 Определение метрологических характеристик

6.3

- определение абсолютной погрешности хроматографа;

6.3.1

Да

Да

- проверка времени непрерывной работы хроматографа без корректировки показаний

6.3.2

Да

Да

  • 1.2 При получении отрицательных результатов при проведении той или иной операции, поверка хроматографа прекращается.

  • 2 СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

    • 2.1 При проведении поверки должны быть применены средства, указанные в таблице 2.1.

Таблица 2.1 Средства поверки.

Номер пункта методики поверки

Наименование и тип основного или вспомогательного средства поверки; обозначение нормативного документа, регламентирующего технические требования и (или) метрологические (MX) и основные технические характеристики средства поверки

4.1; 6

Термометр лабораторный ТЛ-2М, диапазон измерений (0 - 100)°С, цена деления 1 °C; ТУ 22-2021.003-88

4.1; 6

Барометр-анероид М-67. Диапазон измерения от 610 до 790 мм рт. ст. ТУ25-04-1797-75

4.1; 6

Психрометр аспирационный электрический МВ-4М,ТУ25-1607.054-85

4.1; 6

Секундомер СДСпр-2б-2 ТУ25-1894.003-90, 60/60, кл.2

6.2; 6.3

Трубка 1/8” Silcosteel Restek C/N 20596

6.2; 6.3

Трубка 1/8” Stainless Steel Restek C/N 21512

6.2; 6.3

Редуктор давления Restek C/N 21667 (из состава ИБЯЛ.413534.004) РД №3

Продолжение таблицы 2.1 Средства поверки.

Номер пункта методики поверки

Наименование и тип основного или вспомогательного средства поверки; обозначение нормативного документа, регламентирующего технические требования и (или) метрологические (MX) и основные технические характеристики средства поверки

6.2; 6.3

Редуктор давления Restek C/N 20662 (из состава ИБЯЛ.413534.004) РД №1, 2

6.2; 6.3

Тройник 1/8” Restek C/N 21927

6.2; 6.3

Кабель ввода электропитания (шнур ПВС 3x0,75)

6.2; 6.3

ПЭВМ с программным обеспечением управления и обработки хроматографической информации (ПО - ИБЯЛ.431214.311)

6.2; 6.3

Азот особой чистоты, ГОСТ 9293-74 (вспомогательный газ)

6.2; 6.3

Гелий газообразный; ТУ 51-940-80 (газ-носитель)

6.2; 6.3

Поверочные газовые смеси номер (ГСО-ПГС) по Госреестру 9299-2009 (ИПГ-13), согласно таблице 2.2

Таблица 2.2 Перечень требований к поверочным ГСО-ПГС.

Определяемый компонент

Диапазон молярной доли компонентов (X), %

Пределы допускаемой абсолютной погрешности (±Д)’\ молярная доля, %

ГСО-ПГС № 1 (ИПГ-13) (Номер по Госреестру 9299-2009)

Метан

99,97

-0,0093-Х + 0,9392)

Этан

0,0050-0,0013

0,02-Х + 0,00008

Пропан

0,0050-0,0013

0,03-Х+ 0,00008

Изо-Бутан

0,0050-0,0013

0,03-Х + 0,00008

н-Бутан

0,0050-0,0013

0,03-Х+ 0,00008

Изо-Пентан

0,0050-0,0013

0,03-Х + 0,00008

н-Пентан

0,0050-0,0013

0,03-Х + 0,00008

Нео-Пентан

0,0050 - 0,0075

0,03-Х + 0,00008

н-Г ексан

0,0050-0,0013

0,03-Х+ 0,00008

Диоксид углерода

0,0100-0,0065

0,03-Х + 0,0004

Азот

0,0100-0,0065

0,02-Х + 0,0004

Кислород

0,0100-0,0065

0,03-Х + 0,0004

11 Пределы допускаемой абсолютной погрешности (±Д) при доверительной вероятности

Р=0,95 соответствуют расширенной неопределенность Uc(X), %, при коэффициенте охвата

к=2.

2) Формула применяется при определении молярной доли метана по разности.

Продолжение таблицы 2.2 Перечень требований к поверочным ГСО-ПГС.

Определяемый компонент

Диапазон молярной доли компонентов (X), %

Пределы допускаемой абсолютной погрешности (±Д)1), молярная доля, %

ГСО-ПГС № 2 (ИПГ-13) (Номер по Госреестру 9299-2009)

Метан

69,35

-0,0093-Х+0,939

Этан

6,5 - 8,25

0,02-Х + 0,00008

Пропан

2,7-3,3

0,03-Х + 0,00008

Изо-Бутан

1,8-2,2

0,03-Х+ 0,00008

н-Бутан

1,8-2,2

0,03-Х+ 0,00008

Изо-Пентан

0,9-1,1

0,03-Х+ 0,00008

н-Пентан

0,9-1,1

0,03-Х+ 0,00008

Нео-Пентан

0,022 - 0,028

0,03-Х+ 0,00008

н-Г ексан

0,45-0,55

0,03-Х+ 0,00008

Диоксид углерода

4,5-5,5

0,03-Х + 0,0004

Азот

6,5 - 8,25

0,02-Х + 0,0004

Кислород

0,9-1,1

0,03-Х + 0,0004

ГСО-ПГС № 3 (ИПГ-13) (Номер по Госреестру 9299-2009)

Метан

45,05-40,00

-0,0093-Х+ 0,939

Этан

13,5-15,0

0,02-Х + 0,00008

Пропан

5,4-6,0

0,03-Х+ 0,00008

Изо-Бутан

3,6-4,0

0,03-Х+ 0,00008

н-Бутан

3,6-4,0

0,03-Х + 0,00008

Изо-Пентан

1,8-2,0

0,03-Х+ 0,00008

н-Пентан

1,8-2,0

0,03-Х + 0,00008

Нео-Пентан

0,047 - 0,05

0,03-Х + 0,00008

н-Г ексан

0,9- 1,0

0,03-Х+ 0,00008

Диоксид углерода

9-10

0,03-Х + 0,0004

Азот

13,5-15,0

0,02-Х + 0,0004

Кислород

1,8-2,0

0,03-Х + 0,0004

  • 1) Пределы допускаемой абсолютной погрешности (±Д) при доверительной вероятности Р=0,95 соответствуют расширенной неопределенность Uc(X), %, при коэффициенте охвата к=2.

  • 2) Формула применяется при определении молярной доли метана по разности.

  • 2.2 Все средства измерения должны иметь действующие свидетельства о поверке, поверочные газовые смеси в баллонах под давлением - действующие паспорта.

  • 2.3 Допускается применение других средств поверки, метрологические характеристики которых не хуже указанных.

  • 2.4 Допускается проведение периодической поверки по поверочной газовой смеси, с содержанием молярной доли компонентов близким к содержанию молярной доли компонентов в анализируемом ГГП.

  • 3 Требования безопасности

    • 3.1 При проведении поверки должны быть соблюдены следующие требования безопасности:

  • - требования техники безопасности при эксплуатации баллонов со сжатыми газами должны соответствовать “Правилам устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением” (ПБ03-576-03), утвержденным постановлением № 91 Госгортехнадзора России от 11.06.2003 г.;

  • - сброс газа при проверке хроматографа по ГСО-ПГС должен осуществляться за пределы помещения согласно «Правилам безопасности систем газораспределения и газопотребления» (ПБ12-529-03), утвержденным постановлением № 9 ГТН РФ от 18.03.2003 г. и «Правилам безопасности для объектов, использующих сжиженные углеводородные газы» (ПБ 12-609-03), утвержденным постановлением № 40 ГТН РФ от 27.05.2003 г.;

  • - помещение должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией;

  • - в помещении запрещается пользоваться открытым огнем и курить;

  • - к поверке допускаются лица, изучившие настоящую методику поверки, эксплуатационную документацию, знающие правила эксплуатации электроустановок, в том числе во взрывоопасных зонах (главы 3.4 и 7.3 ПУЭ), правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением и имеющие квалификационную группу по электробезопасности не ниже III.

  • 4 Условия поверки

    • 4.1 При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

  • - температура окружающей среды                        (20 ± 5) °C;

  • - относительная влажность                                (60 ± 10) %;

  • - атмосферное давление                                   от 84 до 106,7 кПа

(от 630 до 795 мм рт. ст.).

Примечание - Изменение давления в процессе проведения поверки должно быть не более ± 5 кПа;

  • - давление ГСО-ПГС на входе канала «ПРОБА» блока подготовки газа (БПГ), МПа                                       от 0,02 до 0,4;

- расход ГСО-ПГС на входе канала «ПРОБА» блока аналитического (БА), мл/мин

от 25 до 50;

- параметры электропитания:

а) напряжение питания переменного тока, В                (230 ± 10);

б) частота переменного тока, Гц                            (50 ± 1);

- механические воздействия, наличие пыли, агрессивных примесей, внешние электрические и магнитные поля, кроме земного, должны быть исключены;

  • - газ-носитель - гелий марки А по ТУ 51-940-80;

  • - расход газа носителя, мл/мин                                     (10,0 ± 0,1)

  • - температура термостата колонок, °C                            (60 ± 1);

  • - ток через чувствительные элементы ДТП, мА                  (200 ± 5);

  • - температура термостатов ДТП,°C                              (100 ± 1);

  • - ГСО-ПГС - согласно таблице 2.2;

  • - вспомогательный газ - азот особой чистоты по ГОСТ 9293-74;

  • - давление вспомогательного газа на входе

БПГ, МПа

БА, МПа

  • 5 ПОДГОТОВКА К ПОВЕРКЕ

    • 5.1 Перед проведением поверки необходимо выполнить следующие подготовительные работы:

  • - выполнить мероприятия по обеспечению условий безопасности;

  • - выдержать хроматограф и баллоны с ГСО-ПГС при температуре поверки в течение не менее 24 ч;

  • - подготовить к работе средства поверки в соответствии с требованиями их эксплуатационной документации;

  • - ознакомиться с эксплуатационной документацией на хроматограф и настоящей методикой поверки;

  • - подготовить хроматограф к работе согласно разделу 2 руководства по эксплуатации ИБЯЛ.413538.002 РЭ;

  • - собрать схему проверки хроматографа по ГСО-ПГС согласно рисунку 1;

  • - обеспечить условия проведения поверки согласно разделу 4 настоящей методики;

  • - проверить время проведения последней градуировки хроматографа, выполненной согласно ГОСТ 31371.7-2008 (используемые градуировочные смеси должны содержать молярные доли компонентов близкие к содержанию молярной доли компонентов в поверочной смеси, а время, прошедшее после последней градуировки не должно превышать 24 ч).

6

  • 1 - баллон с ГСО-ПГС;

  • 2 - баллон с газом-носителем;

  • 3 - баллон с вспомогательным газом;

  • 4 - редукторы давления РД №1, РД №2;

  • 5 - редуктор давления РД №3;

  • 6 - трубка 1/8” с покрытием (Silcosteel Restek C/N 20596);

  • 7 - трубка 1/8” нержавеющая сталь (Stainless Steel Restek C/N 21512);

  • 8 - блок баллонный ИБЯЛ.413534.004;

  • 9 - тройник 1/8”;

10-БПГ;

  • 11 - БА;

  • 12 - коробка соединительная;

  • 13 - кабель ввода электропитания;

14-жгут ИБЯЛ.685622.207;

  • 15 - разъем подключения интерфейса RS485;

  • 16 - ПК с установленным ПО.

Рисунок 1 - Схема проверки хроматографа по ГСО-ПГС

  • 6 ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

    • 6.1 Внешний осмотр

      • 6.1.1 При проведении внешнего осмотра хроматографа должно быть установлено:

  • 1) отсутствие внешних механических повреждений (царапин, вмятин и др.), влияющих на метрологические характеристики хроматографа;

  • 2) наличие маркировки хроматографа, согласно разделу 1 руководства по эксплуатации ИБЯЛ.413538.002 РЭ;

  • 3) комплектность хроматографа, согласно разделу 1 руководства по эксплуатации ИБЯЛ.413538.002 РЭ;

  • 4) наличие всех видов крепежа.

Примечание - Проверку комплектности хроматографа проводят только при первичной поверке при выпуске из производства.

  • 6.1.2 Хроматограф считается выдержавшим внешний осмотр, если он соответствует указанным выше требованиям.

  • 6.2 Опробование

    • 6.2.1 Проверка расхождения двух последовательных результатов измерений

      • 6.2.1.1 Проверку расхождения двух последовательных результатов измерений проводить:

  • - при первичной поверке с использованием ГСО-ПГС №№ 1, 2, 3;

  • - при периодической поверке допускается использование поверочной газовой смеси с содержанием молярной доли компонентов, близким к содержанию молярной доли компонентов в анализируемом ГГП.

  • 6.2.1.2 Подать на вход «ПРОБА» и «ГГС» ГСО-ПГС. Редуктором (4) установить давление на входе БПГ равным 0,3 МПа. Открыть кран подачи пробы на панели БПГ. Установить и проконтролировать по ротаметру расход пробы 25 - 30 мл/мин. Продуть ГСО-ПГС в течение 20 мин.

Примечание - При очередном включении хроматографа выполнить действия п.6.2.1.2 за 20 мин до завершения времени выхода на режим.

  • 6.2.1.3 Следуя указаниям РО на ПО зарегистрировать две последовательные хроматограммы поверочной смеси.

  • 6.2.1.4 Зафиксировать результаты измерения молярной доли каждого j-ro компонента градуировочной смеси по первой и второй хроматограмме (хц, Xj2 соответственно).

  • 6.2.1.5 Рассчитать расхождения результатов измерений (rj) для каждого j-ro компонента градуировочной смеси по формуле

rj =Ixji-х4                         (1)
  • 6.2.1.6 Хроматограф считается выдержавшим проверку, если для каждого j-ro компонента поверочной смеси полученные значения расхождения результатов измерений не превышают значений, указанных в таблице 6.1.

Таблица 6.1 Предельные значения расхождения результатов измерений.

Наименование компонента

г

Этан (СгНб)

1,4 • Т(0,04 • X + 0,00026)2 - 2 • (0,02 • X + 0,00008)2

Пропан (СзНв)

1,4 ■ 7(0,06 • X + 0,00024)2 - 2 • (0,03 ■ X + 0,00008)2

Изобутан (И-С4Н10)

1,4 • 7(0,06 • X + 0,00024)2 - 2 • (0,03 • X + 0,00008)2

н-Бутан (н-СЩю)

1,4 • 7(0,06 • X + 0,00024)2 - 2 • (0,03 • X + 0,00008)2

Изопентан (И-С5Н12)

1,4 ■ 7(0,06 • X + 0,00024)2 - 2 • (0,03 • X + 0,00008)2

н-Пентан (Н-С5Н12)

1,4 • 7(0,06- X + 0,00024)2 - 2 • (0,03 • X + 0,00008)2

Неопентан (Heo-CsHu)

1,4 • 7(0,06 • X + 0,00024)2 - 2 • (0,03 • X + 0,00008)2

Продолжение таблицы 6.1 Предельные значения расхождения результатов измерений.

Наименование компонента

г

Сб+высш.

1,4 • 7(0,06 • X + 0,00024)2 - 2 ■ (0,03 ■ X + 0,00008)2

Диоксид углерода (СОг)

1,4 • 7(0,06 • X + 0,0012)2 - 2 • (0,03 • X + 0,0004)2

Кислород (О2)

1,4 • 7(0,06 ■ X + 0,0012)2 - 2 ■ (0,03 ■ X + 0,0004)2

Азот (N2)

1,4 ■ 7(0,04 • X + 0,0013)2 - 2 ■ (0,02 • X + 0,0004)2

  • 6.3 Определение метрологических характеристик

    • 6.3.1 Определение абсолютной погрешности хроматографа

      • 6.3.1.1 Определение абсолютной погрешности хроматографа проводить:

  • - при первичной поверке с использованием ГСО-ПГС №№ 1, 2, 3;

  • - при периодической поверке допускается использование поверочной газовой смеси с содержанием молярной доли компонентов, близким к содержанию молярной доли компонентов в анализируемом ГГП.

  • 6.3.1.2 Подключить баллон с ГСО-ПГС одновременно на входы хроматографа «ПРОБА» и «ГГС». Редуктором (4) установить давление на входе БПГ равным 0,3 МПа. Открыть кран подачи пробы на панели БПГ. Установить и проконтролировать по ротаметру расход пробы 25 - 30 мл/мин. Продуть ГСО-ПГС в течение 20 мин.

  • 6.3.1.3 Следуя указаниям РО на ПО зарегистрировать две последовательные хроматограммы градуировочной смеси.

  • 6.3.1.4 Зафиксировать результаты измерения молярной доли каждого j-ro компонента градуировочной смеси по первой и второй хроматограмме (xji, Xj2 соответственно).

  • 6.3.1.5 Рассчитать значение абсолютной погрешности хроматографа по формуле

Aji — хд — Xjj,                                  (3)

где хд - действительное значение молярной доли j-ro компонента, указанное в паспорте на ГСО-ПГС, %.

  • 6.3.1.6 За абсолютную погрешность хроматографа принимается максимальное по модулю значение Aj;, рассчитанное по формуле (3) для каждого из двух результатов измерений.

  • 6.3.1.7 Хроматограф считается выдержавшим проверку, если полученное значение основной абсолютной погрешности не превышает пределов, указанных в таблице 6.2.

Таблица 6.2 Пределы допускаемой абсолютной погрешности.

Наименование компонента

Диапазон измерений молярной доли компонента ГГП, молярная доля, %

Пределы допускаемой абсолютной погрешности А(Х) ’, молярная доля, %

Метан

40,0-99,97

- 0,0187-х+ 1,88

Этан

0,005 - 15,0

0,04- х + 0,00026

Пропан

0,005-6,0

0,06-х +0,00024

Изобутан

0,005-4,0

0,06- х + 0,00024

н-Бутан

0,005-4,0

0,06- х + 0,00024

Изопентан

0,005 - 2,0

0,06- х + 0,00024

н-Пентан

0,005-2,0

0,06- х + 0,00024

Неопентан

0,005-0,05

0,06- х + 0,00024

Гексаны (Сб+высшие)

0,005- 1,0

0,06- х + 0,00024

Диоксид углерода

0,005- 10,00

0,06-х +0,0012

Азот

0,005 - 15,0

0,04- х + 0,0013

Кислород

0,005-2,0

0,06-х +0,0012

Примечания

  • 1 - *) - Пределы допускаемой абсолютной погрешности А(Х) при доверительной вероятности Р=0,95 соответствуют расширенной неопределенности U(X) при коэффициенте охвата к=2;

  • 2 - * ) - углеводороды, более тяжелые, чем н-пентан, рассматриваемые как единый «псевдокомпонент» Сб+высшие? измеряют как один компонент со свойствами н-гексана;

х - значение молярной доли компонента в пробе ГГП, %.

  • 6.3.2 Проверка времени непрерывной работы хроматографа без корректировки показаний

    • 6.3.2.1 Проверку времени непрерывной работы хроматографа без корректировки показаний проводить:

  • - при первичной поверке на ГСО-ПГС №2;

  • - при периодической поверке допускается использование поверочной газовой смеси с содержанием молярной доли компонентов, близким к содержанию молярной доли компонентов в анализируемом ГГП.

  • 6.3.2.2 Следуя указаниям РО, в настройках параметров хроматографа выполнить действия, запрещающие автоматическую градуировку через заданный временной интервал - «запретить градуировку».

  • 6.3.2.3 Зафиксировать время (час, дата) и выполнить проверку хроматографа согласно методикам пп. 6.2.1 и 6.3.1 (первая серия измерений). Через 24 ч с момента завершения первой серии измерений возобновить подачу ГСО-ПГС № 2, выдержать 20 мин и провести два очередных (вторая серия) цикла измерений молярной доли. Зафиксировать значения измерения молярной доли, рассчитать расхождение по формуле (1) и абсолютную погрешность по формуле (3) для двух измерений.

  • 6.3.2.4 Хроматограф считается выдержавшим проверку, если для каждого j-ro компонента градуировочной смеси полученные значения абсолютной погрешности результатов измерений не превышают пределов, указанных в п.6.3.1.7.

  • 7 Оформление результатов поверки

7.1. При проведении поверки необходимо вести протокол поверки по форме, приведенной в приложении 1.

  • 7.2 Хроматограф, удовлетворяющий требованиям настоящей методики поверки, признают годным к применению и клеймят путем нанесения оттиска поверительного клейма на корпусе хроматографа или делают соответствующую отметку в техническую документацию или выдают свидетельство о поверке согласно ПР 50.2.006-94.

  • 7.3 При отрицательных результатах поверки клеймо предыдущей поверки гасят и аннулируют свидетельство о поверке, эксплуатацию хроматографа запрещают и направляют в ремонт. В технической документации делают отметку о непригодности, выдают извещение установленной формы согласно ПР 50.2.006-94 с указанием причин непригодности.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

ПРОТОКОЛ ПОВЕРКИ

ХРОМАТОГРАФ ГАЗОВЫЙ ПРОМЫШЛЕННЫЙ

«ХРОМАТ-900-7»

Зав.№_____________________________________________________

Принадлежит_____________________________________________

ИНН владельца___________________________________________

Дата выпуска______________________________________________

Дата поверки________________________________________________

Условия поверки:

температура окружающего воздуха____________°C;

атмосферное давление_______________________кПа;

относительная влажность_____________________ %.

Документ, по которому проведена повер

ка_______________________________________________________________________

Средства поверки_________________________________________________________

РЕЗУЛЬТАТЫ ПОВЕРКИ

  • 1. Результаты внешнего осмотра___________________________________________________

  • 2. Результаты опробования

  • 3. Результаты определения абсолютной погрешности хроматографа

  • 4. Результаты проверки времени непрерывной работы хроматографа без корректировки показаний.

Заключение___________________________________________________

Поверитель_____________________

(подпись)

12

Настройки внешнего вида
Цветовая схема

Ширина

Левая панель