Методика поверки «Хроматографы газовые промышленные ХРОМАТ-900-7.» (МП-242-1108-2010)

Федеральное государственное унитарное предприятие "Всероссийский научно-исследовательский институт метрологической службы"

119361, Москва, ул.Озерная, 46

На№________________________

Директору ФГУП "ВНИИМ им. Д.И.Менделеева" Ханову Н.И.

В соответствии с ПР 50.2.011-94 в методику поверки хроматографов газовых промышленных "Хромат-900-7" (Госреестр № 46817-11) внесены изменения согласно представлению ГЦИ СИ ФГУП "ВНИИМ им. Д.И.Менделеева"

Регистрационные номера Госреестра и свидетельства об утверждении типа средств измерений хроматографов газовых промышленных "Хромат-900-7" сохранены.

Исп. Пахоленко Ю.В.

(495) 781-28-78

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ РОССТАНДАРТ

190005. Санкт-Петербург. Московский пр., д. 19 Тел.: (812) 251-76-01. факс (812) 7134)1-14 e-mail: info@vniim.ru, http://www.vniim.ru ОКПО 02566450. ОГРН 1027810219007

на №_____________ОТ_____________

Извещение об изменении в методике поверки

Направляем Извещение об изменении №2 к методике поверки МП 242-1108-2010 «Хроматографы газовые промышленные ХРОМАТ-900-7. Методика поверки», утвержденной ГЦИ СИ ФГУП «ВНИИМ им. Д.И.Менделеева» 14.05.2012 года.

Н.И.Ханов

Директор

исп. Тудоровская О.В. 323-96-03

ГЦИ СИ ФГУП «ВНИИМ

Извещение

об изменении №2 к документу «МП-242-1108-2010. Хроматографы газовые промышленные ХРОМАТ-900-7. Методика поверки», утвержденному ГЦИ СИ ФГУП «ВНИИМ им. Д.И.Менделеева» 14.05.2012 года.

Руководитель научно-исследовательского отдела государственных эталонов в области физико-химических измерений

им

Л.А. Конопелько

.И. Менделеева'

Старший научный сотрудник

ГЦИ СИ ФГУП "ВНИИМ им. Д.И. Менделеева"

Санкт-Петербург

2014 г.

Изменение №2 к документу

«МП-242-1108-2010. Хроматографы газовые промышленные ХРОМАТ-900-7. Методика

поверки», утвержденному ГЦИ СИ ФГУП «ВНИИМ им. Д.И.Менделеева» 14.05.2012 года.

Раздел 2, пункт 2. Г.

Таблица 2.2 Перечень требований к поверочным ГСО-ПГС.

Продолжение таблицы 2.2 Перечень требований к поверочным ГСО-ПГС.

Продолжение таблицы 2.2 Перечень требований к поверочным ГСО-ПГС.

Заменить на:

Таблица 2.2 Перечень требований к поверочным ГСО-ПГС.

Продолжение таблицы 2.2 Перечень требований к поверочным ГСО-ПГС.

УТВЕРЖДАЮ

Руководитель

ва»

гци СИ

Н.И. Ханов 2012 г.

ХРОМАТОГРАФ ГАЗОВЫЙ ПРОМЫШЛЕННЫЙ «ХРОМАТ-900-7»

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

МП-242-1108-2010

Руководитель отдела

ГЦИ СИ ФГУП «ВНИИМ им. И. Менделеева»

Старший научный сотрудник

ГЦИ СИ ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»

М.А. Мешалкин

Санкт-Петербург

2012

Настоящая методика поверки распространяется на хроматографы газовые промышленные «ХРОМАТ-900-7», изготавливаемые ФГУП СПО "Аналитприбор", г. Смоленск и устанавливает методику первичной поверки (при выпуске из производства и после ремонта) и периодической поверки в процессе эксплуатации.

Межповерочный интервал - 1 год.

• 1 ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

  • 1.1 При проведении поверки должны быть выполнены следующие операции, указанные в таблице 1.1.

Таблица 1.1 Операции по проведению поверки.

• 1.2 При получении отрицательных результатов при проведении той или иной операции, поверка хроматографа прекращается.

• 2 СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

  • 2.1 При проведении поверки должны быть применены средства, указанные в таблице 2.1.

Таблица 2.1 Средства поверки.

Продолжение таблицы 2.1 Средства поверки.

Таблица 2.2 Перечень требований к поверочным ГСО-ПГС.

Продолжение таблицы 2.2 Перечень требований к поверочным ГСО-ПГС.

• 2.2 Все средства измерения должны иметь действующие свидетельства о поверке, поверочные газовые смеси в баллонах под давлением - действующие паспорта.

• 2.3 Допускается применение других средств поверки, метрологические характеристики которых не хуже указанных.

• 2.4 Допускается проведение периодической поверки по поверочной газовой смеси, с содержанием молярной доли компонентов близким к содержанию молярной доли компонентов в анализируемом ГГП.

• 3 Требования безопасности

  • 3.1 При проведении поверки должны быть соблюдены следующие требования безопасности:

• - требования техники безопасности при эксплуатации баллонов со сжатыми газами должны соответствовать “Правилам устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением” (ПБ03-576-03), утвержденным постановлением № 91 Госгортехнадзора России от 11.06.2003 г.;

• - сброс газа при проверке хроматографа по ГСО-ПГС должен осуществляться за пределы помещения согласно «Правилам безопасности систем газораспределения и газопотребления» (ПБ12-529-03), утвержденным постановлением № 9 ГТН РФ от 18.03.2003 г. и «Правилам безопасности для объектов, использующих сжиженные углеводородные газы» (ПБ 12-609-03), утвержденным постановлением № 40 ГТН РФ от 27.05.2003 г.;

• - помещение должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией;

• - в помещении запрещается пользоваться открытым огнем и курить;

• - к поверке допускаются лица, изучившие настоящую методику поверки, эксплуатационную документацию, знающие правила эксплуатации электроустановок, в том числе во взрывоопасных зонах (главы 3.4 и 7.3 ПУЭ), правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением и имеющие квалификационную группу по электробезопасности не ниже III.

• 4 Условия поверки

  • 4.1 При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

• - температура окружающей среды                        (20 ± 5) °C;

• - относительная влажность                                (60 ± 10) %;

• - атмосферное давление                                   от 84 до 106,7 кПа

(от 630 до 795 мм рт. ст.).

Примечание - Изменение давления в процессе проведения поверки должно быть не более ± 5 кПа;

• - давление ГСО-ПГС на входе канала «ПРОБА» блока подготовки газа (БПГ), МПа                                       от 0,02 до 0,4;

- расход ГСО-ПГС на входе канала «ПРОБА» блока аналитического (БА), мл/мин

- параметры электропитания:

а) напряжение питания переменного тока, В                (230 ± 10);

б) частота переменного тока, Гц                            (50 ± 1);

- механические воздействия, наличие пыли, агрессивных примесей, внешние электрические и магнитные поля, кроме земного, должны быть исключены;

• - газ-носитель - гелий марки А по ТУ 51-940-80;

• - расход газа носителя, мл/мин                                     (10,0 ± 0,1)

• - температура термостата колонок, °C                            (60 ± 1);

• - ток через чувствительные элементы ДТП, мА                  (200 ± 5);

• - температура термостатов ДТП,°C                              (100 ± 1);

• - ГСО-ПГС - согласно таблице 2.2;

• - вспомогательный газ - азот особой чистоты по ГОСТ 9293-74;

• - давление вспомогательного газа на входе

БПГ, МПа

БА, МПа

• - длительность цикла измерения, мин

• 5 ПОДГОТОВКА К ПОВЕРКЕ

  • 5.1 Перед проведением поверки необходимо выполнить следующие подготовительные работы:

• - выполнить мероприятия по обеспечению условий безопасности;

• - выдержать хроматограф и баллоны с ГСО-ПГС при температуре поверки в течение не менее 24 ч;

• - подготовить к работе средства поверки в соответствии с требованиями их эксплуатационной документации;

• - ознакомиться с эксплуатационной документацией на хроматограф и настоящей методикой поверки;

• - подготовить хроматограф к работе согласно разделу 2 руководства по эксплуатации ИБЯЛ.413538.002 РЭ;

• - собрать схему проверки хроматографа по ГСО-ПГС согласно рисунку 1;

• - обеспечить условия проведения поверки согласно разделу 4 настоящей методики;

• - проверить время проведения последней градуировки хроматографа, выполненной согласно ГОСТ 31371.7-2008 (используемые градуировочные смеси должны содержать молярные доли компонентов близкие к содержанию молярной доли компонентов в поверочной смеси, а время, прошедшее после последней градуировки не должно превышать 24 ч).

6

• 1 - баллон с ГСО-ПГС;

• 2 - баллон с газом-носителем;

• 3 - баллон с вспомогательным газом;

• 4 - редукторы давления РД №1, РД №2;

• 5 - редуктор давления РД №3;

• 6 - трубка 1/8” с покрытием (Silcosteel Restek C/N 20596);

• 7 - трубка 1/8” нержавеющая сталь (Stainless Steel Restek C/N 21512);

• 8 - блок баллонный ИБЯЛ.413534.004;

• 9 - тройник 1/8”;

10-БПГ;

• 11 - БА;

• 12 - коробка соединительная;

• 13 - кабель ввода электропитания;

14-жгут ИБЯЛ.685622.207;

• 15 - разъем подключения интерфейса RS485;

• 16 - ПК с установленным ПО.

Рисунок 1 - Схема проверки хроматографа по ГСО-ПГС

• 6 ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

  • 6.1 Внешний осмотр

    • 6.1.1 При проведении внешнего осмотра хроматографа должно быть установлено:

• 1) отсутствие внешних механических повреждений (царапин, вмятин и др.), влияющих на метрологические характеристики хроматографа;

• 2) наличие маркировки хроматографа, согласно разделу 1 руководства по эксплуатации ИБЯЛ.413538.002 РЭ;

• 3) комплектность хроматографа, согласно разделу 1 руководства по эксплуатации ИБЯЛ.413538.002 РЭ;

• 4) наличие всех видов крепежа.

Примечание - Проверку комплектности хроматографа проводят только при первичной поверке при выпуске из производства.

• 6.1.2 Хроматограф считается выдержавшим внешний осмотр, если он соответствует указанным выше требованиям.

• 6.2 Опробование

  • 6.2.1 Проверка расхождения двух последовательных результатов измерений

    • 6.2.1.1 Проверку расхождения двух последовательных результатов измерений проводить:

• - при первичной поверке с использованием ГСО-ПГС №№ 1, 2, 3;

• - при периодической поверке допускается использование поверочной газовой смеси с содержанием молярной доли компонентов, близким к содержанию молярной доли компонентов в анализируемом ГГП.

• 6.2.1.2 Подать на вход «ПРОБА» и «ГГС» ГСО-ПГС. Редуктором (4) установить давление на входе БПГ равным 0,3 МПа. Открыть кран подачи пробы на панели БПГ. Установить и проконтролировать по ротаметру расход пробы 25 - 30 мл/мин. Продуть ГСО-ПГС в течение 20 мин.

Примечание - При очередном включении хроматографа выполнить действия п.6.2.1.2 за 20 мин до завершения времени выхода на режим.

• 6.2.1.3 Следуя указаниям РО на ПО зарегистрировать две последовательные хроматограммы поверочной смеси.

• 6.2.1.4 Зафиксировать результаты измерения молярной доли каждого j-ro компонента градуировочной смеси по первой и второй хроматограмме (хц, Xj2 соответственно).

• 6.2.1.5 Рассчитать расхождения результатов измерений (rj) для каждого j-ro компонента градуировочной смеси по формуле

• 6.2.1.6 Хроматограф считается выдержавшим проверку, если для каждого j-ro компонента поверочной смеси полученные значения расхождения результатов измерений не превышают значений, указанных в таблице 6.1.

Таблица 6.1 Предельные значения расхождения результатов измерений.

Продолжение таблицы 6.1 Предельные значения расхождения результатов измерений.

• 6.3 Определение метрологических характеристик

  • 6.3.1 Определение абсолютной погрешности хроматографа

    • 6.3.1.1 Определение абсолютной погрешности хроматографа проводить:

• - при первичной поверке с использованием ГСО-ПГС №№ 1, 2, 3;

• - при периодической поверке допускается использование поверочной газовой смеси с содержанием молярной доли компонентов, близким к содержанию молярной доли компонентов в анализируемом ГГП.

• 6.3.1.2 Подключить баллон с ГСО-ПГС одновременно на входы хроматографа «ПРОБА» и «ГГС». Редуктором (4) установить давление на входе БПГ равным 0,3 МПа. Открыть кран подачи пробы на панели БПГ. Установить и проконтролировать по ротаметру расход пробы 25 - 30 мл/мин. Продуть ГСО-ПГС в течение 20 мин.

• 6.3.1.3 Следуя указаниям РО на ПО зарегистрировать две последовательные хроматограммы градуировочной смеси.

• 6.3.1.4 Зафиксировать результаты измерения молярной доли каждого j-ro компонента градуировочной смеси по первой и второй хроматограмме (xji, Xj2 соответственно).

• 6.3.1.5 Рассчитать значение абсолютной погрешности хроматографа по формуле

Aji — х_д — Xjj,                                  (3)

где х_д - действительное значение молярной доли j-ro компонента, указанное в паспорте на ГСО-ПГС, %.

• 6.3.1.6 За абсолютную погрешность хроматографа принимается максимальное по модулю значение Aj;, рассчитанное по формуле (3) для каждого из двух результатов измерений.

• 6.3.1.7 Хроматограф считается выдержавшим проверку, если полученное значение основной абсолютной погрешности не превышает пределов, указанных в таблице 6.2.

Таблица 6.2 Пределы допускаемой абсолютной погрешности.

• 6.3.2 Проверка времени непрерывной работы хроматографа без корректировки показаний

  • 6.3.2.1 Проверку времени непрерывной работы хроматографа без корректировки показаний проводить:

• - при первичной поверке на ГСО-ПГС №2;

• - при периодической поверке допускается использование поверочной газовой смеси с содержанием молярной доли компонентов, близким к содержанию молярной доли компонентов в анализируемом ГГП.

• 6.3.2.2 Следуя указаниям РО, в настройках параметров хроматографа выполнить действия, запрещающие автоматическую градуировку через заданный временной интервал - «запретить градуировку».

• 6.3.2.3 Зафиксировать время (час, дата) и выполнить проверку хроматографа согласно методикам пп. 6.2.1 и 6.3.1 (первая серия измерений). Через 24 ч с момента завершения первой серии измерений возобновить подачу ГСО-ПГС № 2, выдержать 20 мин и провести два очередных (вторая серия) цикла измерений молярной доли. Зафиксировать значения измерения молярной доли, рассчитать расхождение по формуле (1) и абсолютную погрешность по формуле (3) для двух измерений.

• 6.3.2.4 Хроматограф считается выдержавшим проверку, если для каждого j-ro компонента градуировочной смеси полученные значения абсолютной погрешности результатов измерений не превышают пределов, указанных в п.6.3.1.7.

• 7 Оформление результатов поверки

7.1. При проведении поверки необходимо вести протокол поверки по форме, приведенной в приложении 1.

• 7.2 Хроматограф, удовлетворяющий требованиям настоящей методики поверки, признают годным к применению и клеймят путем нанесения оттиска поверительного клейма на корпусе хроматографа или делают соответствующую отметку в техническую документацию или выдают свидетельство о поверке согласно ПР 50.2.006-94.

• 7.3 При отрицательных результатах поверки клеймо предыдущей поверки гасят и аннулируют свидетельство о поверке, эксплуатацию хроматографа запрещают и направляют в ремонт. В технической документации делают отметку о непригодности, выдают извещение установленной формы согласно ПР 50.2.006-94 с указанием причин непригодности.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

ПРОТОКОЛ ПОВЕРКИ

ХРОМАТОГРАФ ГАЗОВЫЙ ПРОМЫШЛЕННЫЙ

«ХРОМАТ-900-7»

Зав.№_____________________________________________________

Принадлежит_____________________________________________

ИНН владельца___________________________________________

Дата выпуска______________________________________________

Дата поверки________________________________________________

Условия поверки:

температура окружающего воздуха____________°C;

атмосферное давление_______________________кПа;

относительная влажность_____________________ %.

Документ, по которому проведена повер

ка_______________________________________________________________________

Средства поверки_________________________________________________________

РЕЗУЛЬТАТЫ ПОВЕРКИ

• 1. Результаты внешнего осмотра___________________________________________________

• 2. Результаты опробования

• 3. Результаты определения абсолютной погрешности хроматографа

• 4. Результаты проверки времени непрерывной работы хроматографа без корректировки показаний.

Заключение___________________________________________________

Поверитель_____________________

(подпись)

12