Методика поверки «Анализаторы ртути Mercur, Mercur Plus, Mercur AA, Mercur AA Plus, Mercur DUO, Mercur DUO Plus» (МП 242-1090-2010)

Руководитель

ГЦИ СИ ФГУП

Анализаторы ртути моделей

Мегсиг, Мегсиг Plus, Мегсиг АА, Мегсиг АА Plus,

Мегсиг DUO, Мегсиг DUO Plus

фирмы

"Analytik Jena AG", Германия

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

МП-242-1090-2010

¹                                 Руководитель отдела

ГЦИ СИ ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»

2010 г.

Настоящая методика распространяется на анализаторы ртути Mercur, Mercur Plus, Mercur AA, Mercur AA Plus, Mercur DUO, Mercur DUO Plus фирмы «Analytik Jena AG», Германия и определяет методы и средства их первичной (после ввоза в РФ и ввода в эксплуатацию или после ремонта) и периодической поверок в процессе эксплуатации. Межповерочный интервал- 1 год.

• 1.1 При проведении поверки должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1. Таблица 1

  Операции поверки	Номер пункта методики поверки	Обязательность проведения операции при поверке
  		Первичной (после ввоза в страну и после ремонта)	Периодической (в процессе эксплуатации)
  1. Внешний осмотр	6.1	Да	Да
  2. Опробование	6.2	Да	Да
  3. Определение метрологических характеристик:	6.3
  - чувствительности;	6.3.1	Да	Да
  - относительного СКО выходного сиг-	6.3.2	Да	Да
  нала;
  - пределов обнаружения;	6.3.3	Да	Да

СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

• 2.1 При проведении поверки должны применяться средства, указанные в таблице 2.

Таблица 2

Допускается применение средств поверки, не приведенных в таблице 2, но обеспечивающих определение характеристик с требуемой точностью.

Все средства поверки должны быть поверены в установленном порядке и иметь действующие свидетельства о поверке, а ГСО - действующие паспорта.

• 3.1 К проведению поверки допускаются лица, изучившие настоящую методику поверки и эксплуатационную документацию на анализатор. При получении данных, необходимых для поверки, допускается привлечение персонала, обслуживающего прибор (под контролем поверителя).

• 3.2 При проведении поверки должны быть соблюдены требования безопасности, приведенные в настоящем Руководстве по эксплуатации в разделе 1.

При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия: температура окружающего воздуха              от 15 до 25 °C

атмосферное давление                         от 84 до 106,7 кПа

относительная влажность воздуха               от 30 до 90 %

напряжение питающей сети переменного тока (220⁺²².зз) В частота                                         (50±1)Гц.

При проведении поверки спектрометр должен быть защищен от прямого воздействия ярких источников света.

Подготовить анализатор к работе в соответствии Руководством по эксплуатации анализатора (раздел 8), в том числе с учетом требованиями настоящей методики поверки.

Перед проведением периодической поверки должны быть выполнены регламентные работы, предусмотренные в Руководстве по эксплуатации в разделе 10.

• 6 ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

При внешнем осмотре должно быть установлено:

Наличие маркировки, подтверждающей тип и идентификационный номер анализатора. Отсутствие на наружных поверхностях анализатора повреждений, влияющих на его работоспособность.

Соответствие фактической комплектности анализатора указанной в руководстве по эксплуатации (без запасных частей).

Анализатор считается выдержавшим внешний осмотр, если он соответствует всем перечисленным выше требованиям.

Опробование спектрометра заключается в его включении и загрузке программы для определения ртути.

Результаты опробования считаются удовлетворительными, если на дисплее не появляется сообщений об ошибках.

В зависимости от модели анализатора измерения проводят в следующих режимах:

• - для анализаторов моделей Mercur и Mercur Plus - в атомно-флуоресцентном режиме;

• - для анализаторов моделей Mercur АА и Mercur АА Plus - в атомно-абсорбционом режиме; - для анализаторов моделей Mercur DUO и Mercur DUO Plus - в атомно-абсорбционном и атомно-флуоресцентном режиме;

В качестве информационного параметра выходного (аналитического) сигнала используется значение амплитуды измеряемого сигнала (амплитудная регистрация).

• 6.3.1.1 В соответствии с инструкцией по применению ГСО приготовить поверочный раствор с массовой концентрацией ионов ртути от 5,0 до 6,0 мкг/дм³.

• 6.3.1.2 Чувствительности (S) рассчитывается на основании результатов измерения оптической плотности атомного пара (или интенсивности флуоресценции) холостой пробы (дистиллированной воды) и оптической плотности атомного пара (или интенсивности флуоресценции) поверочного раствора, приготовленного в соответствии с п. 6.3.1 настоящей методики, по формуле:

  

  max

  -А

  холтах

  (1)

где: С - массовая концентрация ртути в поверочном растворе, мкг/дм³;

Л_тах ^_ среднее арифметическое значение амплитуды выходного сигнала для поверочного раствора массовой концентрации С (при п=5);

^холтах ^_ среднее арифметическое значение амплитуды выходного сигнала холостой пробы, у.е. (при п=5).

Относительное СКО рассчитывается по формуле (2) по результатам измерений величины выходного сигнала для поверочного раствора, указанного в п.6.3.1.1:

:----- (2)

II п-1

где: N— среднее арифметическое результатов п измерений величины выходного сигнала; С, - i-oe значение результата измерений величины выходного сигнала; п - число измерений.

Анализатор считается прошедшим поверку по п.п. 6.3.1 и 6.3.2, если значения коэффициентов чувствительности и относительного СКО выходного сигнала не превышают значений, указанных в таблице 3.

Таблица 3 Чувствительность и относительное СКО выходного сигнала

6.3.3 Определение пределов обнаружения

• 6.3.3.1 В зависимости от модели анализатора провести 10-и кратное (п=10) измерение величины выходного сигнала при использовании в качестве пробы дистиллированной воды в атомно-абсорбционном режиме (D_iw) и/или атомно-флуоресцентном режиме (Ij_w). Перед проведением измерений дважды провести процедуру промывки анализатора (см. Руководство по эксплуатации, раздел № 7.З.1.).

• 6.3.3.2 Рассчитать среднее арифметическое измеренных значений оптической плотности

  

п

п

(3)

стандартное отклонение &_w :

п

М

(4)

и предел обнаружения ртути в атомно-абсорбционном режиме:

п

п

п

Таблица 4

Пределы обнаружения

7 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

• 7.1 Результаты поверки вносятся в протокол. Рекомендуемая форма протокола приведена в приложении 1.

• 7.2 Анализатор, удовлетворяющий требованиям настоящей методики поверки, признают годным к применению и на него выдается свидетельство о поверке установленной формы.

• 7.3 При отрицательных результатах поверки анализатор к применению не допускается и на него выдается извещение о непригодности к применению с указанием причин.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Протокол поверки

анализатора ртути модели___________

Зав.№_____________________________________________________

Принадлежит_____________________________________________

ИНН владельца__________________________________________

Дата выпуска______________________________________________

Дата поверки______________________________________________

Условия поверки:

температура окружающего воздуха___________°C;

атмосферное давление_______________________кПа;

относительная влажность_____________________ %.

Наименование документа, по которому проведена повер-ка ___________________________________________________________________

Средства поверки _____________________________________________________

РЕЗУЛЬТАТЫ ПОВЕРКИ

• 1. Результаты внешнего осмотра:________________________;

• 2. Результаты опробования:______________________________;

• 3. Определение метрологических характеристик:

  • 3.1.   Атомно-абсорбционный режим:

чувствительность:_________________________________

предел обнаружения:___________________________________________

относительное СКО выходного сигнала:____________________________

• 3.2.   Атомно-флуоресцентный режим:

чувствительность:_________________________________

предел обнаружения:___________________________________________

относительное СКО выходного сигнала:__________________________

Заключение: метрологические характеристики соответствуют/не соответствует требованиям.

Поверитель:

7

¹

Выходной сигнал атомно-абсорбционной ячейки - оптическая плотность; выходной сигнал атомнофлуоресцентной ячейки - интенсивность спектральной линии ртути, выраженная в условных единицах.