Методика поверки «Анализаторы ртути Mercur, Mercur Plus, Mercur AA, Mercur AA Plus, Mercur DUO, Mercur DUO Plus» (МП 242-1090-2010)
Руководитель
ГЦИ СИ ФГУП
![Методика поверки. Анализаторы ртути Mercur, Mercur Plus, Mercur AA, Mercur AA Plus, Mercur DUO, Mercur DUO Plus. ОЕИ Аналитика](mp_html/6974016866586a89361f2d_files/6974016866586a89361f2d-1.png)
Анализаторы ртути моделей
Мегсиг, Мегсиг Plus, Мегсиг АА, Мегсиг АА Plus,
Мегсиг DUO, Мегсиг DUO Plus
фирмы
"Analytik Jena AG", Германия
МЕТОДИКА ПОВЕРКИ
МП-242-1090-2010
1 Руководитель отдела
ГЦИ СИ ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»
![Методика поверки. Анализаторы ртути Mercur, Mercur Plus, Mercur AA, Mercur AA Plus, Mercur DUO, Mercur DUO Plus. ОЕИ Аналитика](mp_html/6974016866586a89361f2d_files/6974016866586a89361f2d-2.png)
2010 г.
Настоящая методика распространяется на анализаторы ртути Mercur, Mercur Plus, Mercur AA, Mercur AA Plus, Mercur DUO, Mercur DUO Plus фирмы «Analytik Jena AG», Германия и определяет методы и средства их первичной (после ввоза в РФ и ввода в эксплуатацию или после ремонта) и периодической поверок в процессе эксплуатации. Межповерочный интервал- 1 год.
1 ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ-
1.1 При проведении поверки должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1. Таблица 1
Операции поверки
Номер пункта методики поверки
Обязательность проведения операции при поверке
Первичной (после ввоза в страну и после ремонта)
Периодической (в процессе эксплуатации)
1. Внешний осмотр
6.1
Да
Да
2. Опробование
6.2
Да
Да
3. Определение метрологических характеристик:
6.3
- чувствительности;
6.3.1
Да
Да
- относительного СКО выходного сиг-
6.3.2
Да
Да
нала;
- пределов обнаружения;
6.3.3
Да
Да
СРЕДСТВА ПОВЕРКИ
-
2.1 При проведении поверки должны применяться средства, указанные в таблице 2.
Таблица 2
№ пункта методики поверки |
Наименование и тип средства поверки |
Основные технические и (или) метрологические характеристики |
6.3 |
Государственный стандартный образец состава растворов ртути (ГСО 8004-93). |
Массовая концентрация ионов ртути 0,1 мг/см3. Погрешность определения концентрации 1% при доверительной вероятности р=0,95. |
6.3 |
Вода дистиллированная |
ГОСТ 6709-72 |
6.3 |
Стеклянные меры вместимости: Пипетки мерные по ГОСТ 20292, колбы мерные наливные по ГОСТ 1770 |
Класс точности 2 Класс точности 2 |
4 |
Термометр лабораторный ТЛ 4-А2 |
ГОСТ 28498-90, диапазон измерений (от 0 до 50) °C, цена деления 0,1 °C. |
4 |
Барометр-анероид М-110 |
ТУ 25.04-1799-75 (№3745-73 по Госреестру СИ РФ) |
4 |
Психрометр аспирационный МВ-4-М или МВ-4-2М |
ТУ 25-1607.054-85 (№10069-01 по Госреестру СИ РФ) |
Допускается применение средств поверки, не приведенных в таблице 2, но обеспечивающих определение характеристик с требуемой точностью.
Все средства поверки должны быть поверены в установленном порядке и иметь действующие свидетельства о поверке, а ГСО - действующие паспорта.
3 ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ПОВЕРИТЕЛЕЙ, ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ-
3.1 К проведению поверки допускаются лица, изучившие настоящую методику поверки и эксплуатационную документацию на анализатор. При получении данных, необходимых для поверки, допускается привлечение персонала, обслуживающего прибор (под контролем поверителя).
-
3.2 При проведении поверки должны быть соблюдены требования безопасности, приведенные в настоящем Руководстве по эксплуатации в разделе 1.
При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия: температура окружающего воздуха от 15 до 25 °C
атмосферное давление от 84 до 106,7 кПа
относительная влажность воздуха от 30 до 90 %
напряжение питающей сети переменного тока (220+22.зз) В частота (50±1)Гц.
При проведении поверки спектрометр должен быть защищен от прямого воздействия ярких источников света.
5 ПОДГОТОВКА К ПОВЕРКЕПодготовить анализатор к работе в соответствии Руководством по эксплуатации анализатора (раздел 8), в том числе с учетом требованиями настоящей методики поверки.
Перед проведением периодической поверки должны быть выполнены регламентные работы, предусмотренные в Руководстве по эксплуатации в разделе 10.
-
6 ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ
При внешнем осмотре должно быть установлено:
Наличие маркировки, подтверждающей тип и идентификационный номер анализатора. Отсутствие на наружных поверхностях анализатора повреждений, влияющих на его работоспособность.
Соответствие фактической комплектности анализатора указанной в руководстве по эксплуатации (без запасных частей).
Анализатор считается выдержавшим внешний осмотр, если он соответствует всем перечисленным выше требованиям.
6.2 ОпробованиеОпробование спектрометра заключается в его включении и загрузке программы для определения ртути.
Результаты опробования считаются удовлетворительными, если на дисплее не появляется сообщений об ошибках.
6.3 Определение метрологических характеристикВ зависимости от модели анализатора измерения проводят в следующих режимах:
-
- для анализаторов моделей Mercur и Mercur Plus - в атомно-флуоресцентном режиме;
-
- для анализаторов моделей Mercur АА и Mercur АА Plus - в атомно-абсорбционом режиме; - для анализаторов моделей Mercur DUO и Mercur DUO Plus - в атомно-абсорбционном и атомно-флуоресцентном режиме;
В качестве информационного параметра выходного (аналитического) сигнала используется значение амплитуды измеряемого сигнала (амплитудная регистрация).
6.3.1 Определение чувствительности-
6.3.1.1 В соответствии с инструкцией по применению ГСО приготовить поверочный раствор с массовой концентрацией ионов ртути от 5,0 до 6,0 мкг/дм3.
-
6.3.1.2 Чувствительности (S) рассчитывается на основании результатов измерения оптической плотности атомного пара (или интенсивности флуоресценции) холостой пробы (дистиллированной воды) и оптической плотности атомного пара (или интенсивности флуоресценции) поверочного раствора, приготовленного в соответствии с п. 6.3.1 настоящей методики, по формуле:
max
-А
холтах
(1)
где: С - массовая концентрация ртути в поверочном растворе, мкг/дм3;
Лтах _ среднее арифметическое значение амплитуды выходного сигнала для поверочного раствора массовой концентрации С (при п=5);
^холтах _ среднее арифметическое значение амплитуды выходного сигнала холостой пробы, у.е. (при п=5).
6.3.2 Определение относительного СКО выходного сигнала1 (Sr)Относительное СКО рассчитывается по формуле (2) по результатам измерений величины выходного сигнала для поверочного раствора, указанного в п.6.3.1.1:
:----- (2)
II п-1
где: N— среднее арифметическое результатов п измерений величины выходного сигнала; С, - i-oe значение результата измерений величины выходного сигнала; п - число измерений.
Анализатор считается прошедшим поверку по п.п. 6.3.1 и 6.3.2, если значения коэффициентов чувствительности и относительного СКО выходного сигнала не превышают значений, указанных в таблице 3.
Таблица 3 Чувствительность и относительное СКО выходного сигнала
Режим измерений |
Предельные допускаемые значения | |
К, не менее |
Sr %, не более | |
Атомно-абсорбционный |
0,008 Б /(мкг/дм3) |
2,0 |
Атомно-флоуресцентный |
0,032 у.е. /(мкг/дм3) |
2,0 |
6.3.3 Определение пределов обнаружения
-
6.3.3.1 В зависимости от модели анализатора провести 10-и кратное (п=10) измерение величины выходного сигнала при использовании в качестве пробы дистиллированной воды в атомно-абсорбционном режиме (Diw) и/или атомно-флуоресцентном режиме (Ijw). Перед проведением измерений дважды провести процедуру промывки анализатора (см. Руководство по эксплуатации, раздел № 7.З.1.).
-
6.3.3.2 Рассчитать среднее арифметическое измеренных значений оптической плотности
п
![Методика поверки. Анализаторы ртути Mercur, Mercur Plus, Mercur AA, Mercur AA Plus, Mercur DUO, Mercur DUO Plus. ОЕИ Аналитика](mp_html/6974016866586a89361f2d_files/6974016866586a89361f2d-5.png)
п
(3)
стандартное отклонение &w :
п
![Методика поверки. Анализаторы ртути Mercur, Mercur Plus, Mercur AA, Mercur AA Plus, Mercur DUO, Mercur DUO Plus. ОЕИ Аналитика](mp_html/6974016866586a89361f2d_files/6974016866586a89361f2d-6.png)
М
(4)
и предел обнаружения ртути в атомно-абсорбционном режиме:
![Методика поверки. Анализаторы ртути Mercur, Mercur Plus, Mercur AA, Mercur AA Plus, Mercur DUO, Mercur DUO Plus. ОЕИ Аналитика](mp_html/6974016866586a89361f2d_files/6974016866586a89361f2d-7.png)
(5)
где: 2,28 - коэффициент Стьюдента для р=0,95 и п=10.
К - чувствительность, рассчитанная по формуле (1).
6.3.3.3 Рассчитать среднее арифметическое измеренных значений интенсивности флуоресценции Iw :
п
![Методика поверки. Анализаторы ртути Mercur, Mercur Plus, Mercur AA, Mercur AA Plus, Mercur DUO, Mercur DUO Plus. ОЕИ Аналитика](mp_html/6974016866586a89361f2d_files/6974016866586a89361f2d-8.png)
п
(6)
стандартное отклонение &w :
п
![Методика поверки. Анализаторы ртути Mercur, Mercur Plus, Mercur AA, Mercur AA Plus, Mercur DUO, Mercur DUO Plus. ОЕИ Аналитика](mp_html/6974016866586a89361f2d_files/6974016866586a89361f2d-9.png)
(7)
и предел обнаружения ртути в атомно-флуоресцентном режиме: 3 х <rw х 2,28
![Методика поверки. Анализаторы ртути Mercur, Mercur Plus, Mercur AA, Mercur AA Plus, Mercur DUO, Mercur DUO Plus. ОЕИ Аналитика](mp_html/6974016866586a89361f2d_files/6974016866586a89361f2d-10.png)
(8)
где: 2,28 - коэффициент Стьюдента для р=0,95 и п=10.
К - чувствительность, рассчитанная по формуле (1).
6.3.3.4 Анализатор считается прошедшим поверку по п. 6.3.3, если рассчитанные пределы обнаружения Спр не превышают значений, приведенных в таблице 4.
Таблица 4
Пределы обнаружения
Режим |
Предел обнаружения, мкг/дм3, не более |
Атомно-абсорбционный |
0,15 |
Атомно-флоуресцентный |
0,06 |
7 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ
-
7.1 Результаты поверки вносятся в протокол. Рекомендуемая форма протокола приведена в приложении 1.
-
7.2 Анализатор, удовлетворяющий требованиям настоящей методики поверки, признают годным к применению и на него выдается свидетельство о поверке установленной формы.
-
7.3 При отрицательных результатах поверки анализатор к применению не допускается и на него выдается извещение о непригодности к применению с указанием причин.
ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Протокол поверки
анализатора ртути модели___________
Зав.№_____________________________________________________
Принадлежит_____________________________________________
ИНН владельца__________________________________________
Дата выпуска______________________________________________
Дата поверки______________________________________________
Условия поверки:
температура окружающего воздуха___________°C;
атмосферное давление_______________________кПа;
относительная влажность_____________________ %.
Наименование документа, по которому проведена повер-ка ___________________________________________________________________
Средства поверки _____________________________________________________
РЕЗУЛЬТАТЫ ПОВЕРКИ
-
1. Результаты внешнего осмотра:________________________;
-
2. Результаты опробования:______________________________;
-
3. Определение метрологических характеристик:
-
3.1. Атомно-абсорбционный режим:
-
чувствительность:_________________________________
предел обнаружения:___________________________________________
относительное СКО выходного сигнала:____________________________
-
3.2. Атомно-флуоресцентный режим:
чувствительность:_________________________________
предел обнаружения:___________________________________________
относительное СКО выходного сигнала:__________________________
Заключение: метрологические характеристики соответствуют/не соответствует требованиям.
Поверитель:
7
Выходной сигнал атомно-абсорбционной ячейки - оптическая плотность; выходной сигнал атомнофлуоресцентной ячейки - интенсивность спектральной линии ртути, выраженная в условных единицах.