Методика поверки «Хроматографы газовые моделей 4040, 4060» (МП 45707-10)

л Q'^'

&■

о ЛчУс

о'

УТВЕРЖДАЮ

ГЦИ СИ ФГУП "ВНИИМС"

В.Н.Яншин

ИНСТРУКЦИЯ

ХРОМАТОГРАФЫ ГАЗОВЫЕ моделей 4040,4060

Методика поверки

Москва 2010 г.

Настоящая инструкция распространяется на хроматографы газовые моделей 4040, 4060 фирмы "Teledyne Analytical Instruments", США, (далее - хроматографы) и устанавливает методы и средства их первичной и периодической поверок.

Межповерочный интервал - 1 год.

• 1 ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

  • 1.1 При проведении первичной и периодической поверок выполняют операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1

При отсутствии утвержденной в установленном порядке НД на МВИ по ГОСТ 8.563 - 96. При соответствующем обосновании допускается уменьшать время непрерывной работы.

²⁾ При наличии НД на МВИ.

Таблица 2

• 2.2 При проведении поверки применяют вспомогательные материалы и оборудование, указанные в таблице 3.

Таблица 3

***) При наличии нормативной документации на МВИ по ГОСТ 8.563-96 технические характеристики колонки должны соответствовать требованиям раздела к средствам измерений МВИ.

• 2.3 Применяемые при поверке средства измерений должны быть поверены в соответствии с ПР 50.2.006-94.

• 2.4 Допускается использовать другие средства поверки с соответствующими техническими характеристиками.

• 3 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

  • 3.1 При проверке хроматографа должны соблюдаться действующие "Правила устройства электроустановок" (ПУЭ), "Правила эксплуатации электроустановок потребителей" (ПЭЭП), "Межотраслевые правила по охране труда (правила безопасности) при эксплуатации электроустановок" (ПОТ РМ-016-2001), "Правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением", "Гигиенические требования к устройству и эксплуатации радиоизотопных приборов" (СанПиН 2.6.1.1015-01), "Основные санитарные правила обеспечения радиационной безопасности" (ОСПОРБ-99).

• 4 УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ И ПОДГОТОВКА К НЕЙ

  • 4.1 При проведении поверки должны соблюдаться следующие условия:

• - температура окружающей среды, °C                 20 ± 5;

• - относительная влажность, %                      от 30 до 90;

• - атмосферное давление, кПа          от 84 до 106, изменяющееся в процессе

  • - напряжение переменного тока В

  • - частота переменного тока Гц

  поверки не более чем на ±5 кПа;

  220 ± 5;

  50 ± 1.

• 4.2 Перед проведением поверки должны быть выполнены следующие подготовительные работы:

• - проведена проверка герметичности газовых линий согласно руководства по эксплуатации на хроматограф;

_ баллоны с поверочными газовыми смесями должны быть выдержаны при температуре по п.4.1 не менее 24 часов.

При наличии нормативной документации на МВИ по ГОСТ 8.563-96 подготовительные работы должны быть проведены в соответствии с требованиями раздела о подготовке к проведению измерений МВИ.

• 5 ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

  • 5.1 Внешний осмотр

При внешнем осмотре устанавливают:

• - соответствие комплектности хроматографа;

• - исправность механизмов и крепежных деталей;

• - четкость маркировки.

• 5.2 Опробование

  • 5.2.1 При опробовании определяют уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала хроматографа и предел детектирования.

Режим работы хроматографа задают согласно таблице 4.

При наличии нормативной документации на МВИ по ГОСТ 8.563-96 режимы поверки должны соответствовать требованиям раздела МВИ о порядке проведения измерений.

Таблица 4

5.2.2.Уровень флуктуационных шумов находят следующим образом

Записывают уровень шумов в течение 10 мин (снимают хроматограмму без ввода пробы) для каждого детектора. Значение уровня флуктуационных шумов нулевого сигнала () детектора принимают равным максимальному значению амплитуды (В) повторяющихся колебаний нулевого сигнала с полупериодом (длительностью импульса), не превышающим 20 с.

5.2.3 Для определения предела детектирования вводят в хроматограф пять или более раз соответствующую проверяемой модели прибора газовую смесь. Режимы поверки - в соответствии с таблицей 4.

Проверку допускается совмещать с определением значения относительного СКО выходного сигнала.

Пределы детектирования для детектора ПИД ^min в г/с, рассчитывают по формуле

'“■"'min                        ,

где G - масса контрольного компонента, г;

- среднее арифметическое значение площади пика, Вс;

для ДТП в г/см³ - по формуле

где У_гн - расход газа-носителя, см³/с.

Массу контрольного компонента (G, 2 ) определяют по формуле

где V_г - объем пробы, см³;

М - молярная масса контрольного компонента (для пропана М = 44, для метана М-16);

С - объемная доля контрольного компонента в газовой смеси, млн'¹.

Предел детектирования детекторов должен быть не более:

-4040, г/с                                         5-10'¹² (по пропану)

• - 4060 ПИД, г/с                                   5 • 1 О'¹² (по пропану)

• - 4060 ДТП, г/см³                                  5 • 10'⁹ (по пропану)

• 5.3 Определение метрологических характеристик

  • 5.3.1 Относительное СКО выходного сигнала определяют при условиях, указанных в таблице 4.

Проверку допускается совмещать с определением предела детектирования.

В хроматограф вводят пробу 5-10 раз.

Значение относительного СКО, %, определяют по формуле

(л-1)

где Y_t,Y - i-тое и среднее значение параметра выходного сигнала (площади пика, времени удерживания), соответственно.

п - число результатов наблюдений.

Значение относительного среднего квадратического отклонения выходного сигнала для каждого детектора не должно превышать 2%.

• 5.3.2 Определение изменения выходного сигнала за 8 ч непрерывной работы выполняют следующим образом.

Проводят операции по п. 6.3.1 и определяют среднее арифметическое значение площади пика - Y.

Через 8 ч непрерывной работы хроматографа снова проводят измерения по п.6.3.1 и определяют среднее арифметическое значение площади пика Y_z.

Изменение выходного сигнала $_t, %, за 8 ч непрерывной работы определяют по формуле

' у

Изменение выходного сигнала за 8 ч непрерывной работы хроматографа для каждого детектора должно находиться в пределах ±5%.

• 5.3.3 Определение погрешности результатов измерений проводят в условиях и на образцах для контроля, указанных в НД на МВИ.

На вход хроматографа подают образец для контроля.

Результат измерений содержания (добавки) контрольного компонента (С) должен удовлетворять условию

где С - действительное значение содержания (добавки) компонента;

К - норматив оперативного контроля точности.

• 6 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

  • 6.1 Результаты поверки хроматографов моделей 4040, 4060 заносят в протокол по форме приложения А.

  • 6.2 При положительных результатах поверки оформляют свидетельство установленной формы по ПР 50.2.006-94

  • 6.3 Хроматографы, не удовлетворяющие требованиям настоящей инструкции, к выпуску в обращение и применению не допускаю и на них выдают извещение по ПР

50.2.006-94 с указанием причин непригодности.

Начальник отдела ФГУП "ВНИИМС

Инженер ФГУП "ВНИИМС"

ПРИЛОЖЕНИЕ А

(рекомендуемое)

Форма протокола поверки хроматографа

Протокол №________

Поверки хроматографа, принадлежащего____________________________________

наименование организации

Изготовитель___________________________________Г од изготовления____________

Порядковый номер по системе нумерации изготовителя__________________________

Наименование и номера блоков_____________________________________________

Условия поверки:

температура окружающего воздуха___________________________________ К (°C)

атмосферное давление_____________________________________________ кПа

относительная влажность___________________________________________ %

напряжение питания________________________________________________ В

1 Определение предела детектирования

2 Определение относительного среднего квадратического отклонения выходного сигнала

3.Определение изменения выходного сигнала за 8 ч непрерывной работы

4 Определение погрешности результатов измерений

• 5 Особые отметки (контрольные смеси, режимы, колонки и др.)

• 6 Приложение (хроматограммы, полученные при поверке).

Заключение по результатам поверки_______________________________________

Выдано свидетельство (извещение о непригодности)

№_____________________от____________________20_____г.

Поверку проводил_________________________

подпись

20

¹

СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

• 2.1 При проведении поверки применяют средства поверки (приборы, оборудование, материалы и реактивы), указанные в таблице 2.