Методика поверки «Хроматографы газовые моделей 4040, 4060» (МП 45707-10)

Методика поверки

Тип документа

Хроматографы газовые моделей 4040, 4060

Наименование

МП 45707-10

Обозначение документа

ВНИИМС

Разработчик

904 Кб
1 файл

ЗАГРУЗИТЬ ДОКУМЕНТ

  

л Q'^'

&■

о ЛчУс

о'

УТВЕРЖДАЮ

ГЦИ СИ ФГУП "ВНИИМС"

В.Н.Яншин

2010 г.

ИНСТРУКЦИЯ

ХРОМАТОГРАФЫ ГАЗОВЫЕ моделей 4040,4060

Методика поверки

лр -Ч5?0?Ч0

Москва 2010 г.

Настоящая инструкция распространяется на хроматографы газовые моделей 4040, 4060 фирмы "Teledyne Analytical Instruments", США, (далее - хроматографы) и устанавливает методы и средства их первичной и периодической поверок.

Межповерочный интервал - 1 год.

  • 1 ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

    • 1.1 При проведении первичной и периодической поверок выполняют операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1

Наименование операции

Номер пункта методики

Проведение операции при

выпуске из производства

выпуске из ремонта

периодической поверке

Внешний осмотр

5.1

Да

Да

Да

Опробование:

5.2

- определение предела детектирования.

5.2.2

Да

Да

Да1

Определение метрологических характеристик:

5.3

- определение относительного СКО выходного сигнала;

5.3.1

Да

Да

Да1

- определение изменения выходного сигнала за 8 ч непрерывной работы;

5.3.2

Нет

Да

Да1

- определение погрешности (составляющих погрешности) результатов измерений.

5.3.3

Нет

Нет

Да1

При отсутствии утвержденной в установленном порядке НД на МВИ по ГОСТ 8.563 - 96. При соответствующем обосновании допускается уменьшать время непрерывной работы.

2) При наличии НД на МВИ.

Таблица 2

Наименование и тип

Обозначение нормативного документа

Технические характеристики

ГСО состава газовой смеси пропан - азот

ГСО №7914-2001

Молярная доля пропана 123 млн'1. Абс. погрешность не более 9 млн'1.

ГСО состава газовой смеси метан - азот

ГСО № 3857-87

Молярная доля метана (25-45) млн'1. Абс. погрешность не более 3 млн'1.

Генератор газовых смесей

ГГС-03-03

ШДЕК.418313.001 ТУ

Пределы допускаемой относительной     погрешности

±5%.

  • 2.2 При проведении поверки применяют вспомогательные материалы и оборудование, указанные в таблице 3.

Таблица 3

Наименование и тип

Обозначение нормативного документа

Технические характеристики

Барометр-анероид БАММ-1

ТУ25-04-1618-72

Диапазон (80-110) кПа

Психрометр аспирационный МВ-4М

ТУ25.1607.054-85

Термометр лабораторный ТЛ-4

ТУ25-2021.003-88

Диапазон (0-55) °C, цена деления 0,1 °C

Азот особой чистоты, 1 сорт

ГОСТ 9293-74

Водород технический марки А*

ГОСТ 3022-80

Воздух класса загрязненности I**

ГОСТ 17433-80

***) При наличии нормативной документации на МВИ по ГОСТ 8.563-96 технические характеристики колонки должны соответствовать требованиям раздела к средствам измерений МВИ.

  • 2.3 Применяемые при поверке средства измерений должны быть поверены в соответствии с ПР 50.2.006-94.

  • 2.4 Допускается использовать другие средства поверки с соответствующими техническими характеристиками.

  • 3 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

    • 3.1 При проверке хроматографа должны соблюдаться действующие "Правила устройства электроустановок" (ПУЭ), "Правила эксплуатации электроустановок потребителей" (ПЭЭП), "Межотраслевые правила по охране труда (правила безопасности) при эксплуатации электроустановок" (ПОТ РМ-016-2001), "Правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением", "Гигиенические требования к устройству и эксплуатации радиоизотопных приборов" (СанПиН 2.6.1.1015-01), "Основные санитарные правила обеспечения радиационной безопасности" (ОСПОРБ-99).

  • 4 УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ И ПОДГОТОВКА К НЕЙ

    • 4.1 При проведении поверки должны соблюдаться следующие условия:

  • - температура окружающей среды, °C                 20 ± 5;

  • - относительная влажность, %                      от 30 до 90;

  • - атмосферное давление, кПа          от 84 до 106, изменяющееся в процессе

    • - напряжение переменного тока В

    • - частота переменного тока Гц

    поверки не более чем на ±5 кПа;

    220 ± 5;

    50 ± 1.

  • 4.2 Перед проведением поверки должны быть выполнены следующие подготовительные работы:

  • - проведена проверка герметичности газовых линий согласно руководства по эксплуатации на хроматограф;

_ баллоны с поверочными газовыми смесями должны быть выдержаны при температуре по п.4.1 не менее 24 часов.

При наличии нормативной документации на МВИ по ГОСТ 8.563-96 подготовительные работы должны быть проведены в соответствии с требованиями раздела о подготовке к проведению измерений МВИ.

  • 5 ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

    • 5.1 Внешний осмотр

При внешнем осмотре устанавливают:

  • - соответствие комплектности хроматографа;

  • - исправность механизмов и крепежных деталей;

  • - четкость маркировки.

  • 5.2 Опробование

    • 5.2.1 При опробовании определяют уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала хроматографа и предел детектирования.

Режим работы хроматографа задают согласно таблице 4.

При наличии нормативной документации на МВИ по ГОСТ 8.563-96 режимы поверки должны соответствовать требованиям раздела МВИ о порядке проведения измерений.

Таблица 4

Наименование параметров

Модель

4040

4060 (ПИД, ДТП)

Температура колонки, °C

90±30

90±30

Расход газа-носителя, мл/мин

100-200

100-200

Объем дозы, мл

0,1 (пропан)

0,1 (пропан)

Объемная доля анализируемого компонента, млн'1:

1-3

0,1-0,3 (ПИД)

1-3 (ДТП)

5.2.2.Уровень флуктуационных шумов находят следующим образом

Записывают уровень шумов в течение 10 мин (снимают хроматограмму без ввода пробы) для каждого детектора. Значение уровня флуктуационных шумов нулевого сигнала () детектора принимают равным максимальному значению амплитуды (В) повторяющихся колебаний нулевого сигнала с полупериодом (длительностью импульса), не превышающим 20 с.

5.2.3 Для определения предела детектирования вводят в хроматограф пять или более раз соответствующую проверяемой модели прибора газовую смесь. Режимы поверки - в соответствии с таблицей 4.

Проверку допускается совмещать с определением значения относительного СКО выходного сигнала.

Пределы детектирования для детектора ПИД ^min в г/с, рассчитывают по формуле

с

'“■"'min                        ,

где G - масса контрольного компонента, г;

- среднее арифметическое значение площади пика, Вс;

для ДТП в г/см3 - по формуле

С . ^шш

s-vZH

где Угн - расход газа-носителя, см3/с.

Массу контрольного компонента (G, 2 ) определяют по формуле

G = 0,0415-10“6-7г-М-С,

где Vг - объем пробы, см3;

М - молярная масса контрольного компонента (для пропана М = 44, для метана М-16);

С - объемная доля контрольного компонента в газовой смеси, млн'1.

Предел детектирования детекторов должен быть не более:

-4040, г/с                                         5-10'12 (по пропану)

  • - 4060 ПИД, г/с                                   5 • 1 О'12 (по пропану)

  • - 4060 ДТП, г/см3                                  5 • 10'9 (по пропану)

  • 5.3 Определение метрологических характеристик

    • 5.3.1 Относительное СКО выходного сигнала определяют при условиях, указанных в таблице 4.

Проверку допускается совмещать с определением предела детектирования.

В хроматограф вводят пробу 5-10 раз.

Значение относительного СКО, %, определяют по формуле

(л-1)

где Yt,Y - i-тое и среднее значение параметра выходного сигнала (площади пика, времени удерживания), соответственно.

п - число результатов наблюдений.

Значение относительного среднего квадратического отклонения выходного сигнала для каждого детектора не должно превышать 2%.

  • 5.3.2 Определение изменения выходного сигнала за 8 ч непрерывной работы выполняют следующим образом.

Проводят операции по п. 6.3.1 и определяют среднее арифметическое значение площади пика - Y.

Через 8 ч непрерывной работы хроматографа снова проводят измерения по п.6.3.1 и определяют среднее арифметическое значение площади пика Yz.

Изменение выходного сигнала $t, %, за 8 ч непрерывной работы определяют по формуле

Y-Y St = ^—^-100

' у

Изменение выходного сигнала за 8 ч непрерывной работы хроматографа для каждого детектора должно находиться в пределах ±5%.

  • 5.3.3 Определение погрешности результатов измерений проводят в условиях и на образцах для контроля, указанных в НД на МВИ.

На вход хроматографа подают образец для контроля.

Результат измерений содержания (добавки) контрольного компонента (С) должен удовлетворять условию

С-Сч<к,

где С - действительное значение содержания (добавки) компонента;

К - норматив оперативного контроля точности.

  • 6 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

    • 6.1 Результаты поверки хроматографов моделей 4040, 4060 заносят в протокол по форме приложения А.

    • 6.2 При положительных результатах поверки оформляют свидетельство установленной формы по ПР 50.2.006-94

    • 6.3 Хроматографы, не удовлетворяющие требованиям настоящей инструкции, к выпуску в обращение и применению не допускаю и на них выдают извещение по ПР

50.2.006-94 с указанием причин непригодности.

Начальник отдела ФГУП "ВНИИМС

Инженер ФГУП "ВНИИМС"

ПРИЛОЖЕНИЕ А

(рекомендуемое)

Форма протокола поверки хроматографа

Протокол №________

Поверки хроматографа, принадлежащего____________________________________

наименование организации

Изготовитель___________________________________Г од изготовления____________

Порядковый номер по системе нумерации изготовителя__________________________

Наименование и номера блоков_____________________________________________

Условия поверки:

температура окружающего воздуха___________________________________ К (°C)

атмосферное давление_____________________________________________ кПа

относительная влажность___________________________________________ %

напряжение питания________________________________________________ В

1 Определение предела детектирования

Детектор

Значение уровня шумов нулевого сигнала

Значение выходного сигнала

Значение предела детектирования

2 Определение относительного среднего квадратического отклонения выходного сигнала

Детектор

Значение выходного сигнала

Среднее арифметическое значение выходного сигнала

Относительное СКО выходного сигнала, ст

Действительное значение по паспорту ст, д

Y,

Y

3.Определение изменения выходного сигнала за 8 ч непрерывной работы

Детектор

Начальное значение выходного сигнала, Y

Конечное значение выходного сигнала, Y,

Значение по паспорту, 8t

Действительное значение, 8t d

4 Определение погрешности результатов измерений

Результат измерений содержания (добавки) контрольного компонента

Значение содержания контрольного компонента по паспорту (расчетное значение добавки)

Норматив оперативного контроля погрешности по НД наМВИ

  • 5 Особые отметки (контрольные смеси, режимы, колонки и др.)

  • 6 Приложение (хроматограммы, полученные при поверке).

Заключение по результатам поверки_______________________________________

Выдано свидетельство (извещение о непригодности)

№_____________________от____________________20_____г.

Поверку проводил_________________________

подпись

20

1

СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

  • 2.1 При проведении поверки применяют средства поверки (приборы, оборудование, материалы и реактивы), указанные в таблице 2.

Настройки внешнего вида
Цветовая схема

Ширина

Левая панель