Методика поверки «Газоанализаторы ChemLogic 1 модели CL1» (МП 242-2193-2018)
Федеральное государственное унитарное предприятие
«Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д.И. Менделеева» ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»
УТВЕРЖДАЮ
Государственная система обеспечения единства измерений
Газоанализаторы ChemLogic 1 модели CL1
МЕТОДИКА ПОВЕРКИ
МП 242-2193-2018
Зам. руководителя научно-исследовательского отдела Государственных эталонов в области физико-химических и
А.В. Колобова
Разработчик:
Научный сотрудник
2018 г.
Н.Б. Шор
Санкт-Петербург
2018
Настоящая методика поверки распространяется на газоанализатор ChemLogic 1 модели CL1 фирмы «DOD Technologies, Inc.», США (далее - газоанализатор) и устанавливает методы и средства её первичной поверки до ввода в эксплуатацию и после ремонта и периодической поверки в процессе эксплуатации.
Интервал между поверками - один год.
Примечание: Допускается проведение периодической поверки по конкретному определяемому компоненту в соответствии с заявлением владельца СИ, с обязательным указанием в свидетельстве о поверке информации об объеме проведенной поверки.
Поверку проводят в комплекте с преобразователем первичным измерительным ленточным (бумажной индикаторной лентой ChemLogic - далее ИЛ), используемым с конкретным образцом газоанализатора.
ИЛ представляется в виде партии в количестве, необходимом для эксплуатации прибора в течение 1 года.
Для проведения поверки газоанализатора проводится выборка ИЛ из указанной выше партии.
1. ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ1.1 При проведении поверки должны выполняться операции, указанные в таблице 1
Таблица 1
№ п/п |
Наименование операции |
Номер пункта |
Обязательность проведения операций | |
при первичной поверке |
при периодической поверке | |||
1 |
Внешний осмотр |
6.1 |
да |
да |
2. |
Опробование |
6.2 |
да |
да |
2.1 |
Проверка общего функционирования |
6.2.1 |
да |
да |
2.2 |
Проверка порогов срабатывания сигнализации |
6.2.2 |
да |
да |
2.3 |
Подтверждение соответствия программного обеспечения |
' 6.2.3 |
да |
да |
3. |
Определение метрологических характеристик |
6.3 |
-
1.2. Если при проведении той или иной операции поверки получен отрицательный ре^ зультат, дальнейшая поверка прекращается.
2.1. При проведении поверки должны быть применены средства, указанные в таблице 2. Таблица 2.
Номер пункта НД по поверке |
Наименование основного и вспомогательного средства поверки, номер документа, требования к СИ, основные технические и (или) метрологические характеристики |
6.2.2., 6.3 |
Ротаметр РМ-А-0,063 ГУЗ по ГОСТ 13045-81. Верхний предел диапазона измерений 0,063 м3/ч |
6.3 |
Генератор газовых смесей ГГС модификаций ГГС-Т или ГГС-К (термодиффузионный) (регистрационный номер в Федеральном информационном фонде по обеспечению единства измерений 45189-10) в комплекте с источниками микропотоков газов и паров ИМ-ГП толуилендиизоцианата (ТДИ)П (регистрационный номер в Федеральном информационном фонде по обеспечению единства измерений 15075-09) |
Номер пункта НД по поверке |
Наименование основного и вспомогательного средства поверки, номер документа, требования к СИ, основные технические и (или) метрологические характеристики |
6.3. |
Генератор влажного газа ГВГ-902 - (регистрационный номер в Федеральном информационном фонде по обеспечению единства измерений 42811-09) СИ по «Методике измерений массовой концентрации толуилендиизоционата в газовых смесях методом высокоэффективной жидкостной хроматографии» МИ № 242/13-2015 (регистрационный № ФР. 1.31.2018.29093" 31 января 2018 г.) Хроматограф жидкостной Agilent 1200 (регистрационный номер в Федеральном информационном фонде по обеспечению единства измерений 37960-08) с программным обеспечением в комплекте с колонкой хроматографической Zorbax Exlipse XDB-C 18,5ц, 150*4,6 мм P/N 993967-902 фирмы Agilent Technologies. |
6.3. |
Поверочный нулевой газ (ПНГ) - азот газообразный марки А по ГОСТ 9293-74 в баллонах под давлением. |
4,6.3 |
Прибор комбинированный Testo-622 (регистрационный номер в Федеральном информационном фонде по обеспечению единства измерений 53505-13)
|
Примечание: ]) Поверка по каналу 4'4-дифенилметандиизоцианат (МДИ) проводится с использованием увлажненных ГС, содержащих эквивалент МДИ - ТДИ (поверочный компонент). |
-
2.2. Допускается применение других средств поверки, не приведенных в таблице 2, но обеспечивающих определение метрологических характеристик с требуемой точностью.
-
2.3. Все средства поверки должны иметь действующие свидетельства о поверке.
-
3.1. Помещение, в котором проводится поверка, должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией.
-
3.2. При проведении поверки должны соблюдаться требования безопасности, изложенные в руководстве по эксплуатации (РЭ) на газоанализатор.
-
3.3. Требования техники безопасности при эксплуатации ПНГ и газовых смесей в баллонах под давлением должны соответствовать Федеральным нормам и правилам в области промышленной безопасности "Правила промышленной безопасности опасных производственных объектов, на которых используется оборудование, работающее под избыточным давлением", утвержденным приказом Федеральной службы по экологическому, технологическому и атомному надзору от 25.03.2014 г. № 116.
-
3.4. При монтаже и работе с газоанализатором необходимо соблюдать общие требования безопасности «Правила технической эксплуатации электроустановок потребителей», утверждённые приказом Минэнерго РФ № 6 от 13.01.2003, и «Правила по охране труда при эксплуатации электроустановок», утверждённые приказом Минтруда России № 328н от 24.07.2013, введённые в действие с 04.08.2014 г.
-
4.1 При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:
-
- температура окружающей среды (20±5) °C;
-
- атмосферное давление от 84 до 106,7 кПа;
-
- относительная влажность воздуха не более 80 %.
-
5.1. Перед проведением поверки должны быть выполнены следующие подготовительные работы:
-
1) поверяемый газоанализатор должен быть подготовлен к работе в соответствии с НД на него;
-
2) генератор газовых смесей ГГС модификаций ГГС-Т или ГГС-К и генератор влажного газа ГВГ-902, а также источники микропотоков ТДИ должны быть подготовлены к работе в соответствии с НД на них, средства поверки, указанные в таблице 2, в соответствии с требованиями их эксплуатационной документации.
-
3) ПНГ (воздух) или азот в баллоне должен быть выдержан в помещении, в котором проводится поверка, в течение 24 ч, поверяемый газоанализатор - в течение 2 ч;
-
4) пригодность ПНГ в баллонах под давлением должна быть подтверждена паспортами на них;
пригодность ИМ ТДИ должна быть подтверждена действующими свидетельством о поверке на них;
-
5) провести сборку газовой схемы, приведенной на рис. 1 Приложения А, с использованием фторопластовой трубки.
-
6) Провести расчет режимов работы генераторов для приготовления увлажненных (60 ±5 % отн.) газовых смесей определяемого компонента для канала ТДИ и поверочного компонента (ТДИ) для канала МДИ с концентрациями, приведенными в Приложении Б.
Расход газовой смеси (ГС) должен быть не менее 1,5 дм3/мин, т.е. быть достаточным для газоанализатора и отбора ГС по МИ №242/13-2015 (далее-МИ).
-
7) должна быть включена приточно-вытяжная вентиляция.
-
6.1 Внешний осмотр
-
6.1.1 При внешнем осмотре должно быть установлено отсутствие внешних повреждений, влияющих на работоспособность газоанализатора.
-
6.1.2 Для газоанализатора должны быть установлены:
-
- исправность органов управления;
-
- четкость надписей на лицевой панели.
Для партии индикаторной ленты ИЛ должны быть установлено:
-
- маркировка и срок годности (не менее 1 года) на упаковке;
-
- целостность упаковки,
-
- целостность ленты,
-
- окраска - белая,
-
- количество ИЛ в партии (не менее 6-ти упаковок)
Газоанализатор считают выдержавшим внешний осмотр удовлетворительно, если он соответствует перечисленным выше требованиям.
-
6.2 Опробование
6.2.1 Проверка общего функционирования
Включают прибор и после прогрева газоанализатора проверяют его функционирование в соответствии с РЭ.
С помощью ротаметра, подсоединенного к входному штуцеру газоанализатора, проверяют наличие и величину расхода пробы воздуха.
Расход пробы должен составлять (1,0±0,2) дм3/мин.
-
6.2.2. Проверка порогов срабатывания сигнализации
Проверка осуществляется в соответствии с разделом 5 «Руководства по эксплуатации» системы путем введения соответствующих команд (п.5.4.е). При этом на дисплей выводятся значения установленных порогов срабатывания сигнализации.
6.2.3 Подтверждение соответствия программного обеспечения.
Операция «Подтверждение соответствия программного обеспечения» заключается в определении номера версии (идентификационного номера) программного обеспечения (ПО).
Вывод номера версии (идентификационного номера) ПО на экран осуществляется при включении газоанализатора в автоматическом режиме.
Результат подтверждения соответствия программного обеспечения считают положительным, если полученные идентификационные данные соответствуют идентификационным данным, указанным в разделе «Программное обеспечение» описания типа средства измерений.
Результаты опробования считают положительными, если газоанализатор соответствует требованиям п.п. 6.2.1 - 6.2.3.
6.3. Определение метрологических характеристик
Определение основной приведенной (относительной) погрешности проводят при поочередной подаче на газоанализатор увлажненных газовых смесей, содержащих:
определяемый компонент для канала ТДИ,
поверочный компонент ТДИ для канала МДИ,
в последовательности: №№ 1-2-3 и считывании показаний с дисплея газоанализатора для каждой ГС по шкалам ТДИ и МДИ.
Подачу ГС на газоанализатор осуществляют в соответствии с п.5.1.5) - п.5.1.7) методики.
Одновременно с подачей ГС на газоанализатор осуществляют отбор ГС из линии сброса (см. рис 1 Приложения А) в соответствии с МИ для определения действительного значения содержания определяемого или поверочного компонента (X в ppb) в ГС.
Номинальные значения содержания определяемого или поверочного компонента в ГС приведены в таблице Б.1. Приложения Б.
Значения основной приведенной погрешности (у в %) для диапазонов, приведенных в таблице В.1 Приложения В, рассчитывают для каждой ГС по формуле:
7-^ZilOO .. (1)
Л к
где
Xt - показания газоанализатора при подаче Гой ГС, млрд’1 (ppb);
Хк - верхний предел диапазона измерений, млрд’1 (ppb);
Хд - действительное значение объемной доли определяемого или поверочного компонента, в зависимости от канала измерений, млрд’1 (ppb).
Примечание: Пересчет значений объемной доли X, млрд’1, в массовую концентрацию С, мг/м3, проводят с использованием коэффициента, равного 0,0104 для МДИ; 0,007 для ТДИ (при условиях 20 °C и 101,3 кПа по ГОСТ 12.1.005-88).
Значения основной относительной погрешности (5 в %) для диапазонов, приведенных в таблице В.1 приложения В, рассчитывают для каждой ГС по формуле:
•100
(2)
Результаты определения считают положительными, если основная относительная погрешность не превышает значения, приведенного в таблице В.1. Приложения В.
7. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ-
7.1. При проведении поверки газоанализатора составляется протокол поверки. Форма рекомендуемого протокола приведена в Приложении Г.
-
7.2. Газоанализатор, удовлетворяющий требованиям настоящей методики поверки, признаётся годным.
-
7.3. Положительные результаты поверки оформляются свидетельством о поверке по форме, установленной приказом Минпромторга РФ № 1815 от 02.07.2015 г.
-
7.4. При отрицательных результатах поверки применение газоанализатора запрещается и выдается извещение о непригодности.
-
7.5. Знак поверки наносится на лицевую панель газоанализатора (в правом верхнем углу) или наклеивается на свидетельство о поверке.
ПРИЛОЖЕНИЕ А
Рисунок 1 - Газовая схема для определения основной погрешности газоанализатора
-
1 - термодиффузионный генератор
-
2 - генератор влажного газа
-
3 - поверяемый газоанализатор
ПРИЛОЖЕНИЕ Б
Таблица Б.1. ГС, используемые при поверке газоанализатора ChemLogic 1 модели CL1
Определяемый компонент |
Диапазоны измерений объемной доли определяемого компонента, млрд'1 (ppb) |
Номинальное значение объемной доли определяемого (поверочного) компонента в ГС, пределы допускаемого отклонения, млрд'1 (ppb) |
Источник получения ГС | ||
ГС№1 |
ГС №2 |
ГС№3 | |||
4,4'-дифенилме-тандиизоцианат (МДИ) |
от 0 до 25 включ. св. 25 до 100 |
ИНГ |
- |
- |
Поверочный нулевой газ - воздух по ТУ 6-21-5-85, азот газообразный марки А по ГОСТ 9293-74 в баллонах под давлением |
- |
25 ±5 (10 ±2) |
80 ± 10 (32 ± 4) |
Генератор газовых смесей ГГС модификаций ГГС-Т или ГГС-К (термодиффузионный) в комплекте с ИМ толуилендии-зоцианата, средства измерений по МИ №242/13-2015 | ||
Толуилендиизо-цианат C9H6N2O2 (ТДИ) |
от 0 до 7 включ. св. 7 до 100 |
ИНГ |
- |
- |
Поверочный нулевой газ - воздух по ТУ 6-21-5-85, азот газообразный по ГОСТ 9293-74 в баллонах под давлением |
- |
8±3 |
90 ± 10 |
Генератор газовых смесей ГГС модификаций ГГС-Т или ГГС-К (термодиффузионный) по ШДЕК.418319.009 в комплекте с ИМ толуилендиизоцианата, средства измерений по МИ №242/13-2015 | ||
Примечание: Поверка по каналу МДИ проводится с использованием увлажненных ГС, содержащих эквивалент МДИ - ТДИ (поверочный компонент). Действительное значение содержания определяемого компонента (МДИ) (Хд), объемная доля, млрд'1 (ppb), рассчитывается по формуле yrWOe А. л где Хп°в -действительное значение содержания поверочного компонента (ТДИ) в ГС, млрд'1 (ppb), полученное в соответствии с МИ и приведенное в протоколе измерений; К- коэффициент пересчета поверочного компонента ТДИ в определяемый компонент МДИ, равный 0,4. Относительная влажность ГС составляет (60±5) %. |
ПРИЛОЖЕНИЕ В
Таблица В.1. Метрологические характеристики газоанализатора ChemLogic 1 модели CL1
Определяемый компонент |
Диапазоны измерений объемной доли, млрд’1 (ppb) |
Пределы допускаемой основной погрешности, % |
Номинальная цена единицы наименьшего разряда дисплея, млрд'1 (ppb) | |
приведенной (7) |
относительной (5) | |||
4,4-дифенилме-тан-диизоцианат C15H10N2O2 (МДИ) |
от 0 до 25 включ. |
±25’> |
- |
0,1 |
св. 25 до 100 |
- ■ |
±25]) | ||
Т олуилендиизо-цианат C9H6N2O2 (ТДИ) |
от 0 до 7 включ. |
±252) |
- | |
св. 7 до 100 |
- |
±252) | ||
Примечания: 0 При отсутствии в анализируемом воздухе толуилендиизоцианата (ТДИ). 2) При отсутствии в анализируемом воздухе 4,4'-дифенилметандиизоцианат (МДИ). Пересчет значений объемной доли X, млн'1, в массовую концентрацию С, мг/м3, проводят по формуле: C=X-M/Vm, где С - массовая концентрация компонента, мг/м3; М - молярная масса компонента, г/моль; Vm - молярный объем газа-разбавителя - воздуха, равный 24,06, при условиях (20 °C и 101,3 кПа по ГОСТ 12.1.005-88), дм3/моль |
ПРИЛОЖЕНИЕ Г
Форма протокола поверки
Наименование газоанализатора: ChemLogic 1 модели CL1
Владелец_________________________________
Зав. № 5923
Номер партии ИЛ__________________________________
Дата выпуска________________
Регистрационный номер в Федеральном информационном фонде по обеспечению единства измерений: _____________
Наименование нормативного документа по поверке :_______________________
Основные средства поверки:_____________________________________________
Вид поверки (первичная/периодическая)___________________________________
Дата поверки:______________________________________________________________
Условия поверки:
температура окружающей среды °C;
относительная влажность воздуха %;
атмосферное давление кПа
РЕЗУЛЬТАТЫ ПОВЕРКИ
-
1 Результаты внешнего осмотра______________________________________________
-
2 Результаты опробования
-
2.1 Проверка общего функционирования______________
-
2.2 Проверка порогов срабатывания сигнализации___________
-
2.3 Подтверждение соответствия программного обеспечения___________
-
3 Определение метрологических характеристик.
Определение основной приведенной (относительной) погрешности
Диапазоны измерений |
Пределы допускаемой основной погрешности |
Максимальные значения основной погрешности, полученные при поверке, % | ||
приведенной |
относительной |
приведенной |
относительной | |
-
4 Заключение______________________________________________________________
Поверитель__________________
10