Методика поверки «ГСИ. ЯМР-релаксометры the minispec серий mq-one, LF» (МП 21-251-2019)

ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ «УРАЛЬСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИИ» (ФГУП «УНИИМ»)

УТВЕРЖДАЮ

ФГУП «УНИИМ»

Медведевских

2019 г.

ПРЕДИСЛОВИЕ

• 1. РАЗРАБОТАНА ФГУП «Уральский научно-исследовательский институт метрологии» (ФГУП «УНИИМ»)

• 2. ИСПОЛНИТЕЛЬ и.о. зав. лаб. 251, к.х.н. Собина Е.П.

• 3. УТВЕРЖДЕНА директором ФГУП «УНИИМ» в апреле 2019 г.

СОДЕРЖАНИЕ

• 1   Область применения

• 2  Нормативные ссылки

• 3  Операции поверки

• 4  Средства поверки

• 5  Требования к квалификации поверителя

• 6  Требования безопасности

• 7  Условия поверки

• 8   Подготовка к поверке

• 9  Проведение поверки

  • 9.1 Внешний осмотр

  • 9.2 Опробование

  • 9.3 Проверка метрологических характеристик

• 10   Оформление результатов поверки

ПРИЛОЖЕНИЕ А

ПРИЛОЖЕНИЕ Б

Дата введения в действие: «__»______2019 г.

1    Область применения

Настоящая методика поверки распространяется на ЯМР-релаксометры the minispec серий mq-one, mq, LF (далее - ЯМР-релаксометры) и устанавливает методы и средства первичной и периодической поверок.

Поверка ЯМР-релаксометров должна производиться в соответствии с требованиями настоящей методики.

Интервал между поверками - 1 год.

2    Нормативные ссылки

В настоящей методике поверки использованы ссылки на следующие документы:

ГОСТ 12.2.007.0-75 «Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности»;

ГОСТ OIML R 76  1-2011 «Весы неавтоматического действия. Часть 1.

Метрологические и технические требования. Испытания»;

ГОСТ 12525-85 Цетан эталонный. Технические условия;

Приказ Минтруда России от 24.07.2013 г. №328н «Об утверждении Правил по охране труда при эксплуатации электроустановок»;

Приказ Минпромторга России от 02.07.2015 №1815 «Об утверждении порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельств о поверке» с изменениями, вносимыми Приказом Минпромторга РФ № 5329 от 28.12.2018 г. «О внесении изменений в приказ Министерства промышленности и торговли Российской Федерации от 2 июля 2015 г. № 1815».

3    Операции поверки

• 3.1 При поверке должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1 - Операции поверки

• 3.2 В случае невыполнения требований хотя бы к одной из операций, проводится настройка и градуировка ЯМР-релаксометра в соответствии с руководством по эксплуатации (далее - РЭ). В дальнейшем все операции повторяются вновь, в случае повторного невыполнения требований хотя бы к одной из операций поверка прекращается, ЯМР-релаксометр бракуется.

4    Средства поверки

• 4.1 При поверке ЯМР-релаксометра применяют следующие средства поверки:

• - Весы    лабораторные    I    (специального)    класса    точности    по

ГОСТ OIML R 76-1-2011, НПВ = 220 г (ФИФ № 44573-10);

• - Весы    лабораторные    I    (специального)    класса    точности    по

ГОСТ OIML R 76-1-2011, НПВ = 1100 г (ФИФ № 20325-06);

• - Цетан эталонный по ГОСТ 12525-85, массовая доля гексадекана не менее 98 %.

• 4.2 Для контроля внешних влияющих факторов применяют средства измерений температуры и относительной влажности окружающей среды, а также напряжения и частоты переменного тока с диапазонами измерений охватывающими условия по п. 7.

• 4.3 Средства измерений, применяемые для поверки, должны быть поверены, цетан эталонный должен иметь действующий паспорт.

• 4.4 Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик, поверяемых ЯМР-релаксометров с требуемой точностью.

5    Требования к квалификации поверителя

К проведению работ по поверке ЯМР-релаксометра допускаются лица, прошедшие специальное обучение и аттестованные в порядке, установленном Росстандартом, ознакомившиеся с настоящей методикой поверки и РЭ на ЯМР-релаксометр.

6    Требования безопасности

При проведении поверки должны быть соблюдены требования Приказа Минтруда России от 24.07.2013 №328н, требования ГОСТ 12.2.007.0-75, требования безопасности, указанные в РЭ ЯМР-релаксометра.

7    Условия поверки

• 7.1 При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

• - температура окружающей среды, °C                             от 15 до 25

• - относительная влажность, %, не более                   80 (без конденсации)

• - напряжение переменного тока, В                      от (100±11) до (220±22)

• - частота переменного тока, Гц                                          50/60

• 7.2 ЯМР-релаксометр должен быть установлен вдали от источников магнитных и электрических полей.

8    Подготовка к поверке

• 8.1 ЯМР-релаксометр подготовить к работе в соответствии с РЭ.

• 8.2 Средства измерений, используемые при поверке, подготовить в соответствии с их РЭ, цетан эталонный - в соответствии с паспортом.

9    Проведение поверки

• 9.1 Внешний осмотр

При внешнем осмотре установить:

• - отсутствие видимых повреждений ЯМР-релаксометра;

• - соответствие комплектности, указанной в РЭ (кроме расходных материалов);

• - четкость обозначений и маркировки.

• 9.2 Опробование

  • 9.2.1  Включить ЯМР-релаксометр и проверить работоспособность органов управления и регулировки ЯМР-релаксометра в соответствии с РЭ.

  • 9.2.2 Провести проверку идентификационных данных ПО ЯМР-релаксометра.

Идентификационное наименование ПО, номер версии ПО идентифицируется при включении ЯМР-релаксометра, запуска ПО и дальнейшего вывода из ПО на экран монитора номера версии ПО и его идентификационного наименования. ПО должно соответствовать приведенным в таблице 2 идентификационным данным.

9.3 Проверка метрологических характеристик

Проверку метрологических характеристик проводят при помощи средств измерений и цетана эталонного по п. 4.1.

Примечание - При приготовлении проб следует избегать попадания цетана эталонного (далее - цетана) на стенки емкости для измерений выше максимального уровня заполнения (см. Приложении А).

Рекомендуется применять весы с НПВ = 220 г при приготовлении проб, для которых суммарная масса емкости для измерений и цетана при максимальном уровне заполнения емкости не превышает 200 г. Для проб, у которых суммарная масса емкости для измерений и цетана при максимальном уровне заполнения емкости превышает 200 г, рекомендуется применять весы с НПВ = 1100 г.

• 9.3.1 Определение предела обнаружения

• 9.3.1.1 Взвешивают чистую пустую емкость для измерений (пробирку, флакон или банку в зависимости от модели ЯМР-релаксометра) из комплекта поставки ЯМР-релаксометра, фиксируют массу емкости.

Цетаном заполняют емкость для измерений до уровня, указанного в Приложении А настоящей методики. Взвешивают емкость с цетаном, фиксируют массу. Рассчитывают массу цетана, соответствующую рекомендованной максимальной высоте заполнения емкости, по формуле

"’„•кс = ^mv+C16 - ^mv,                            (1)

где - масса цетана, соответствующая рекомендованной максимальной высоте заполнения емкости для измерений, г;

⁷⁷²с 16 ^_ масса емкости для измерений, заполненной цетаном, г;

m_v - масса пустой емкости для измерений, г.

• 9.3.1.2 Рассчитывают массы цетана, соответствующие частичному заполнению емкости для измерений, по формуле

⁷ⁿi⁼ⁿi'                                  (²)

где - масса цетана, соответствующая z-му частичному заполнению емкости для измерений, г;

п, - /-ая доля заполнения, равная (0,20±0,10), (0,5±0,10), (0,8±0,10) и 1,0.

• 9.3.1.3 Исходя из значений       готовят пробы цетана для градуировки

ЯМР-релаксометра, соответствующие частичному заполнению емкости для измерений, по аналогии с процедурой по п. 9.3.1.1. Фиксируют действительные значения массы цетана т_р г. Рассчитывают массовые доли цетана в пробах по формуле

т- • А

где w_} - массовая доля цетана в j-ой пробе, г;

А - паспортное значение массовой доли основного вещества в цетане, г.

• 9.3.1.4 Пробы термостатируются в течение 10 мин при температуре магнита ЯМР-релаксометра. Проводят настройку датчика ЯМР-релаксометра по пробе, в которой высота заполнения емкости для измерений соответствует максимальной рекомендованной по Приложению А.

• 9.3.1.5 Для каждой пробы, приготовленной по пп. 9.3.1.2-9.3.1.3, проводят измерения сигнала ЯМР-релаксометра не менее трех раз. Строят градуировочную зависимость сигнала ЯМР-релаксометра от массовой доли цетана в пробе, которая описывается линейным уравнением

(4)

5 = а • w 4- Ь,

где 5_; - сигнала ЯМР-релаксометра /-ой пробы, %;

п - количество измерений.

• 9.3.1.6 В ячейку ЯМР-релаксометра помещают пустую емкость для измерений и проводят измерения массовой доли цетана не менее 10 раз. Рассчитывают предел обнаружения ПО, %, в соответствии с Зо-критерием по формуле

  ПО = 3-

  

  т — 1

  (7)

где - А-ый результат измерения массовой доли цетана в пустой емкости для измерений, %;

- среднеарифметическое результатов измерений массовой доли цетана в пустой емкости для измерений, %;

т - количество измерений.

ЯМР-релаксометры считаются прошедшими процедуру поверки, если значения предела обнаружения не превышают значений, указанных в таблицах 3-5.

Таблица 3 - Метрологические характеристики ЯМР-релаксометров the minispec серии mq-one

Таблица 4 - Метрологические характеристики ЯМР-релаксометров the minispec серии mg

Таблица 5 - Метрологические характеристики ЯМР-релаксометров the minispec серии LF

9.3.2 Определение относительного среднего квадратического отклонения результатов измерений массовой доли компонентов

Проводят не менее пяти измерений массовой доли цетана в пробе, доля заполнения ячейки ЯМР-релаксометра в которой составляет (0,5±0,10). Рассчитывают относительное среднее квадратическое отклонения результатов измерений массовой доли цетана %, по формуле

100  l^₌₁(Wj-Wj)²                      ₍₈₎

' Wj J п-1

где w, -j-ый результат измерения массовой доли цетана в пробе, %;

- среднеарифметическое результатов измерений массовой доли цетана в пробе, %;

п - количество измерений.

ЯМР-релаксометры считаются прошедшими процедуру поверки, если значения относительного среднего квадратического отклонения результата измерений массовой доли цетана не превышают значений, указанных в таблицах 3-5.

10 Оформление результатов поверки

• 10.1 Оформляют протокол проведения поверки по форме Приложения Б.

• 10.2 Положительные результаты поверки оформляют выдачей свидетельства о поверке в соответствии с Приказом Минпромторга России от 02.07.2015 № 1815. Знак поверки наносится на переднюю панель ЯМР-релаксометра.

• 10.3  При отрицательных результатах поверки ЯМР-релаксометр признают непригодным к применению, выписывают извещение о непригодности к применению с указанием причин в соответствии с Приказом Минпромторга России от 02.07.2015 № 1815.

Разработчик:

Е.П. Собина

И.о. зав. лаб. 251 ФГУП «УНИИМ», к.х.н.

ПРИЛОЖЕНИЕ А

(обязательное) Рекомендованная максимальная высота заполнения емкостей для измерений ЯМР-релаксометров the minispec серий mq-one, mq, LF

Таблица A.l - Рекомендованная максимальная высота заполнения емкостей для измерений ЯМР-релаксометров the minispec серии серий mq-one, mq, LF в зависимости от датчика

ПРИЛОЖЕНИЕ Б (рекомендуемое)

ФОРМА ПРОТОКОЛА ПОВЕРКИ

ПРОТОКОЛ №_______ПРОВЕДЕНИЯ ПОВЕРКИ

ЯМР-релаксометр the minispec серии________модель____________, зав. №___________

Документ на поверку:

МП 21-251-2019 «ГСИ. ЯМР-релаксометры the minispec серий mq-one, mq, LF. Методика поверки»

Информация об использованных средствах поверки:

Условия проведения поверки:

• - температура окружающей среды, °C                      ___________________

• - относительная влажность, %                              ___________________

• - напряжение переменного тока, В                          ___________________

• - частота переменного тока, Гц                              ____________________

Результаты внешнего осмотра__________________________________________________

Результаты опробования_______________________________________________________

Проверка метрологических характеристик

Таблица Б1 - Результаты проверки предела обнаружения

Таблица Б2 - Результаты проверки относительного среднего квадратического отклонения результатов измерений массовой доли компонентов

Результат проведения поверки:___________________________________________________

Выдано свидетельство о поверке (извещение о непригодности)

от «___»______________20___г., №____________________

Поверитель__________________________________________

Подпись          (Ф.И.О.)

Организация, проводившая поверку____________________________________________