Методика поверки «ГСИ. Масс-спектрометры с индуктивно-связанной плазмой моделей 7800 ICP-MS и 8900 ICP-MS Triple Quad» (МП 242-2202-2018)

Федеральное государственное унитарное предприятие

«Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д.И. Менделеева» ФГУП «ВНИИМ им.Д.И.Менделеева»

Государственная система обеспечения единства измерений

Масс-спектрометры с индуктивно-связанной плазмой моделей 7800ICP-MS и 8900 1CP-MS Triple Quad

МП 242-2202-2018

Заместитель руководитель отдела Госэталонов в области физико-химических измерений ФГУП «ВНИИМ им/ Д. И. Менделеева»

А.В.Колобова

Ст. научный сотрудник

М.А.Мешалкин

Санкт-Петербург 2018 г.

Настоящая методика поверки распространяется на масс-спектрометры с индуктивносвязанной моделей 7800 ICP-MS и 8900 ICP-MS Triple Quad (далее по тексту - масс-спектрометров) и устанавливает методы и средства их первичной поверки после ввода в эксплуатацию или после ремонта и периодической поверки в процессе эксплуатации. Интервал между поверками -1 год.

• 1.1. При проведении поверки должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1- Операции поверки

• 1.2. Если при проведении той или иной операции поверки получен отрицательный результат, дальнейшая поверка прекращается.

2.1. При проведении поверки должны быть применены средства, указанные в таблице 2. Таблица 2- Средства поверки

• 2.2. Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик масс-спектрометров с требуемой точностью.

• 2.3. Все средства поверки должны быть поверены в установленном порядке и иметь действующие свидетельства о поверке, а ГСО - действующие паспорта.

• 3.1. Требования безопасности должны соответствовать рекомендациям, изложенным в Руководстве по эксплуатации спектрометров.

• 3.2. К проведению поверки допускаются лица, имеющие удостоверение поверителя.

• 3.3. Для получения данных с прибора допускается участие в поверке оператора, обслуживающего спектрометр (под контролем поверителя).

• 4.1. При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

• - температура окружающего воздуха: от +15 до +35 °C

• - относительная влажность воздуха: не более 80 %;

• 5.1. При подготовке к поверке необходимо выполнить следующие операции:

• - включить питание прибора;

• - дождаться перехода прибора в режим готовности;

• - модель 8900 ICP-MS Triple Quad перевести в режим МС (масс-спектрометр);

• 5.2. Из государственных стандартных образцов в соответствии с прилагаемой к ним инструкцией и приложением А приготовить поверочный раствор со следующими массовыми концентрациями элементов:

Литий (Li) -1,0 мкг/дм³ Стронций (Sr) -1,0 мкг/дм³ Свинец (Pb) - 1,0 мкг/дм³

• 6.1. Внешний осмотр.

При проведении внешнего осмотра должно быть установлено отсутствие механических повреждений органов управления и корпуса масс- спектрометра.

• 6.2. Опробование.

Опробование проводится в автоматическом режиме. После включения прибора и запуска управляющей программы, в случае успешного прохождения операций самотестирования прибора, на экране компьютера должно появиться стартовое окно программы управления. В противном случае на экране появляется сообщение об ошибке.

• 6.3. Проверка соответствия программного обеспечения

  • 6.3.1. Определение номера версии встроенного программного обеспечения.

    • 6.3.1.1. Для определения номера версии встроенного программного обеспечения выполнить следующие действия:

• - зайти в пункт меню Hardware;

• - нажать мышкой на изображение основного блока ICP-MS-спектрометра (Mainframe);

• - на выпадающем меню выбрать пункт - Properties.

На появившемся экране номер версии встроенного программного обеспечения указан в строке FW version. Копия экрана приведена на рисунке 1.

Рисунок 1- Окно с номером версии встроенного программного обеспечения

• 6.3.2. Определение номера версии автономного программного обеспечения.

Окно с номером версии ПО временно выводится на экран при старте программы. Копия экрана с окном загрузки приведена на рисунке 2. В процессе работы программы данное окно можно вывести на дисплей с команд Help=> About.

MassHunter 4.4

Workstation Software

tor 7SG0 ICP-MS

G7201C

Version C.01.04  Build 544.17 Patch 3

■SAguen! Technologies, tnc. 2(!l£

w ww.agtie ⁱ'tcOfrVchefTi

O’ Agilenl Technologies

Рисунок 2 - Окно с номером версии автономного ПО Масс-спектрометр считается выдержавшим поверку по п. 6.3.1, если версия встроенного ПО не ниже 4.01, а версия автономного ПО не ниже С.01.04. Номера версий ПО могут иметь дополнительные цифровые и/или буквенные суффиксы.

• 6.4. Определение метрологических характеристик

  • 6.4.1. Определение чувствительности

    • 6.4.1.1. Измерение интенсивности проводится с помощью программного обеспечения спектрометра в режиме «Online» при условиях измерений, которые выставляются после проведения стандартной операции настойки спектрометра «AutoTune» и оптимизации некоторых параметров, например увеличения потока распыляющего газа до получения необходимых значений чл’вствительности.

    • 6.4.1.2. Используя поверочный раствор измерить интенсивность (скорость счета) сигналов изотопов, указанных в таблице 3 настоящей методики поверки.

    • 6.4.1.3. Операцию по п. 6.4.1.2 повторить.

    • 6.4.1.4. Вычислить среднее значение интенсивности (скорости счета, cps) каждого сигнала (I) и умножить его на 10³ (коэффициент пересчета интенсивности сигнала в размерность имп/с/(мг/дм³)).

    • 6.4.1.5. Результаты определения чувствительности считаются положительными, если значения, полученные в п.6.4.1.4 не менее значений, указанных в таблице 3.

Таблица 3 - Чувствительность (без подачи газа-реактанта), (имп/с)/(мг/дм³), не менее

6.4.2. Определение относительного СКО выходного сигнала

• 6.4.2.1. Используя поверочный раствор измерить интенсивность (скорость счета) сигналов изотопов, указанных в таблице 3.

• 6.4.2.2. Операцию по п.6.4.2.1 повторить 10 раз подряд.

• 6.4.2.3. Используя полученный ряд значений интенсивности для каждого изотопа, вычислить¹ относительное СКО выходного сигнала по формуле: где: N-среднее арифметическое результатов п- измерении интенсивности;

  100

  I

  id-ij²

  ;=1

  л-1

  

  (1)

N* - k-е значение результата измерений; п - число измерений.

• 6.4.2.4. Результат определения относительного СКО выходного сигнала считаются положительными, если значение не более:

• - 2.0 % для модели 7800 ICP MS;

• - 3.0 % для модели 8900 Triple Quad.

применяя программное обеспечение масс-спектрометра или другие вычислительные средства (например электронные таблицы EXCEL).

• 7.1. Данные, полученные при поверке, оформляются в форме протокола в соответствии с требованиями, установленными в организации, проводящей поверку.

• 7.2. Масс-спектрометр, удовлетворяющий требованиям настоящей методики поверки, признается годным и на него оформляется свидетельство о поверке по установленной форме.

На оборотной стороне свидетельства приводится следующая информация:

-результаты опробования и внешнего осмотра;

-результат проверки соответствия ПО;

-результаты определения метрологических характеристик.

• 7.3. Масс-спектрометр, не удовлетворяющий требованиям настоящей методики, к дальнейшей эксплуатации не допускается и на него выдается извещение о непригодности.

• 7.4. Знак поверки наносится на лицевую панель масс-спектрометра (под названием прибора) и (или) на свидетельство о поверке.

Приложение А

Методика приготовления поверочных растворов.

А.1. Приготовление поверочного раствора

А. 1.2. Приготовление промежуточного многоэлементного раствора:

В мерную колбу вместимостью 1000 см³ вводят по 1 см³ растворов ГСО¹ лития, стронция и свинца, доводят до метки водой и перемешивают.

1 дм³ раствора содержит по 1 мг лития, стронция и висмута

А. 1.3. Приготовление поверочного раствора:

В мерную колбу вместимостью 1000 см³ вводят 1,0 см³ промежуточного многоэлементного раствора, 10 см³ азотной кислоты, доводят до метки водой и перемешивают.

1,0 дм³ раствора содержит по 10 мкг лития, стронция и свинца.

7

¹

При массовой концентрации элемента в ГСО равной 1 г/дм³.