Методика поверки «ГСИ. КАЛОРИМЕТРЫ ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫЕ СКАНИРУЮЩИЕ DSC 3500 SIRIUS» (МП 2416-0040-2018)

Федеральное государственное унитарное предприятие «Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д.И. Менделеева»

ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»

УТВЕРЖДАЮ

ФГУП «ВНИИМ

. Менделеева»

ября 2018 г.

Государственная система обеспечения единства измерений

Методика поверки

Руководитель отдела государственных эталонов и научных исследований в области термодинамики

А.И. Походун

Младший научный сотрудник

г. Санкт-Петербург 2018 г.

• 1.1. Настоящий документ устанавливает методику первичной и периодической поверки (далее - МП) калориметров дифференциальных сканирующих DSC 3500 Sirius (далее -калориметров), изготавливаемых фирмой «NETZSCH Geratebau GmbH», Германия.

• 1.2. Поверка проводится с целью определения пригодности калориметров к дальнейшей эксплуатации, при наличии МП и свидетельства о последней поверке.

• 1.3. Первичная поверка калориметров производится при вводе в эксплуатацию и после ремонта.

• 1.4. Интервал между поверками - 1 год.

• 1.5. Допускается проведение периодической поверки отдельных измерительных каналов или поверки на меньшем числе поддиапазонов измерений (диапазоны показаний и измерений метрологических характеристик могут быть сокращены в зависимости от объема комплектации на более узкие поддиапазоны) в соответствии с письменным заявлением заказчика, с обязательным указанием об объеме проведенной поверки в свидетельстве о поверке.

В настоящей МП использованы ссылки на следующие документы:

• - ГОСТ 8.395-80 ГСП. Нормальные условия измерений при поверке. Общие требования

• - ГОСТ 12.3.019-80 Система стандартов безопасности труда. Испытания и измерения электрические. Общие требования безопасности

Приказ Федеральной службы по экологическому, технологическому и атомному надзору от 25.03.2014 №116 «Об утверждении Федеральных норм и правил в области промышленной безопасности «Правила промышленной безопасности опасных производственных объектов, на которых используется оборудование, работающее под избыточным давлением»

Правила техники безопасности при эксплуатации электроустановок, утвержденные Приказом Минтруда России от 24.07.2013 года №328н (с изменениями на 19 февраля 2016 года)

• 3.1. Калориметры дифференциальные сканирующие DSC 3500 Sirius (далее -калориметры) предназначены для измерений термодинамических характеристик (температуры и теплоты фазовых и структурных превращений, удельной теплоемкости) твердых и порошкообразных веществ в процессе их нагрева.

Калориметры применяются в химическая, металлургическая, фармацевтическая, пищевая и другие отрасли промышленности при анализе состава образцов, их термической и окислительной стабильности, изучении термодинамики и кинетики фазовых и структурных превращений и химических реакций.

• 4.1. При проведении поверки калориметров должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1 - Операции поверки

4.2, При отрицательных результатах одной из операций поверка прекращается.

• 5.1. При проведении поверки должны быть применены средства поверки, указанные в таблице 2.

Таблица 2 - Средства поверки.

Все применяемые средства поверки должны быть поверены в установленном порядке.

Допускается применение других средств поверки, обеспечивающих выполнение измерений с требуемой точностью.

Стандартные образцы, применяемые при проведении поверки должны иметь паспорт с указанием срока годности.

К проведению работ по поверке прибора допускаются инженерно-технические работники, изучившие РЭ калориметра и допущенные к работе в качестве поверителей СИ в области теплофизических и температурных измерений.

• 7.1. При подготовке и проведении работ по поверке должны соблюдаться требования ГОСТ 12.3.019-80, «Правил техники безопасности при эксплуатации электроустановок», утвержденные Приказом Минтруда России от 24.07.2013 года №328н (с изменениями на 19 февраля 2016 года), Приказа Федеральной службы по экологическому, технологическому и атомному надзору от 25.03 2014 года № 116 «Об утверждении Федеральных норм и правил в области промышленной безопасности «Правила промышленной безопасности опасных производственных объектов, на которых используется оборудование, работающее под избыточным давлением».

• 7.2. Все подключения к калориметру производить при обесточенных внешних цепях.

При проведении поверки соблюдают нормашные условия в соответствии с ГОСТ 8.395-80:

• -  температура окружающего воздуха:       (20 ± 5) °C;

• -  относительная влажность воздуха:        от 30 до 80 %;

• -  атмосферное давление:                   от 84 до 106 кПа.

• 9.1. Проверка внешнего вида калориметра.

  • 9.1.1. При проверке внешнего вида калориметра должно быть установлено соответствие калориметра следующим требованиям:

• - комплектность и маркировка должны соответствовать технической документации на данную модификацию прибора;

• - изделия, входящие в состав калориметра, не должны иметь механических повреждений;

Калориметр, не удовлетворяющий указанным требованиям, к дальнейшему проведению поверки не допускается.

• 9.2. Опробование (Проверка функционирования калориметра).

  • 9.2.1. При опробовании проверяют работоспособность калориметра в соответствии с эксплуатационной документацией на него.

Для этого:

-убедитесь, что все составные части калориметра правильно соединены друг с другом, объем продувочных газов достаточен для проведения измерений, системы продувки и системы создания инертной атмосферы (в случае необходимости) и система охлаждения правильно подсоединены к калориметру;

-включите измерительный блок и компьютер за 60 минут до начала опробования;

-запустите программу инициализации калориметра с персонального компьютера.

Если после опробования (инициализации калориметра) на экране компьютера не появляется сообщение об ошибках, то операция считается выполненной успешно.

• 9.2.2. Идентификация программного обеспечения.

  • 9.2.2.1. Идентификация программного обеспечения (далее ПО) осуществляется путем сравнения идентификационных данных ПО калориметра, представленного на испытание, с идентификационным данным, приведенным в технической документации:

• - наименование ПО;

• - идентификационное наименование ПО;

• - номер версии (идентификационный номер) ПО.

Для определения номера версии ПО «NETZSCH-Proteus» выполняют следующую последовательность действий:

• 1) Из меню Start выбираем команду Run и набираем в появившемся окне "cmd" (без кавычек)

• 2) В появившемся окне командного интерпретатора вводим команду cd" c:\Program Files\Netzsch\Proteus71\prograrn\Tam.exe и нажимаем Enter для запуска nO«NETZSCH-Proteus»

• 3) В верхней части главного окна отображается номер текущей версии ПО.

Также данная информация присутствует во вкладке Help (Справка) в главной панели инструментов.

Результаты поверки считают положительными, если наименование и номер версии ПО соответствуют значения в таблице 3:

• 9.3.1 Проверка диапазона измерений температуры проводится совместно с определением абсолютной погрешности измерений температуры в диапазоне температуры от 30 до 600 °C путем однократного измерения температуры плавления всех стандартных образцов комплекта ГСО 2312-82/ГСО 2316-82 согласно заявленному диапазону.

Для этого предварительно взвешенные навески ГСО помещают в тигли, которыми укомплектован калориметр. Тигли с ГСО по одному размещают в печи согласно руководству по эксплуатации. И каждый отдельно нагревают дважды. Первый нагрев для равномерного распределения материала стандартного образца.

• 9.3.2 Для каждого вещества (далее - контрольной точке) рассчитывают значение абсолютной погрешности измерения температуры плавления (ДТ), °C по формуле

ДТ — Тизм ~ Тдейств,

где Тдейст - температура плавления ГСО 2312-82...ГСО 2316-82, указанная в паспорте к комплекту СОТСФ

• 9.3.3 Результаты проверки диапазона измерений температуры принимают положительными, если абсолютная погрешность измерения температуры в диапазоне температуры от 30 до 600 °C в каждой контрольной точке не превышает ±3,0 °C.

9.4 Проверка диапазона удельной теплоты фазовых и структурных превращений и определение относительной потрешности измерений удельной теплоты фазовых и структурных превращений

• 9.4.1 Проверка диапазона удельной теплоты осуществляют совместно с определением в диапазоне температуры от 30 до 600 °C теплоты плавления индия ГСО 2313-82 при размещении в ячейке 1/3 стандартной навески и теплоты плавления олова ГСО 2314-82 массой, равной трем стандартным навескам.

• 9.4.2 Допускается совмещать измерения по п.9.3 и 9.4 при проведении периодической поверки с соблюдение требований обоих пунктов.

• 9.4.3 Значение относительной погрешности измерений удельной теплоты 5Н, кДж/кг, рассчитывают по формуле

5Н= (НиЗМ'НсД/Нст

где Нет - удельная теплота плавления, указанная в паспорте ГСО.

• 9.4.4 Результаты проверки диапазона измерений удельной теплоты фазовых и структурных превращений принимают положительными, если относительная погрешность измерений удельной теплоты не превышает ±3,0 %.

9.5 Проверка диапазона измерений удельной теплоемкости и относительной погрешности измерения удельной теплоемкости

• 9.5.1 Проверка диапазона измерений удельной теплоемкости и определение относительной погрешности измерения удельной теплоемкости в диапазоне температуры от 30 до 600 °C осуществляется путем измерения удельной теплоемкости корунда ГСО149-86П в точках температурного диапазона с интервалом в 100 К.

• 9.5.2 Значение относительной погрешности измерений удельной теплоемкости 5С, %, рассчитывают по формуле

8С= (С„_м-С_ст)/С_с

где С_ст - значение удельной теплоемкости, указанная в паспорте ГСО.

• 9.5.3 Результаты проверки диапазона измерений удельной теплоемоксти принимают положительными,, если относительная погрешность измерений удельной теплоемкости в каждой контрольной точке не превышает ±3,0 %.

• 10.1. При проведении поверки оформляют протокол измерений, форма которого приведена в приложении А.

• 10.2. Положительные результаты поверки калориметра оформляют свидетельством о поверке установленной формы. Знак поверки наносится на свидетельство о поверке.

• 10.3. При отрицательных результатах поверки калориметр к выпуску в обращение и применению не допускают, знак поверки гасят, свидетельство о поверке аннулируют. Калориметр направляют в ремонт и выдают извещение о непригодности установленной формы.

Приложение А

(рекомендуемое)

Форма протокола поверки

ПРОТОКОЛ ПОВЕРКИ

№______от_______

Вид поверки

Методика поверки

Средства поверки

Условия поверки

• 1. Результаты проверки внешнего вида калориметра

  • 1.1 Выводы

• 2. Результаты опробования

  • 2.1 Выводы

• 3. Результаты идентификации программного обеспечения

  • 3.1 Выводы

• 4 Результаты определения абсолютной погрешности измерения температуры

  № опыта	Индекс СО и наименование материала	Измеренное значение температуры, °C	Номинальное значение, °C	ДТ, °C

Максимальное отклонение от номинального_____°C

Пределы допускаемой абсолютной погрешности измерения температуры согласно описанию типа °C.

5 Результаты определения относительной погрешности измерения удельной теплоты, %:

Максимальное отклонение от номинального_____%

Пределы допускаемой относительной погрешности измерения теплоты согласно описанию типа___%.

• 5 Результаты определения относительной погрешности измерения удельной теплоемкости, %:

5 1 Масса навески, г.

5.2.Расчет погрешности измерений удельной теплоёмкости:

Максимальное отклонение от номинального_____%

Пределы допускаемой относительной погрешности измерения теплоты согласно описанию типа____%.

• 6 Дополнительная информация

Т ермограммы измерения температур плавления для стандартных образцов приведены в приложении 1 к протоколу поверки.

На основании результатов поверки признано