Методика поверки «Анализаторы температуры плавления MP50, MP70, MP90» (МП 2411-0109а-2014)
УТВЕРЖДАЮ
Руководитель ГЦИ СИ ФГУП
Менделеева»
2014 г.
Ханов
МП №2411 -0109а-2014
Руководитель отдела Государственных эталонов и научных исследований в области теплофизических и температурных измерений ГЦИ СИ ФГУП «ВНИИМ им. Д. И. Менделеева»
А.И. Походун
Санкт-Петербург 2014 Настоящая методика поверки распространяется на анализаторы температуры плавления МР50, МР70, МР90 (далее - анализаторы), изготовленные фирмой «Mettler-Toledo AG», Швейцария, предназначенные для определения температуры плавления веществ в лабораторных условиях.
Метод поверки основан на непосредственном сличении значений воспроизведенной анализатором температуры с аттестованными значениями температуры плавления стандартных образцов или со значениями эталонного термометра сопротивления.
Интервал между поверками - 2 года.
-
1 ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ
При проведении поверки выполняют следующие операции:
-
1.1 Внешний осмотр (п.6.1);
-
1.2 Опробование (п. 6.2);
-
1.3 Подтверждение соответствия программного обеспечения (п.6.3);
-
1.4 Определение метрологических характеристик (п.6.4).
-
2 СРЕДСТВА ПОВЕРКИ
-
2.1 При проведении поверки применяют следующие основные и вспомогательные средства поверки:
-
2.1.1 Стандартные образцы температуры плавления: бензофенона ГСО 7894-2001 Тпмн: 47,6 - 48,6 °C, с границами абсолютной погрешности при Р=0,95 ± 0,2 °C, бензойной кислоты ГСО 7896-2001 Тплав.: 122,1 - 122,9 °C, с границами абсолютной погрешности при Р=0,95 ±0,2 °C, кофеина ГСО 7895-2001 Тплав.: 235,0 - 237,0 °C, с границами абсолютной погрешности при Р=0,95 ± 0,3 °C.
-
2.1.2 Термометр сопротивления платиновый эталонный 3-го разряда малогабаритный ТСП-ОМ, диапазон измерений температуры от минус 40 до 420 °C по ГОСТ 8.558-2009;
-
2.1.3 Преобразователь сигналов ТС и ТП «Теркон» в режиме измерения сопротивления, диапазон от 0 до 2000 Ом, погрешность ±(0,02 % от показаний +0,005 % от диапазона) Ом;
-
2.1.4 Все основные средства измерений, применяемые при поверке должны иметь действующие свидетельства о поверке или оттиски поверительных клейм.
-
-
Допускается применять вновь разработанные или находящиеся в обращении другие средства измерений, удовлетворяющие по точности требованиям настоящей методике и имеющие свидетельства о поверке.
-
3 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
При проведении поверки соблюдают следующие требования безопасности:
-
3.1 Правил безопасности, изложенных в Руководстве по эксплуатации анализатора.
-
3.2 При эксплуатации необходимо выполнять «Правила технической эксплуатации электроустановок потребителей» и «Правила техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей», утвержденные Госэнергонадзором.
-
3.3 Правил безопасности по РД-39-0147103-354-89 при работе в аналитической лаборатории.
-
4 УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ
4.1. При проведении испытаний должны соблюдаться следующие условия:
-
- температура окружающего воздуха, °C 20 ± 2;
-
- относительная влажность, % 65 ± 15;
-
- атмосферное давление, кПа 101,3 ± 4,0;
-
- напряжение питания, В 230 + 23;
-
- частота питания переменного тока, Гц 50 ± 1.
-
5 ПОДГОТОВКА К ПОВЕРКЕ
-
5.1 Перед проведением поверки должны быть выполнены следующие подготовительные работы:
-
5.1.1 Проверка наличия паспортов, свидетельств поверки метрологическими органами всех средств поверки.
-
5.1.2 Подготовка средств поверки к работе по соответствующим инструкциям по эксплуатации.
-
5.1.3 Подготовка к работе поверяемого прибора в соответствии с руководством по эксплуатации.
-
-
-
6 ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ
-
6.1 Внешний осмотр
-
При проведении внешнего осмотра устанавливают:
-
- соответствие комплектности и маркировки анализатора требованиям технической документации;
-
- отсутствие на анализаторе и на изделиях, входящих в состав поверяемого анализатора, механических повреждений и дефектов покрытий, ухудшающих его внешний вид и мешающих работе.
Прибор, не удовлетворяющий указанным требованиям, к дальнейшему проведению поверки не допускается.
-
6.2 Опробование.
При опробовании выполняют следующие операции:
-
- проверить правильность соединений составных частей прибора;
-
- включить анализатор и выдержать в течение 45 мин;
-
- проверить возможность управления прибором с панели управления и регистрации температуры при нагреве.
Результат опробования считают положительным, если индикация чисел и символов соответствует режимам переключения согласно руководству по эксплуатации.
-
6.3 Подтверждение соответствия программного обеспечения.
Для проведения идентификации ПО анализаторов следует последовательно активировать клавиши «Установки» —► «Общие настройки» —► «Система» —► «Идентификация оборудования», где в информационном окне программы отображены тип прибора, версия, заводской номер (Приложение В).
Результат проверки считается положительным, если номер версии не ниже, указанного в описании типа.
-
6.4 Определение метрологических характеристик.
-
6.4.1 Определение абсолютной погрешности измерений температуры плавления с помощью стандартных образцов температуры плавления.
-
6.4.1.1 Задают начальную температуру плавления и скорость нагрева 1,0 °С/мин, выполняя действия согласно требований Руководства по эксплуатации прибора.
-
6.4.1.2 Заполняют измерительную ячейку прибора первым образцом вещества ГСО 7894-2001, действуя в соответствии с Руководством по эксплуатации.
-
6.4.1.3 Выполняют измерение температуры плавления прибором, действуя в соответствии с Руководством по эксплуатации не менее трех раз.
-
6.4.1.4 Повторяют операции по пунктам 6.4.2.1 -6.4.2.3 для ГСО 7896-2001 и ГСО 7895-2001.
-
6.4.1.5 Абсолютную погрешность вычисляют как разность между измеренным значением и значением по данным паспорта на ГСО.
-
-
Результат поверки считается положительным, если значения погрешности не превышают пределов указанных в таблице 1.
Таблица!.
Пределы допускаемой абсолютной погрешности в | |
режиме измерения температуры плавления при | |
скорости нагрева 1,0 °С/мин | |
до 200 °C (включительно) |
± 0,4 °C |
свыше 200 °C |
± 0,7 °C |
-
6.4.2 Определение абсолютной погрешности при измерении температуры с помощью термометра сопротивления.
Измерения проводят в пяти точках температурного диапазона прибора Ti, включая крайние точки диапазона воспроизведения.
-
6.4.2.1 Поместить эталонный термометр в канал измерительной ячейки (эталонный термометр должен коснуться дна канала нагревательной ячейки) и в ручном режиме установить температуру нагрева анализатора согласно РЭ:
-
6.4.2.2 Войти в окно меню "Домашняя стр", нажав одну из кнопок "Ноте" , расположенных по обе стороны от сенсорного дисплея анализатора;
-
6.4.2.3 Активировать последовательно клавиши "Вручную"->"Ручной метод". В поле "Режим измерения" выберите "Точка плавления
-
6.4.2.4 Введите требуемые значения параметров:
-
- В поле "Нач. температура" ввести значение начальной температуры анализа (Ti -1) °C;
-
- В поле "Время ожидания" ввести 80 секунд для измерения температуры плавления;
-
- В поле "Скорость нагрева" ввести 1,0 °С/мин для измерения температуры плавления;
-
- В поле "Кон. Температура" ввести значение конечной температуры анализа (Ti +1) °C.
-
- Поле "Критерий окончания" оставить пустым;
-
- В поле "t (изо)" ввести значение 0;
-
- В поле "После анализа" выбрать "Питание печи отключено";
-
- Поле "Коммент, к методу" оставить пустым;
-
- Поле "Печать отчета" оставить пустым;
-
6.4.2.5 Запустить созданный ручной метод, нажав кнопку "Старт", дождаться появления на сенсорном дисплее сообщения "Достигнута Т нач." и снять показания эталонного термометра с преобразователя «Теркон»;
-
6.4.2.6 Нажать кнопку "Старт" еще раз для запуска, дождаться появления на сенсорном дисплее сообщения "Достигнута Т конеч." и снять показания эталонного термометра.
Во всех случаях для ввода числового значения необходимо пользоваться числовой клавиатурой, которая вызывается активированием кнопки Иж
6.4.2.7 Значение погрешности определяют как разность между средним значением температуры Т нач. и Т конеч., и средним из двух показаний эталонного термометра.
Результат поверки считается положительным, если значения погрешности не превышают пределов указанных в таблице 1.
-
7 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ
Результаты поверки оформляют протоколом (рекомендуемая форма протокола приведена в приложении). При положительных результатах поверки выдается свидетельство о поверке установленного образца. При отрицательных результатах поверки выдается извещение о непригодности с указанием причин непригодности.
Форма протокола поверки приведена в приложении А.
Приложение А (Рекомендуемое) ПРОТОКОЛ №____
Поверки анализатора
Тип_________________________________________________________
Зав.№_____________________________________________________________
Г од выпуска_______________________________________________________
Предоставлен________________________________________________________
Место проведения поверки_____________________________________________
Метод поверки: МП 2411 -0109а-2014 «Анализаторы температуры плавления МР50, МР70,
МР90. Методика поверки»
Значения влияющих факторов:
Температура окружающей среды_°C
Относительная влажность__%
Атмосферное давление__кПа
Поверка проведена с применением эталонных СИ:
Результаты внешнего осмотра:_________________________________________
Подтверждение соответствия программного обеспечения:___________________
РЕЗУЛЬТАТЫ
определения абсолютной погрешности при воспроизведении температуры
Наименование СО |
Аттестованное значение температуры плавления СО, °C |
Значение температуры по показаниям анализатора, °C |
Абс. погрешность, °C |
Бензофенон |
48 | ||
Бензойная кислота |
122,5 | ||
Кофеин |
236 |
Значение температуры по показаниям эталонного СИ, °C |
Значение температуры по показаниям анализатора, °C |
Абс. погрешность, °C |
25 | ||
50 | ||
100 | ||
200 | ||
300 (350;400) |
Выводы: абсолютная погрешность находится в пределах, указанных в описании типа.
Должность, подпись, И. О. Фамилия поверителя__________________________
Дата проведения поверки «___»__________________201_ г.
Идентификация программного обеспечения
Приложение В
Общие млс т рпикн
Установки
Установки » Общие » Система » Идентификация ? |‘J ‘.S > / ---g— О
ID прибора
Прибор
Серийный номер
.32
BSP-версия
Периодически проверять версию
Ж < <
в
|MP90SN12345678
-МР9О
>АЛ-А S ? Ж®# *
•N12345678
Нззпд
6