Методика поверки «ГСИ. Анализаторы термогравиметрические TGM800» (МП 96-241-2018)

ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ УРАЛЬСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИИ (ФГУП «УНИИМ»)

ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

Екатеринбург

2018

ПРЕДИСЛОВИЕ

• 1 РАЗРАБОТАНА ФГУП «Уральский научно-исследовательский институт метрологии» (ФГУП «УНИИМ»)

• 2 ИСПОЛНИТЕЛЬ Зеньков Е.О.

• 3 УТВЕРЖДЕНА директором ФГУП «УНИИМ» в ноябре 2018 г.

  

СОДЕРЖАНИЕ

• 1  ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

• 2  НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

• 3  ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

• 4  СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

• 5  ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

• 6  УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ И ПОДГОТОВКИ К НЕЙ

• 7  ПОДГОТОВКА К ПОВЕРКЕ

• 8  ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

  • 8.1 Внешний осмотр

  • 8.2 Опробование

  • 8.3 Проверка метрологических характеристик

• 9  ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

ПРИЛОЖЕНИЕ А

Дата введения в действие: ноябрь 2018 г

Настоящая методика поверки распространяется на анализаторы термогравиметрические TGM800 (далее - анализаторы) производства фирмы «LECO Corporation» (США) и устанавливает методы и средства первичной и периодической поверок.

Поверка анализаторов должна производиться в соответствии с требованиями настоящей методики. Интервал между поверками - один год.

В настоящей методике поверки использованы ссылки на следующие документы:

Приказ Минпромторга России N 1815 от 02.07.2015 «Об утверждении Порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке»

Приказ Минтруда России №328н от 24.07.2013 «Об утверждении Правил по охране труда при эксплуатации электроустановок»

ГОСТ 8.630-2013 Государственная поверочная схема для средств измерений содержания влаги в твердых веществах и материалах

ГОСТ OIML R 111-1-2009 Государственная система обеспечения единства измерений. Гнри классов E(l), Е(2), F(l), F(2), М(1), М(1-2), М(2), М(2-3) и М(3). Часть 1. Метрологические и технические требования

ГОСТ 12.2.007.0-75 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности

ГОСТ 4417-75 Песок кварцевый для сварочных материалов

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия.

• 3.1 При поверке должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1 - Операции поверки

3.2 В случае невыполнения требований хотя бы к одной из операций поверка прекра

щается. анализатор бракуется.

• 4.1 При проведении поверки применяют следующие средства поверки:

• - рабочие эталоны 1-го разряда по ГОСТ 8.630-2013 - измерительные установки содержания влаги в твердых веществах и материалах;

• - стандартный образец состава зерна и зернопродуктов ГСО 9734-2010 (в интервале значений от 7,0% до 18,0% абсолютная погрешность ± 0,2 %, в интервале св. 18.0 % до 25.0 % абсолютная погрешность ± 0,3 %);

• - стандартный образец состава молока сухого ГСО 9563-2010 (массовая доля влаги от 2% до 5%. абсолютная погрешность ±0,15 %):

• - стандартный образец состава цеолита СО cSmartCal ГСО 10847-2016 (массовая доля влаги от 3.3 до 11.6 %, отн. погрешность ±(0,1-0,2) %);

• - набор гирь (1 мг- 200 г) Fi по ГОСТ OIML R 111-1-2009.

• 4.2 Допускается применение других средств поверки, обеспечивающих требуемую точность и диапазоны измерений.

При проведении поверки должны быть соблюдены «Правила по охране труда при эксплуатации электроустановок», утвержденные Приказом Минтруда России №328н от 24 июля 2013 г., требования ГОСТ 12.2.007.0. Для выполнения измерений допускаются лица, прошедшие инструктаж и обученные работе с анализатором.

• 6.1 При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия, если иные не оговорены особо:

• - температура окружающего воздуха, °C                            от 18 до 25

• - относительная влажность воздуха, %                             от 20 до 80

• 6.2 Анализаторы устанавливаются вдали от источников магнитных и электрических полей.

Анализаторы подготовить к работе в соответствии с руководством по эксплуатации (далее - РЭ).

Кварцевый песок по ГОСТ 4417 просеять через сито с диаметром отверстий (1-1,5) мм и отмыть питьевой водой, прилить соляную кислоту' (1:1) столько, чтобы покрыть песок полностью н дать отстояться в течение 10 часов, слить соляную кислоту' и промыть дистиллированной водой, высушить и прокалить. Подготовленный песок хранить в плотно закрытой банке.

• 8.1 Внешний осмотр.

При внешнем осмотре установить:

• - отсутствие видимых повреждений анализаторов;

• - четкость обозначений и маркировки.

• 8.2 Опробование.

  • 8.2.1 Включить анализатор н запустить процедуру проверки системы в соответствии с РЭ. Провести градуировку весов анализатора в соответствии с разделом РЭ «Калибровка аппаратуры».

  • 8.2.2 Провести проверку идентификационных данных ПО анализатора. Номер версии ПО идентифицируется при включении анализаторов путем вывода на экран номера версии. Идентификационные данные ПО должны соответствовать указанным в таблице 2.

Таблица 2 - Идентификационные данные ПО

8.3 Проверка метрологических характеристик.

• 8.3.1 Проверка абсолютной погрешности измерений массы пробы

Проверку абсолютной погрешности измерений массы пробы провести с помощью нагружения и разгружения анализатора гирями, равномерно распределенными во всем диапазоне измерений массы образцов. Номинальные значения массы гирь следующие: 0,002, 0,5, 1, 5, 10 г. Измерение массы проводится в следующей последовательности:

а) поместить гирю (гири) в чашечку, установленную на карусель в печи;

б) при прохождении чашечки над пьедесталом весов карусель опускается и устанавливает чашечку с гирей (гирями) на весы, при этом автоматически происходит измерение массы;

в) считать показания массы гири (гирь) с компьютера;

г) убрать гирю (гири) из чашечки;

д) выполнить операции в последовательности с а) по г) для следующих нагрузок.

Погрешность взвешивания при каждом /- ом измерении (д) определить по формуле

(1)

где Lj -j-oe показание массы гири (гирь) с компьютера, г;

т, - номинальное значение массы гнрь. помещаемых на пьедестал весов, г;

/- порядковый номер измерения (/=1, 2,.... 5).

За абсолютную погрешность измерения массы пробы принять А = max А_;

где Д -погрешность взвешивания/-ого измерения, г.

Полученное значение абсолютной погрешности измерений массы пробы должно удовлетворять требованиям таблицы 4.

• 8.3.2 Проверка абсолютной погрешности измерений массовой доли влаги

Проверку абсолютной погрешности измерений массовой доли влаги провести одним из следующих методов.

• 8.3.2.1 Проверка абсолютной погрешности измерений массовой доли влаги с использованием рабочих проб и рабочего эталона 1-го разряда по ГОСТ 8.630-2013

Проверку абсолютной погрешности измерений массовой доли влаги провести с использованием рабочих проб, в которых значения массовой доли влаги определены на рабочем эталоне 1-го разряда по ГОСТ 8.630-2013 (далее - эталон). Значения массовой доли влаги в рабочих пробах должны находиться в начале, середине и в конце диапазона измерений.

Провести не менее пяти измерений массовой доли влаги каждой рабочей пробы. Для каждой рабочей пробы рассчитать среднее арифметическое значение (X), CKO (S,) и абсолютную погрешность (Д,) измерений массовой доли влаги по формулам:

п

хъ

х, ,                                        (2)

п

= 1____________________ Z-J,

где Ху- результат z-ro измерения массовой доли влаги /-ой рабочей пробы. %;

Я и ДЛ. - значения массовой доли влаги /-ой рабочей пробы, измеренные на эталоне.

и их погрешность соответственно, %;

t - коэффициент Стьюдента. который зависит от доверительной вероятности Р и числа результатов наблюдений п, равен 2,78 для п= 5 Р = 0.95:

п - количество измерений.

Полученные значения абсолютной погрешности измерений массовой доли влаги должны удовлетворять требованиям таблицы 4.

• 8.3.2.2 Проверка абсолютной погрешности измерений массовой доли влаги с использованием кварцевого песка и дистиллированной воды

• 8.3.2.2.1 В соответствии с РЭ установить температуру сушки 150 °C. Выбрать в меню ПО пункт «Анализ», крышка анализатора автоматически открывается. Появляется экран загрузки. Позиции на карусели, выделенные синим цветом, показывают, где должны быть установлены пустые чашечки из фольги. Пустые чашечки из фольги установить на карусель. В меню ПО выбрать «Анализ», крышка анализаторы закрывается, пустые тигли взвешиваются.

После открытия камеры в чашечку из фольги насыпать кварцевый песок в количестве (1±0Д) г. ориентируясь по показаниям программного обеспечения на экране компьютера. Песок равномерно распределить по всей поверхности чашки, зафиксировать точное значение его массы СВ_Н (масса сухого песка до сушки). Долить в песок с помощью шприца или пипетки дистиллированную воду, равномерно распределяя ее по поверхности песка, доводя общую массу смеси до 2 г, не более. Зафиксировать точное значение массы кварцевого песка, смоченного водой ИВ (исходная масса влажного песка). В соответствии с РЭ запустить процесс сушки. По завершению анализа раздается звуковой сигнал.

Считать с дисплея результат измерения влажности в образце МС_и3м.

Примечания:

• 1. Измерения массы влажного песка следует производить максимально быстро, чтобы не произошло испарения влаги до начала процесса сушки из-за разности температур в сушильной камере и окружающего воздуха, что приведет к ошибочным результатам.

• 2. Каждое измерение необходимо проводить с чистой чашкой комнатной температуры, после каждого измерения обязательно делать перерывы в работе прибора для достижения в камере сушки комнатной температуры.

• 3. При необходимости операции по отдельным пунктам допускается повторять.

• 8.3.2.2.2 Провести операции по пункту 8.3.2.2.1, используя оставшиеся соотношения кварцевого песка и кварцевого песка с водой по таблице 3.

Таблица 3 - Соотношения воды и кварцевого песка с водой для проверки абсолютной

погрешности измерения массовой доли влаги (влажности)

• 8.3.2.2.3 Рассчитать значения массовой доли влаги МС_расч, %. по формуле Л/С„.,=^Э^100%.

  (5)

  ИВ

где ИВ- исходная (начальная) масса влажного кварцевого песка, г, СВн— масса кварцевого песка до сушки, г.

Абсолютную погрешность измерения массовой доли влаги Д определяют по формуле

Д = МС_изм ^ш МСрасч,.                                  (б)

где МС_изм - значение массовой доли влаги, измеренное анализатором, %;

МСрасч - расчетное значение массовой доли влага, %, рассчитанное по формуле (5).

Абсолютная погрешность измерения массовой доли влаги при каждом I- ом измерении должна удовлетворять требованиям таблицы 4,

• 8.3.2.3 Проверка абсолютной погрешности измерений массовой доли влаги с использованием стандартных образцов утвержденного типа

Проверку⁷ провести с использованием стандартных образцов утвержденного типа. Провести измерения массовой доли влаги каждого ГСО не менее трех раз.

Рассчитать абсолютную погрешность массовой доли влаги (А.) по формуле

А,=^.-4,                               (5)

где X, - z-oe значение массовой доли влаги, измеренное анализатором. %;

4 - аттестованное значение массовой доли влаги в ГСО, %.

Абсолютная погрешность измерения массовой доли влаги при каждом z- ом измерении должна удовлетворять требованиям таблицы 4.

Примечание:

Для проверки абсолютной погрешности измерений массовой доли влаги в точках 0. 50 и

100 % допускается проводить с помощью гири массой 5 г и дистиллированной воды:

• - сушка гири будет соответствовать значение массовой доли влаги 0 %;

• - сушка гири массой 5 г и воды дистиллированной массой 5 г будет соответствовать значение массовой доли влаги 50 %;

• - сушка воды дистиллированной будет соответствовать значение массовой доли влаги 100 %.

• 8.3.3 Проверка диапазонов измерений массы пробы и массовой доли влаги

Проверку' диапазонов измерений массы пробы и массовой доли влаги провести одновременно с определением абсолютной погрешности по 8.3.1-8.3.2 (провести измерения в начале. середине и в конце диапазона измерений).

Полученные значения диапазонов измерений массы пробы и массовой доли влаги

должны удовлетворять требованиям таблицы 4.

Таблица 3 - Метрологические характеристики анализаторов

• 8.3.4 Если анализатор используется не во всем диапазоне измерений массовой доли влаги, допускается периодическую поверку проводить в одном из указанных в таблице 3 диапазоне измерений с указанием этого диапазона в свидетельстве о поверке.

• 9.1 Оформить протокол проведения поверки по форме Приложения А.

• 9.2 Положительные результаты поверки оформляют выдачей свидетельства о поверке в соответствии с Приказом Минпромторга № 1815. Знак поверки в виде оттиска поверительного клейма наносится на свидетельство о поверке.

• 9.3 При отрицательных результатах поверки анализатор признают непригодным к дальнейшей эксплуатации, аннулируют свидетельство о поверке и выдают извещение о непригодности с указанием причин в соответствии с Приказом Минпромторга № 1815.

  

Разработчик:

Инженер I кат. лаб.241 ФГУП «УНИИМ»

(рекомендуемое)

ФОРМА ПРОТОКОЛА ПОВЕРКИ

ПРОТОКОЛ №_______ПРОВЕДЕНИЯ ПОВЕРКИ

Анализатор термогравиметрический TGM800, зав. №__________

Документ на поверку’: МП 96-241-2018 «ГСП. Анализаторы термогравиметрические TGM800. Методика поверки».

Перечень эталонных средств, используемых при поверке:

Условия проведения поверки:

• - температура окружающего воздуха, °C      ____________

• - относительная влажность воздуха. %        ____________

Результаты внешнего осмотра_______________________________________________

Результаты опробования______________________________________________________

Проверка метрологических характеристик

Таблица А.1 - Результаты проверки абсолютной погрешности измерений массы пробы

Таблица А.2 - Результаты проверки абсолютной погрешности измерении массовой доли влаги

Таблица А.З - Результаты проверки диапазонов измерений массы пробы и массовой доли влаги

Результат проведения поверки:_______________________________________________

Поверитель__________________________________________

подпись                 (Ф.И.О.)

Выдано свидетельство о поверке (извещение о непригодности)

от «___»_____________20__г., №____________________

Организация, проводившая поверку___________________________________________

13