Методика поверки «ГСИ. Фурье-спектрометры MPA II» (МП 066.Д4-18)

УТВЕРЖДАЮ

Заместитель директора по инновациям

ФГУП «ВНИИОФИ»

Фурье-спектрометры MPA II

Главный метролог

ВНИИОФИ»

С.Н. Негода «05» октября 2018 г.

Москва

2018 г.

Настоящая методика поверки распространяется на Фурье-спектрометры MPA II (далее - спектрометры), предназначенные для измерения оптических спектров в ИК диапазоне, для анализа органических и неорганических веществ в твёрдой и жидкой фазах, продукции нефтехимического производства, органического синтеза, продуктах питания, фармацевтики и другие, и устанавливает порядок, методы и средства проведения первичной и периодической поверок.

Интервал между поверками 1 год.

• 2.1 При проведении первичной и периодической поверок должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.

Таблица I - Операции при проведении первичной и периодической поверок

Таблица 2 - Средства поверки

• 3.2 Средства поверки, указанные в таблице 2, должны быть поверены и аттестованы в установленном порядке. Допускается также применение других средств, не приведенных в таблице 2, но обеспечивающих определение (контроль) метрологических характеристик поверяемых спектрометров с требуемой точностью.

К проведению поверки допускают лиц, изучивших настоящую методику поверки и руководство по эксплуатации спектрометров, имеющих квалификационную группу не ниже III в соответствии с правилами по охране труда при эксплуатации электроустановок, указанных в приложении к приказу Министерства труда и социальной защиты РФ от 24.07.13 № 328Н и прошедшие полный инструктаж по технике безопасности, прошедших обучение на право проведения поверки по требуемому виду измерений.

• 5.1  Спектрометры должны устанавливаться в закрытых взрыво- и пожаробезопасных лабораторных помещениях, оборудованных вытяжной вентиляцией. При проведении поверки следует соблюдать требования, установленные ГОСТ Р 12.1.031-2010, ГОСТ 12.1.040-83. Оборудование, применяемое при поверке, должно соответствовать требованиям ГОСТ 12.2.003-91. Воздух рабочей зоны должен соответствовать ГОСТ 12.1.005-88 при температуре помещения, соответствующей условиям испытаний для легких физических работ.

• 5.2 Система электрического питания приборов должна быть защищена от колебаний и пиков сетевого напряжения, искровые генераторы не должны устанавливаться вблизи приборов.

• 5.3  При выполнении поверки должны соблюдаться требования по ГОСТ Р 12.1.019-2009, а также требования руководства по эксплуатации спектрометров.

• 5.4 Помещение, в котором проводится поверка, должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.

• 6.1 При проведении поверки следует соблюдать следующие условия:

• - температура окружающего воздуха, °C                  от + 18 до + 27;

• - относительная влажность воздуха, %, не более                 70;

• - атмосферное давление, кПа                             от 93 до 106.

• 6.2 Спектрометры не должны подвергаться прямому воздействию солнечных лучей. Не устанавливайте их около окна.

• 6.3 Рядом со спектрометрами не должно быть источников тепла, таких как газовая горел-ка, электронагреватель, печь и т.п. Допускаемый перепад температуры в течение суток - не более ± 4 °C.

• 7.1 Проверить наличие средств поверки спектрометров, указанных в таблице 2, укомплектованность их документацией и необходимыми элементами соединений.

• 7.2 Изучить руководство по эксплуатации спектрометров.

• 7.3 Выдержать спектрометры в течение 40 минут в условиях указанных в п. 6.1 настоящей методики поверки.

• 7.4 Подключить спектрометр к персональному компьютеру (ПК) с помощью порта на задней панели и кабеля передачи данных из его комплекта (см. рисунок 1) в

  

Рисунок 1 - Задняя панель спектрометра

• 7.5 Подключают спектрометр к источнику переменного тока при помощи шнура электропитания из его комплекта, присоединяемого к разъему питания на задней панели прибора (см. рисунок 1) в соответствии с руководством по эксплуатации.

• 8 Проведение поверки

• 8.1.1 Внешним осмотром спектрометра должно быть установлено:

• - наличие маркировки, подтверждающей тип и заводской номер спектрометра;

-соответствие комплектности спектрометра требованиям нормативно-технической документации (руководство по эксплуатации и описание типа);

• - отсутствие на наружных поверхностях спектрометра повреждений, влияющих на его работоспособность;

• 8.1.2 Спектрометры считаются прошедшими операцию поверки, если они соответствуют всем перечисленным выше требованиям.

• 8.2.1 Для включения спектрометра перевести выключатель на задней панели (см. рисунок 1) из положения «OFF» в положение «ON».

• 8.2.2 Спектрометр проходит процесс инициализации, во время которого на передней панели спектрометра загорается желтый индикатор занятости ° (см. рисунок 2). После завершения инициализации индикатор занятости гаснет.

  

- Кнопка запуска измерений. Рисунок 2 - Передняя панель спектрометра

• 8.2.3 На передней панели загорается индикатор состояния прибора О . Если индикатор состояния зеленый - спектрометр готов к работе, если желтый, то необходимо произвести проверку спектрометра в соответсвии с руководством по эксплуатации.

• 8.2.4 Активируют программное обеспечение «OPUS™» (далее - ПО) двойным нажатием по ярлыку «OPUS™»MB на рабочем столе ПК. ,

  th.

• 8.2.5 Несанкционированный доступ к ПО возможно исключить посредством ограничения прав учетной записи пользователя. Пароли для разных уровней доступа устанавливает и имеет возможность изменять администратор.

При запуске ПО открывается окно запроса пароля, необходимо ввести пароль и затем выбрать кнопку «Логин» (см. рисунок 3).

OPUS лески

Поймомте* мм,          _ м

Ммп                ADMMSTRATOR

Дост/»*е сиЛхи, обмсги НОДбнпеебом*                    _ *

| Лдгж                    Вымен» OPUS

Рисунок 3 - Окно ввода пароля

• 8.2.6 При появление окна «О программе OPUS» нажать «ОК». После чего запускается ПО и на экране появляется основное рабочее окно (см. рисунок 4).

Рисунок 4 - Рабочее окно ПО

• 8.2.7 В рабочем окне зайти в меню «Валидация» и выбрать пункт «Запустить Тест прибора». На экране появится диалоговое окно «Запустить OVP-Тесты» (см. рисунок 5).

  

Рисунок 5 - Диалоговое окно «Запустить OVP-Тесты»

В строке «1Т» выбрать канал измерения кюветное отделение «Sample Compartment Background». Установить галочки в полях «Запустить PQ Test» и «Запустить OQ Test», а так же в поле «Автоматически показать Отчёт». После этого нажать кнопку «Запустить выбранные тесты».

Строка состояния ПО внизу рабочего окна во время прохождения теста окрашивается зелёным цветом. По мере прохождения тестов в этой строке отображается информация с названием текущего теста.

По окончании тестов «OQ» и «PQ», протоколы выводятся на рабочий экран. Если тест проведен успешно, то внизу протокола указывается «Пройден» и все пункты прошедшие тест отмечены зелеными галочками. Если тест не пройден, то напротив пункта стоит красный крест.

Файлы с результатами тестов автоматически сохраняются на ПК в рабочей папке «OPUS» в каталоге «Validation» в папке «Reports» формате pdf.

• 8.2.8 Произвести «PQ Test» и «OQ Test» в соответствии с п. 8.2.7 для интегрирующей сферы. В диалоговом окне «Запустить OVP-Тесты» (см. рисунок 5) В строке «1Т» выбрать канал измерения выбрать «Sphere Background».

• 8.2.9 Для определение отношения сигнал/шум проводят измерения по парам воды в атмосфере. Программное обеспечение выполняет автоматическую проверку отношения сигнал/шум в п. 8.2.7 для кюветного отделения и п. 8.2.8 для интегрирующей сферы спектрометра. Результаты измерений выводятся на экран ПК в виде отчета «OQ Протокол теста», раздел «Тест чувствительности/Sensitivity Test» (см. рисунок 6).

  Диапазон измерения, Начало: Минимальный SM:

6100Л0 ст-1   Диапазон измерения, Конец:

8000           Измеренный S/N:

Рисунок 6 - Тест чувствительности

• 8.2.10 Определение спектрального разрешение измерения проводят по парам воды в атмосфере. Программное обеспечение выполняет автоматическую проверку в п. 8.2.7 для кюветного отделения и п. 8.2.8 для интегрирующей сферы спектрометра. Спектрометры проверяются при самом высоком разрешении, измеряя пиковую ширину воды в открытом образце луча. Для определения спектрального разрешения спектрометров записывают линии поглощения волновых чисел на длине волны 7306,74 см'¹ в однолучевом режиме с максимальным разрешением. Программно определяется ширина на полувысоте самого узкого пика в этом диапазоне. Результаты измерений выводятся на экран ПК в виде отчета «OQ Протокол теста», раздел «Тест разрешения / Resolution Test» (см. рисунок 7).

  

Тест разрешения

Рисунок 7 - Спектральное разрешение

• 8.2.11 Определение отклонения линии 100 % пропускания от номинального значения. Программное обеспечение выполняет автоматическую проверку в п. 8.2.7 для кюветного отделения и п. 8.2.8 для интегрирующей сферы спектрометра. Измерения проводятся в спектральном диапазоне от 10000 до 4500 см'¹. Результаты измерений выводятся на экран ПК в виде отчета «PQ Протокол теста», раздел «Тест 100 % Линии/100 % Line Test» (см. рисунок 8). Указывается максимально допустимое и измеренное значение отклонения от линии 100 % пропускания.

  Тест 100%-ной пинии

V

Макс, отклонение от 100%линии:      0.5            Измер. отклонение от 100% линии:     0.03

Рисунок 8 - Тест 100 % линии

• 8.2.12 Определение допускаемого отклонения измерений по шкале волновых чисел при 7306,74 см’¹. Программное обеспечение выполняет автоматическую проверку в п. 8.2.7 для кюветного отделения и п. 8.2.8 для интегрирующей сферы спектрометра. Результаты измерений выводятся на экран ПК в виде отчета «OQ Протокол теста», раздел «Тест точности длины волны/Wavenumber Accuracy Test». Указывается номинальное и измеренное положение линии поглощения паров воды атмосферы при 7306,74 см'¹ (см. рисунок 9).

Тест точности волнового числа Water Vapor

Рисунок 9 - Тест точности волнового числа

• 8.2.13 Спектрометры считаются прошедшими операцию поверки, если после прохождения автоматической диагностики в протоколе все измеренные параметры отмечены зелеными галочками, в результатах теста указано «Пройден», полученное

значение отношения сигнал/шум не менее 8000 для кюветного отделения и не менее 1000 для интегрирующей сферы, отклонение линии 100 % пропускания от номинального значения не превышает ± 0,5 %, спектральное разрешение не превышает 2 см’¹, допускаемого отклонения измерений по шкале волновых чисел при 7306,74 см’¹ не превышает ± 0,1 см’¹.

Проверить соответствие идентификационных данных программного обеспечения сведениям, приведенным в описании типа на спектрометры.

• 8.3.1 Для просмотра идентификационных данных программного обеспечения спектрометров необходимо в главном окне ПО (см. рисунок 4) зайти во вкладку «Справка» и затем выбрать на раздел «О программе». На рабочем окне программы отобразится наименование и номер версии программного обеспечения (см. рисунок 10).

О программе OPUS

О OPUS Venion                8.0 BlA± 8,0.19 (20180210) I OK I

СодаДО ® Broker Optik GmbH 2017

Эта программа лицензкхзвана для

MRAII SYSTEM

BrukerLtd

10002

3142145530

Key confirmed

Доступные пакеты

'             FdATABASE

HR части ПО частично основаны на работе Independent JPEG

Рисунок 10 - Идентификационные данные программного обеспечения

• 8.3.2 Спектрометры считаются прошедшими операцию поверки, если идентификационные данные программного обеспечения соответствуют значениям, приведенным в таблице 3.

Таблица 3 - Идентификационные данные

• 8.4 Определение метрологических характеристик

• 8.4.1.1 В рабочем окне ПО (см. рисунок 4) выбрать вкладку «Измерение», далее пункт «Расширенное измерение». В появившемся диалоговом окне открыть вкладку «Основное», в строке «Эксперимент» нажать кнопку «Загрузить» и выбрать файл «MPAII Sample Compartment.xpm» с проведенным в п. 8.2.7 тестом «OQ» и «PQ» для кюветного отделения (см. рисунок 11).

В Сгипычм Q P«cuw»«it Onw» ивючиим*ш Фсм гсаэбмэомнм Эсяи *ои ГЬм«о>а<м>чвж ] ЭлмювФпуш кггчсмм«нт Загрузи* ■ MPAl.SMvtoCoieMnart.Simtit^M

Л^я сгчач^^зв А4чп

Ии>«£|яжл 1м

Обыми » ■ Swipie Care«»wt

Ли». С лп Awrarjts» £е»«о₽

Имаьвич Те*

Рисунок 11 - Окно «Измерение» вкладка «Основное»

• 8.4.1.2 Перейти во вкладку «Расширенный» и установить параметры «Время скан, образца» 16 Scans, «Время скан, фона» 16 Scans, «Разрешение» 2 см'¹, в строке «Сохранить от» 12000 см'¹ «до» 4000 см'¹, остальные параметры в соответствии с рисунком 12.

  Измерение

  В Основное В Расширенный Omwca Накопив*» ааннмс Фурм преобразование Экран Фон Проверка сигмам ОгпинеооЛ путь

  

  Лего

  Авто :

  Положение образца net change Лопсжвые вона not change Итоговый спектр. Abeorbarce

  Г j Доп. обработка

  G Атмосферная хомпенсаиад

  Размер интерФерограмиы 42194 точки

  FT размер 94 К

  Софвнятъ блски ааннмс g Absorbance Р; Эонояучвеов спектр £3 !4горФереграмма обаэца

  □ Фазовый спектр ЕЗФ»

  £3 Интерферограмма «она

  Лринвть I выйти

  Отмене'

  Справка

Рисунок 12 - Окно «Измерение» вкладка «Расширенный»

• 8.4.1.3 Во вкладке «Основное» нажать «Фон, однолучевой спектр». По завершении измерения фона нажать кнопку «Принять и выйти».

• 8.4.1.4 Установить в кюветное отделение спектрометра Меру волновых чисел BRM 2065.

• 8.4.1.5 В рабочем окне ПО открыть вкладку «Измерение» - «Повтор измерений». В открывшимся диалоговом окне во вкладке «Основное» установить количество повторов измерений 5 и начать измерение спектрального диапазона, нажав кнопку «Многократный однолучевой спектр». В процессе измерения строка состояния ПО внизу рабочего окна во время прохождения теста окрашивается зелёным цветом.

• 8.4.1.6 По окончании измерения спектрального диапазона ПО автоматически выводит на рабочее окно спектр поглощения меры волновых чисел BRM 2065. Для определения пиков спектра поглощения меры волновых чисел необходимо выделить блоки «АВ», открыть в меню «Анализ» и выбрать пункт «Поиск пиков» (см. рисунок 13).

  

Рисунок 13 - Спектр поглощения меры волновых чисел BRM 2065

• 8.4.1.7 В открывшимся диалоговом окне «Поиск пиков» во вкладке «Режим» указать метод «Центр тяжести» и нажать кнопу «Поиск пиков» (см. рисунок 14).

  

«мага>.!<жа Гч ■’3

W*»      о Лебми*

]                Owmi     < Спв—**

Рисунок 14 - Окно «Поиск пиков»

На рабочее окно выводятся результат измерения поглощения меры волновых чисел BRM 2065 (см. рисунок 15).

:5а-ас».

Рисунок 15 - Результаты измерений

• 8.4.1.8  Записать в протокол (приложение А) значения волновых чисел, соответствующих максимальным ординатам линий поглощения (10245,6 ± 10,0);

(9294,1 ± 10,0); (8179,4 ± 10,0); (7313,8 ± 10,0); (6805,3 ± 10,0); (5138,5 ± 10,0) см’¹.

• 8.4.1.9 В рабочем окне ПО (см. рисунок 4) выбрать вкладку «Измерение», далее пункт «Расширенное измерение». В появившемся диалоговом окне открыть вкладку «Основное», в строке «Эксперимент» нажать кнопку «Загрузить» и выбрать файл «MPAII_Sphere_Macrosample_R.es08.xpm» с проведенным в п. 8.2.8 тестом «OQ» и «PQ» для интегрирующей сферы.

• 8.4.1.10 Повторить действия в соответствии с п.п. 8.4.1.2 по 8.4.1.3.

• 8.4.1.11 Установить на интегрирующую сферу спектрометра Меру волновых чисел BRM 2065. Поверх меры BRM 2065 установить золотой стандарт из набора стандартных образцов из комплекта спектрометра.

• 8.4.1.12 Провести измерение спектрального диапазона Меры волновых чисел BRM 2065 и определение пиков спектра поглощения волновых чисел при помощи интегрирующей сферы спектрометра в соответствии с п.п. 8.4.1.5 по 8.4.1.8.

• 8.4.1.13 Из значений волновых чисел, соответствующих максимальным ординатам линий поглощения, полученным в п. 8.4.1.8 и п. 8.4.1.12 настоящей методики поверки рассчитать среднее арифметическое значение волновых чисел Vj, см’¹, по формуле (1):

(1)

где Vj - измеренные значения волнового числа, соответствующее максимальной ординате линии поглощения, см'¹.

• 8.4.1.14  Спектрометры считаются прошедшими операцию поверки, если спектральный диапазон измерений по шкале волновых чисел составляет от 10500 до 5100 см’¹.

• 8.4.2.1 Рассчитать значение абсолютной погрешности измерений по шкале волновых чисел для каждой линии по формуле (2):

Av = v,-v_o, ,                                      (2)

где v_oi - действительные значения линий поглощения спектра, см’¹ (из свидетельства о поверке на меры волновых чисел BRM 2065).

• 8.4.2.2 За абсолютную погрешность измерений по школе волновых чисел принимают наибольшее значение Av, см'¹.

• 8.4.2.3 Спектрометры считаются прошедшими операцию поверки, если значение абсолютной погрешности измерений по шкале волновых чисел не превышает ± 1 см'¹.

• 8.4.3.1 Определяют спектральное разрешение в соответствии с пунктом 8.2.10 настоящей методики поверки. Проводят трехкратное измерение спектрального разрешения по парам воды в атмосфере.

• 8.4.3.2  Спектрометры считаются прошедшими операцию поверки, если спектральное разрешение не более 2 см’¹.

9.1 Результаты измерений заносятся в протокол (приложение А).

• 9.2  Спектрометры, прошедшие поверку с положительным результатом, признаются годными и допускаются к применению. На них выдается свидетельство о поверке установленной формы и наносят знак поверки согласно Приказу Министерства промышленности и торговли Российской Федерации №1815 от 02.07.2015 «Об утверждении Порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке».

• 9.3 Спектрометры, прошедшие поверку с отрицательным результатом, признаются непригодными, не допускаются к применению. Свидетельство о предыдущей поверке и (или) оттиск по верительного клейма аннулируют и выписывают «Извещение о непригодности» с указанием причин в соответствии с требованиями Приказа Министерства промышленности и торговли Российской Федерации №1815 от 02.07.2015.

Начальник отдела ФГУП «ВНИИОФИ»

Начальник сектора ФГУП «ВНИИОФИ»

ПРИЛОЖЕНИЕ А (Обязательное) к Методике поверки МП 066.Д4-18 «ГСП. Фурье-спектрометры МРАII»

ПРОТОКОЛ первичной / периодической поверки от «_______»_____________201__года

Средство измерений: Фурье-спектрометры MPA II_________________________________

(Наименование СИ, тип (если в состав СИ входит несколько автономных блоков

то приводят их перечень (наименования) и типы с разделением знаком «косая дробь» /)

Зав.№ №/№__________________________________________________

Заводские номера блоков

Принадлежащее________________________________________________________

Наименование юридического лица, ИНН

Поверено в соответствии с методикой поверки МП 066.Д4-18 «ГСП. Фурье-спектрометры MPA II. Методика поверки», утвержденной ФГУП «ВНИИОФИ» 05 октября 2018 года

Наименование документа на поверку, кем утвержден (согласован), дата

С применением эталонов_________________________________________________

(наименование, заводской номер, разряд, класс точности или погрешность)

При следующих значениях влияющих факторов:

(приводят перечень и значения влияющих факторов, нормированных в методике поверки)

• - температура окружающего воздуха, °C

• - относительная влажность воздуха, %, не более

• - атмосферное давление, кПа

Внешний осмотр:________________________________________________________

Проверка идентификации программного обеспечения:

Таблица 1 - Идентификационные данные программного обеспечения

Опробование:______________________________________________________________

Получены результаты поверки метрологических характеристик: Таблица 2 - Результаты измерений Фурье-спектрометры MPA II

Рекомендации___________________________________________________________

Средство измерений признать пригодным (или непригодным) для применения

Исполнители:___________________________________________________________

подписи, ФИО, должность

¹

Допускается проведение поверки в неполном объеме при комплектации спектрометра только с кюветным отделением и/или интегрирующей сферой____________

• 2.2 При получении отрицательных результатов при проведении хотя бы одной операции поверка прекращается.

• 2.3 Поверку средства измерений осуществляют аккредитованные в установленном порядке в области обеспечения единства измерений юридические лица и индивидуальные предприниматели.

• 3 Средства поверки

  • 3.1 При проведении первичной и периодической поверок должны быть применены средства, указанные в таблице 2.