Методика поверки «ГСИ. ИК-Фурье-спектрометры ALPHA II» (МП 067.Д4-18)

УТВЕРЖДАЮ

__ И.С. Филимонов

«05» октября 2018 г.

аместитель директора по инновациям

ФГУП «ВНИИОФИ»

ИК-Фурье-спектрометры ALPHA II

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

МП 067.Д4-18

С.Н. Негода «05» октября 2018 г.

Москва 2018 г.

Настоящая методика поверки распространяется на ИК-Фурье-спектрометры ALPHA II (далее - спектрометры), предназначены для измерения оптических спектров пропускания, диффузного и зеркального отражения, нарушенного полного внутреннего отражения в инфракрасном (НК) диапазоне; определения концентрации различных органических и неорганических веществ в твёрдой, жидкой и газообразной фазах, и устанавливает порядок, методы и средства проведения первичной и периодической поверок.

Интервал между поверками 1 год.

• 2.1 При проведении первичной и периодической поверок должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.

  2.3 Поверку средства измерений осуществляют аккредитованные в установленном порядке в области обеспечения единства измерений юридические лица и индивидуальные предприниматели.

  3 Средства поверки

  3.1 При проведении первичной и периодической поверок должны быть применены средства, указанные в таблице 2.

Таблица 1 - Операции при проведении первичной и периодической поверок

2.2 При получении отрицательных результатов при проведении хотя бы одной операции поверка прекращается.

Таблица 2 - Средства поверки

• 3.2 Средства поверки, указанные в таблице 2, должны быть поверены и аттестованы в установленном порядке. Допускается также применение других средств, не приведенных в таблице 2, но обеспечивающих определение (контроль) метрологических характеристик поверяемых спектрометров с требуемой точностью.

К проведению поверки допускают лиц, изучивших настоящую методику поверки и Руководство по эксплуатации спектрометров, имеющих квалификационную группу не ниже III в соответствии с правилами по охране труда при эксплуатации электроустановок, указанных в приложении к приказу Министерства труда и социальной защиты РФ от 24.07.13 № 328Н и прошедшие полный инструктаж по технике безопасности, прошедших обучение на право проведения поверки по требуемому виду измерений.

• 5.1   Спектрометры должны устанавливаться в закрытых взрыво- и пожаробезопасных лабораторных помещениях, оборудованных вытяжной вентиляцией. При проведении поверки следует соблюдать требования, установленные ГОСТ Р 12.1.031-2010, ГОСТ 12.1.040-83. Оборудование, применяемое при поверке, должно соответствовать требованиям ГОСТ 12.2.003-91. Воздух рабочей зоны должен соответствовать ГОСТ 12.1.005-88 при температуре помещения, соответствующей условиям испытаний для легких физических работ.

• 5.2 Система электрического питания приборов должна быть защищена от колебаний и пиков сетевого напряжения, искровые генераторы не должны устанавливаться вблизи приборов.

• 5.3  При выполнении поверки должны соблюдаться требования по ГОСТ Р 12.1.019-2009, а также требования руководства по эксплуатации спектрометров.

• 5.4 Помещение, в котором проводится поверка, должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.

6 Условия поверки

6.1 При проведении поверки следует соблюдать следующие условия:

• 6.2 Спектрометры не должны подвергаться прямому воздействию солнечных лучей. Не устанавливайте их около окна.

• 6.3 Рядом со спектрометрами не должно быть источников тепла, таких как газовая горелка, электронагреватель, печь и т.п. Допускаемый перепад температуры в течение суток - не более 2 °C.

• 7.1 Проверить наличие средств поверки спектрометров, указанных в таблице 2, укомплектованность их документацией и необходимыми элементами соединений.

• 7.2 Изучить руководство по эксплуатации спектрометров.

• 7.3 Выдержать спектрометры в течение 40 минут в условиях указанных в п. 6.1 настоящей методики поверки.

• 7.4 Установить модуль для измерения оптических спектров пропускания из состава спектрометра.

• 7.5 Подключить спектрометр к персональному компьютеру (далее - ПК) с помощью порта на задней панели и кабеля передачи данных из его комплекта (см. рисунок

  1)

  Разъем подключения к ПК

  

  Разъем

  электропитания

  Рисунок 1 - Задняя панель спектрометра

• 8 Проведение поверки

• 8.1.1 Внешним осмотром спектрометра должно быть установлено:

• - наличие маркировки, подтверждающей тип и заводской номер спектрометра;

соответствие комплектности спектрометра требованиям нормативно-технической документации (руководство по эксплуатации и описание типа);

• - отсутствие на наружных поверхностях спектрометра повреждений, влияющих на его работоспособность;

• 8.1.2 Спектрометры считаются прошедшими операцию поверки, если они соответствуют всем перечисленным выше требованиям.

• 8.2.1 Для включения спектрометра разъем электропитания на задней панели при помощи шнура из его комплекта подключают к источнику переменного тока, (см. рисунок 1) в соответствии с руководством по эксплуатации.

• 8.2.2 Спектрометр проходит процесс инициализации, во время которого на передней панели спектрометра загорается желтый индикатор. После завершения инициализации индикатор гориг зеленым.

• 8.2.3 Активируют программное обеспечение «OPUS™» (далее - ПО) двойным нажатием по ярлыку «OPUS™>JHI на рабочем столе ПК.

• 8.2.4 Несанкционированный доступ к ПО возможно исключить посредством ограничения прав учетной записи пользователя. Пароли для разных уровней доступа устанавливает и имеет возможность изменять администратор.

При запуске ПО открывается окно запроса пароля, необходимо ввести пароль и затем выбрать кнопку «Логин» (см. рисунок 2).

Рисунок 2 - Окно ввода пароля

• 8.2.5 При появление окна «О программе OPUS» нажать «ОК». После чего запускается ПО и на экране появляется основное рабочее окно (см. рисунок 3).

и - . г »йе«Г, «Ле?aSS-< »<1 *.«гf

Рисунок 3 - Рабочее окно ПО

• 8.2.6 Спектрометр автоматически проходит прогрев, во время которого строка состояния внизу рабочего окна ПО окрашивается зеленым, а так же указывается процесс прохождения прогрева. По завершении прогрева строка состояния внизу экрана сообщает о готовности спектрометра к работе.

• 8.2.7 В рабочем окне зайти в меню «Валидация» - «Настройка OVP», в вкладке «Настройка канала OVP: Теста» и нажать кнопку «Измерение OVP» (см. рисунок 4).

  

  Рисунок 4 - Настройка OVP

Длина волны лазера автоматически калибруется и корректируется. По окончании настройки длины волны лазера, в открывшимся диалоговом окне, нажать кнопку «ОК».

• 8.2.8 В рабочем окне зайти в меню «Валидация» выбрать пункт «Запустить OVP-Тесты», в открывшимся диалоговом окне в вкладке «OVP - Запустить Тесты» установить настройки в соответствии с рисунком 5.

  

  Рисунок 5 - Запустить OVP-Тесты

Нажать «Запустить выбранные тесты». Спектрометр автоматически проходит тесты «OQ» и «PQ». Во время прохождения теста внизу рабочего окна ПО строка состояния окрашивается зеленым, а так же отображается информацию о процессе прохождения тестов.

• 8.2.9 По завершении тестов на рабочем экране отображаются протоколы с результатами прохождения теста. Файлы с результатами тестов автоматически сохраняются на ПК в рабочей папке программы OPUS» в каталоге «Validation» в папке «Reports» формате pdf. Если тест проведен успешно, то внизу протокола указывается «Пройден» и все пункты прошедшие тест отмечены зелеными галочками. Если тест не пройден, то напротив пункта стоит красный крест.

• 8.2.10 Определение отношения сигнал/шум проводят измерения по парам воды в атмосфере. Программное обеспечение выполняет автоматическую проверку отношения сигнал/шум в п. 8.2.8. Результаты измерений выводятся на экран ПК в виде отчета «OQ Протокол теста», раздел «Тест чувствительности/Sensitivity Test» (см. рисунок 6).

  

  2100.00 ст-1

  6606.20

[ест чувствительности

2200М ст-1 Диапазон измерения, Конец; 2000         Измеренный SM:

Рисунок 6 - Тест чувствительности

• 8.2.11 Определение спектрального разрешение измерения проводят по парам воды в атмосфере. Программное обеспечение выполняет автоматическую проверку в п. 8.2.8. Спектрометры проверяются при самом высоком разрешении, измеряя пиковую ширину воды в открытом образце луча. Для определения спектрального разрешения спектрометров записывают линии поглощения волновых чисел на длине волны 1554,00 см'¹ в однолучевом режиме с максимальным разрешением. Программно определяется ширина на полувысоте самого узкого пика в этом диапазоне. Результаты измерений выводятся на экран ПК в виде отчета «OQ Протокол теста», раздел «Тест разрешения / Resolution Test» (см. рисунок 7).

let’ рлрсшспия

Пик паров воды:                  155435 ст-1

Макс, разрешение:                  2.00 ст-1 Измеренное разрешение:            1.63 ст-1

Рисунок 7 - Тест разрешения

• 8.2.12 Спектрометры считаются прошедшими операцию поверки, если после прохождения автоматической диагностики в протоколе все измеренные параметры отмечены зелеными галочками, в результатах теста указано «Пройден», полученное значение отношения сигнал/шум не менее 2000, спектральное разрешение не превышает 2,00 см'¹.

Проверить соответствие идентификационных данных программного обеспечения сведениям, приведенным в описании типа на спектрометры.

• 8.3.1 Для просмотра идентификационных данных программного обеспечения спектрометров необходимо в главном окне ПО (см. рисунок 4) зайти во вкладку «Справка» и затем выбрать на раздел «О программе». На рабочем окне программы отобразится наименование и номер версии программного обеспечения (см. рисунок 8).

  

  Рисунок 8 - Идентификационные данные программного обеспечения

  

• 8.3.2 Спектрометры считаются прошедшими операцию поверки, если идентификационные данные программного обеспечения соответствуют значениям, приведенным в таблице 3.

Таблица 3 - Идентификационные данные

8.4 Определение метрологических характеристик

• 8.4.1 Определение спектрального диапазона измерений по школе волновых

• 8.4.1.1 На рабочем окне зайти в раздел «Измерения» - «Расширенные измерения». В отрывшемся диалоговом окне «Измерение» (см. рисунок 9) во вкладке «Основное» нажать кнопку «Загрузить» и выбрать файл настройки эксперимента «TRANS.ХРМ», нажать кнопку «Открыть».

  
  

  k

  1

  

Рисунок 9 - Окно «Измерение» вкладка «Основное»

Перейти во вкладку «Расширенный» и установить настройки в соответствии с рисунком 10.

Рисунок 10-Окно «Измерение» вкладка «Расширенный»

• 8.4.1.2 После этого необходимо вернуться во вкладку «Основное» и нажать кнопку «Фон, однолучевой спектр». По завершении измерения фона нажать кнопку «Принять и выйти».

• 8.4.1.3 Установить в кюветное отделение спектрометра меру волнового числа МВЧ-001.

• 8.4.1.4 В рабочем окне ИО открыть вкладку «Измерение» - «Повтор измерений». В открывшимся диалоговом окне во вкладке «Основное» установить количество повторов измерений 5 и начать измерение спектрального диапазона, нажав кнопку «Многократный однолучевой спектр». В процессе измерения строка состояния ПО внизу рабочего окна во время прохождения теста окрашивается зелёным цветом.

• 8.4.1.5 По окончании измерения спектрального диапазона ПО автоматически выводит на рабочее окно спектр поглощения меры волновых чисел МВЧ-001. Для определения пиков спектра поглощения меры волновых чисел необходимо выделить блоки «АВ», открыть в меню «Анализ» и выбрать пункт «Поиск пиков» (см. рисунок 11).

  

1

Рисунок 11 - Спектр поглощения меры волновых чисел МВЧ-001

• 8.4.1.6 В открывшимся диалоговом окне «Поиск пиков» во вкладке «Режим» указать метод «Центр тяжести» и нажать кнопу «Поиск пиков» (см. рисунок 12).

  

На рабочее окно выводятся результат измерения поглощения меры волновых чисел МВЧ-001 (см. рисунок 13).

Рисунок 13 - Результаты измерений

• 8.4.1.7 Записать в протокол (приложение А) значения волновых чисел, соответствующих максимальным ординатам линий поглощения (3082 ± 10); (3060 ± 10);

(2849 ± 10); (1943 ± 10); (1802 ± 10); (1601 ± 10); (1154 ± 10); (1028 ± 10); (841 ± 10); (540 ± 10) см'¹.

• 8.4.1.8 Из значений волновых чисел, соответствующих максимальным ординатам линий поглощения, полученным в п. 8.4.1.8 настоящей методики поверки рассчитать среднее арифметическое значение волновых чисел v,, см'¹, по формуле (1):

, (1)

5

где V, - измеренное значение волнового числа, соответствующее максимальной ординате линии поглощения, см'¹.

• 8.4.1.9  Спектрометры считаются прошедшими операцию поверки, если спектральный диапазон измерений по шкале волновых чисел составляет от 3100 до

537 см'¹.

• 8.4.2.1 Рассчитать значение абсолютной погрешности измерений по шкале волновых чисел для каждой линии по формуле (2):

Av = v,-v_o, ,                                      (2)

где v_oj - действительные значения линий поглощения спектра, см'¹ (из свидетельства о поверке на меры волновых чисел).

• 8.4.2.2 За абсолютную погрешность измерений по школе волновых чисел принимают наибольшее значение Av, см'¹.

• 8.4.2.3 Спектрометры считаются прошедшими операцию поверки, если значение абсолютной погрешности измерений по шкале волновых чисел находится в пределах

± 1 см'¹.

• 8.4.3.1 Определяют спектральное разрешение в соответствии с пунктом 8.2.11 настоящей методики поверки. Проводят трехкратное измерение спектрального разрешения по парам воды в атмосфере.

• 8.4.3.2  Спектрометры считаются прошедшими операцию поверки, если спектральное разрешение не более 2,0 см'¹.

9.1 Результаты измерений заносятся в протокол (приложение А).

• 9.2  Спектрометры, прошедшие поверку с положительным результатом, признаются годными и допускаются к применению. На них выдается свидетельство о поверке установленной формы и наносят знак поверки согласно Приказу Министерства промышленности и торговли Российской Федерации №1815 от 02.07.2015 «Об утверждении Порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке».

• 9.3 Спектрометры, прошедшие поверку с отрицательным результатом, признаются

непригодными, не допускаются к применению. Свидетельство о предыдущей поверке и (или) оттиск доверительного клейма аннулируют и выписывают «Извещение о непригодности» с указанием причин в соответствии с требованиями Приказа Министерства промышленности и торговли Российской Фе;               ^м 5.

В. Иванов

Начальник отдела ФГУП «ВНИИОФР

Начальник сектора ФГУП «ВНИИОФ

ПРИЛОЖЕНИЕ А (Обязательное) к Методике поверки МП 067.Д4-18 «ГСП. ИК-Фурье-спектрометры ALPHA II»

ПРОТОКОЛ первичной / периодической поверки от «_______»____________201__года

Средство измерений: ИК-Фурье-спектрометры ALPHA II__________________________

(Наименование СИ, тип (если в состав СИ входит несколько автономных блоков

то приводят их перечень (наименования) и типы с разделением знаком «косая дробь» /)

Зав.№ №/№__________________________________________________

Заводские номера блоков

Принадлежащее________________________________________________________

Наименование юридического лица, ИНН

Поверено в соответствии с методикой поверки МП 067.Д4-18 «ГСИ. ИК-Фурье-спектрометры ALPHA II. Методика поверки», утвержденной ФГУП «ВНИИОФИ» 05 октября 2018 года

Наименование документа на поверку, кем утвержден (согласован), дата

С применением эталонов_________________________________________________

(наименование, заводской номер, разряд, класс точности или погрешность)

При следующих значениях влияющих факторов:

(приводят перечень и значения влияющих факторов, нормированных в методике поверки)

• - температура окружающего воздуха, °C

• - относительная влажность воздуха, %, не более

• - атмосферное давление, кПа

Внешний осмотр:________________________________________________________

Проверка идентификации программного обеспечения:

Таблица 1 - Идентификационные данные программного обеспечения

Опробование:______________________________________________________________

Получены результаты поверки метрологических характеристик:

' Таблица 2 - Результаты измерений ИК-Фурье-спектрометры ALPHA II

Рекомендации___________________________________________________________

Средство измерений признать пригодным (или непригодным) для применения

Исполнители:______________________________________________________________

подписи, ФИО, должность