Методика поверки «ГСОЕИ. Радиометры активности радионуклидов для тонкослойной и бумажной хроматографии Гамма Скан-02А» (АЖНС.412121.006 ΜΠ)

Jhtu

УТВЕРЖДАЮ

директор

Амплитуда»

С.А. Ермилов

2019 г.

УТВЕРЖДАЮ

ФГУП «ВНИИМ

Пронин 2019 г.

М.п

Государственная система обеспечения единства измерений

РАДИОМЕТРЫ АКТИВНОСТИ РАДИОНУКЛИДОВ ДЛЯ ТОНКОСЛОЙНОЙ И БУМАЖНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ Г аммаСкан-02А

Методика поверки

АЖНС.412121.006 МП

Руководитель/ггдела измерений

С. Г. Трофимчук

ующих излучений

Москва

2019

Настоящая методика распространяется на радиометры активности радионуклидов для тонкослойной и бумажной хроматографии ГаммаСкан-02А (далее - радиометры), предназначенные для измерений активности гамма- и бета-излучающих радионуклидов при исследовании радиохимической чистоты (РХЧ) радиоактивных препаратов, и устанавливает методику их первичной и периодической поверок.

Первичная поверка радиометров проводится до ввода в эксплуатацию и после ремонта, периодическая - в процессе эксплуатации.

Интервал между поверками - 1 год.

Примечание - При пользовании настоящей методикой поверки целесообразно проверить действие ссылочных документов по соответствующему указателю стандартов, составленному по состоянию на 1 января текущего года и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящей методикой следует руководствоваться заменяющим (измененным) документом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

• 1.1 При проведении поверки должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1

• 2.1 При проведении поверки должны применяться эталоны, средства измерений и вспомогательное оборудование, приведенные в таблице 2.

• 2.2 Все эталоны должны иметь действующие свидетельства об аттестации, а средства измерений - действующие свидетельства о поверке или сертификаты калибровки.

• 2.3 Допускается применение других эталонов, средств измерений и оборудования с характеристиками, не уступающими приведенным в таблице 2.

Таблица 2

• 3.1 Поверку могут проводить сотрудники (поверители) аккредитованных на право поверки организаций.

• 4.1 При проведении поверки должны соблюдаться требования Основных санитарных правил обеспечения радиационной безопасности ОСПОРБ-99/2010 СП 2.6.1.2612-10, Норм радиационной безопасности НРБ-99/2009 СанПиН 2.6.1.2523-09, Межотраслевых правил по охране труда (правил безопасности) при эксплуатации электроустановок ПОТР-016-2001, действующих инструкций по мерам безопасности в поверочной лаборатории, а также требования безопасности, изложенные в соответствующих разделах технической документации на средства поверки.

• 4.2 К работе должны привлекаться только сотрудники, имеющие допуск к работе с источниками ионизирующих излучений.

• 5.1 При проведении поверки должны соблюдаться следующие условия:

  от 15 до 25;

  от 30 до 80;

  от 84 до 106,7 (от 630 до 800)

температура окружающего воздуха, °C относительная влажность воздуха, %, атмосферное давление, кПа (мм. рт. ст.)

• 6.1 При проведении поверки должны быть выполнены следующие подготовительные работы:

• -  проверка комплектности радиометра;

• -  проверка наличия эксплуатационной документации на радиометр;

• -  проверка комплектности средств поверки;

• -  проверка наличия эксплуатационной документации на средства поверки.

• 6.2 Подготовить радиометр к эксплуатации в соответствии с разделами 2.2.1 и 2.2.2 Руководства по эксплуатации.

• 7 ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

При внешнем осмотре должно быть установлено:

• - наличие маркировки (наименование или товарный знак завода-изготовителя, тип и заводской номер радиометра);

• - отсутствие механических повреждений корпуса, кнопок включения/выключения и соединительных проводов;

• 7.2.1 Проверка работоспособности

  • 7.2.1.1 Включить радиометр и выполнить операции в соответствии с пунктами 2.2.3 и 2.2.4 Руководства по эксплуатации (далее - РЭ).

  • 7.2.1.2 Запустить программу «ГаммаСкан-02А» в соответствии с пунктом 2.3.1.1 РЭ.

    

Рисунок 1 - Внешний вид интерфейса пользователя после запуска программы «Г аммаСкан-02А»

• 7.2.1.3 Для радиометров исполнения 1 провести энергетическую калибровку (п. 2.3.1.2 РЭ) с использованием контрольного источника ОСГИ-А Ва-133 из комплекта поставки радиометра.

  

Рисунок 2 - окно задачи «Энергетическая калибровка»

7.2.1.4 Для радиометров исполнения 2 провести набор спектра с использованием контрольного источника Sr (Y)-90 или Na-22 из комплекта поставки радиометра (п. 2.3.1.3 РЭ).

Рисунок 3 - окно задачи «Контроль скорости счета»

7.2.1.5 Для радиометров исполнения 1 и исполнения 2 провести измерение фона (п. 2.3.1.4 РЭ).

Рисунок 4 - окно задачи «Измерение фона»

7.2.1.6 Результаты проверки работоспособности считаются положительными, если:

• - внешний вид интерфейса для работы с прибором соответствует рисунку 1;

• - наблюдается набор спектров от контрольных источников;

• - вид спектров соответствует рисункам 2 и 3.

• 7.2.2 Проверка соответствия программного обеспечения (ПО)

  • 7.2.2.1 Для проверки соответствия идентификационных данных встроенного ПО убедится, что при включении радиометра и по окончании измерений на экране радиометра отображаются надписи «ГаммаСкан-02А» и «НТЦ Амплитуда».

  • 7.2.2.2 Для проверки соответствия идентификационных данных автономного ПО для ПК необходимо войти в меню «Справка», далее - «О программе». Появится окно (рисунок 5), в котором указаны наименование автономного ПО, его версия, контрольная сумма исполняемого файла GammaScan.exe, определяемая по MD5 и другие сведения. Идентификация автономного ПО производится путем сличения с данными, приведенными в РЭ.

    

Рисунок 5 - Информация об автомномном ПО

• 7.2.2.3 При первичной поверке, занести значение контрольной суммы исполняемого файла в свидетельство о поверке.

• 7.2.2.4 Результаты проверки считаются положительными, если на экране дисплея идентификационные данные соответствуют таблице 3.

Таблица 3 - Идентификационные данные программного обеспечения

* Значение цифрового идентификатора ПО указывается в разделе «Особые отметки» РЭ и в свидетельстве о первичной поверке.

7.3 Определение относительной погрешности измерений активности радионуклидов

• 7.3.1.1 Подготовить радиометр к работе в соответствии с пунктом 2.2 РЭ и запустить программу «ГаммаСкан-02А» (п. 2.3.1.1 РЭ).

• 7.3.1.2 При проведении поверки использовать рабочие эталоны не ниже 2-го разряда:

• - источник ОСГИ с радионуклидом Со-57 - для радиометров исполнения 1;

• - источник ICO с радионуклидом Sr(Y)-90 - для радиометров исполнения 2.

Активность источников должна быть в диапазоне от 50 до 1000 кБк.

• 7.3.2.1 Создать в программе «ГаммаСкан-02А» новое исследование в соответствии с пунктом 2.3.1.5 РЭ.

• 7.3.2.2 Данные для создания исследования для радиометров исполнения 1 приведены в таблице 4.

• 7.3.2.3 Данные для создания исследования для радиометров исполнения 2 приведены в таблице 5.

Таблица 4 - Данные для создания исследований для радиометров исполнения 1

Таблица 5 — Данные для создания исследований для радиометров исполнения 2

• 7.3.2.5 Время измерения шага выбирается в зависимости от активности рабочего эталона в соответствии с таблицей 6.

Таблица 6

от 50 до 100

Не менее 8

от 100 до 1000

Не менее 4

• 7.3.2.6 Установить источник - рабочий эталон в подложку для источников в 1-е гнездо (ближнее к линии старта). Подложку с источником вставить в отверстие для подачи подложки с ХП.

• 7.3.2.7 Провести сканирование подложки 6 раз, каждый раз поворачивая источник в гнезде подложки на ~60°, в соответствии с п. 2) 2.3.1.6 РЭ.

Примечание - поворот источника реализует метод рандомизации для нивелирования обусловленного щелевым коллиматором сцинтилляционного детектора влияния на результат измерений неравномерности пространственного распределения радионуклида в активном слое источника - рабочего эталона.

• 7.3.2.8 Выбрать интересующую хроматограмму. Значение измеренной активности отображается внизу под таблицей с параметрами хроматограммы. Занести измеренные значения активности при каждом положении (угле поворота источника в гнезде подложки) в протокол, где индекс к - номер измерения при повороте источника в гнезде подложки (к меняется от 1 до 6), индекс i - номер серии измерений по 6 измерений в каждой серии (z меняется от 1 до 4).

• 7.3.2.9 Рассчитать и занести в протокол значение измеренной активности A_t источника по формуле:

  
  

  (1)

• 7.3.2.10 Повторить операции по пп. 7.3.2.7 - 7.3.2.9 еще три раза.

• 7.3.3.1 Для каждого исполнения радиометра провести следующие расчеты:

• 1) Рассчитать и занести в протокол значения активности источников - рабочих эталонов на дату поверки по формуле (2):

(2)

где Т - время, прошедшее со дня поверки или калибровки рабочего эталона, сутки;

А — значение активности рабочего эталона (из свидетельства о поверке или сертификата калибровки) на дату поверки или калибровки рабочего эталона.

Л - постоянная распада рассчитывается по формуле (3)

^1П(2]

^1/2

где Т_1/2 Для Со-57 - 272,8 суток; для Sr-90 - 10519 суток.

• 2) Рассчитать и занести в протокол среднее арифметическое значение измеренной активно сти рабочего эталона по формуле (4):

  (4)

А= где А - среднее арифметическое значение активности по результатам 4-х серий измерений (с поворотом источника в каждой серии измерений) хроматограммам, Бк;

А, - измеренная активность для z-й хроматограммы, полученная по формуле (1), Бк;

i — номер хроматограммы.

1) Провести оценку относительного среднеквадратического отклонения оценки измеренного значения активности S:

2) Оценить границы неисключенной систематической погрешности 0:

О = (151 + 1<М)                                     (6)

где <5₀ - относительные доверительные границы погрешности источника - рабочего эталона из свидетельства о поверке или сертификата калибровки, или в соответствии с поверочной схемой;

• 8 - относительная погрешность измерения активности, определяемая по формуле:

• 3) Рассчитать и занести в протокол относительные доверительные границы погрешности Д измерения активности рабочего эталона, которые определяются по формуле:

3,182 -S + 9 I/ 9 \²

Д= -           и \

• 7.3.3.2 Результаты проверки доверительные границы погрешности пределах ±10 %.

• 8.1 При положительных результатах поверки радиометра ГаммаСкан-02А выдается Свидетельство о поверке установленной формы.

• 8.2 Знак поверки наносится на свидетельство о поверке.

• 8.3 При отрицательных результатах поверки на радиометр ГаммаСкан-02А выдается Извещение о непригодности установленной формы с указанием причин непригодности.

9