Методика поверки «ГСОЕИ. Радиометры активности радионуклидов для тонкослойной и бумажной хроматографии Гамма Скан-02А» (АЖНС.412121.006 ΜΠ)

Методика поверки

Тип документа

ГСОЕИ. Радиометры активности радионуклидов для тонкослойной и бумажной хроматографии Гамма Скан-02А

Наименование

АЖНС.412121.006 ΜΠ

Обозначение документа

ВНИИМ им. Д.И. Менделеева

Разработчик

904 Кб
1 файл

ЗАГРУЗИТЬ ДОКУМЕНТ

  

Jhtu

АМПЛИТУДА

УТВЕРЖДАЮ

директор

Амплитуда»

С.А. Ермилов

2019 г.

УТВЕРЖДАЮ

ФГУП «ВНИИМ

Пронин 2019 г.

М.п

Государственная система обеспечения единства измерений

РАДИОМЕТРЫ АКТИВНОСТИ РАДИОНУКЛИДОВ ДЛЯ ТОНКОСЛОЙНОЙ И БУМАЖНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ Г аммаСкан-02А

Методика поверки

АЖНС.412121.006 МП

Руководитель/ггдела измерений

С. Г. Трофимчук

ующих излучений

Москва

2019

Настоящая методика распространяется на радиометры активности радионуклидов для тонкослойной и бумажной хроматографии ГаммаСкан-02А (далее - радиометры), предназначенные для измерений активности гамма- и бета-излучающих радионуклидов при исследовании радиохимической чистоты (РХЧ) радиоактивных препаратов, и устанавливает методику их первичной и периодической поверок.

Первичная поверка радиометров проводится до ввода в эксплуатацию и после ремонта, периодическая - в процессе эксплуатации.

Интервал между поверками - 1 год.

Примечание - При пользовании настоящей методикой поверки целесообразно проверить действие ссылочных документов по соответствующему указателю стандартов, составленному по состоянию на 1 января текущего года и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящей методикой следует руководствоваться заменяющим (измененным) документом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

1 ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ
  • 1.1 При проведении поверки должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1

Наименование операции

Номер пункта методики

Проведение операции при

первичной поверке

периодической поверке

1 Внешний осмотр

7.1

Да

Да

2 Опробование

7.2

Да

Да

3 Определение относительной погрешности измерения активности радионуклидов

7.3

Да

Да

4 Оформление результатов поверки

8

Да

Да

2 СРЕДСТВА ПОВЕРКИ
  • 2.1 При проведении поверки должны применяться эталоны, средства измерений и вспомогательное оборудование, приведенные в таблице 2.

  • 2.2 Все эталоны должны иметь действующие свидетельства об аттестации, а средства измерений - действующие свидетельства о поверке или сертификаты калибровки.

  • 2.3 Допускается применение других эталонов, средств измерений и оборудования с характеристиками, не уступающими приведенным в таблице 2.

Таблица 2

Номер пункта методики

Наименование средств поверки и вспомогательного оборудования

Технические характеристики

7.3.2

Рабочий эталон 1 -го разряда по

ГОСТ 8.033-96 - источник фотонного излучения радионуклидный спектрометрический закрытый эталонный ОСГИ-3 с радионуклидом 57Со (для радиометров исполнения 1)

Активность от 50 до 1000 кБк, погрешность не более ±4 %.

7.3.3

Рабочий эталон 1 -го разряда по

ГОСТ 8.033-96 - источник бета-излучения типа 1С0 с радионуклидами 90Sr+90Y (для радиометров исполнения 2)

Активность от 50 до 1000 кБк, погрешность не более ±4 %.

Номер пункта методики

Наименование средств поверки и вспомогательного оборудования

Технические характеристики

5

Термогигрометр ИВА-6Н (Регистрационный номер в ФИФ 46434-11)

Диапазон измерений температуры -от 0 до +60 °C;

Пределы допускаемой абсолютной погрешности измерений температруры ±0,3 °C;

Диапазон измерений атмосферного давления от 300 до 110 гПа; Пределы допускаемой абсолютной погрешности измерений атмосферного давления ±2,5 гПа; Диапазон измерений относительной влажности воздуха от 0 до 98 %; Пределы допускаемой основной погрешности измерений относительной влажности при температуре 23 °C ±5 %

  • 7.3.1

  • 7.3.2

  • 7.3.3

Контрольный радионуклидный источник: ОСГИ-А Ва-133 - для исполнения 1; Sr (Y)-90 или Na-22 - для исполнения 2

Активность от 15 до 30 кБк

3 ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ПОВЕРИТЕЛЕЙ
  • 3.1 Поверку могут проводить сотрудники (поверители) аккредитованных на право поверки организаций.

4 ТРЕБОВАНИЯ ТЕХНИКИ БЕЗОПАСНОСТИ
  • 4.1 При проведении поверки должны соблюдаться требования Основных санитарных правил обеспечения радиационной безопасности ОСПОРБ-99/2010 СП 2.6.1.2612-10, Норм радиационной безопасности НРБ-99/2009 СанПиН 2.6.1.2523-09, Межотраслевых правил по охране труда (правил безопасности) при эксплуатации электроустановок ПОТР-016-2001, действующих инструкций по мерам безопасности в поверочной лаборатории, а также требования безопасности, изложенные в соответствующих разделах технической документации на средства поверки.

  • 4.2 К работе должны привлекаться только сотрудники, имеющие допуск к работе с источниками ионизирующих излучений.

5 УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ
  • 5.1 При проведении поверки должны соблюдаться следующие условия:

    от 15 до 25;

    от 30 до 80;

    от 84 до 106,7 (от 630 до 800)

температура окружающего воздуха, °C относительная влажность воздуха, %, атмосферное давление, кПа (мм. рт. ст.)

6 ПОДГОТОВКА К ПОВЕРКЕ
  • 6.1 При проведении поверки должны быть выполнены следующие подготовительные работы:

  • -  проверка комплектности радиометра;

  • -  проверка наличия эксплуатационной документации на радиометр;

  • -  проверка комплектности средств поверки;

  • -  проверка наличия эксплуатационной документации на средства поверки.

  • 6.2 Подготовить радиометр к эксплуатации в соответствии с разделами 2.2.1 и 2.2.2 Руководства по эксплуатации.

  • 7 ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

7.1 Внешний осмотр

При внешнем осмотре должно быть установлено:

  • - наличие маркировки (наименование или товарный знак завода-изготовителя, тип и заводской номер радиометра);

  • - отсутствие механических повреждений корпуса, кнопок включения/выключения и соединительных проводов;

7.2 Опробование
  • 7.2.1 Проверка работоспособности

    • 7.2.1.1 Включить радиометр и выполнить операции в соответствии с пунктами 2.2.3 и 2.2.4 Руководства по эксплуатации (далее - РЭ).

    • 7.2.1.2 Запустить программу «ГаммаСкан-02А» в соответствии с пунктом 2.3.1.1 РЭ.

Рисунок 1 - Внешний вид интерфейса пользователя после запуска программы «Г аммаСкан-02А»

  • 7.2.1.3 Для радиометров исполнения 1 провести энергетическую калибровку (п. 2.3.1.2 РЭ) с использованием контрольного источника ОСГИ-А Ва-133 из комплекта поставки радиометра.

Рисунок 2 - окно задачи «Энергетическая калибровка»

7.2.1.4 Для радиометров исполнения 2 провести набор спектра с использованием контрольного источника Sr (Y)-90 или Na-22 из комплекта поставки радиометра (п. 2.3.1.3 РЭ).

Рисунок 3 - окно задачи «Контроль скорости счета»

7.2.1.5 Для радиометров исполнения 1 и исполнения 2 провести измерение фона (п. 2.3.1.4 РЭ).

Рисунок 4 - окно задачи «Измерение фона»

7.2.1.6 Результаты проверки работоспособности считаются положительными, если:

  • - внешний вид интерфейса для работы с прибором соответствует рисунку 1;

  • - наблюдается набор спектров от контрольных источников;

  • - вид спектров соответствует рисункам 2 и 3.

  • 7.2.2 Проверка соответствия программного обеспечения (ПО)

    • 7.2.2.1 Для проверки соответствия идентификационных данных встроенного ПО убедится, что при включении радиометра и по окончании измерений на экране радиометра отображаются надписи «ГаммаСкан-02А» и «НТЦ Амплитуда».

    • 7.2.2.2 Для проверки соответствия идентификационных данных автономного ПО для ПК необходимо войти в меню «Справка», далее - «О программе». Появится окно (рисунок 5), в котором указаны наименование автономного ПО, его версия, контрольная сумма исполняемого файла GammaScan.exe, определяемая по MD5 и другие сведения. Идентификация автономного ПО производится путем сличения с данными, приведенными в РЭ.

Рисунок 5 - Информация об автомномном ПО

  • 7.2.2.3 При первичной поверке, занести значение контрольной суммы исполняемого файла в свидетельство о поверке.

  • 7.2.2.4 Результаты проверки считаются положительными, если на экране дисплея идентификационные данные соответствуют таблице 3.

Таблица 3 - Идентификационные данные программного обеспечения

Идентификационные данные (признаки)

Значения

Встроенное ПО

Автономное ПО

Идентификационное наименование ПО

Г аммаСкан-02А

Г аммаСкан-02А

Номер версии (идентификационный номер)

ПО

-

не ниже 2.6.0

Цифровой идентификатор ПО (MD5)

-

*

Наименование предприятия-изготовителя

«НТЦ Амплитуда»

* Значение цифрового идентификатора ПО указывается в разделе «Особые отметки» РЭ и в свидетельстве о первичной поверке.

7.3 Определение относительной погрешности измерений активности радионуклидов

7.3.1 Подготовка к измерениям
  • 7.3.1.1 Подготовить радиометр к работе в соответствии с пунктом 2.2 РЭ и запустить программу «ГаммаСкан-02А» (п. 2.3.1.1 РЭ).

  • 7.3.1.2 При проведении поверки использовать рабочие эталоны не ниже 2-го разряда:

  • - источник ОСГИ с радионуклидом Со-57 - для радиометров исполнения 1;

  • - источник ICO с радионуклидом Sr(Y)-90 - для радиометров исполнения 2.

Активность источников должна быть в диапазоне от 50 до 1000 кБк.

7.3.2 Измерения активности рабочих эталонов
  • 7.3.2.1 Создать в программе «ГаммаСкан-02А» новое исследование в соответствии с пунктом 2.3.1.5 РЭ.

  • 7.3.2.2 Данные для создания исследования для радиометров исполнения 1 приведены в таблице 4.

  • 7.3.2.3 Данные для создания исследования для радиометров исполнения 2 приведены в таблице 5.

Таблица 4 - Данные для создания исследований для радиометров исполнения 1

Шаблон

Поверка-ОСГИ 57Со

Количество хроматограмм

5

Длина шага, мм

1

Время измерения шага, с

Выбрать в соответствие с таблицей 6

Таблица 5 — Данные для создания исследований для радиометров исполнения 2

Шаблон

Поверка-СО Sr (Y)-90

Количество хроматограмм

5

Длина шага, мм

1

Время измерения шага, с

Выбрать в соответствие с таблицей 6

  • 7.3.2.5 Время измерения шага выбирается в зависимости от активности рабочего эталона в соответствии с таблицей 6.

Таблица 6

от 50 до 100

Не менее 8

от 100 до 1000

Не менее 4

  • 7.3.2.6 Установить источник - рабочий эталон в подложку для источников в 1-е гнездо (ближнее к линии старта). Подложку с источником вставить в отверстие для подачи подложки с ХП.

  • 7.3.2.7 Провести сканирование подложки 6 раз, каждый раз поворачивая источник в гнезде подложки на ~60°, в соответствии с п. 2) 2.3.1.6 РЭ.

Примечание - поворот источника реализует метод рандомизации для нивелирования обусловленного щелевым коллиматором сцинтилляционного детектора влияния на результат измерений неравномерности пространственного распределения радионуклида в активном слое источника - рабочего эталона.

  • 7.3.2.8 Выбрать интересующую хроматограмму. Значение измеренной активности отображается внизу под таблицей с параметрами хроматограммы. Занести измеренные значения активности при каждом положении (угле поворота источника в гнезде подложки) в протокол, где индекс к - номер измерения при повороте источника в гнезде подложки меняется от 1 до 6), индекс i - номер серии измерений по 6 измерений в каждой серии (z меняется от 1 до 4).

  • 7.3.2.9 Рассчитать и занести в протокол значение измеренной активности At источника по формуле:

    (1)

  • 7.3.2.10 Повторить операции по пп. 7.3.2.7 - 7.3.2.9 еще три раза.

7.3.3 Обработка результатов измерений
  • 7.3.3.1 Для каждого исполнения радиометра провести следующие расчеты:

  • 1) Рассчитать и занести в протокол значения активности источников - рабочих эталонов на дату поверки по формуле (2):

(2)

где Т - время, прошедшее со дня поверки или калибровки рабочего эталона, сутки;

А — значение активности рабочего эталона (из свидетельства о поверке или сертификата калибровки) на дату поверки или калибровки рабочего эталона.

Л - постоянная распада рассчитывается по формуле (3)

1П(2]

(3)

^1/2

где Т1/2 Для Со-57 - 272,8 суток; для Sr-90 - 10519 суток.

  • 2) Рассчитать и занести в протокол среднее арифметическое значение измеренной активно сти рабочего эталона по формуле (4):

    (4)

А= где А - среднее арифметическое значение активности по результатам 4-х серий измерений (с поворотом источника в каждой серии измерений) хроматограммам, Бк;

А, - измеренная активность для z-й хроматограммы, полученная по формуле (1), Бк;

i — номер хроматограммы.

1) Провести оценку относительного среднеквадратического отклонения оценки измеренного значения активности S:

2) Оценить границы неисключенной систематической погрешности 0:

О = (151 + 1<М)                                     (6)

где <50 - относительные доверительные границы погрешности источника - рабочего эталона из свидетельства о поверке или сертификата калибровки, или в соответствии с поверочной схемой;

  • 8 - относительная погрешность измерения активности, определяемая по формуле:

8 -      . 100 о Ло
  • 3) Рассчитать и занести в протокол относительные доверительные границы погрешности Д измерения активности рабочего эталона, которые определяются по формуле:

3,182 -S + 9 I/ 9 \2

Д= -           и \

с 6 S + “т=

V3-

считаются положительными, если относительные Д измерения активности рабочего эталона находятся в

  • 7.3.3.2 Результаты проверки доверительные границы погрешности пределах ±10 %.

8 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ
  • 8.1 При положительных результатах поверки радиометра ГаммаСкан-02А выдается Свидетельство о поверке установленной формы.

  • 8.2 Знак поверки наносится на свидетельство о поверке.

  • 8.3 При отрицательных результатах поверки на радиометр ГаммаСкан-02А выдается Извещение о непригодности установленной формы с указанием причин непригодности.

9

Настройки внешнего вида
Цветовая схема

Ширина

Левая панель