Методика поверки «ГСИ. Газоанализаторы непрерывного действия ФЕБА » (МП-207/09-2020)
СОГЛАСОВАНО руководителя ЛОЕИ ТЕСТ»
Лапшинов В.А. «20» апреля 2021 г.
Государственная система обеспечения единства измерений
Г азоанализаторы непрерывного действия ФЕБА Методика поверки.
МП-207/09-2020
с изменением № 1
Москва, 2021 г.
1. Общие положения
-
1.1 Настоящая методика поверки распространяется на газоанализаторы непрерывного действия ФЕБА (далее - газоанализаторы) производства ООО «Центр интеллектуального и инновационного капитала», г. Москва и устанавливает методику их первичной и периодической поверки.
-
1.2 При проведении поверки должна обеспечиваться прослеживаемость газоанализаторов к ГЭТ 154-2016 «Государственному первичному эталону единиц молярной доли, массовой доли и массовой концентрации компонентов в газовых и газоконденсатных средах» согласно государственной поверочной схемы для средств измерений содержания компонентов в газовых средах и газоконденсатных средах, утвержденной приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии № 2664 от «14» декабря 2018 г.
-
1.3 Настоящей методикой поверки предусмотрена возможность проведения поверки отдельных измерительных каналов газоанализатора, с обязательным указанием в свидетельстве о поверке об объеме проведенной поверки.
(Измененная редакция, Изм, № 1)
2. Операции поверки
-
2.1 При проведении поверки должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.
Таблица 1 - Операции поверки.
№ № |
Наименование этапа поверки |
№ пункта документа по поверке |
Обязательное проведение операции при поверке | |
первичной |
периодической | |||
1 |
Внешний осмотр средства измерений |
7 |
да |
да |
2 |
Подготовка к поверке и опробование средства измерений |
8 |
да |
да |
3 |
Проверка программного обеспечения средства измерений |
9 |
да |
да |
4 |
Определение метрологических характеристик средства измерений |
10 |
да |
да |
2.2 Если при проведении той или иной операции получен отрицательный результат, дальнейшая поверка прекращается.
(Измененная редакция, Изм, № 1)
3. Требования к условиям проведения поверки
-
3.1 При проведении поверки соблюдают следующие нормальные условия:
температура окружающей среды, °C от +15 до +25
относительной влажности окружающей среды, % от 30 до 80
атмосферное давление, кПа 101,3 ± 4,0
мм рт.ст. 760+30
(Измененная редакция, Изм. № 1)
4. Требования к специалистам, осуществляющим поверку
-
4.1 К проведению поверки допускается персонал, изучивший эксплуатационную документацию на поверяемый газоанализатор и средства измерений, участвующих при проведении поверки.
Раздел 4 (Введен дополнительно, Изм. № 1)
5. Метрологические и технические требования к средствам поверки
5.1 При проведении поверки применяют средства, указанные в таблице 2. Таблица 2 - Сведения о средствах поверки
Номер пункта методики поверки |
Наименование эталонного средства измерений или вспомогательного средства поверки, номер документа, регламентирующего технические требования к средству, основные метрологические и технические характеристики |
7-10 |
Измеритель влажности и температуры ИВТМ-7 М 5-Д (per. № 71394-18), диапазон измерений температуры воздуха от -45 до +60°С, влажности от 0 до 99 %, давления от 840 до 1060 гПа |
10 |
Ротаметр с местными показаниями стеклянный РМС, РМС-А-0,063 ГУЗ-2, (per. № 67050-17), верхняя граница диапазона измерений объемного расхода 0,063 мЗ/ч, кл. точности 4 |
Трубка фторопластовая по ТУ 6-05-2059-87. диаметр условного прохода 5 мм. толщина стенки 1 мм* | |
Вентиль точной регулировки ВТР-1, АПИ4.463.008 или натекатель Н-12, диапазон рабочего давления (0-150) кгс/см2* | |
Стандартные образцы состава газовых смесей ГСО в баллонах под давлением (характеристики приведены в Приложении А) | |
Стандартный образец состава растворов фенола в метаноле ГСО 7353-97 | |
Стандартный образец состава растворов бензола в метаноле ГСО 7141-95м | |
Рабочий эталон 1 разряда в соответствии с приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от «14» декабря 2018 г. № 2664. Государственная поверочная схема для средств измерений содержания компонентов в газовых и газоконденсатных средах (Источники микропотоков газов и паров ИМ-ГП рег.№ 68336-17) | |
Рабочий эталон 1 разряда по Приказ Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от «14» декабря 2018 г. № 2664. Государственная поверочная схема для средств измерений содержания компонентов в газовых и газоконденсатных средах (Установки динамические «Микрогаз-ФМ»-рабочие эталоны 1-го разряда рег.№68284-17) | |
Поверочный нулевой газ (ПНГ) - воздух марки А по ТУ 6-21-5-82 в баллоне под давлением | |
Шприц Hamiton (per. № 63779-16), Вместимость 10 см2, относительная погрешность ± 1 % | |
Шприц Hamiton (per. № 63779-16), Вместимость 100 см2, относительная погрешность ± 1 % | |
Закрытая герметичная камера, с возможностью ввода веществ шприцем, со средствами перемешивания воздуха и удаления подготовленных смесей, аттестованная по ГОСТ 8.568-2017 (далее - камера), относительная погрешность (аттестации) камеры по объему ±3 % | |
1) Допускается использование стандартных образцов состава газовых смесей (ГС), не указанных в настоящей методике поверки, при выполнении следующих условий:
|
Продолжение таблицы 2
Номер пункта методики поверки |
Наименование эталонного средства измерений или вспомогательного средства поверки, номер документа, регламентирующего технические требования к средству, основные метрологические и технические характеристики |
|
(Измененная редакция, Изм. № 1)
6. Требования (условия) по обеспечению безопасности проведения поверки
-
6.1 Помещение, в котором проводят поверку, должно быть оборудовано приточновытяжной вентиляцией.
-
6.2 Должны выполняться требования техники безопасности для защиты персонала от поражения электрическим током согласно классу I ГОСТ 12.2.007.0-75.
-
6.3 Требования техники безопасности при эксплуатации ГС в баллонах под давлением должны соответствовать «Федеральным нормам и правилам в области промышленной безопасности "Правила промышленной безопасности опасных производственных объектов, на которых используется оборудование, работающее под избыточным давлением"», утвержденным Госгортехнадзором России от 25.03.2014 №116;
-
6.4 Не допускается сбрасывать ГС в атмосферу рабочих помещений.
-
6.5 К поверке допускаются лица, изучившие руководство по эксплуатации РЭ26.51.53-001 -94112202-2020.
(Измененная редакция, Изм, № 1)
7. Внешний осмотр средства измерений
-
7.1 При внешнем осмотре устанавливают соответствие газоанализатора следующим требованиям:
-
- соответствие комплектности перечню, указанному в руководстве по эксплуатации;
-
- соответствие маркировки требованиям эксплуатационной документации;
-
- газоанализатор не должен иметь видимых механических повреждений, влияющих на работоспособность.
-
7.2 Газоанализатор считают выдержавшим внешний осмотр, если он соответствует указанным выше требованиям.
Раздел 7 (Введен дополнительно, Изм, № 1)
8. Подготовка к поверке и опробование средства измерений
-
8.1 Подготовка к поверке
-
8.1.1 Выполнить мероприятия по обеспечению условий безопасности.
-
8.1.2 Проверить наличие паспортов и сроки годности ГС в баллонах под давлением.
-
8.1.3 Баллоны с ГС выдержать при температуре поверки не менее 24 ч.
-
8.1.4 Выдержать поверяемые газоанализаторы и средства поверки при температуре поверки в течение не менее 2 ч.
-
8.1.5 Подготовить поверяемый газоанализатор и эталонные средства измерений к работе в соответствии с эксплуатационной документацией.
-
8.1.6 Внутреннюю поверхность камеры промывают этиловым спиртом и высушивают в течение 3 часов в открытом состоянии. Затем камеру продувают воздухом марки А по ТУ 6-21-5-82.
-
8.1.7 Шприцы моют этиловым спиртом, сушат в токе инертного газа и оценивают их чистоту по анализу инертного газа из шприца. При необходимости операцию повторяют.
-
8.2 Опробование
-
8.2.1 При опробовании проверяют общее функционирование газоанализатора, для чего включают газоанализатор, после чего осуществляется процедура автоматического тестирования и газоанализатор переходит в режим прогрева, а после этого в режим измерений.
-
8.2.2 Результат опробования считают положительным, если:
-
- во время тестирования отсутствуют сообщения об отказах;
-
- после окончания времени прогрева газоанализатор переходит в режим измерений (на дисплее отображается измерительная информация);
-
- органы управления газоанализатора функционируют.
Раздел 8 (Введен дополнительно, Изм. № 1)
9. Проверка программного обеспечения средства измерений
-
9.1 Для проверки соответствия программного обеспечения (ПО) выполняют следующие операции:
-
- проводят визуализацию идентификационных данных ПО газоанализатора путем сличения номера версии ПО, отображаемого на дисплее газоанализатора и/или монитора, подключенного через HDMI или VGA кабель при включении;
-
- сравнивают полученные данные с идентификационными данными указанными в таблице 1.
-
9.2 Результат подтверждения соответствия ПО считают положительным, если иден
тификационные данные соответствуют указанным в таблице 3. Таблица 3 - Идентификационные данные ПО
Идентификационные данные (признаки) |
Значение |
Идентификационное наименование ПО |
FEBAGASOFT |
Номер версии (идентификационный номер) ПО |
не ниже VI.1 |
Раздел 9 (Введен дополнительно, Изм, № 1)
10. Определение метрологических характеристик
-
10.1 Определение основной погрешности газоанализатора
-
10.1.1 При проверке погрешности через газоанализатор пропускают газовые смеси (Приложения А, соответственно поверяемому диапазону измерений и определяемому компоненту) в последовательности: в последовательности №№ 1 - 2- 3- 4- 3- 2-1 -4.
-
Для получения ГС № 2 (кроме диметилбензола), в соответствии с таблицей А.1 Приложения А, вводят в герметичную камеру шприцом следующим образом:
-
- схема используемой при поверке газоанализаторов камеры приведена на рисунке Б.1, Приложение Б, с указанием места ввода ГС.
-
- включают испаритель (при его наличии);
-
- с использованием газового насоса продувают камеру чистым атмосферным воздухом, пропущенным через фильтр с активированным углем;
-
- проводят контрольный хроматографический анализ фонового состава воздуха в камере, для чего соединяют камеру и входной штуцер газоанализатора фторопластовой трубкой, переводят измерение. В соответствии с ТО и инструкцией по эксплуатации прибора обрабатывают полученную хроматограмму. При превышении амплитуды (площади) пиков анализируемых веществ значения 0,1-Авеш, где АВеш - оценка амплитуды пика, соответствующая концентрации определяемого вещества в следующей подготавливаемой смеси в камере, проводят обезгаживание и повторную продувку камеры чистым атмосферным воздухом, пропущенным через фильтр. Измеренные фоновые значения амплитуды (площади) пиков определяемых веществ в камере учитывают при обработке результатов измерений при градуировке хроматографа.
Амплитуду (площадь) пика i-oro компонента определяют по формуле (1):
А = (Л£ - Д,ф) (1)
где Ai - измеренное на хроматографе значение амплитуды (площади) определяемого i-oro компонента в градуировочной смеси,
Айф - фоновое значение амплитуды (площади) i-oro компонента.
При использовании ГСО растворов веществ (бензол, фенол) шприцем отбирают объем стандартного образца раствора исходного вещества, которое рассчитывают по формуле (2):
Vi = 10-3 • Vk/Ci (2)
где Vk- - объем камеры, м3;
Ci - требуемая концентрация раствора, мг/м3.
При использовании ГСО-ПГС необходимо смонтировать редуктор с натекателем и выходной пробоотборной трубкой из нержавеющей стали длиной от 50 до 100 см, внутренним диаметром от 0,8 до 1 см и резьбой под накидную гайку с заглушкой из силиконовой резины (допускается использовать любую емкость объемом от 50 до 100 см3 выполненную из нержавеющей стали с устройством для отбора пробы шприцем, герметично подсоединяемую к редуктору), установить натекателем расход газовой смеси в интервале от 1 до 2 л/мин, продувать трубку от 30 до 60 сек, не закрывая редуктор заглушить торец трубки гайкой с силиконовой заглушкой. Далее шприцем требуемой емкости прокалывают силиконовую заглушку и отбирают объем ГСО искусственной газовой смеси исходного вещества, которое рассчитывают по формуле (3):
Vi = Vk- Ci/Crco (3)где Vk - объем камеры, м3;
Ci - требуемая концентрация проверяемого компонента в ГС 2, мг/м3;
Сгсо - концентрация проверяемого компонента в ГСО, мг/м3
-
- газоанализатор соединяют с камерой фторопластовой трубкой и проводят измерения;
-
- для откачивания камеры от предыдущей пробы используют газовый насос;
-
- для очистки и продувки пробоотборной трубки от предыдущей пробы используют баллон с чистым воздухом марки А по ТУ 6-21-5-82.
Подача ГС № 1, ГС № 2 (для диметилбензола), ГС № 3, и ГС № 4 осуществляется напрямую через баллон или установку динамическую «Микрогаз-ФМ» в следующем порядке:
-
- собирают схему проведения поверки, приведенную на рисунке Б.2 Приложения Б;
-
- подают на вход газоанализатора ГС в установленном порядке;
-
- после стабилизации показаний по поверяемому каналу (через 3-5 минут после начала подачи ГС) фиксируют значение.
Значение приведенной погрешности (yj) газоанализатора, рассчитать по формуле (4):
(с.-сЛ(4)
где С/ - установившиеся показания на газоанализатор в i-ой точке поверки, мг/м3
Cf - действительное значение содержания определяемого компонента в i-й ГС, мг/м3
Св - верхний предел диапазона измерений газоанализатора, мг/м3.
Значение относительной погрешности (&, %) газоанализатора, рассчитать по формуле (5):
8i= W2 -100%, (5)Результат определения погрешности газоанализатора считают положительным, если полученные значения погрешности во всех точках поверки не превышают пределов, указанных в Приложении В, Таблице В.1.
Раздел 10 (Измененная редакция, Изм. № 1)
11. Оформление результатов поверки
-
11.1 Результаты поверки оформляются протоколом, составленным в произвольной форме, и содержащее результаты по каждому пункту раздела 10 настоящей методики поверки.
-
11.2 При положительных результатах поверки газоанализатор признается пригодным к применению. Сведения о положительных результатах поверки передаются в Федеральный информационный фонд по обеспечению единства измерений, и на газоанализатор выдается свидетельство о поверке в соответствии с действующим законодательством. Знак поверки наносится на свидетельство о поверке в соответствии с действующим законодательством.
-
11.3 При отрицательных результатах поверки газоанализатор признается непригодным к применению. Сведения об отрицательных результатах поверки передаются в Федеральный информационный фонд по обеспечению единства измерений, и на газоанализатор выдается извещение о непригодности с указанием основных причин в соответствии с действующим законодательством.
Раздел 11 (Измененная редакция, Изм. № 1)
Разработчик:
Г.С. Володарская
А.Ф. Исангужин
Инженер по метрологии ООО «ПРОММАШ ТЕСТ»
Стажер
Приложение А
(обязательное)
Технические характеристики газовых смесей, используемых при поверке газоанализаторов
Таблица A.I - Технические характеристики ГС, используемых при поверке газоанализаторов
Определяемый компонент |
Диапазон измерений, мг/м3 |
Номинальное значение определяемого компонента в ГС, мг/м3, пределы допускаемого отклонения |
Номер ГС по реестру ГСО или Источник ГС | |||
ГС№1 |
ГС №2 |
ГС№3 |
ГС №4 | |||
Бензол (СбНб) |
от 0 до 6 |
ПНГ-воздух |
- |
- |
- |
воздух марки А по ТУ 6-21-5-82 |
- |
0,00475 ±5 % отн. |
- |
- |
ГСО 7141-95м | ||
- |
- |
3,0 ±5 % отн. |
5,7 ±5 % отн. |
ГСО 10528-2014 | ||
Толуол (С7Н8) |
от 0 до 12 |
ПНГ-воздух |
- |
- |
- |
воздух марки А по ТУ 6-21-5-82 |
- |
0,00475 ±5 % отн. |
6,0 ±5 % отн. |
11,4 ±5 % отн. |
ГСО 10528-2014 | ||
Этилбензол (СвНю) |
от 0 до 6 |
ПНГ-воздух |
- |
- |
- |
воздух марки А по ТУ 6-21-5-82 |
- |
0,00475 ±5 % отн. |
3,0 ±5 % отн. |
5,7 ±5 % отн. |
ГСО 10528-2014 | ||
о-ксилол (о-СвНю) |
от 0 до 6 |
ПНГ-воздух |
- |
- |
- |
воздух марки А по ТУ 6-21-5-82 |
- |
0,00475 ±5 % отн. |
3,0 ±5 % отн. |
5,7 ±5 % отн. |
ГСО 10528-2014 | ||
п-ксилол (р-СвНю) |
от 0 до 6 |
ПНГ-воздух |
- |
- |
- |
воздух марки А по ТУ 6-21-5-82 |
- |
0,00475 ±5 % отн. |
3,0 ±5 % отн. |
5,7 ±5 % отн. |
ГСО 10528-2014 |
1родолжение таблицы А. 1
Определяемый компонент |
Диапазон измерений, мг/м3 |
Номинальное значение определяемого компонента в ГС, пределы допускаемого отклонения |
Номер ГС по реестру ГСО или Источник ГС | |||
ГС№1 |
ГС №2 |
ГС №3 |
ГС №4 | |||
м-ксилол (m-CsHio) |
от 0 до 6 |
ПНГ-воздух |
- |
- |
- |
воздух марки А по ТУ 6-21-5-82 |
- |
0,00475 ±5 % отн. |
3,0 ±5 % отн. |
5,7 ±5 % отн. |
ГСО 10528-2014 | ||
Хлорбензол (C6H5CI) |
от 0 до 6 |
ПНГ-воздух |
- |
- |
- |
воздух марки А по ТУ 6-21-5-82 |
- |
0,00475 ±5 % отн. |
3,0 ±5 % отн. |
5,7 ±5 % отн. |
ГСО 10549-2014 | ||
СтирОЛ (CsHs) |
от 0 до 6 |
ПНГ-воздух |
- |
- |
- |
воздух марки А по ТУ 6-21-5-82 |
- |
0,00475 ±5 % отн. |
- |
- |
ГСО 10540-2014 | ||
- |
- |
3,0 ±5 % отн. |
5,7 ±5 % отн. |
ИМ-ГП-170-М-А2 | ||
Фенол (СбРЬОН) |
от 0 до 6 |
ПНГ-воздух |
- |
- |
- |
воздух марки А по ТУ 6-21-5-82 |
- |
0,00475 ±5 % отн. |
- |
- |
ГСО 7353-97 | ||
- |
- |
3,0 ±5 % отн. |
5,7 ±5 % отн. |
ИМ-ГП-89-М-А2 | ||
Диметилбензол (смесь о-, м-, р-изоме-ров) |
от 0 до 18 |
ПНГ-воздух |
- |
- |
- |
воздух марки А по ТУ 6-21-5-82 |
- |
0,01425 ±5 % отн. |
9 ±5 % отн. |
17,1 ±5 % отн. |
ГСО 10528-2014 |
Приложение А (Измененная редакция, Изм. № 1)
Приложение Б
(обязательное)
Рисунок Б. 1 - Схема используемой при поверке газоанализаторов камеры
-
1 - источник ГС (баллон, установку дина- 3 - тройник;
мическую «Микрогаз-ФМ»); 4 - ротаметр (индикатор расхода);
-
2 - вентиль точной регулировки; 5 - газоанализатор.
Рисунок Б.2 -Схема подачи ГС на газоанализаторы непрерывного действия ФЕБА Приложение Б (Измененная редакция, Изм. № 1)
Приложение В
(обязательное)
Метрологические характеристики
Таблица В.1 - Метрологические характеристики
Определяемый компонент |
Диапазон измерений2) массовой кон-центрация определяемого компонента, мг/м3 |
Пределы допускаемой погрешности, % | ||
приведенной1) |
относительной | |||
Бензол (СбНб) |
от 0 до 6 |
от 0 до 0,005 включ. |
±15 |
- |
св. 0,005 до 6,00 включ. |
- |
±15 | ||
Толуол (С7Н8) |
от 0 до 12 |
от 0 до 0, 005 включ. |
±15 |
- |
св. 0,005 до 12,00 |
- |
±15 | ||
Этилбензол (СяНю) |
от 0 до 6,0 |
от 0 до 0,005 включ. |
±15 |
- |
св. 0,005 до 6,0 |
- |
±15 | ||
о-ксилол (o-CsHio) |
от 0 до 6 |
от 0 до 0,005 включ. |
±15 |
- |
св. 0,005 до 6,00 |
- |
±15 | ||
п-ксилол (p-CsHio) |
от 0 до 6 |
от 0 до 0,005включ. |
±15 |
- |
св. 0,005 до 6,00 |
- |
±15 | ||
м-ксилол (m-CsHio) |
от 0 до 6 |
от 0 до 0,005 включ. |
±15 |
- |
св. 0,005 до 6,00 |
- |
±15 | ||
Хлорбензол (С6Н5С1) |
от 0 до 6 |
от 0 до 0,005 включ. |
±15 |
- |
св. 0,005 до 6,00 |
- |
±15 | ||
Стирол (СвШ) |
от 0 до 6 |
от 0 до 0,005 включ. |
±15 |
- |
св. 0,005 до 6,0 |
- |
±15 | ||
Фенол (СбНбОН) |
от 0 до 6 |
от 0 до 0,005 включ. |
±15 |
- |
св. 0,005 до 6,0 |
- |
±15 | ||
Димитилбензол (смесь о-, м-, р-изо-меров) |
0 до 18 |
от 0 до 0,015 включ. |
±15 |
- |
св. 0,015 до 18 |
- |
±15 | ||
0 Приведенная погрешность нормирована к верхнему диапазону измерений; 2) Разрешающая способность (предельная чувствительность 0,0005 мг/м3 |
Приложение В (Измененная редакция, Изм. № 1)
11