Методика поверки «ГСИ Поляриметры модели РоІААг 31, РоІААг 32, PolAAr 35, PolAAr 3001, PolAAr 3002, PolAAr 3005, SacchAAr 880» (МП-242-2266-2018)

Федеральное государственное унитарное предприятие

«Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д. И. Менделеева»

УТВЕРЖДАЮ

. о.

м.п.

Государственная система обеспечения единства измерений

Заместитель руководителя отдела государственных эталонов в области физико-химических измерений ФГУП «ВНИИМ им.

А.В. Колобова

Ведущий инженер

А.С. Найденов

Санкт - Петербург 2018 г.

Настоящая методика поверки распространяется на поляриметры модели PolААг 31, PolAAr 32, PolAAr 35, PolAAr 3001, PolAAr 3002, PolAAr 3005, SacchAAr 880 (далее — поляриметры), изготовленные компанией Index Instruments Limited., Великобритания, предназначенные для измерений угла вращения плоскости поляризации монохроматического излучения при его прохождении через оптически активные вещества и устанавливает методы и средства их первичной поверки после ввода в эксплуатацию или ремонта и периодической поверки в процессе эксплуатации.

Метод поверки основан на непосредственном сличении показаний поляриметра со значениями мер угла вращения плоскости поляризации, входящих в комплект рабочего эталона 1 -го разряда.

Интервал между поверками 1 год.

1. ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

При проведении поверки должны выполняться операции, указанные в таблице!:

Таблица 1

2. СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

• 2.1. При проведении поверки должны быть применены следующие средства поверки:

• —  рабочий эталон 1 разряда: меры угла вращения плоскости поляризации по ГОСТ 8.590-2009 (пластинки поляриметрические).

• —  термометр лабораторный электронный ЛТ-300, per. № 61806-15, диапазон температур: от -50 °C до +199,9 °C, пределы допускаемой абсолютной погрешности: ±0,05 °C.

• — прибор комбинированный Testo-622, per. № 44744-10, диапазон измерения относительной влажности воздуха: от 10 % до 98 %, абсолютная погрешность: ±3 %; диапазон измерения температуры: от -10 °C до +60 °C, абсолютная погрешность: ±0,4 °C; диапазон измерения абсолютного давления: от 300 гПа до 1200 гПа, абсолютная погрешность: ±5 гПа.

• 2.2. Все основные средства измерений, применяемые при поверке должны иметь действующие свидетельства о поверке или оттиски поверительных клейм.

• 2.3. Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик поверяемых СИ с требуемой точностью.

3. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

• 3.1. Требования безопасности перечислены в п.п. 6.1 - 6.4 ГОСТ 8.258-2013.

4. УСЛОВИЯ ПРОВЕДЕНИЯ ПОВЕРКИ

• 4.1. При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

— Поверку поляриметра следует проводить через 60 минут после включения в сеть, а также выполнить условия проведения поверки, изложенные в п.п. 7.1 - 7.4 ГОСТ 8.258-2013.

5. ПОДГОТОВКА К ПОВЕРКЕ

• 5.1. Подготовку к поверке выполняют в соответствии с требованиями разд. 8 ГОСТ 8.258-2013.

• 5.2. Перед проведением периодической поверки выполняется техническое обслуживание в соответствии с Руководством по эксплуатации.

6. ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

6.1. Проведение внешнего осмотра

• 6.1.1. При проведении внешнего осмотра должно быть установлено соответствие поверяемого поляриметра следующим требованиям, приведенным в п.п. 9.1.1 - 9.1.6 (подраздел 9.1) ГОСТ 8.258-2013.

• 6.1.2. Поляриметры, не отвечающие указанным требованиям при внешнем осмотре, дальнейшей поверке не подлежат.

6.2.  Подтверждение соответствия идентификационных данных программного обеспечения

• 6.2.1. Включить поляриметр тумблером «сеть». Загорится экран дисплея и появится сообщение INITIALISING SYSTEM. В процессе инициализации системы в верхней части экрана будет отображен номер версии и год установки ПО в соответствии с документацией.

В нижней части экрана - заводской номер, количество часов работы лампы, время измерения и текущая дата (см. Приложение 1).

• 6.2.2. Результат проверки считается положительным, если номер версии соответствует указанному в описании типа.

6.3. Опробование

При проведении опробования необходимо провести следующие операции.

• 6.3.1. Убедиться, что поляриметр оставался включенным не менее часа при нормальной рабочей температуре.

• 6.3.2. Нажать клавишу ZERO для обнуления по пустому отсеку или пустой кювете (см. п. 3.4 Руководства по эксплуатации), при этом на дисплее высветятся нули. Подождать, примерно. 30 с и, при необходимости, вновь обнулить поляриметр и нажать клавишу PRINT.

• 6.3.3. Проверить правильность юстировки источника света (см. п. 9.2.2 ГОСТ 8.258-2013).

• 6.3.4. Результат проверки считается положительным, если выполнены все требования п.п. 6.3.1-6.3.3.

• 6.4.  Определение метрологических характеристик

6.4.1. Определение абсолютной погрешности при измерении угла вращения плоскости поляризации в угловых градусах

• 6.4.1.1. Для определения абсолютной погрешности используются средства поверки, указанные в п. 2.1 и выполняются следующие операции.

• 6.4.1.2. Открыть крышку кюветного отделения и поместить в кюветное отделение поляриметра кварцевую поляриметрическую пластину из комплекта рабочего эталона 1-го разряда.

• 6.4.1.3. Выбрать тип шкалы при использовании кварцевых поляриметрических пластинок— угловые градусы (см. п.3.2 Руководства по эксплуатации).

• 6.4.1.4. Выполнить операции по обнулению поляриметра (см. п.3.4 Руководства по эксплуатации).

• 6.4.1.5.  После окончательной стабилизации параметров, результат измерения будет отображаться на экране дисплея непрерывно, а индикатор шкалы измерения будет показывать значение поляриметрической пластинки, в угловых градусах. (фГ).

• 6.4.1.6. Повторить операции для пластинок из комплекта рабочего эталона 1 разряда, при этом для каждой новой поляриметрической пластинки необходимо выполнять установку нуля поляриметра и каждый раз фиксировать текущее показания термометра поляриметра.

• 6.4.1.7. Внести показания термометра и значение угла вращения плоскости поляризации для каждой пластинки (ф;°) в протокол (Приложение 2).

• 6.4.1.8. Вычислить разность между полученным результатом и приведенном в сертификате о калибровке или свидетельстве о поверки пластинок из состава рабочего эталона 1 разряда с учетом температуры, при которой проведены измерения, для каждой поляриметрической пластинки:

А(°А) = (pi⁰-

где ц/ ^Q - значение угла вращения плоскости поляризации поляриметрической пластинки при текущей температуре измерения, рассчитанное по формуле:

где: ^/₂₀ ⁰ — значение угла вращения поляриметрической пластинки при температуре 20 °C. приведенное в сертификате о калибровке или свидетельстве о поверке;

t - температура поляриметрической пластинки (кюветного отделения) во время измерений. °C.

• 6.4.1.9. Результаты измерений по п. 6.4.1 признают положительными, если наибольшая разность Д°А = фмах° ~ ^° не превышает: ±0,01° для PolAAr 31, PolAAr 32. PolAAr 35 (в диапазоне от 0° до-90° и от0° до +90°) и для PolAAr 3001. PolAAr 3002. PolAAr 3005. SacchAAr 880 (в диапазоне менее -10° до -90° и свыше +10° до +90°), и ±0,003° для PolAAr 3001. PolAAr 3002, PolAAr 3005, SacchAAr 880 (в диапазоне от 0° до -10° включ. и от 0° до +10° включ.) для поляриметрических пластинок из комплекта рабочего эталона 1-го разряда единицы угла вращения плоскости поляризации.

6.4.2. Определение абсолютной погрешности при измерении угла вращения плоскости поляризации в градусах международной сахарной шкалы

• 6.4.2.1. Для определения абсолютной погрешности используются средства поверки, указанные в п. 2.1.

• 6.4.2.2. Пересчитать значения поляриметрических пластинок с аттестованными значениями в угловых градусах в составе рабочего эталона 1 разряда в соответствии с ГОСТ 8.590-2009 Приложение Б (справочное) на длину волны 589,44 нм и в градусы международной сахарной шкалы °Z.

• 6.4.2.3. В кюветное отделения поляриметра поместить кварцевую поляриметрическую пластину из комплекта рабочего эталона 1 разряда и выбрать тип шкалы - международная сахарная шкала с температурной коррекцией °Z(T) (см. п.3.2 Руководства по эксплуатации).

• 6.4.2.4. Выполнить операции по обнулению поляриметра (см. п.3.4 Руководства по эксплуатации).

• 6.4.2.5.  После окончательной стабилизации параметров, результат измерения будет отображаться на экране дисплея поляриметра непрерывно, а индикатор шкалы измерения будет показывать значение угла вращения плоскости поляризации поляриметрической пластинки в градусах международной сахарной шкалы °Z.

• 6.4.2.6. Вычислить абсолютную погрешность как разность между полученным результатом Dz_M3M и расчетным значением Dz_pac по формуле:

  

где: DZhjm ^— измеренное значение угла вращения плоскости поляризации поляриметрической пластинки в градусах международной сахарной шкалы °Z,

DZpacH ~ расчетное значение угла вращения плоскости поляризации поляриметрической пластинки в градусах международной сахарной шкалы °Z (см. п. 6.4.2.2).

• 6.4.2.7. Повторить операции для каждой пластинки из комплекта рабочего эталона 1-го разряда, при этом для каждой новой поляриметрической пластинки необходимо выполнять установку нуля поляриметра.

• 6.4.2.8. Внести измеренные значения угла вращения плоскости поляризации в градусах международной сахарной шкалы для каждой пластинки в протокол (Приложение 2).

• 6.4.2.9. Результаты измерений по п. 6.4.2 признают положительными, если абсолютная погрешность угла вращения плоскости поляризации в градусах международной сахарной шкалы не превышает: ±0,02 °Z для всех моделей поляриметров во всем диапазоне измерений.

6.4.3. Определение абсолютной погрешности при измерении температуры

• 6.4.3.1 При определении абсолютной погрешности при измерении температуры используется термометр лабораторный электронный ЛТ-300.

• 6.4.3.2 После установления в кюветном отделении постоянной температуры (за время, примерно, 30 с перед началом измерения) снимают показания текущей температуры на цифровом табло поляриметра и электронного термометра ЛТ-300 в течение 8 часов непрерывной работы через каждый час в процессе работы прибора.

• 6.4.3.3 Наибольшая абсолютная погрешность не должна превышать ±0,25 ^СС для всех моделей поляриметров во всем диапазоне измерений рабочих температур.

7. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

• 7.1. При проведении поверки поляриметров оформляется протокол результатов поверки. Форма протокола приведена в Приложении 2.

• 7.2. Положительные результаты поверки оформляются путем выдачи свидетельства о поверке по установленной форме или нанесения на поляриметр клейма о поверке.

• 7.3. Результаты поверки считаются отрицательными, если при проведении поверки установлено несоответствие поляриметров хотя бы одному требованию настоящей методике поверки.

• 7.4. Отрицательные результаты поверки оформляются путем выдачи извещения о непригодности с указанием причин непригодности или гашением клейма о поверке.

Рис. 1. Начальный экран после включения поляриметра.

Приложение 2

(Рекомендуемое)

ПРОТОКОЛ ПОВЕРКИ №________от____________

Поляриметры: PolAAr 31, PolAAr 32, PolAAr 35, PolAAr 3001, PolAAr 3002, PolAAr 3005, SacchAAr 880

Заводской номер________________

Регистрационный номер в Федеральном информационном фонде по ОЕИ______________

Изготовитель: компания Index Instruments Limited, Великобритания

Принадлежит_______________________________________________________________

Наименование средств поверки____________________________________________________

Наименование и номер методики поверки__________________________________________

Условия проведения поверки:

• - температура окружающего воздуха___________°C;

• - атмосферное давление______________________кПа;

• - относительная влажность___________________%.

Результаты поверки:

• 1. Результаты внешнего осмотра_______________________________________________________

• 2. Подтверждение соответствия идентификационных данных ПО________________________

3 .Результаты опробования_____________________________________________________________

4.Результаты определения метрологических характеристик:

• 4.1.Показания термометра поляриметра, °C__

4.2.Значения угла вращения плоскости поляризации, угловые градусы, (<pi°)________

• 4.3. Результаты определения абсолютной погрешности при измерении угла вращения

поляризации, угловые градусы, (Д°А)___________________________________________________

• 4.4. Значения угла вращения плоскости поляризации в градусах международной сахарной

шкалы, (Dz изм)_______________________________________________________________________

• 4.5. Результаты определения абсолютной погрешности при измерении угла вращения

плоскости поляризации в градусах международной сахарной шкалы, (&°Z)__

• 4.6. Результаты определения абсолютной погрешности при измерении температуры, (ДТ °C)

Заключение__

Поверитель__________________________(Ф .И. О.)__________________________________________