Методика поверки «ГСИ. Дифрактометры рентгеновский D8 DISCOVER» (МП 76-251-2018)

ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ «УРАЛЬСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИИ» (ФГУП «УНИИМ»)

УТВЕРЖДАЮ

ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

г. Екатеринбург

2018 г.

ПРЕДИСЛОВИЕ

• 1. РАЗРАБОТАНА ФГУП «Уральский научно-исследовательский институт метрологии» (ФГУП «У НИ ИМ»)

• 2. ИСПОЛНИТЕЛЬ и.о. зав. лаб. 251, к.х.н. Собина Е.П.

• 3. УТВЕРЖДЕНА директором ФГУП «УНИИМ» в сентябре 2018 г.

СОДЕРЖАНИЕ

• 1   Область применения

• 2  Нормативные ссылки

• 3  Операции поверки

• 4  Средства поверки

• 5  Требования к квалификации поверителя

• 6  Требования безопасности

• 7   Условия поверки

• 8   Подготовка к поверке

• 9  Проведение поверки

  • 9.1 Внешний осмотр

  • 9.2 Опробование

  • 9.3 Проверка метрологических характеристик

• 10   Оформление результатов поверки

ПРИЛОЖЕНИЕ А

Дата введения в действие: «__»______2018 г.

Настоящая методика поверки распространяется на дифрактометры рентгеновские D8 DISCOVER (далее - дифрактометры) и устанавливает методы и средства первичной и периодической поверок.

Поверка дифрактометров должна производиться в соответствии с требованиями настоящей методики.

Интервал между поверками - 1 год.

В настоящей методике поверки использованы ссылки на следующие документы:

ГОСТ 12.2.007.0-75 «Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности»:

Приказ Минтруда России от 24.07.2013 г. №328н «Об утверждении Правил по охране труда при эксплуатации электроустановок»;

Приказ Минпромторга России от 02.07.2015 №1815 «Об утверждении порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельств о поверке».

• 3.1 При поверке должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1 - Операции поверки

• 3.2 В случае невыполнения требований хотя бы к одной из операций, проводится настройка и градуировка дифрактометра в соответствии с руководством по эксплуатации (далее - РЭ). В дальнейшем все операции повторяются вновь, в случае повторного невыполнения требований хотя бы к одной из операций поверка прекращается, дифрактометр бракуется.

• 4.1 11ри поверке дифрактометра применяют следующие средства поверки:

-ГСО 10475-2014 Стандартный образец дифракционных свойств кристаллической решетки (оксид алюминия) (SRM 1976b), аттестованное значение параметра кристаллической решетки а 0,4759137 нм. границы допускаемых значений абсолютной погрешности аттестованного значения при Р=0,95 ±0.0000080 нм, аттестованное значение параметра кристаллической решетки с 1,299337 нм, границы допускаемых значений абсолютной погрешности аттестованного значения при Р=0.95 ±0,000015 нм.

• 4.2 Для контроля внешних влияющих факторов применяют средства измерений температуры и относительной влажности окружающей среды с диапазонами измерений охватывающими условия по п. 7.

• 4.3 Средства измерений, применяемые для поверки, должны быть поверены, а стандартный образец должен иметь действующий паспорт.

• 4.4 Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик поверяемых дифрактометров с требуемой точностью.

К проведению работ по поверке дифрактометра допускаются лица, прошедшие специальное обучение и аттестованные в порядке, установленном Росстандартом. ознакомившиеся с настоящей методикой поверки и РЭ на дифрактометр.

При проведении поверки должны быть соблюдены требования Приказа Минтруда России от 24.07.2013 №328н, требования ГОСТ 12.2.007.0-75, требования безопасности, указанные в РЭ дифрактометра.

• 7.1 При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

• - температура окружающей среды. °C                            от 15 до 25

• - относительная влажность, %, не более                                   80

• 7.2 Дифрактометр должен быть установлен вдали от источников магнитных и электрических полей.

• 8.1 Дифрактометр подготовить к работе в соответствии с РЭ.

• 8.2 Стандартный образец, используемый при поверке, подготовить согласно его паспорту; средства измерений, используемые при поверке, подготовить согласно их эксплуатационной документации.

• 9.1 Внешний осмотр

При внешнем осмотре установить:

• - отсутствие видимых повреждений дифрактометра, влияющих на работоспособность;

• - соответствие комплектности, указанной в РЭ;

• - четкость обозначений и маркировки.

• 9.2 Опробование

  • 9.2.1 Включить дифрактометр, провести инициализацию его модулей, проверить работоспособность органов управления и регулировки дифрактометра в соответствии с РЭ.

  • 9.2.2 Провести проверку идентификационных данных ПО дифрактометра.

Идентификационное наименование ПО. номер версии ПО идентифицируется при включении дифрактометра, запуска ПО и дальнейшего вывода из ПО на экран монитора номера версии ПО и его идентификационного наименования. ПО должно соответствовать приведенным в таблице 2 идентификационным данным.

Таблица 2 - Идентификационные данные программного обеспечения

9.3 Проверка метрологических характеристик

Проверку метрологических характеристик проводят при помощи стандартного образца и средств измерений по п. 4.

• 9.3.1 Проверка диапазона углов дифракции 26

Проверку диапазона углов дифракции 26 проводят при помощи ГСО 10475-2014. Образец помещают в центр гониометра, устанавливают диапазон съемки дифрактограммы по углу 26 в интервале от 20 до 130°. Задают время экспозиции и шаг по углу 26 не менее 0.5 с на точку и не более 0.005°. соответственно. Проводят' съемку дифрактограммы. При помощи программного обеспечения (далее - ПО) дифрактометров убеждаются в наличии сигнала в интервале от 20 до 130°.

Дифрактометр считается прошедшими операцию поверки, если диапазон съемки дифрактограммы по углу 26 соответствует интервалу от 20 до 130°.

• 9.3.2 Проверка абсолютной погрешности измерений параметров кристаллической решетки

Проводят обработку полученной по п. 9.3.1 дифрактограммы стандартного образца с расчетом параметров кристаллической решетки при помощи ПО дифрактометра. Рассчитывают абсолют ную погрешность измерения параметров кристаллической решетки Да. нм. и Дс, нм. по формулам:

= ^аизм ^{_ а}гсо-                             (1)

Ас с_изм с гео,                                   (2)

где а_гсо - параметр кристаллической решетки, указанный в паспорте ГСО. нм (дтя ГСО 10475-2014 а_Гсо~0,4759137 нм, границы допускаемых значений абсолютной погрешности аттестованного значения при Р=0.95 ±0,0000080 нм);

®из_М ^_ параметр кристаллической решетки, измеренный дифрактометром, нм:

^сгсо ^_ параметр кристаллической решетки, указанный в паспорте ГСО. нм (для ГСО 10475-2014 с_гсо=1,299337 нм, границы допускаемых значений абсолютной погрешности аттестованного значения при Р=0,95 ±0.000015 нм);

с_изм - параметр кристаллической решетки, измеренный дифрактометром, нм.

Дифрактометр считается прошедшими операцию поверки, если абсолютная погрешность измерения параметров кристаллической решетки а и с не превышает ± 0.0001 нм и ± 0.001 нм, соответственно.

• 10.1 Оформляют протокол проведения поверки по форме Приложения А.

• 10.2 Положительные результаты поверки оформляют выдачей свидетельства о поверке в соответствии с Приказом Минпромторга России от 02.07.2015 № 1815. Знак поверки наносится на лицевую панель дифрактометра.

• 10.3  При отрицательных результатах поверки дифрактометр признают непригодным к применению, свидетельство о поверке аннулируют, и выписывают извещение о непригодности к применению с указанием причин в соответствии с Приказом Минпромторга России от 02.07.2015 № 1815.

Разработчик:

Е.П. Собина

И.о. зав. лаб. 251 ФГУП «УНИИМ», к.х.н.

ПРИЛОЖЕНИЕ А

(рекомендуемое)

ФОРМА ПРОТОКОЛА ПОВЕРКИ ПРОТОКОЛ №____ПРОВЕДЕНИЯ ПОВЕРКИ

Дифрактометр рентгеновский D8 DISCOVER зав. №__________

Документ на поверку:

МП 76-251-2018 «ГСИ. Дифрактометры рентгеновские D8 DISCOVER»

Информация об использованных средствах поверки:

Условия проведения поверки:

• - температура окружающей среды, °C

• - относительная влажность. %

Результаты внешнего осмотра_________________________________________________

Результаты опробования_______________________________________________________

Проверка метрологических характеристик

Таблица А1 - Результаты проверки диапазона углов дифракции 29

Таблица А2 - Результаты проверки абсолютной погрешности измерений параметров

кристаллической решетки

Результат проведения поверки:___________________________________________________

Выдано свидетельство о поверке (извещение о непригодности)

от «___»_____________20___г.. №___________________

Поверитель_________________________________________

Подпись          (Ф.Н.О.)

Организация, проводившая поверку_____________________________________________