Методика поверки «Государственная система обеспечения единства измерений Радиометры сканирующие для тонкослойной хроматографии miniGITA» (MП 2101-003-2018)
Федеральное государственное унитарное предприятие
«Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д.И. Менделеева» ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»
УТВЕРЖДАЮ
И.о. директора ФГУП «ВНИИМ
Государственная система обеспечения единства измерений
Радиометры сканирующие для тонкослойной хроматографии miniGITAМетодика поверки
МП 2101-003-2018
Руководитель ртдела измерений ующих излучений
С. Г. Трофимчук
Научный сотрудник
Т. И. Шильникова
Санкт-Петербург
2018
Настоящая методика поверки распространяется на радиометры сканирующие для тонкослойной хроматографии miniGITA (далее по тексту - радиометры miniGITA), предназначенные для измерений распределения активности радионуклида по длине хроматографической полоски при проверке радиохимической чистоты соединений с помощью тонкослойной хромато1рафии, а также для измерений активности радионуклидов в компонентах разделяемой смеси в соответствии с аттестованными и стандартизованными методиками (методами) измерений (при использовании с сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений), и устанавливает методику их первичной и периодической поверок.
Первичная поверка радиометров miniGITA проводится до ввода в эксплуатацию и после ремонта, периодическая - в процессе эксплуатации.
Интервал между поверками - 2 года.
Примечание. При пользовании настоящей методикой поверки целесообразно проверить действие ссылочных документов по соответствующему указателю стандартов, составленному по состоянию на 1 января текущего года и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящей методикой следует руководствоваться заменяющим (измененным) документом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
1 ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИПри проведении поверки должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1. Таблица 1
Наименование операции |
Номер пунк-та методики |
Проведение операций при: | |
первичной поверке |
периодической поверке | ||
Внешний осмотр |
7.1 |
Да |
Да |
Опробование: |
7.2 |
Да |
Да |
Проверка работоспособности |
7.2.1 |
Да |
Да |
Проверка соответствия ПО |
7.2.2 |
Да |
Да |
Определение метрологических характеристик |
7.3 |
Да |
Да |
Уровень фона |
7.3.1 |
Да |
Да |
Эффективность регистрации гамма-излучения точечного источника радио-нчтслида 137Cs Эффективность регистрации бета-излучения точечного источника радионуклида 137Cs |
7.3.2 |
Да |
Да |
Оформление результатов поверки |
8 |
Да |
Да |
Примечание: Операции поверки проводятся для каждого детектора, которыми укомплектован поверяемый радиометр. Допускается по письменному заявлению заказчика проведение поверки для ограниченного числа детекторов, при этом в свидетельстве о поверке должны быть перечислены детекторы, для которых проведена поверка
2 СРЕДСТВА ПОВЕРКИ2 Л При проведении поверки должны применяться эталоны, средства измерений и вспомогательное оборудование, приведенные в таблице 2.
-
2.2 Все эталоны должны иметь действующие свидетельства об аттестации, а средства измерений - действующие свидетельства о поверке или сертификаты калибровки.
-
2.3 Допускается применение других эталонов, средств измерений и оборудования с характеристиками, не уступающими приведенным в таблице 2.
Таблица 2
Номер пункта методики |
Наименование средств поверки и вспомогательного оборудования |
Технические характеристики |
7.3.2 |
Рабочий эталон 2-го разряда по ГОСТ 8.033-96 - Источники фотонного излучения радионуклидные спектрометрические закрытые эталонные типа ОСГИ с радионуклидом 137Cs |
Активность от 1-101 2 до 1-103 Бк, погрешность не более ±6 %. |
7.3.2 |
Рабочий эталон 2-го разряда по ГОСТ 8.033-96 - Источники бета-излучения на основе радионуклида 137Cs типа ОРИБИ | |
5 |
Термометр |
Диапазон измерений температуры - (0 - +40) °C, Цена деления 1 °C |
5 |
Барометр-анероид |
Диапазон измерений атмосферного давления - (80 -106) кПа, Погрешность не более 3 % |
5 |
Психрометр аспирационный |
Диапазон измерений относительной влажности воздуха (10 - 100) %, Абсолютная погрешность не более 5 % |
При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:
-
- температура окружающего воздуха, °C 20 ± 5;
-
- относительная влажность воздуха, % 60 (-30;+10);
-
- атмосферное давление, кПа 101,3 (-15,3; +5,4);
При проведении поверки должны быть выполнены следующие подготовительные работы:
-
• проверка комплектности радиометра, документации на него, на блоки, входящие в его состав;
-
• проверка комплектности средств поверки
При проведении периодической поверки - проверка наличия свидетельства о первичной поверке.
7 ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ-
7.1 Внешний осмотр.
При проведении внешнего осмотра должно быть установлено:
-
- наличие маркировок на блоках, входящих в состав радиометра miniGITA;
-
- надежность закрепления блоков на штатных местах;
-
- отсутствие механических повреждений и дефектов на блоках поверяемого радиометра miniGITA, которые могут повлиять на его работоспособность.
-
7.2 Опробование
-
7.2.1 Выполнить в соответствии с руководством по эксплуатации проверку работоспособности радиометра miniGITA.
-
7.2.2 Подтверждение соответствия программного обеспечения.
-
7.2.2.1 Подтверждение соответствия программного обеспечения (ПО) радиометра miniGITA включает:
-
-
-
- проверку наличия и соответствия идентификационного наименования и номера версии программного модуля ПО;
-
- проверку цифрового идентификатора программного обеспечения (контрольная сумма исполняемого кода) программного модуля ПО.
Комплектность и идентификационные данные программного обеспечения должны
соответствовать приведенным в таблице 3
Таблица 3 - Идентификационные данные ПО, приведенные в описании типа.
Идентификационные данные (признаки) |
— Значения | |
Встроенное |
Автономное (внешнее) | |
Идентификационное наименование ПО |
miniGita |
Gina Star TLC (gina nt tlc.exe) |
Номер версии (идентификационный номер) ПО |
1.54,) |
6.1') |
Цифровой идентификатор ПО (по MD5) |
недоступен |
fl3e8a59c6ca6eaac416e9fa71belc712) |
1! Номер версии не ниже указанного в таблице 2) Контрольная сумма файла относится к указанной в таблице версии программного обеспече- | ||
НИЯ |
Радиометры miniGITA Номер версии встроенного ПО Minigita доступен в программе Gina Star TLC в окне «GINA Star TLC Staition default_staition Setup» (File\Setup\Edit setup\Connection\firmwaregina). Идентификационное наименование и номер версии внешнего ПО Gina Star TLC отображается в главном меню вкладка Help, затем вкладка Info.
Контрольная сумма для исполняемого файла gina_nt.exe внешнего ПО (путь: C:\Programme\raytest\GINAStar TLC\gina_nt_tlc.exe) рассчитывается по алгоритму MD5 при помощи стандартной программы MD5 FileChecker (либо аналогичной).
INAStar TLC
Version 6.1 RC3
16299)
The Windows Radiochromatography for Gita, miniGita and Rita
Radiochromatography / Bio imaging
Elysra SA
Rue du Sad-Tamar 375
ВЦОЗОЛлдЬеиг
Belgium
Tel (*49) 07082 - 92550 Fax (+49) 07062 - 92554444 w*- <http 'etysia-raytes* c om en contact*
Email * manto senace@elvsia-ravtest com *
RAVTE5T
Рисунок 1 - Отображения версий программного обеспечения
-
7.2.2.2 Определенные при первичной поверке номер версии и цифровой идентификатор указывают на оборотной стороне свидетельства о первичной поверке. Соответствие при периодической поверке подтверждается сравнением номера версии и вычисленного цифрового идентификатора с значениями, указанными в «Свидетельстве о первичной поверке».
-
7.3 Определение метрологических характеристик.
-
7.3.1 Проверка уровня фона
-
7.3.1.1 Включить прибор, запустить на персональном компьютере программу Gina Star TLC, ввести пароль, задать параметры измерения: выбор конфигурации, тип детектора, радионуклид/фон, время экспозиции, число циклов, шаблон протокола результатов, имя файла с выходными данными.
-
7.3.1.2 Приступить к измерениям, кликнув иконку “Start”.
-
7.3.1.3 Выполнить измерения фона за время не менее 30 минут.
-
7.3.1.4 По окончании измерений результаты будут сохранены в указанном в п.7.3.1.1 файле.
-
7.3.1.5 Повторить измерения для каждого детектора.
-
7.3.1.6 Занести данные в протокол поверки. При периодической поверке результаты проверки по п. 7.3.1 считаются положительными, если фон не превышает значение, полученное при предыдущей поверке, более чем на 15 %.
-
-
7.3.2 Определение эффективности регистрации гамма-излучения точечного источника радионуклида l37Cs для детектора BGO и для пластикового сцинтилляционного детектора.
-
7.3.2.1 Установить источник таким образом, чтобы он располагался по центру детектора. Выполнить измерения скорости счета от источника, повторив измерения не менее 5 раз, время измерений не менее 100 секунд.
-
7.3.2.2 Вычислить среднюю скорость счета импульсов от источника по формуле:
-
-
N = □---
т
где N - средняя скорость счета импульсов от источника, с'1
N, - скорость счета импульсов от источника в отдельном измерении, с’1
m - количество повторных измерений источника
-
7.3.2.3 Определить эффективность по формуле:
у-у?
С — _____—
где N - средняя скорость счета импульсов от источника, с'1
1п2
А = А^-е Т - активность источника на дату измерения, Бк;
Ло - активность источника из свидетельства на источник, Бк;
Т - период полураспада измеряемого радионуклида, сут;
t - время, прошедшее с даты поверки источника, сут;
Nf - значение фона по п.7.3.1, с’1
-
7.3.2.4 Результаты проверки по п 7.3.2 считаются положительными, если чувствительность для каждого детектора составляет не менее значений, указанных в таблице 4.
Таблица 4
Наименование характеристики |
Значение |
Эффективность регистрации гамма-излучения точечного источника радионуклида l37Cs для детектора BGO, Бк’1 с’1, не менее: |
0,10 |
Эффективность регистрации бета- излучения точечного источника радионуклида 137Cs для пластикового сцинтилляционного детектора, Бк’1 с1, не менее |
0,01 |
-
8.1 Результат поверки признают положительным, если с положительными результатами выполнены операции по п.п. 7.1-7.3. Все результаты заносятся в протокол поверки. Форма протокола поверки приведена в Приложении А.
-
8.2 На радиометры, признанные годными по результатам поверки, выдают свидетельство о поверке по установленной форме.
Знак поверки (оттиск поверительного клейма) наносится на свидетельство о поверке.
В свидетельстве указывается (на оборотной стороне):
-
- фон для каждого детектора;
-
- эффективность для каждого детектора;
-
- номер версии и цифровой идентификатор ПО (только в св-ве о первичной поверке).
-
8.3 При отрицательных результатах поверки радиометр к применению не допускается и на него выдают извещение о непригодности установленной формы с указанием причин непригодности.
Приложение А
(рекомендуемое)
Форма протокола поверки
Протокол поверки
№_____ от ________20___г.
Наименование прибора, тип:
Заводской номер:
Регистрационный номер в Федеральном
информационном фонде по обеспечению
единства измерений:
Заказчик:
Серия и номер знака предыдущей поверки
(если имеются):
Дата предыдущей поверки:
Вид поверки________________________________________________________________
Наименование нормативного документа при поверке________________________________
Условия поверки
Параметры |
Требования НД |
Измеренные значения |
Средства поверки (наименование эталона и его регистрационный номер, тип и заводские номера средств измерений, применяемых при поверке)_______________________________
№ источника |
Активность, кБк |
Погрешность аттестации, % |
Дата поверки |
Вспомогательные СИ
Наименование |
Тип |
Зав. номер |
Дата поверки |
Термометр | |||
Психрометр аспирационный | |||
Барометр-анероид |
Внешний вид, комплектность, маркировка соответствует (не соответствует) требованиям технической документации.
Внешние повреждения прибора отсутствуют (присутствуют).
Вывод: результаты проверки: положительные (отрицательные).
-
2 Опробование
Прибор работоспособен (не работоспособен).
Детектор |
Работоспособность |
Сообщения об ошибках отсутствуют (имеются; указать содержание). Результаты опробования положительные (отрицательные).
3 Подтверждение соответствия программного обеспечения (ПО)
Идентификационные данные (признаки) |
Значения , | |
Встроенное |
Автономное (внешнее) | |
Идентификационное наименование ПО |
miniGita |
Gina Star TLC (gina nt tlc.exe) |
Номер версии (идентификационный номер) ПО | ||
Цифровой идентификатор ПО (по MD5) |
недоступен |
_ |
Результаты подтверждения соответствия ПО положительные (отрицательные).
4 Проверка уровня фона.
Детектор |
Фон, с'1 |
Результаты проверки уровня фона положительные (отрицательные).
5 Определение эффективности детектора при регистрации гамма-излучения источника типа ОСГИ с радионуклидом 137Cs.
Детектор |
Эффективность, Бк’1 с'1 |
Результаты определения чувствительности положительные (отрицательные).
Определение эффективности детектора при регистрации бета-излучения источника типа ОРИБИ с радионуклидом 137Cs.
Детектор |
Эффективность, Бк1-с'1 |
Результаты определения эффективности положительные (отрицательные).
Вывод: результаты поверки: положительные (отрицательные).
Радиометр сканирующий для тонкослойной хроматографии miniGITA №_______
годен (не годен) к применению.
Выдано свидетельство о поверке № (извещение о непригодности №)
Дата поверки:
Поверитель
9
ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ПОВЕРИТЕЛЕЙ
К проведению поверки допускаются лица, прошедшие специальную подготовку и аттестованные на право поверки радиометрических средств измерений.
ТРЕБОВАНИЯ ТЕХНИКИ БЕЗОПАСНОСТИ
-
4.1 При проведении поверки должны соблюдаться требования Основных санитарных правил обеспечения радиационной безопасности ОСПОРБ-99/2010 СП 2.6.1.2612-10, Норм радиационной безопасности НРБ-99/2009 СанПиН 2.6.1.2523-09, Межотраслевых правил по охране труда (правил безопасности) при эксплуатации электроустановок ПОТР-016-2001, действующих инструкций по мерам безопасности в поверочной лаборатории, а также требования безопасности, изложенные в соответствующих разделах технической документации на средства поверки.
-
4.2 К работе должны привлекаться только сотрудники, имеющие допуск к работе с источниками ионизирующих излучений