Методика поверки «Государственная система обеспечения единства измерений АНАЛИЗАТОРЫ СЕРЫ РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНЫЕЭНЕРГОДИСПЕРСИОННЫЕ ЭКРОС-7700» (МП 242-2221-2018)

Методика поверки

Тип документа

Государственная система обеспечения единства измерений АНАЛИЗАТОРЫ СЕРЫ РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНЫЕЭНЕРГОДИСПЕРСИОННЫЕ ЭКРОС-7700

Наименование

МП 242-2221-2018

Обозначение документа

ВНИИМ им. Д.И. Менделеева

Разработчик

904 Кб
1 файл

ЗАГРУЗИТЬ ДОКУМЕНТ

  

Федеральное государственное унитарное предприятие «Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д.И. Менделеева»

ФГУ П «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»

ФГУП «вни

. УТВЕРЖДАЮ z^?ir-M'i^p₽KTOpa //^5           •' г- "■■ * X

ИМ им. Д.И. Менделеева»

Г 1

и_—

УЙ .......- .

« 22 » октября

.....

ин

г.

Государственная система обеспечения единства измерений

АНАЛИЗАТОРЫ СЕРЫ РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНЫЕЭНЕРГОДИСПЕРСИОННЫЕ ЭКРОС-7700

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

МП 242-2221-2018

Зам. руководителя

научно-исследовательского отдела

в области физикр-хгри:

ФГУП «ВНИ Тим

государственных эталонов ёских измерений '.И. Менделеева»

А.В.Колобова

Ср-яаучный сотрудник

А.Б. Копыльцова

г. Санкт-Петербург 2018 г.

ОГЛАВЛЕНИЕ

ВВЕДЕНИЕ

результатов единичных измерений

ВВЕДЕНИЕ

Настоящая методика поверки распространяется на анализаторы серы в нефти и нефтепродуктах рентгенофлуоресцентные энергодисперсионные ЭКРОС-7700 (в дальнейшем -анализаторы) и устанавливает методы и средства их первичной поверки до ввода в эксплуатацию и после ремонта и периодической поверки в процессе эксплуатации.

Интервал между поверками - один год.

1 ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ
  • 1.1 При проведении поверки должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1 - Операции поверки

Наименование операции

Номер пункта методики

Обязательность проведения

первичная

в процессе эксплуатации

1

Внешний осмотр, проверка комплектности

6.1

Да

Да

2

Опробование

6.2

Да

Да

3

Подтверждение соответствия программного обеспечения

6.3

Да

Да

4

Определение метрологических характеристик: диапазона измерений, абсолютной погрешности и повторяемости результатов единичных измерений

6.4

Да

Да

1.2 Допускается проводить поверку анализатора на меньшем числе поддиапазонов измерений (рабочем диапазоне) с обязательным указанием в свидетельстве о поверке информации об объеме проведенной поверки.

2 СРЕДСТВА ПОВЕРКИ
  • 2.1 Термогигрометр утвержденного типа (диапазон измерений относительной влажности от 10 до 95 %; абсолютная погрешность не более ±10 %; диапазон измерений температуры от +10 до +40 °C; абсолютная погрешность не более ±0,5 °C).

  • 2.2 Барометр утвержденного типа (диапазон измерений атмосферного давления от 84 до 105 кПа, относительная погрешность не более 3 %).

  • 2.3 Стандартные образцы массовой доли серы в минеральном масле: ГСО 11028-2018, ГСО 11029-2018 или ГСО 8172-2002, ГСО 11032-2018 или ГСО 8175-2002, ГСО 8498-2003, ГСО 8179-2002. Метрологические характеристики СО приведены в таблицах 1 и 2.

Таблица 2 - Метрологические характеристики СО (массовая доля серы, мг/кг)

Номер СО

Наименование СО

Интервал значений массовой доли серы в образце, мг/кг1

Относительная расширенная неопределённость, %

ГСО 11028-2018

СНН01-ЭК

от 2,0 до 10,0

2,5

ГСО 11029-2018

СНН02-50-ЭК

от 20,0 до 100,0

2,5

п Примечание: С (мг/кг) = 10000 С (%)

Таблица 3 - Метрологические характеристики СО (массовая доля серы, %)

Номер СО

Наименование

СО

Интервал значений массовой доли серы в образце, %1}

Границы допускаемой значений относительной погрешности аттестованного значения, %

Относительная расширенная неопределённость, %

ГСО 8172-2002

СН-0,01-ЭК

от 0,0090 до

0,0110

±4,0

-

ГСО 11032-2018

СНН-03-0,1-ЭК

от 0,060 до

0,100

±2,0

2,0

ГСО 8175-2002

СН-0,100-ЭК

от 0,090 до

0,110

±2,0

-

ГСО 8498-2003

СН-4,000-ЭК

от 3,600 до

4,400

±2,0

-

ГСО 8179-2002

СН-5,000-ЭК

от 4,500 до

5,600

±2,0

-

” Примечание: С (мг/кг) = 10000 С (%)

  • 2.4 Допускается применение других средств поверки (в том числе - стандартных образцов утвержденного типа) 1‘, обеспечивающих определение метрологических характеристик анализатора с требуемой точностью.

3 УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ И ПОДГОТОВКА К НЕЙ
  • 3.1 При проведении поверки должны соблюдаться условия, приведенные в таблице 3.

Таблица 4 - Условия поверки

Наименование характеристики

Значение

Температура окружающего воздуха, °C

20±5

Атмосферное давление, кПа

от 84 до 105

Относительная влажность, %

не более 80

  • 3.2 Установка и подготовка анализатора к поверке, включение соединительных устройств, заземление, выполнение операций при проведении контрольных измерений осуществляется в соответствии с эксплуатационной документацией.

4 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
  • 4.1 Требования безопасности должны соответствовать рекомендациям, изложенным в эксплуатационных документах на анализатор.

Информация о стандартных образцах состава утвержденного типа доступна на сайте Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений (http://fnndmetrology.ru)

5 ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ПОВЕРИТЕЛЕЙ

К проведению измерений по поверке допускаются лица:

  • -  имеющие удостоверение поверителя;

  • -  изучившие эксплуатационную документацию на анализатор ЭКРОС-7700, и настоящую методику поверки;

  • -  для получения данных, необходимых для поверки, допускается участие в поверке оператора, обслуживающего анализатор, или сервис-инженера (под контролем поверителя).

6 ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ
  • 6.1   Внешний осмотр

При внешнем осмотре должно быть установлено соответствие анализатора следующим требованиям:

  • - наличие эксплуатационной документации;

  • - отсутствие механических повреждений и дефектов покрытия;

  • - целостность показывающих приборов;

  • - надписи и обозначения на приборе должны быть чёткими;

  • 6.2    Опробование

Включить анализатор и дождаться перехода в рабочий режим. Провести измерения контрольного образца SU-Mo, входящего в комплект анализатора, следуя инструкциям раздела «Порядок работы», «Спектр» документа «Анализатор серы рентгенофлуоресцентный энергодисперсионный ЭКРОС-7700. Паспорт. Руководство по эксплуатации» БКРЕ.415312.003ПС (далее - РЭ) анализатора и указаниям на экране индикации.

Анализатор функционирует в штатном режиме, если по окончании измерений на экране отобразится окно «График спектра» (рисунок 1).

График спектра

15.01.201819:18:27

Спектр обрааца Мо

Камал, №

Канал: 51

I

I: 626,0 и/с

Энергия: 2307 >В <^22   +

S = 9191,5 и/с BS = 599,5 и/с

J = 11769,5 и/е

Опции »■ :

Печать

Сохранить !     I Выход

. J , < ■ ■J

!                 j *—'

Рисунок 1 - Спектр контрольного образца SU-Mo

  • 6.3 Подтверждение соответствия программного обеспечения

Вывести на экран окно с наименованием и номером версии программного обеспечения, следуя инструкциям раздела «Порядок работы» - «Настройки» Руководства по эксплуатации анализатора (РЭ). Результаты проверок положительные, если наименование ПО - PE7700FW, версия ПО -1.0.1.0 или выше (рисунок 2).

15.10.201817:18

Рисунок 2 - Окно «Настройки» с отображением версии ПО

  • 6.4 Определение метрологических характеристик: абсолютной погрешности и повторяемости результатов единичных измерений.

    • 6.4.1  Определение метрологических характеристик анализатора при первичной поверке проводят по ГСО 11028-2018 (для модификации S3 аттестованные значения массовой доли серы должны бьггь 3 и 10 мг/кг, для модификации S5 аттестованные значения массовой доли серы должны быть 5 и 10 мг/кг), ГСО 11029-2018 (с аттестованным значением массовой доли серы от 20 до 100 мг/кг) или ГСО 8172-2002, ГСО 11032-2018 или ГСО 8175-2002 (с аттестованным значением массовой доли серы 1000 мг/кг или 0,100 %), ГСО 8498-2003 2002 (с аттестованным значением массовой доли серы 4,0 %) и ГСО 8179-2002 (с аттестованным значением массовой доли серы 5,0 %)1). Определение метрологических характеристик анализатора при периодической поверке допустимо проводить в рабочем диапазоне измерений, используя не менее трёх стандартных образцов, аттестованные значения которых равномерно распределены по диапазону измерений.

    • 6.4.2  Измерения проводят в соответствии с разделом 13 «Порядок работы» (п. 13.8 «Режим «Измерение») РЭ, начиная с наименьшего значения массовой доли серы. Время измерения устанавливают: 300 с для СО с аттестованным значением массовой доли серы не более 1000 мг/кг и 100 с для остальных СО.

Результаты измерений округляют в соответствии с п.4.7 РЭ и фиксируют в протоколе.

Проводят по два измерения каждого СО.

  • 6.4.3 Рассчитывают значение абсолютной погрешности анализаторов Д для каждого измерения каждого СО по формуле (1) и повторяемости г результатов измерений для каждого СО по формуле (2).

    Д Camnt

(1)

ГДе Сатт ~ аттестованное значение массовой доли серы из паспорта СО, мг/кг (%)3); Сиз« - результаты измерений анализатора, мг/кг (%);

г = С1 -С2,

(2)

где С |- результат первого измерения массовой доли серы в СО, мг/кг (%);

Сг- результат второго измерения массовой доли серы СО, мг/кг (%);

  • 6.4.4 Результаты определения метрологических характеристик анализатора при первичной поверке признаются положительными, если абсолютная погрешность каждого измерения и повторяемость результатов двух измерений для каждого СО не превышают пределов, приведенных в таблице 4.

Таблица 4

Номер СО

Наименование СО

Аттестованное значение массовой доли серы, мг/кг

Предел допускаемой повторяемости, мг/кг

Пределы допускаемой абсолютной погрешности, мг/кг

ГСО 11028-2018

СНН01-ЭК

3,0

1,8

±2,6

ГСО 11028-2018

СНН01-ЭК

5,0

2,5

±3,7

ГСО 11028-2018

СНН01-ЭК

10

4

±6

ГСО 11029-2018

СНН02-50-ЭК

20

3

±6

ГСО 11029-2018

СНН02-50-ЭК

50

5

±11

ГСО 11029-2018 или ГСО 8172-2002

СНН02-50-ЭК

или СН-0,01-ЭК

100

9

±17

ГСО 11032-2018 или ГСО 8175-2002

СННОЗ-0,1-ЭК или СН-0,100-ЭК

1 000

40

±75

ГСО 8498-2003

СН-4,000-ЭК

40 000

400

±800

ГСО 8179-2002

СН-5,000-ЭК

50 000

1400

±1900

  • 6.4.5 Результаты определения метрологических характеристик анализатора при периодической поверке признаются положительными, если абсолютная погрешность каждого измерения и повторяемость результатов двух измерений для каждого СО не превышают пределов, приведенных в таблице 5. Для СО, аттестованные значения массовой доли серы в которых не приведены в таблице 5, абсолютная погрешность и повторяемость результатов двух измерений рассчитываются по формулам, приведенным в Приложении А.

’С (мг/кг) = 10 000 С (%).

Таблица 5

Аттестованное значение массовой доли серы, мг/кг

Предел допускаемой повторяемости. мг/кг

Пределы допускаемой абсолютной погрешности, мг/кг

3,0

1,8

±2,6

5,0

2,5

±3,7

10

4

±6

20

3

±6

50

5

±11

100

9

±17

500

25

±50

600

30                  '

±55

1 000

40

±75

5 000

НО

±210

6 000

120

±240

10 000

170

±330

30 000

330

±700

40 000

400

±800

50 000

1400

±1900

7   ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

  • 7.1    Данные, полученные при проведении поверки анализатора, регистрируются в протоколе поверки. Рекомендуемая форма протокола приведена в приложении Б.

  • 7.2   Анализатор, удовлетворяющий требованиям настоящей методики, признается годным. Положительные результаты оформляются свидетельством о его поверке установленной формы.

  • 7.3   На анализатор, признанный негодным к эксплуатации, выписывается извещение о непригодности с указанием причин.

  • 7.4   Знак поверки наносится на свидетельство о поверке.

Приложение А

(обязательное)

Расчет пределов абсолютной погрешности и повторяемости результатов двух измерений

Расчет пределов повторяемости г результатов двух измерений массовой доли серы, мг/кг, проводится по формулам:

Для диапазона массовой доли серы от 3 до 16 мг/кг включ.

г = 0,8694 С0,6446                                        (А.1)

Для диапазона массовой доли серы св. 16 до 46 000 мг/кг включ.

г = 0,4347 с06446                                        (А.2)

Для диапазона массовой доли серы св. 46 000 до 50 000 мг/кг по формуле (5)

г = 1,3041 С06446                                        (А.З)

где С - аттестованное значение массовой доли серы СО, мг/кг.

Расчет пределов абсолютной погрешности Д, мг/кг, результатов измерений массовой доли серы проводится по формулам:

Для диапазона массовой доли серы от 3 до 16 мг/кг включ.

Д = ± 1,3041 С06446

(А.4)

(А.5)

(А.6)

Для диапазона массовой доли серы св. 16 до 46 000 мг/кг включ.

Д = ± 0,8694 С0-6446

Для диапазона массовой доли серы св. 46 000 до 50 000 мг/кг

Д = ± 1,7388 С0-6446

Округление рассчитанных значений проводится до того же количества значащих цифр, что и результат измерений массовой доли серы.

Приложение Б

(рекомендуемое)

Рекомендуемая форма протокола поверки

ПРОТОКОЛ ПОВЕРКИ

Анализаторы серы в нефти и нефтепродуктах рентгенофлуоресцентные энергодисперсионные ЭКРОС-7700

Заводской номер___________________

Дата выпуска______________________

Дата поверки______________________

Поверка проведена по методике поверки МП 242-2221-2018 «ГСП. Анализаторы серы в нефти и нефтепродуктах рентгенофлуоресцентные энергодисперсионные ЭКРОС-7700 Методика поверки», утвержденной ФГУП ВНИИМ им. Д.И. Менделеева 28 октября 2018 г.

УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ

температура окружающего воздуха, °C ______________

относительная влажность окружающего воздуха, %__________

атмосферное давление, кПа_______________

Результаты опробования

Результаты проверки соответствия программного обеспечения

Результаты определения метрологических характеристик

Наименование стандартного образца

Аттестованное значение массовой ДОЛИ СерЫ, Сап, мг/'кг

Разница между измеренными и аттестованными значениями ГСО (Сатг-Сизм), МГ/КГ

Пределы допускаемой абсолютной погрешности, мг/кг

Модуль разности между двумя последовательными единичными измерениями массовой доли серы, мг/кг

Предел повторяемости результатов единичных измерений, мг/кг

ЗАКЛЮЧЕНИЕ ПО РЕЗУЛЬТАТАМ ПОВЕРКИ

Анализатор зав. номер_______признан годным / не годным к эксплуатации.

Поверитель________________________________

10

1

Аттестованное значение массовой доли серы указывается в паспорте СО.

Настройки внешнего вида
Цветовая схема

Ширина

Левая панель