Методика поверки «Государственная система обеспечения единства измерений АНАЛИЗАТОРЫ СЕРЫ РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНЫЕЭНЕРГОДИСПЕРСИОННЫЕ ЭКРОС-7700» (МП 242-2221-2018)

ин

г.

ОГЛАВЛЕНИЕ

ВВЕДЕНИЕ

• 1  ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

• 2  СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

• 3 УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ И ПОДГОТОВКА К НЕЙ

• 4 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

• 5 ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ПОВЕРИТЕЛЕЙ.......

• 6 ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

  • 6.1 Внешний осмотр

  • 6.2 Опробование

  • 6.3 Подтверждение соответствия программного обеспечения

  • 6.4 Определение метрологических характеристик: абсолютной погрешности и повторяемости

результатов единичных измерений

• 7 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

Настоящая методика поверки распространяется на анализаторы серы в нефти и нефтепродуктах рентгенофлуоресцентные энергодисперсионные ЭКРОС-7700 (в дальнейшем -анализаторы) и устанавливает методы и средства их первичной поверки до ввода в эксплуатацию и после ремонта и периодической поверки в процессе эксплуатации.

Интервал между поверками - один год.

• 1.1 При проведении поверки должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1 - Операции поверки

1.2 Допускается проводить поверку анализатора на меньшем числе поддиапазонов измерений (рабочем диапазоне) с обязательным указанием в свидетельстве о поверке информации об объеме проведенной поверки.

• 2.1 Термогигрометр утвержденного типа (диапазон измерений относительной влажности от 10 до 95 %; абсолютная погрешность не более ±10 %; диапазон измерений температуры от +10 до +40 °C; абсолютная погрешность не более ±0,5 °C).

• 2.2 Барометр утвержденного типа (диапазон измерений атмосферного давления от 84 до 105 кПа, относительная погрешность не более 3 %).

• 2.3 Стандартные образцы массовой доли серы в минеральном масле: ГСО 11028-2018, ГСО 11029-2018 или ГСО 8172-2002, ГСО 11032-2018 или ГСО 8175-2002, ГСО 8498-2003, ГСО 8179-2002. Метрологические характеристики СО приведены в таблицах 1 и 2.

Таблица 2 - Метрологические характеристики СО (массовая доля серы, мг/кг)

Таблица 3 - Метрологические характеристики СО (массовая доля серы, %)

• 2.4 Допускается применение других средств поверки (в том числе - стандартных образцов утвержденного типа) ¹‘, обеспечивающих определение метрологических характеристик анализатора с требуемой точностью.

• 3.1 При проведении поверки должны соблюдаться условия, приведенные в таблице 3.

Таблица 4 - Условия поверки

• 3.2 Установка и подготовка анализатора к поверке, включение соединительных устройств, заземление, выполнение операций при проведении контрольных измерений осуществляется в соответствии с эксплуатационной документацией.

• 4.1 Требования безопасности должны соответствовать рекомендациям, изложенным в эксплуатационных документах на анализатор.

Информация о стандартных образцах состава утвержденного типа доступна на сайте Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений (http://fnndmetrology.ru)

К проведению измерений по поверке допускаются лица:

• -  имеющие удостоверение поверителя;

• -  изучившие эксплуатационную документацию на анализатор ЭКРОС-7700, и настоящую методику поверки;

• -  для получения данных, необходимых для поверки, допускается участие в поверке оператора, обслуживающего анализатор, или сервис-инженера (под контролем поверителя).

• 6.1   Внешний осмотр

При внешнем осмотре должно быть установлено соответствие анализатора следующим требованиям:

• - наличие эксплуатационной документации;

• - отсутствие механических повреждений и дефектов покрытия;

• - целостность показывающих приборов;

• - надписи и обозначения на приборе должны быть чёткими;

• 6.2    Опробование

Включить анализатор и дождаться перехода в рабочий режим. Провести измерения контрольного образца SU-Mo, входящего в комплект анализатора, следуя инструкциям раздела «Порядок работы», «Спектр» документа «Анализатор серы рентгенофлуоресцентный энергодисперсионный ЭКРОС-7700. Паспорт. Руководство по эксплуатации» БКРЕ.415312.003ПС (далее - РЭ) анализатора и указаниям на экране индикации.

Анализатор функционирует в штатном режиме, если по окончании измерений на экране отобразится окно «График спектра» (рисунок 1).

График спектра

15.01.201819:18:27

Спектр обрааца Мо

Камал, №

Канал: 51

I

I: 626,0 и/с

Энергия: 2307 >В <^22   +

• 6.3 Подтверждение соответствия программного обеспечения

Вывести на экран окно с наименованием и номером версии программного обеспечения, следуя инструкциям раздела «Порядок работы» - «Настройки» Руководства по эксплуатации анализатора (РЭ). Результаты проверок положительные, если наименование ПО - PE7700FW, версия ПО -1.0.1.0 или выше (рисунок 2).

15.10.201817:18

Рисунок 2 - Окно «Настройки» с отображением версии ПО

• 6.4 Определение метрологических характеристик: абсолютной погрешности и повторяемости результатов единичных измерений.

  • 6.4.1  Определение метрологических характеристик анализатора при первичной поверке проводят по ГСО 11028-2018 (для модификации S3 аттестованные значения массовой доли серы должны бьггь 3 и 10 мг/кг, для модификации S5 аттестованные значения массовой доли серы должны быть 5 и 10 мг/кг), ГСО 11029-2018 (с аттестованным значением массовой доли серы от 20 до 100 мг/кг) или ГСО 8172-2002, ГСО 11032-2018 или ГСО 8175-2002 (с аттестованным значением массовой доли серы 1000 мг/кг или 0,100 %), ГСО 8498-2003 2002 (с аттестованным значением массовой доли серы 4,0 %) и ГСО 8179-2002 (с аттестованным значением массовой доли серы 5,0 %)¹). Определение метрологических характеристик анализатора при периодической поверке допустимо проводить в рабочем диапазоне измерений, используя не менее трёх стандартных образцов, аттестованные значения которых равномерно распределены по диапазону измерений.

  • 6.4.2  Измерения проводят в соответствии с разделом 13 «Порядок работы» (п. 13.8 «Режим «Измерение») РЭ, начиная с наименьшего значения массовой доли серы. Время измерения устанавливают: 300 с для СО с аттестованным значением массовой доли серы не более 1000 мг/кг и 100 с для остальных СО.

Результаты измерений округляют в соответствии с п.4.7 РЭ и фиксируют в протоколе.

Проводят по два измерения каждого СО.

• 6.4.3 Рассчитывают значение абсолютной погрешности анализаторов Д для каждого измерения каждого СО по формуле (1) и повторяемости г результатов измерений для каждого СО по формуле (2).

  Д Camnt

  

(1)

ГДе Сатт ~ аттестованное значение массовой доли серы из паспорта СО, мг/кг (%)³⁾; С_из« - результаты измерений анализатора, мг/кг (%);

г = С1 -С2,

где С |- результат первого измерения массовой доли серы в СО, мг/кг (%);

Сг- результат второго измерения массовой доли серы СО, мг/кг (%);

• 6.4.4 Результаты определения метрологических характеристик анализатора при первичной поверке признаются положительными, если абсолютная погрешность каждого измерения и повторяемость результатов двух измерений для каждого СО не превышают пределов, приведенных в таблице 4.

Таблица 4

• 6.4.5 Результаты определения метрологических характеристик анализатора при периодической поверке признаются положительными, если абсолютная погрешность каждого измерения и повторяемость результатов двух измерений для каждого СО не превышают пределов, приведенных в таблице 5. Для СО, аттестованные значения массовой доли серы в которых не приведены в таблице 5, абсолютная погрешность и повторяемость результатов двух измерений рассчитываются по формулам, приведенным в Приложении А.

’С (мг/кг) = 10 000 С (%).

Таблица 5

7   ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

• 7.1    Данные, полученные при проведении поверки анализатора, регистрируются в протоколе поверки. Рекомендуемая форма протокола приведена в приложении Б.

• 7.2   Анализатор, удовлетворяющий требованиям настоящей методики, признается годным. Положительные результаты оформляются свидетельством о его поверке установленной формы.

• 7.3   На анализатор, признанный негодным к эксплуатации, выписывается извещение о непригодности с указанием причин.

• 7.4   Знак поверки наносится на свидетельство о поверке.

(обязательное)

Расчет пределов абсолютной погрешности и повторяемости результатов двух измерений

Расчет пределов повторяемости г результатов двух измерений массовой доли серы, мг/кг, проводится по формулам:

Для диапазона массовой доли серы от 3 до 16 мг/кг включ.

г = 0,8694 С^0,6446                                        (А.1)

Для диапазона массовой доли серы св. 16 до 46 000 мг/кг включ.

г = 0,4347 с⁰’⁶⁴⁴⁶                                        (А.2)

Для диапазона массовой доли серы св. 46 000 до 50 000 мг/кг по формуле (5)

г = 1,3041 С⁰’⁶⁴⁴⁶                                        (А.З)

где С - аттестованное значение массовой доли серы СО, мг/кг.

Расчет пределов абсолютной погрешности Д, мг/кг, результатов измерений массовой доли серы проводится по формулам:

Для диапазона массовой доли серы от 3 до 16 мг/кг включ.

Д = ± 1,3041 С⁰’⁶⁴⁴⁶

Для диапазона массовой доли серы св. 16 до 46 000 мг/кг включ.

Д = ± 0,8694 С⁰-⁶⁴⁴⁶

Для диапазона массовой доли серы св. 46 000 до 50 000 мг/кг

Д = ± 1,7388 С⁰-⁶⁴⁴⁶

Округление рассчитанных значений проводится до того же количества значащих цифр, что и результат измерений массовой доли серы.

(рекомендуемое)

Рекомендуемая форма протокола поверки

ПРОТОКОЛ ПОВЕРКИ

Анализаторы серы в нефти и нефтепродуктах рентгенофлуоресцентные энергодисперсионные ЭКРОС-7700

Заводской номер___________________

Дата выпуска______________________

Дата поверки______________________

Поверка проведена по методике поверки МП 242-2221-2018 «ГСП. Анализаторы серы в нефти и нефтепродуктах рентгенофлуоресцентные энергодисперсионные ЭКРОС-7700 Методика поверки», утвержденной ФГУП ВНИИМ им. Д.И. Менделеева 28 октября 2018 г.

УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ

температура окружающего воздуха, °C ______________

относительная влажность окружающего воздуха, %__________

атмосферное давление, кПа_______________

Результаты опробования

Результаты проверки соответствия программного обеспечения

Результаты определения метрологических характеристик

ЗАКЛЮЧЕНИЕ ПО РЕЗУЛЬТАТАМ ПОВЕРКИ

Анализатор зав. номер_______признан годным / не годным к эксплуатации.

Поверитель________________________________

10

¹

Аттестованное значение массовой доли серы указывается в паспорте СО.